CN107361075A - 一种含有联苯肼酯与甲氧虫酰肼的杀虫杀螨组合物 - Google Patents

一种含有联苯肼酯与甲氧虫酰肼的杀虫杀螨组合物 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种杀虫杀螨剂的复配组合，它的有效组分为联苯肼酯和甲氧虫酰肼，两种有效组分的质量比为1～80：1～50，较优质量比为1～50:1～25，最优质量比为1～35:1～20。该杀虫杀螨组合物在加入相应的助剂和填料后，可以加工为乳油、悬浮剂、水乳剂、可湿性粉剂和水分散粒剂的剂型。用于防治柑橘、苹果、葡萄、热带果树、梨树等多种果树和茶树以及棉花、大豆、啤酒花、土豆等各种作物和蔬菜的红蜘蛛、黄蜘蛛、锈礕虱、茶黄螨、朱砂叶螨和二斑叶螨等各种螨害以及蚜虫、蓟马、木虱、粉蚧、粉虱、介壳虫等各种刺吸式口器害虫。

Description

一种含有联苯肼酯与甲氧虫酰肼的杀虫杀螨组合物
技术领域：
本发明涉及一种含有联苯肼酯与甲氧虫酰肼的杀虫杀螨组合物的复配。
技术背景：
联苯肼酯英文通用名为bifenazate，是一种新型的肼酯类化合物。它是专一性的杀螨剂，在叶螨的活动期有活性，也可以防止二斑叶螨等害虫的卵期。实验室研究表明，对捕食性益螨无毒。对哺乳动物低毒，残留期短。
作为一种新的肼酯类专业杀螨剂，联苯肼酯使用过程中存在使用成本高，抗性逐渐增大的风险。而因其无内吸的特性，纵使持效期能达30天，施药后降雨对药效影响很大。而与不同类型的杀螨剂合理混用，尤其具有内吸作用的杀螨剂混用，有利于充分的推广联苯肼酯，延长其使用寿命。目前，以联苯肼酯为有效成分的农药制剂以480g/L联苯肼酯悬浮剂为主，试剂使用过程中，速效性好，但若叶片两面和果实表面不能均匀喷雾，因其无内吸性，则杀螨不彻底且使用成本高。
甲氧虫酰肼是一种二芳酰肼类昆虫生长调节剂，蜕皮激素类杀虫剂，干扰昆虫的正常生长发育、抑制摄食。主要用于蔬菜和农田作用，防治蔬菜(瓜类、茄果类)、苹果、玉米、棉花、葡萄、猕猴桃、核桃、花卉、甜菜、茶叶及大田作物(水稻、高粱、大豆)等作物上的鳞翅目害虫。尤其对幼虫和卵有特效。对益虫、益螨安全，具有触杀、根部内吸等活性。对环境友好。
发明内容：
为了避免联苯肼酯或甲氧虫酰肼单剂使用容易是害虫害螨对该药剂产生相应的抗性，并且使药剂的杀虫杀螨谱扩大，对作物提供更好的保护。本发明的目的在于提出一种具有增效作用的兼有良好的杀虫杀螨效果的新型复配组合物，有效成分联苯肼酯是属于新型联苯肼酸酯类杀螨剂，有效成分甲氧虫酰肼是二芳酰肼类杀虫剂。联苯肼酯与甲氧虫酰肼的重量比为1～80:1～50，较优质量比为1～50：1～25，最优质量比1～35:1～20，为该杀虫杀螨组合物中需加入不同的表面活性剂和载体以及由增稠剂、消泡剂、粘着剂、稳定剂、抗冻剂等组成的助剂，按照本技术领域已有的加工方法制备成乳油、悬浮剂、水乳剂、水分散粒剂、可湿性粉剂和微胶囊剂等剂型的杀虫杀螨组合物。
本发明的技术方案之一，所述的杀虫杀螨组合物为乳油制剂，组分的重量百分比为：
该乳油制剂的具体生产步骤为，先将联苯肼酯和甲氧虫酰肼加入溶剂中完全溶解后再加入乳化剂、增效剂搅拌均匀后成均匀透明的油状液体，灌装，即制得本发明所述的含有联苯肼酯和甲氧虫酰肼的杀虫杀螨组合物的乳油制剂。
本发明的技术方案之二，所述的杀虫杀螨剂组合为为水乳剂，组分的重量百分比为：
该水乳剂的具体生产步骤为：首先将原药联苯肼酯和甲氧虫酰肼、溶剂、乳化剂、助溶剂加在一起，使溶解成均匀的油相；将部分水、抗冻剂、抗微生物剂等其他助剂混合在一起成均匀的水相；在反应釜中高速搅拌的同时，将油相加入水相，缓缓加水至转相点，开启剪切机进行高速剪切，并加入剩余的水，剪切约半小时，形成水包油型的水乳剂，制得含有联苯肼酯和甲氧虫酰肼的杀虫杀螨组合物的水乳剂制剂。
本发明的技术方案三，所述的杀虫杀螨组合物为悬浮剂，组分的重量百分比为：
该悬浮剂的具体生产步骤为，先将其他助剂混合，经高速剪切混合均匀，加入有效成分联苯肼酯和甲氧虫酰肼，在球磨机中球磨2～3小时，使粒直径均在5μm以下，制得本发明所述的含有联苯肼酯和甲氧虫酰肼的杀虫杀螨组合物的悬浮剂制剂。
本发明的技术方案之四，所述的杀螨组合物是可湿性粉剂，组分的重量百分比为：
该可湿性粉剂的具体生产步骤为：按上述配方将联苯肼酯、甲氧虫酰肼以及分散剂、湿润剂和填料混合，在搅拌釜中均匀搅拌，经气流粉碎机粉碎后在混合均匀，可制得本发明组合物的可湿性粉剂。
本发明的技术方案之五，所述的杀虫杀螨组合物为水分散粒剂，组分的重量百分比为：
该水分散粒剂的具体生产步骤为：按上述配方将联苯肼酯、甲氧虫酰肼、分散剂、湿润剂和崩解剂以及填料混合均匀，用超微气流粉碎机粉碎，经捏合，然后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥筛分后经取样分析，制得本发明所述的还有联苯肼酯和甲氧虫酰肼的杀虫杀螨组合物的水分散粒剂制剂。
所述的乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙与脂肪酸聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯基酯、聚氧乙烯脂肪醇醚中的一种或几种任意比例组成的混合物。
所述溶剂为二甲苯或生物柴油、甲苯、柴油、甲醇、乙醇、正丁醇、异丙醇、松节油、溶剂油、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、水等溶剂中的一种或多种任意比例组成的混合溶剂。
所述增效剂是指具有增强药剂渗透力，深入扩展能力，击倒害虫速度、提供农药的耐雨水冲刷力，从而提高农药杀虫、杀螨、杀菌效果的一类安全、环保、无毒、无残留的新型助剂，可选自有机硅农药增效剂ZC-650或有机硅农药渗透剂扩展型Agrowet810c、农用有机硅农药 增效剂Silwet408、氮酮中的任意一种。
所述的分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一种或多种。
述的湿润剂选自：十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸、拉开粉BX、湿润渗透剂F、烷基萘磺酸盐、聚氧乙烯三苯乙烯苯基磷酸盐、皂角粉、蚕沙、无患子粉中的一种或多种。
所述增稠剂选自：黄原胶、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素、硅酸铝镁、聚乙烯醇中的一种或多种。
所述的抗冻剂选自：乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或多种。
所述的崩解剂选自：膨润土、尿素、硫酸铵、氯化铝、柠檬酸、丁二酸、碳酸氢钠中的一种或多种。
所述的填料选自：高岭土、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉、轻质碳酸钙中的一种或多种。
所述的杀虫杀螨组合物用于防治柑橘、苹果、葡萄、热带果树、梨树等多种果树和茶树以及棉花、大豆、啤酒花、土豆等各种作物和蔬菜的红蜘蛛、黄蜘蛛、锈礕虱、茶黄螨、朱砂叶螨和二斑叶螨等各种螨害以及蚜虫、蓟马、木虱、粉蚧、粉虱、介壳虫等各种刺吸式口器害虫。
本发明有如下特点：
1、双重作用机制，害螨和害虫不易产生药物抗性；
2、扩大杀虫杀螨谱，甲氧虫酰肼兼有杀螨作用，且具有极佳的内吸性，防治害螨的效果大增；
3、有效成分以及作用机制与农药不同，对常规农药产生抗性的害螨及害虫同样高效；
4、属绿色农药，联苯肼酯和甲氧虫酰肼在使用范围内均属对人畜安全的农药，其复配制剂高效低毒，对作物及环境安全，有利于农业生产的可持续发展。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，本发明用以下具体实施例进行说明，但本发明绝非仅限于这些例子。本发明采用室内生物测定和田间试验相结合的方法。如无特别说明，以下提及的比例(包括百分比)都是质量份数比。
实施例：联苯肼酯与甲氧虫酰肼不同配比联合毒力实验。
1.1供试药剂
98％的甲氧虫酰肼原药，96％的联苯肼酯原药，上述原药均由海利尔药业集团股份有限 公司研发部提供。
1.2试验靶标
试螨采自中国农业科学院柑桔研究所试验场，栽培管理条件一致，近期未施用药剂，采回带有柑桔全爪螨的叶片，在室内常温(25℃左右)下用新鲜的柑桔叶片饲养2代以后备用。
1.3单剂测定方法玻片浸渍法
选取个体大小一致、体色鲜红的雌若螨，用毛笔将试螨背面黏于贴有双面胶布的载玻片上，每张载玻片稀释浓度范围，在预试的基础上，分别将两种原药溶于丙酮，再用0.1％吐温80水溶液稀释成5个浓度梯度药液，置于烧杯中备用。5个浓度梯度分别是6：30；9：27；12：24；15：21；18：18。
将黏有试螨的载玻片浸入对好的药液中5秒，每个处理四个重复，取出斜放于瓷盘边缘干燥后，放于载玻片盒内，不加盖放入(25±1)℃、湿度7O％～80％的光照培养箱内，每天光照10小时，24小时后镜检死活螨数(用细毛笔触其足部，无反应者为死亡)。
1.4数据统计与分析
根据调查统计，计算各处理的校正死亡率。并参照NY/T1 154.7-2006采用孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC值)。若对照死亡率<5％，不校正，对照死亡率在5％-20％之间，按公式2进行校正，对照死亡率>20％，试验需重做。
以药剂浓度(mg/L)的对数值为自变量x，以校正死亡率的几率值为因变量y，分别建立毒力回归方程式，采用DPS软件计算单剂及各配比混剂的LC50按照孙云沛方法计算共毒系数(CTC)。共毒系数CTC，计算公式如下：(以甲氧虫酰肼为标准药剂，其毒力指数为100)：
联苯肼酯的毒力指数(TI)＝甲氧虫酰肼的LC50/联苯肼酯的LC50×100
M的真实毒力指数(ATI)＝甲氧虫酰肼的LC50/M的LC50×100
M的理论毒力指数(TTI)＝甲氧虫酰肼的TI×P甲氧虫酰肼+联苯肼酯的TI×P联苯肼酯
M的共毒系数(CTC)＝M的ATI/M的TTI×100
式中：
M为甲氧虫酰肼与联苯肼酯不同配比的混合物
P联苯肼酯为联苯肼酯在混剂中所占的比例
P甲氧虫酰肼为甲氧虫酰肼在混剂中所占的比例
2.1毒力测定结果
表1甲氧虫酰肼、联苯肼酯对柑桔全爪螨的室内测定结果
从表中可以看出，在不同配比中，其共毒系数均大于120，表现出一定的增效作用，其中甲氧虫酰肼：联苯肼酯为12：24的增效作用最明显，共毒系数为178.93。试验结果表明，在室内条件下甲氧虫酰肼与联苯肼酯的复配杀螨剂对柑桔全爪螨均有较高的活性，建议对适宜配比12：24左右混配制剂进行进一步的田间药效试验，以评价其田间实际应用效果。
3田间实验测柑橘全爪螨，苹果二斑叶螨的实验结果
3.1田间实验防治柑橘全爪螨
3.1.1施药方法
柑橘全爪螨实验安排在湖北省枝江市瑶华柑橘园进行。柑橘品种为温州无核橘，四周均种植柑橘。供试柑橘用药前长势良好。进行全株喷雾处理，小区喷液量按675升/公顷施用，仅喷一次药。施药器械为WF-16型背负式手动喷雾器，喷头为单个扇形雾喷头，工作压力为0.2-0.4Mpa，喷雾量为0.36-0.48L/min，进行常规喷雾，喷药时力求均匀周到。
3.1.2调查方法
每个小区在每株树的东、西、南、北、中五个方位标记嫩梢，共调查25片叶上的活动螨数量，手持放大镜直接观察叶面，于药前调查螨口基数，药后3d、7d、14d分别调查各小区残存活螨数，计算螨口减退率，与对照减退率比较，计算相对防效。
3.1.3药效计算方法
减退率(％)＝(施药前螨数一施药后螨数)/施药前螨数×100
校正减退率或防效(％)＝(处理区螨口减退率-对照区螨口减退率)/(1-对照区螨口减退率)×100
3.1.4药害调查方法
施药后连续14d目测药剂对作物是否有药害。
3.2田间药效试验试验结果
表2处理药剂防治柑桔全爪螨田间药效试验结果
从表2可以看出，不同比例的混配药剂，按不同的用量进行大田试验，药后各次调查均表现出其对柑橘全爪螨的防治效果均优于对照药剂，36％甲氧虫酰肼+联苯肼酯SC(12:24)在施药后3天，7天，14天对柑橘全爪螨的防治效果明显优于3个对照药剂，根据对田间实验过程全程的观察，在试验剂量范围内，柑橘树长势良好，各处理药剂均未出现药害现象，说明其对柑橘是安全的。
4.1田间实验防治苹果二斑叶螨
4.1.1施药方法
试验在泰安市省庄红庙果园进行,该园地处平原,粘壤土,有机质含量约为0.9％。试验树品种为17年生红富士,行株距3m×3m。进行全株喷雾处理，小区喷液量按675升/公顷施用，仅喷一次药。果园管理水平一般,试验区果树生长基本一致。施药器械为WF-16型背负式手动喷雾器，喷头为单个扇形雾喷头，工作压力为0.2-0.4Mpa，喷雾量为0.36-0.48L/min，进行常规喷雾，喷药时力求均匀周到。
4.1.2调查方法
每个小区在每株树的东、西、南、北、中五个方位标记嫩梢，随机调查20片叶上的活动螨数量，手持放大镜直接观察叶面，于药前调查螨口基数，药后1d、5d、10d分别调查各小区残存活螨数，计算螨口减退率，与对照减退率比较，计算相对防效。
4.1.3药效计算方法
减退率(％)＝(施药前螨数一施药后螨数)/施药前螨数×100
校正减退率或防效(％)＝(处理区螨口减退率-对照区螨口减退率)/(1-对照区螨口减退率)×100
4.1.4药害调查方法
施药后连续10d目测药剂对作物是否有药害。
4.2田间药效试验试验结果
表3处理药剂防治苹果二斑叶螨田间药效试验结果
从表3可以看出，不同比例的混配药剂，按不同的用量进行大田试验，药后各次调查均表现出其对苹果二斑叶螨的防治效果均优于对照药剂，36％甲氧虫酰肼+联苯肼酯SC(12:24)在施药后1天，5天，10天对苹果二斑叶螨的防治效果明显优于3个对照药剂，根据对田间实验过程全程的观察，在试验剂量范围内，苹果树长势良好，各处理药剂均未出现药害现象，说明其对苹果是安全的。
以上两次大田试验结果所述，本发明含有甲氧虫酰肼与联苯肼酯的杀螨组合物对柑橘全爪螨、苹果二斑叶螨等害虫表现出很好的防治效果，对靶标作物安全，与单剂相比，本发明杀虫组合物具有用药量少，见效快、持效期长、延缓害虫抗药性产生的优点，所以，本发明的研发及推广对广大果树产区的果实品质的提高，果农的致富以及当地生态环境的保护具有十分重要的意义。

Claims (5)

1.一种杀虫组合物，含有活性成分联苯肼酯和甲氧虫酰肼，其特征在于：另种活性组分的质量比为1～80：50～1。
2.根据权利要求1，所述的杀虫杀螨组合物的特征在于：联苯肼酯和甲氧虫酰肼的较优质量比为：1～50:25～1。
3.根据权利要求1，所述的杀虫杀螨组合物的特征在于：联苯肼酯和甲氧虫酰肼的最优质量比为：1～35：20～1。
4.根据权利要求1，所述的杀虫杀满组合物的特征在于：两种活性组分在加入相应的助剂和填料可以制成乳油、悬浮剂、水乳剂、水分散粒剂、可湿性粉剂制剂。
5.根据权利要求1，所述的杀虫杀螨组合物的特征在于：用于防治柑橘、苹果、葡萄、热带果树、梨树等多种果树和茶树以及棉花、大豆、啤酒花、土豆等各种作物和蔬菜的红蜘蛛、黄蜘蛛、锈礕虱、茶黄螨、朱砂叶螨和二斑叶螨等各种螨害以及蚜虫、蓟马、木虱、粉蚧、粉虱、介壳虫等各种刺吸式口器害虫。
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