CN107353440A - 一种阻燃用粒径可控氢氧化镁的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种阻燃用粒径可控氢氧化镁的制备方法，其特征在于，工艺过程包括：将可溶性镁盐溶于正甲基二吡咯烷酮中，加入聚乙二醇和3‑(甲级丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，搅拌形成胶状溶液。加入氨水后加热搅拌得到沉淀，用去离子水和酒精多次清洗，烘干得到表面改性的氢氧化镁颗粒。粒径大小可通过聚乙二醇的加入量调节。本发明得到的纳米氢氧化镁颗粒粒径可控，同时表面修饰有长链硅烷，与聚合物相容性好，易于分散，可用于塑料阻燃。

Description

一种阻燃用粒径可控氢氧化镁的制备方法
技术领域
本发明涉及一种阻燃用粒径可控氢氧化镁的制备方法，本发明属于材料工程领域。
背景技术
随着人们环保要求的不断增强以及当今科技的不断发展，传统塑料中的卤系阻燃剂越来越不能适应社会发展的要求，而氢氧化镁等阻燃剂由于无毒、抑烟、化学性质稳定、阻燃效率高等优点，应用前景广阔。
阻燃用氢氧化镁的质量不仅体现在产品纯度上，产品的粒径控制和表面状态也是质量控制的重要方面。传统溶液沉淀法得到的氢氧化镁通常是微米级结晶，且表面往往覆盖亲水基团，在加工过程中与塑料基体相容性差，难以有效分散，且微米级的粒径在塑料中也会使得力学性能劣化，影响使用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提出了一种阻燃用粒径可控氢氧化镁的制备方法。
本发明提供的一种阻燃用粒径可控氢氧化镁的制备方法，工艺过程包括：将可溶性镁盐溶于正甲基二吡咯烷酮中，加入聚乙二醇和3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，搅拌形成胶状溶液。加入氨水后加热搅拌得到沉淀，用去离子水和酒精多次清洗，烘干得到表面改性的氢氧化镁颗粒。粒径大小可通过聚乙二醇的加入量调节。
在一些实施方式中，所述可溶性镁盐优选氯化镁、硝酸镁或其组合，在正甲基二吡咯烷酮中溶液的浓度0.2～1mol/L，聚乙二醇浓度1～8g/L，3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷0.02～0.1mol/L。
在一些实施方式中，所述氨水中氨含量是可溶性镁盐mol量的3～6倍。
在一些实施方式中，所述加热搅拌得到沉淀，加热温度为55～70℃，搅拌0.5～1.5小时。
与现有技术相比，本发明提供的一种阻燃用粒径可控氢氧化镁的制备方法，其优点在于：本发明得到的纳米氢氧化镁颗粒粒径可控，同时表面修饰有长链硅烷，与聚合物相容性好，易于分散，可用于塑料阻燃。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
将0.2mol氯化镁溶于1L正甲基二吡咯烷酮中，加入聚乙二醇和3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，搅拌形成胶状溶液，聚乙二醇浓度1g/L，3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷浓度0.02mol/L。加入氨水，氨水中氨含量为0.6mol，60℃加热搅拌0.5小时得到沉淀，用去离子水和酒精多次清洗，烘干得到表面改性的氢氧化镁颗粒。平均粒径大小为2μm。
实施例2：
将0.2mol硝酸化镁溶于1L正甲基二吡咯烷酮中，加入聚乙二醇和3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，搅拌形成胶状溶液，聚乙二醇浓度8g/L，3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷浓度0.05mol/L。加入氨水，氨水中氨含量为1mol，55℃加热搅拌1.5小时得到沉淀，用去离子水和酒精多次清洗，烘干得到表面改性的氢氧化镁颗粒。平均粒径大小为20nm。
实施例3：
将1mol硝酸化镁溶于1L正甲基二吡咯烷酮中，加入聚乙二醇和3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，搅拌形成胶状溶液，聚乙二醇浓度8g/L，3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷浓度0.1mol/L。加入氨水，氨水中氨含量为3mol，70℃加热搅拌1小时得到沉淀，用去离子水和酒精多次清洗，烘干得到表面改性的氢氧化镁颗粒。平均粒径大小为25nm。
实施例4：
将0.5mol硝酸化镁溶于1L正甲基二吡咯烷酮中，加入聚乙二醇和3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，搅拌形成胶状溶液，聚乙二醇浓度5g/L，3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷浓度0.08mol/L。加入氨水，氨水中氨含量为2mol，60℃加热搅拌1小时得到沉淀，用去离子水和酒精多次清洗，烘干得到表面改性的氢氧化镁颗粒。平均粒径大小为60nm。
上述说明示出并描述了本发明的优选实施例，如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动，而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (4)

1.一种阻燃用粒径可控氢氧化镁的制备方法，其特征在于，工艺过程包括：将可溶性镁盐溶于正甲基二吡咯烷酮中，加入聚乙二醇和3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，搅拌形成胶状溶液。加入氨水后加热搅拌得到沉淀，用去离子水和酒精多次清洗，烘干得到表面改性的氢氧化镁颗粒。粒径大小可通过聚乙二醇的加入量调节。
2.根据权利要求1所述阻燃用粒径可控氢氧化镁的制备方法，其特征在于，所述可溶性镁盐优选氯化镁、硝酸镁或其组合，在正甲基二吡咯烷酮中溶液的浓度0.2～1mol/L，聚乙二醇浓度1～8g/L，3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷0.02～0.1mol/L。
3.根据权利要求1所述阻燃用粒径可控氢氧化镁的制备方法，其特征在于，所述氨水中氨含量是可溶性镁盐mol量的3～6倍。
4.根据权利要求1所述阻燃用粒径可控氢氧化镁的制备方法，其特征在于，所述加热搅拌得到沉淀，加热温度为55～70℃，搅拌0.5～1.5小时。
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