CN107353367A - 一种高稳定性乳液粘合剂的制备方法 - Google Patents

一种高稳定性乳液粘合剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高稳定性乳液粘合剂的制备方法,方法包括:水、乳化剂、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯腈、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯加入至反应釜中进行预乳化,得到预乳化混合物,将预乳化混合物等份分为6批,同时将引发剂也等份分为6批;然后分批次加入,且后几次的反应条件变化不大,然后进行PH值调节,得到粘合剂。本方法制备的粘合剂解决了粘合剂不易存储,防止乳液粘合剂中出现沉降的现象;本方法对制备工艺进行了改进,使反应更加的完全,而且步骤较少,重复性较好。

Description

一种高稳定性乳液粘合剂的制备方法
技术领域
本发明涉及粘合剂工艺技术领域,尤其涉及一种高稳定性乳液粘合剂的制备方法。
背景技术
粘合剂又称胶粘剂,简称胶(bonding agent,adhesive),是使物体与另一物体紧密连接为一体的非金属媒介材料。在两个被粘物面之间胶粘剂只占很薄的一层体积,但使用胶粘剂完成胶接施工之后,所得胶接件在机械性能和物理化学性能方面,能满足实际需要的各项要求。能有效的将物料粘结在一起。
最近几十年,人类发明了应用高分子化学和石油化学制造的“合成粘结剂”,其种类繁多,粘结力强。产量也有了飞跃发展。
但是,人工合成的乳液粘合剂存在稳定性较差,放置时间稍微一长,会出现沉淀的现象,造成粘合性能大大降低;但是,如果将刚刚生产的粘合剂立即运输至用户,那样会造成粘合剂成本大大增大。现有制备方法中,还没有针对高稳定性的粘合剂制备较为简单,实用的方法。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种高稳定性乳液粘合剂的制备方法,本方法制备的粘合剂解决了粘合剂不易存储,防止乳液粘合剂中出现沉降的现象。
一种高稳定性乳液粘合剂的制备方法,方法包括:
将组分量一半的水、乳化剂、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯腈、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯加入至反应釜中,在搅拌速度为200-260r/min,搅拌40-60min,得到预乳化混合物,备用;
将预乳化混合物等份分为6批,同时将引发剂也等份分为6批;
在另一反应釜中,加入另一半的水,同时加入一半的pH调节剂,将第一批预乳化混合物加入至反应釜中,搅拌速度为320-450r/min,同时对反应釜进行加热升温;
至温度升至80-85℃,加入第一批引发剂,保持在80-85℃温度下,反应1.5-2h;
加入第二批预乳化混合物,搅拌2-5min后,加入第二批引发剂,在80-85℃温度下,反应1-1.5h;
第三批、第四批、第五批以及第六批,按第二批工艺重复;
第六批反应时间后,停止对反应釜加热,将搅拌速度降低至80-100r/min;
冷却至室温,加入另一半的pH调节剂,搅拌3-5min,停止搅拌,得到粘合剂。
优选地,方法包括:
将组分量一半的水、乳化剂、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯腈、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯加入至反应釜中,在搅拌速度为210-245r/min,搅拌45-56min,得到预乳化混合物,备用;
将预乳化混合物等份分为6批,同时将引发剂也等份分为6批;
在另一反应釜中,加入另一半的水,同时加入一半的pH调节剂,将第一批预乳化混合物加入至反应釜中,搅拌速度为340-430r/min,同时对反应釜进行加热升温;
至温度升至81-84℃,加入第一批引发剂,保持在81-84℃温度下,反应1.6-1.8h;
加入第二批预乳化混合物,搅拌3-4min后,加入第二批引发剂,在81-84℃温度下,反应1.2-1.4h;
第三批、第四批、第五批以及第六批,按第二批工艺重复;
第六批反应时间后,停止对反应釜加热,将搅拌速度降低至88-95r/min;
冷却至室温,加入另一半的pH调节剂,搅拌4min,停止搅拌,得到粘合剂。
优选地,方法包括:
将组分量一半的水、乳化剂、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯腈、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯加入至反应釜中,在搅拌速度为235r/min,搅拌52min,得到预乳化混合物,备用;
将预乳化混合物等份分为6批,同时将引发剂也等份分为6批;
在另一反应釜中,加入另一半的水,同时加入一半的pH调节剂,将第一批预乳化混合物加入至反应釜中,搅拌速度为380r/min,同时对反应釜进行加热升温;
至温度升至83℃,加入第一批引发剂,保持在83℃温度下,反应1.7h;
加入第二批预乳化混合物,搅拌4min后,加入第二批引发剂,在82℃温度下,反应1.3h;
第三批、第四批、第五批以及第六批,按第二批工艺重复;
第六批反应时间后,停止对反应釜加热,将搅拌速度降低至92r/min;
冷却至室温,加入另一半的pH调节剂,搅拌4min,停止搅拌,得到粘合剂。
优选地,还包括对丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯腈、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、过氧化环己酮、乳化硅油、碳酸氢钠以及去离子水进行称取。
优选地,还包括对反应后的粗粘合剂进行出料,进行110-140目筛过滤,得到粘合剂。
优选地,所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰以及过氧化环己酮中的一种。
优选地,所述乳化剂为对辛基苯酚聚氧乙烯醚或者乳化硅油。
优选地,所述pH调节剂为氢氧化钠、氨水以及碳酸氢钠中的一种。
本发明提供了一种高稳定性乳液粘合剂的制备方法,本方法制备的粘合剂解决了粘合剂不易存储,防止乳液粘合剂中出现沉降的现象;本方法对制备工艺进行了改进,使反应更加的完全,而且步骤较少,重复性较好。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
应当理解,当在本说明书和所附权利要求书中使用时,术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在,但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
还应当进一步理解,在本发明说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合,并且包括这些组合。
实施例1
高稳定性乳液粘合剂,按质量份数其原料组份包括:
其制作方法为:
准确称取组分量的丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯腈、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、偶氮二异丁腈、对辛基苯酚聚氧乙烯醚、氢氧化钠以及去离子水;
将组分量一半的去离子水、对辛基苯酚聚氧乙烯醚、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯腈、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯加入至反应釜中,在搅拌速度为260r/min,搅拌40min,得到预乳化混合物,备用;
将预乳化混合物等份分为6批,同时将偶氮二异丁腈也等份分为6批;
在另一反应釜中,加入另一半的去离子水,同时加入一半的氢氧化钠,将第一批预乳化混合物加入至反应釜中,搅拌速度为320r/min,同时对反应釜进行加热升温;
至温度升至85℃,加入第一批偶氮二异丁腈,保持在85℃温度下,反应1.5h;
加入第二批预乳化混合物,搅拌5min后,加入第二批偶氮二异丁腈,在80℃温度下,反应1.5h;
第三批、第四批、第五批以及第六批,按第二批工艺重复;
第六批反应时间后,停止对反应釜加热,将搅拌速度降低至100r/min;
冷却至室温,加入另一半的氢氧化钠,搅拌3min,停止搅拌;
出料,进行100目筛过滤,得到粘合剂。
实施例2
高稳定性乳液粘合剂,按质量份数其原料组份包括:
其制作方法为:
准确称取组分量的丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯腈、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、过氧化苯甲酰、乳化硅油、氨水以及去离子水;
将组分量一半的去离子水、乳化硅油、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯腈、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯加入至反应釜中,在搅拌速度为200r/min,搅拌60min,得到预乳化混合物,备用;
将预乳化混合物等份分为6批,同时将过氧化苯甲酰也等份分为6批;
在另一反应釜中,加入另一半的去离子水,同时加入一半的氨水,将第一批预乳化混合物加入至反应釜中,搅拌速度为450r/min,同时对反应釜进行加热升温;
至温度升至80℃,加入第一批过氧化苯甲酰,保持在80℃温度下,反应2h;
加入第二批预乳化混合物,搅拌2min后,加入第二批过氧化苯甲酰,在85℃温度下,反应1h;
第三批、第四批、第五批以及第六批,按第二批工艺重复;
第六批反应时间后,停止对反应釜加热,将搅拌速度降低至80r/min;
冷却至室温,加入另一半的氨水,搅拌5min,停止搅拌;
出料,进行140目筛过滤,得到粘合剂。
实施例3
高稳定性乳液粘合剂,按质量份数其原料组份包括:
其制作方法为:
准确称取组分量的丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯腈、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、过氧化环己酮、乳化硅油、碳酸氢钠以及去离子水;
将组分量一半的去离子水、乳化硅油、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯腈、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯加入至反应釜中,在搅拌速度为245r/min,搅拌45min,得到预乳化混合物,备用;
将预乳化混合物等份分为6批,同时将过氧化环己酮也等份分为6批;
在另一反应釜中,加入另一半的去离子水,同时加入一半的碳酸氢钠,将第一批预乳化混合物加入至反应釜中,搅拌速度为340r/min,同时对反应釜进行加热升温;
至温度升至84℃,加入第一批过氧化环己酮,保持在84℃温度下,反应1.6h;
加入第二批预乳化混合物,搅拌4min后,加入第二批过氧化环己酮,在81℃温度下,反应1.2h;
第三批、第四批、第五批以及第六批,按第二批工艺重复;
第六批反应时间后,停止对反应釜加热,将搅拌速度降低至95r/min;
冷却至室温,加入另一半的碳酸氢钠,搅拌4min,停止搅拌;
出料,进行110目筛过滤,得到粘合剂。
实施例4
高稳定性乳液粘合剂,按质量份数其原料组份包括:
其制作方法为:
准确称取组分量的丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯腈、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、过氧化苯甲酰、对辛基苯酚聚氧乙烯醚、氨水以及去离子水;
将组分量一半的去离子水、对辛基苯酚聚氧乙烯醚、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯腈、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯加入至反应釜中,在搅拌速度为210/min,搅拌56min,得到预乳化混合物,备用;
将预乳化混合物等份分为6批,同时将过氧化苯甲酰也等份分为6批;
在另一反应釜中,加入另一半的去离子水,同时加入一半的氨水,将第一批预乳化混合物加入至反应釜中,搅拌速度为430r/min,同时对反应釜进行加热升温;
至温度升至81℃,加入第一批过氧化苯甲酰,保持在81℃温度下,反应1.8h;
加入第二批预乳化混合物,搅拌3min后,加入第二批过氧化苯甲酰,在84℃温度下,反应1.4h;
第三批、第四批、第五批以及第六批,按第二批工艺重复;
第六批反应时间后,停止对反应釜加热,将搅拌速度降低至88r/min;
冷却至室温,加入另一半的氨水,搅拌4min,停止搅拌;
出料,进行135目筛过滤,得到粘合剂。
实施例5
高稳定性乳液粘合剂,按质量份数其原料组份包括:
其制作方法为:
准确称取组分量的丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯腈、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、过氧化环己酮、乳化硅油、氢氧化钠以及去离子水;
将组分量一半的去离子水、乳化硅油、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯腈、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯加入至反应釜中,在搅拌速度为235r/min,搅拌52min,得到预乳化混合物,备用;
将预乳化混合物等份分为6批,同时将过氧化环己酮也等份分为6批;
在另一反应釜中,加入另一半的去离子水,同时加入一半的氢氧化钠,将第一批预乳化混合物加入至反应釜中,搅拌速度为380r/min,同时对反应釜进行加热升温;
至温度升至83℃,加入第一批过氧化环己酮,保持在83℃温度下,反应1.7h;
加入第二批预乳化混合物,搅拌4min后,加入第二批过氧化环己酮,在82℃温度下,反应1.3h;
第三批、第四批、第五批以及第六批,按第二批工艺重复;
第六批反应时间后,停止对反应釜加热,将搅拌速度降低至92r/min;
冷却至室温,加入另一半的氢氧化钠,搅拌4min,停止搅拌;
出料,进行125目筛过滤,得到粘合剂。
实施例1-5制备方法制备的粘合剂,物性结果如下:
外观颜色 固含量(wt%) PH值 粘度
实施例1 乳白 55 6.8 3820
实施例2 乳白 53 6.6 3864
实施例3 乳白 53 6.7 3952
实施例4 乳白 54 6.9 3945
实施例5 乳白 54 7 3978
实施例1-5制备方法制备的粘合剂,在5000r/min的在离心机中进行1、1.5、2以及2.5h的离心,稳定性测试如下物性结果如下:
1h 1.5h 2h 2.5h
实施例1 稳定,无沉淀 稳定,无沉淀 稳定,无沉淀 稳定,少许沉淀
实施例2 稳定,无沉淀 稳定,无沉淀 稳定,无沉淀 稳定,少许沉淀
实施例3 稳定,无沉淀 稳定,无沉淀 稳定,无沉淀 稳定,无沉淀
实施例4 稳定,无沉淀 稳定,无沉淀 稳定,无沉淀 稳定,无沉淀
实施例5 稳定,无沉淀 稳定,无沉淀 稳定,无沉淀 稳定,无沉淀
根据图表可以看出,实施例1至5制备方法制备的粘合剂,在5000r/min,离心2.5h才有少许沉淀出现,本粘合剂的稳定性非常的好,不易发生沉降,在实际应用中,将可以大大延长乳液粘合剂的储存时间;本方法对制备工艺进行了改进,使得引发剂分批加入,且进行预乳化,使反应更加的完全,而且步骤较少,重复性较好。
本发明实施例方法中的步骤可以根据实际需要进行顺序调整、合并和删减。
本文进行了详细的介绍,应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想;同时,对于本领域的一般技术人员,依据本发明的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处,综上所述,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
所属领域的技术人员可以清楚地了解到,为描述的方便和简洁,上述描述的系统和单元的具体工作过程,可以参考前述方法实施例中的对应过程,在此不再赘述。

Claims (8)

1.一种高稳定性乳液粘合剂的制备方法,其特征在于,方法包括:
将组分量一半的水、乳化剂、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯腈、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯加入至反应釜中,在搅拌速度为200-260r/min,搅拌40-60min,得到预乳化混合物,备用;
将预乳化混合物等份分为6批,同时将引发剂也等份分为6批;
在另一反应釜中,加入另一半的水,同时加入一半的pH调节剂,将第一批预乳化混合物加入至反应釜中,搅拌速度为320-450r/min,同时对反应釜进行加热升温;
至温度升至80-85℃,加入第一批引发剂,保持在80-85℃温度下,反应1.5-2h;
加入第二批预乳化混合物,搅拌2-5min后,加入第二批引发剂,在80-85℃温度下,反应1-1.5h;
第三批、第四批、第五批以及第六批,按第二批工艺重复;
第六批反应时间后,停止对反应釜加热,将搅拌速度降低至80-100r/min;
冷却至室温,加入另一半的pH调节剂,搅拌3-5min,停止搅拌,得到粘合剂。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,方法包括:
将组分量一半的水、乳化剂、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯腈、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯加入至反应釜中,在搅拌速度为210-245r/min,搅拌45-56min,得到预乳化混合物,备用;
将预乳化混合物等份分为6批,同时将引发剂也等份分为6批;
在另一反应釜中,加入另一半的水,同时加入一半的pH调节剂,将第一批预乳化混合物加入至反应釜中,搅拌速度为340-430r/min,同时对反应釜进行加热升温;
至温度升至81-84℃,加入第一批引发剂,保持在81-84℃温度下,反应1.6-1.8h;
加入第二批预乳化混合物,搅拌3-4min后,加入第二批引发剂,在81-84℃温度下,反应1.2-1.4h;
第三批、第四批、第五批以及第六批,按第二批工艺重复;
第六批反应时间后,停止对反应釜加热,将搅拌速度降低至88-95r/min;
冷却至室温,加入另一半的pH调节剂,搅拌4min,停止搅拌,得到粘合剂。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,方法包括:
将组分量一半的水、乳化剂、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯腈、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯加入至反应釜中,在搅拌速度为235r/min,搅拌52min,得到预乳化混合物,备用;
将预乳化混合物等份分为6批,同时将引发剂也等份分为6批;
在另一反应釜中,加入另一半的水,同时加入一半的pH调节剂,将第一批预乳化混合物加入至反应釜中,搅拌速度为380r/min,同时对反应釜进行加热升温;
至温度升至83℃,加入第一批引发剂,保持在83℃温度下,反应1.7h;
加入第二批预乳化混合物,搅拌4min后,加入第二批引发剂,在82℃温度下,反应1.3h;
第三批、第四批、第五批以及第六批,按第二批工艺重复;
第六批反应时间后,停止对反应釜加热,将搅拌速度降低至92r/min;
冷却至室温,加入另一半的pH调节剂,搅拌4min,停止搅拌,得到粘合剂。
4.如权利要求1-3任一所述的制备方法,其特征在于:还包括对丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯腈、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、过氧化环己酮、乳化硅油、碳酸氢钠以及去离子水进行称取。
5.如权利要求1-3任一所述的制备方法,其特征在于:还包括对反应后的粗粘合剂进行出料,进行110-140目筛过滤,得到粘合剂。
6.如权利要求1-3任一所述的制备方法,其特征在于:所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰以及过氧化环己酮中的一种。
7.如权利要求1-3任一所述的制备方法,其特征在于:所述乳化剂为对辛基苯酚聚氧乙烯醚或者乳化硅油。
8.如权利要求1-3任一所述的制备方法,其特征在于:所述pH调节剂为氢氧化钠、氨水以及碳酸氢钠中的一种。
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