CN107337622B - 饲料级羟基蛋氨酸铜螯合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种饲料添加剂的生产方法，具体公开了一种饲料级羟基蛋氨酸铜螯合物的制备方法，包括以下步骤：A、向铜的无机盐水溶液中加入计量氢氧化钠试剂，得到固相物；B、水洗固相物以去除其中可溶性成分；C、向水洗渣中加水匀浆；D、按照料浆中铜含量与羟基蛋氨酸的摩尔比值≤0.5的比例加入羟基蛋氨酸进行螯合反应；E、反应产物通过后处理得到产品。本发明的优点是：1)能够制备出纯度更高的羟基蛋氨酸铜螯合物产品，更适宜作为饲料添加剂使用；2)螯合反应速率快，能耗低，在常温下即可以较快的速率进行，生产方法简便，利于在产业上推广。
Description
技术领域
本发明涉及动物养殖领域，尤其是一种饲料添加剂的制备方法。
背景技术
微量元素铜能有效参与机体的细胞氧化、骨和结缔组织的形成、角质化和组织的色素沉着以及脊髓髓鞘形成等重要生理过程，并对机体保持正常的心脏功能具有重要作用。铜也是一些酶系统的必需组分，尤其是与细胞氧化有关的金属酶，直接参与机体代谢。铜与铁的吸收和功用密切相关，能维持铁元素的正常代谢，有利于血红蛋白的合成和红细胞的成熟；还能通过促进下丘脑分泌促黄体激素释放激素而参与机体的繁殖活动。
羟基蛋氨酸铜具有毒性小、瘤胃降解率低、促进瘤胃微生物的合成、节约日粮中的蛋白质、提高乳牛的生产性能、提高动物的生产性能和免疫能力、减少氮的排放、污染环境较少、生产工艺简单、价格较低等特点，是动物最经济有效的一种氨基酸源和铜源。因此羟基蛋氨酸铜在市场上正逐渐替代价格较贵的一些氨基酸。
羟基蛋氨酸铜的制备方法通常是：将羟基蛋氨酸与铜的无机盐混合后，在碱性溶液存在下维持较高的反应温度而制得。
例如，公开号为CN1338254A的专利文件中，其实施例部分公开了一种羟基蛋氨酸铜饲料添加剂的制备方法，其即是采用羟基蛋氨酸，五水硫酸铜，98％的工业级氢氧化钠在保持80℃的反应温度下反应1小时，从而制得羟基蛋氨酸铜。
又如公开号为为CN103254104A的专利文件中，其实施例部分公开了一种蛋氨酸羟基类似物铜的制备方法，其即是采用蛋氨酸羟基类似物中加入水，搅拌配成蛋氨酸羟基类似物的水溶液。再加入事先配好的10％的氢氧化钾溶液，搅拌反应1h，控制pH值为5.4。再加入二水氯化铜固体，搅拌反应3h，控制终点pH值为8.0。反应过程中的反应温度控制在30～45℃范围内。反应完成后，离心，水洗数次后，进入闪蒸干燥，过40目筛得到产品蛋氨酸羟基类似物铜。
羟基蛋氨酸铜分为络合物、螯合物：
羟基蛋氨酸铜络合物是一摩尔铜与一摩尔羟基蛋氨酸通过配位键络合而生成，形成络阳离子，络合物带正电离子。羟基蛋氨酸络合物分子式：CuC5H8O3S。
羟基蛋氨酸铜螯合物是一摩尔铜与两摩尔羟基蛋氨酸通过配位键、共价键螯合而生成，形成内络盐，螯合物成电中性。羟基蛋氨酸铜螯合物分子式：Cu(C5H10O3S)2。
上述两件专利文件中，第一件中的方法只能发生络合反应生产出羟基蛋氨酸铜络合物。而第二件专利文件的方法可以生产出羟基蛋氨酸螯合物。该方法是先通过羟基蛋氨酸与氢氧化钾反应生成羟基蛋氨酸钾，再通过羟基蛋氨酸钾与氯化铜发生置换反应，将羟基蛋氨酸铜通过沉淀溶液体系分离出来，因此该方法耗时很长，能耗较高，且容易造成铜水解生产氧化铜，导致产品混入杂质，难于在产业上推广。
发明内容
为了获得产品杂质含量更少，纯度更高的饲料级羟基蛋氨酸铜螯合物产品，并优化产品的生产方法，本发明提供了一种饲料级羟基蛋氨酸铜螯合物的制备方法。
本发明所采用的技术方案是：饲料级羟基蛋氨酸铜螯合物的制备方法，包括以下步骤：
A、向铜的无机盐水溶液中加入计量氢氧化钠试剂，充分反应后固液分离得到固相物；
B、水洗固相物以去除其中可溶性成分，得到水洗渣；
C、向水洗渣中加水匀浆，得到料浆；
D、按照料浆中铜含量与羟基蛋氨酸的摩尔比值≤0.5的比例加入羟基蛋氨酸进行螯合反应，反应结束后得到反应产物；
E、反应产物通过固液分离、水洗、干燥得到饲料级羟基蛋氨酸铜螯合物产品。
在本发明中，发明人采用先制备得到中间体料浆，再用料浆与羟基蛋氨酸进行螯合反应制备出羟基蛋氨酸铜螯合物。该方法可有效避免铜的无机盐水溶液中的阴离子和杂质阳离子以及碱性溶液中的阳离子或阴离子等非目标产物杂质混入产品中，也能有效防止铜的水解，从而能够制备出纯度更高的羟基蛋氨酸铜产品，更适宜作为饲料添加剂使用。
另一方面，本发明中的中间体料浆可与羟基蛋氨酸发生螯合反应，实现了羟基蛋氨酸螯合物Cu(C5H10O3S)2的制备。由于羟基蛋氨酸铜螯合物是微溶性物质，因此不会吸潮，有利于饲料加工；此外，羟基蛋氨酸铜在酸环境下更稳定，在肠道中铜不会被植酸，草酸等物质结合导致吸收率下降。
第三方面，通过形成中间体浆料，更利于螯合反应进行，使得反应速率更快，更节能，实验证明，本发明中螯合反应在室温在即可以较快的速率进行，完全没有加热的必要，生产成本降低的同时工艺也得到简化。
作为本发明的进一步改进，步骤D的螯合反应条件为：反应温度20～30℃，反应时间20～40分钟，反应过程中的搅拌速度40～80转/分钟，反应体系pH＝6～7。该方案是发明人通过大量实验总结出的较佳螯合反应条件，在该反应条件下，既能保证螯合反应以较快的速率进行，也能将能耗维持在较低水平，使得本方案更利于在产业上推广。
本领域技术人员应当理解，能够与氢氧化钠试剂反应生成氢氧化物沉淀的铜的无机盐水溶液通常都可以作为本发明的原料，但从原料的成本和生产的安全角度考虑，最好选用硫酸铜溶液、氯化铜溶液作生产原料。
作为本发明的进一步改进，步骤C的料浆中铜(以Cu计)的质量百分比浓度为22～26％，合适的料浆浓度可以保证螯合反应以较快速率进行。
作为本发明的进一步改进，步骤A中的反应结束后液相pH＝9～10，可以此来作为氢氧化钠试剂加入量的控制指标，确保溶液中的铜充分沉淀，同时又不加入过分过量的氢氧化钠试剂，减少原料浪费的同时还能避免增加后续水洗工序的负荷。
本发明的有益效果是：1)能够制备出纯度更高的羟基蛋氨酸铜螯合物产品，更适宜作为饲料添加剂使用；2)螯合反应速率快，能耗低，在常温下即可以较快的速率进行，生产工艺简便，利于在产业上推广。
附图说明
图1是实施例一的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
实施例一：
按照以下方法制备饲料级羟基蛋氨酸铜螯合物产品A：
(1)将固体五水硫酸铜溶解，通过压滤的方式除去不溶物，得到硫酸铜溶液。
(2)向硫酸铜溶液中加入氢氧化钠溶液，充分反应后通过压滤的方式收集固相物，再通过水洗的方式将固相物中含有的硫酸钠，氢氧化钠等可溶性物质冲洗干净，利用氯化钡检测硫酸根是否冲洗干净，得到水洗渣。
(3)将水洗渣转入反应罐，加入清水匀浆。提取匀浆检测铜含量为23.3％(质量百分比)。
(4)通过测定铜含量，按照铜与羟基蛋氨酸摩尔比为1:2.05进行螯合反应，反应温度23℃，反应时间30分钟，搅拌速度60转/分钟，反应体系的pH＝6。
(5)羟基蛋氨酸铜螯合物沉淀通过压滤，水洗，除去过量的羟基蛋氨酸。
(6)获得羟基蛋氨酸铜螯合物粗产品通过闪蒸干燥，除去多余的水分，最终获得产品A。
对产品A进行成分分析，结果见表1。
实施例二：
按照以下方法制备饲料级羟基蛋氨酸铜螯合物产品B：
(1)将固体二水氯化铜溶解，通过压滤的方式除去不溶物，得到氯化铜溶液。
(2)向氯化铜溶液中加入氢氧化钠溶液，充分反应后通过压滤的方式收集固相物，再通过水洗的方式将固相物中含有的氯化钠，氢氧化钠等可溶性物质冲洗干净，得到水洗渣。
(3)将水洗渣转入反应罐，加入清水匀浆。提取匀浆检测铜含量为25.1％(质量百分比)
(4)通过测定铜含量，按照铜与羟基蛋氨酸摩尔比为1:2.1进行螯合反应，反应温度25℃，反应时间20分钟，搅拌速度80转/分钟，反应体系的pH＝6.8。
(5)羟基蛋氨酸铜螯合物沉淀通过压滤，水洗，除去过量的羟基蛋氨酸。
(6)获得羟基蛋氨酸铜螯合物粗产品通过闪蒸干燥，除去多余的水分，最终获得产品B。对产品B进行成分分析，结果见表1。
表1：饲料级羟基蛋氨酸铜螯合物产品成分分析表
| Cu(C<sub>5</sub>H<sub>10</sub>O<sub>3</sub>S)<sub>2</sub> | 水分 | 铅(mg/kg) | 砷(mg/kg) | 镉(mg/kg) | 产率 | |
| 产品A | 86.2％ | 7.6％ | 5.3 | 2.4 | 4.5 | 96.4％ |
| 产品B | 86.5％ | 7.7％ | 6.1 | 2.6 | 3.8 | 97.1％ |
Claims (2)
1.饲料级羟基蛋氨酸铜螯合物的制备方法，包括以下步骤：
A、将固体五水硫酸铜溶解，通过压滤的方式除去不溶物，得到硫酸铜溶液；
B、向硫酸铜溶液中加入氢氧化钠溶液，充分反应后通过压滤的方式收集固相物，再通过水洗的方式将固相物中的可溶性物质冲洗干净，得到水洗渣；
C、将水洗渣转入反应罐，加入清水匀浆，提取匀浆检测铜的质量百分比含量为23.3%；
D、根据测定的铜含量，按照铜与羟基蛋氨酸摩尔比为1 : 2.05进行螯合反应，反应温度23℃，反应时间30分钟，搅拌速度60转/分钟，反应体系的pH=6；
E、羟基蛋氨酸铜螯合物沉淀通过压滤，水洗，除去过量的羟基蛋氨酸；
F、获得羟基蛋氨酸铜螯合物粗产品通过闪蒸干燥，除去多余的水分，即得。
2.饲料级羟基蛋氨酸铜螯合物的制备方法，包括以下步骤：
A、将固体二水氯化铜溶解，通过压滤的方式除去不溶物，得到氯化铜溶液；
B、向氯化铜溶液中加入氢氧化钠溶液，充分反应后通过压滤的方式收集固相物，再通过水洗的方式将固相物中的可溶性物质冲洗干净，得到水洗渣；
C、将水洗渣转入反应罐，加入清水匀浆，提取匀浆检测铜的质量百分比含量为25.1%；
D、根据测定的铜含量，按照铜与羟基蛋氨酸摩尔比为1 : 2.1进行螯合反应，反应温度25℃，反应时间20分钟，搅拌速度80转/分钟，反应体系的pH=6.8；
E、羟基蛋氨酸铜螯合物沉淀通过压滤，水洗，除去过量的羟基蛋氨酸；
F、获得羟基蛋氨酸铜螯合物粗产品通过闪蒸干燥，除去多余的水分，即得。
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