CN107337605A - 无水缩合反应产生４,４＇‑二硝基二苯醚工艺方法 - Google Patents

无水缩合反应产生４,４＇‑二硝基二苯醚工艺方法 Download PDF

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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C201/00—Preparation of esters of nitric or nitrous acid or of compounds containing nitro or nitroso groups bound to a carbon skeleton
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    • C07C201/12—Preparation of nitro compounds by reactions not involving the formation of nitro groups

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Abstract

本发明公开一种无水缩合反应产生４,４＇‑二硝基二苯醚工艺方法。其特征是向缩合反应釜投料后，在70‑80℃低温，‑0.08Mpa真空度环境中，全部回流分流精馏循环系统，由分流塔釜分流进入相联的循环精馏罐和综合精馏罐两套循环的水冷凝器，剥离清除对硝基苯酸钠含有的结晶水，再行缩合反应。本发明与现有技术相比，缩合反应过程需用催化剂数量少，温度低，时间短，具有热能投入少、效率高、成本低的显著优点，同时还具有产生污水、废渣少，安全度高等显著优点。因而具有很好的推广应用价值。

Description

无水缩合反应产生4,4＇-二硝基二苯醚工艺方法
一、技术领域
本发明涉及化工原料生产，具体涉及4,4＇-二硝基二苯醚生产工艺流程中的无水缩合反应产生4,4＇-二硝基二苯醚工艺方法。
二、背景技术
4,4＇-二氨基二苯醚作为原料、添加剂、中间体等交联剂，对于生产特殊功能和性质的塑料、树脂、染料、香料等产品，及研发更具强大和特殊功能与性质的新产品，都占有特殊和无可替代的重要地位，特别是应用于电线电缆的被覆、耐热电缆的内外部绝缘、电机的槽沟衬垫，变压器的层间绝缘及电容器、磁带、电路印制等高端国防设备和民用产品，更具特殊和重要的意义。合成生产4,4＇－二氨基二苯醚通常经过缩合反应、还原反应、重金属和后整理四个环节完成。作为首先和重要环节的缩合反应过程，现有技术是将溶剂二甲基乙酰胺，原料对硝基氯化苯、对硝基苯酚钠及催化剂氯化钾按比例、依次加入缩合反应釜搅拌均匀，搅拌中加温升210-215℃，并持续保持此温度下搅拌24小时完成缩合反应过程，再经真空蒸馏、水蒸气蒸馏、吸滤、水洗等工序获取4,4＇－二氨基二苯醚再参与后续下一步生产过程。上述缩合反应工艺过程存在的主要问题是反应温度高、热能投入大、反应时间长、降温冷却用水多，造成生产周期长、投入成本高、效率低。
三、发明内容
本发明的目的是针对以上问题和不足，提供一种反应温度低、反应速度快的无水缩合反应产生4,4＇-二硝基二苯醚工艺方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种无水缩合反应产生4,4＇-二硝基二苯醚工艺方法，包括缩合反应釜、原料配制槽、原料配制罐、精馏分流循环系统和后续流程管路，其特征是在原料配制槽精确计量配制的对硝基氯化苯和对硝基苯酚钠和在原料配制罐配制的二甲基乙酰胺和对硝基苯酚钠计量投、输入缩合反应釜，升温至70-80℃，抽气至真空度达到-0.08Mpa以上条件下，全回流输入精馏分流循环系统，经分流塔釜进入相联的两套多次循环的水冷凝装置，清除对硝基苯酚钠含有的结晶水，至回流液中检测到的二甲基乙酰胺含量达到98.5％以上时，清空分流精馏循环系统，回收全部馏出液，缩合反应釜并恢复常压，进入缩合反应流程。
所述的一种无水缩合反应产生4,4＇-二硝基二苯醚工艺方法，其特征是脱去结晶水的对硝基苯酚钠与对硝基氯化苯、二甲基乙酰胺溶液加入催化剂氯化钾，升温并维持160-165℃，搅拌反应8小时开始检测，至生成的4,4＇-二硝基二苯醚≥95％时，转入后续流程管路。
所述的一种无水缩合反应产生4,4＇-二硝基二苯醚工艺方法，其特征是缩合反应釜和精馏分流循环系统是多次抽真空后充氮气的封闭系统。
本发明的对硝基苯酚钠脱水后参与缩合反应产生4,4＇-二硝基二苯醚工艺与现有技术相比，缩合反应过程在无水份干扰影响下进行，具有反应所需温度低、反应速度快、催化剂用量少的特点，同时还具有以下显著优点：1.反应所需温度低，降低了升温过程的一次性热能投放，也降低了维持高温的持续性热能供给。2.反应速度快，提高了生产效率。3.催化剂用量少，不但节省了催化剂，更为后续清渣除盐工序减少了工作量和麻烦。4.反应彻底，生成的4,4＇－二硝基二苯醚≥95％，为后续蒸馏和水洗过程提供了方便，减少了污水排放量。综上，本发明具有投入少、效率高、成本低、节能环保等重要优势和优点。
四、附图说明
图1为本发明工序的流程示意图。
图中：1缩合反应釜、2原料配制槽、3原料配制罐、4精馏分流循环系统、101升降温夹层、401分流塔釜、402循环精馏塔、403综合精馏罐、404水冷却器、405真空泵、5后续流程管路。
五、具体实施方式
下面结合说明书附图对本发明作以下进一步详细说明：
本发明的对硝基苯酚钠脱水后参与缩合反应产生4,4＇-二硝基二苯醚工艺在山东冠森绝缘制品有限公司10000T/年重结晶法生产高纯度二氨基二苯醚项目生产线研发和实践应用。如图1所示：在原料配制槽2内精确计量均混对硝基氯化苯和对硝基苯酚钠投入缩合反应釜1。在原料配制罐3内相溶二甲基乙酰胺和对硝基苯酚钠，计量投入缩合反应釜1。搅拌中通过升降温夹层101注汽升温至70-80℃，通过真空泵405抽气，至真空度达到-0.08Mpa以上时，全回流打入精馏分流循环系统4，经分流塔釜401分流导入通联的循环精馏罐402和综合精馏罐403、多次循环的水冷凝器404，剥离清除对硝基苯酚钠含有的结晶水。检验证实回流液中的二甲基乙酰胺含量达到98.5％以上时，回收全部馏出液，清空精馏分流循环系统4，恢复缩合反应釜1内常压，投入催化剂氯化钾，进入缩合反应。
上述脱除结晶水的对硝基苯酚钠与对硝基氯化苯、二甲基乙酰胺加入催化剂氯化钾后，通过向升降温夹层101注汽，升温至160-165℃并维持，8小时后检测，4,4＇-二硝基二苯醚≥95％时，输出投入后续流程管路5。

Claims (3)

1.一种无水缩合反应产生4,4＇-二硝基二苯醚工艺方法，包括缩合反应釜、原料配制槽、原料配制罐、精馏分流循环系统和后续流程管路，其特征是在原料配制槽精确计量配制的对硝基氯化苯和对硝基苯酚钠和在原料配制罐配制的二甲基乙酰胺和对硝基苯酚钠计量投、输入缩合反应釜，升温至70-80℃，抽气至真空度达到-0.08Mpa以上条件下，全回流输入精馏分流循环系统，经分流塔釜进入相联的两套多次循环的水冷凝装置，清除对硝基苯酚钠含有的结晶水，至回流液中检测到的二甲基乙酰胺含量达到98.5％以上时，清空分流精馏循环系统，回收全部馏出液，缩合反应釜并恢复常压，进入缩合反应流程。
2.根据权利要求1所述的一种无水缩合反应产生4,4＇-二硝基二苯醚工艺方法，其特征是脱去结晶水的对硝基苯酚钠与对硝基氯化苯、二甲基乙酰胺溶液加入催化剂氯化钾，升温并维持160-165℃，搅拌反应8小时开始检测，至生成的4,4＇-二硝基二苯醚≥95％时，转入后续流程管路。
3.根据权利要求1所述的一种无水缩合反应产生4,4＇-二硝基二苯醚工艺方法，其特征是缩合反应釜和精馏分流循环系统是多次抽真空后充氮气的封闭系统。
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