CN107337177B - 原位组装一维纳米材料的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种原位组装一维纳米材料的方法和装置，包括：将推送一维纳米材料的生长基底设置于基板或舟上，所述基板或舟连接于内部磁石，并且整体设置于管式加热炉的反应器内部；电机通过传动机构带动悬挂有外部磁石的滑轨在反应器的外部进行直线移动，利用外部磁石与内部磁石之间的磁力作用来控制所述基板或舟的移动速度；通过改变所述一维纳米材料在生长阶段时外部磁石的移动速度或调整所述生长基底初始设置的方式来实现所述一维纳米材料的缠绕、拉断或不同形状一维纳米材料的原位组装。采用上述方法及装置可实现一维纳米材料的一步法原位组装，避免了因后期操纵引起的材料损伤，并可推广用于其他一维材料结构组装设计。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备以及组装技术领域，尤其是涉及一种原位组装一维纳米材料的方法和装置，具体涉及一种通过一步原位反应直接实现单根一维纳米材料的缠绕及拉断、不同形态一维纳米材料的原位组装方法。
背景技术
目前，纳米材料是纳米科技与材料应用重要的研究领域，其中，一维纳米材料凭借其独特的高长径比特征以及优异的光、电、磁、力、热等方面的性质，在纳米电子器件、纳米传感器、纳米机械、纳米生物探测等领域显示出巨大的应用潜力。一维纳米材料指的是空间有两维为纳米尺度的材料，如纳米线、纳米丝、纳米带、纳米棒以及纳米管等。由于这样一类材料超高长径比特征，使其具有很好的编织性能，这为它们在材料多级结构的制备方面提供了广阔的应用空间，特别是对于开发制作新型气体传感器、新型集成电路器件及光电器件提供了全新的设计思路。因此，设计一维纳米材料多级结构，实现一维纳米材料的组装具有重要意义。
一般而言，组装一维纳米材料可以通过原位制备或后期操纵两种方式。其中，后期操纵具有更大的一维纳米材料多级网络构筑空间，可按工艺需求实现多种特定形态的组装构建。但由于一维纳米材料在径向上尺度极小，利用肉眼难以分辨，必须借助电子显微镜或精密光学表征才可实现可视化，这为其操纵带来了极大不便。尽管目前已发展了一套在一维纳米材料表面负载颗粒的方式实现光学可视化及操纵的技术，但颗粒的带入难免会影响后续器件的性能，去除颗粒的过程又会造成材料结构缺陷。比较而言，采用原位制备方法实现一维纳米材料多级网络的构建是一种无损方式，但受限于材料生长模式，目前采用原位制备方法得到的一维纳米材料构筑类型较为单一，且形态不可控，稍微复杂的构筑方式便要经过多次材料生长过程，增加了时间和金钱成本。因此，如果发展一套一步法原位组装一维纳米材料的方法，不仅可以避免后期操纵过程带来的材料损伤，而且可以实现在特定基底上多级结构材料的直接构筑。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原位组装一维纳米材料的方法，可通过一步反应实现单根一维纳米材料的缠绕、拉断或不同形状一维纳米材料的原位组装。
为解决上述技术问题，本发明提供的原位组装一维纳米材料的方法，其包括如下步骤：
S1、将推送一维纳米材料的生长基底设置于基板或舟上，其中，所述基板或舟连接于内部磁石，并且各个部件整体设置于管式加热炉的反应器内部；
S2、在制备过程中，电机通过传动机构带动悬挂有外部磁石的滑轨在反应器的外部进行直线移动，利用外部磁石与内部磁石之间的磁力作用来控制所述基板或舟在所述反应器内的移动速度；并通过改变所述一维纳米材料在生长阶段时外部磁石的移动速度的方式来实现所述一维纳米材料的缠绕、拉断；
或者，通过调整所述生长基底初始设置的方式来实现不同形状一维纳米材料的原位组装。
进一步地，在步骤S2中，所述不同形状一维纳米材料包括：
网格状、交叉状、弯折状蛇形或锯齿形一维纳米材料中的至少一种。
进一步地，所述生长基底选择为硅、氧化硅、氮化硅、蓝宝石、氧化镁中的任意一种。
进一步地，所述生长基底初始设置方式包括但不仅限于以下一种方式：
采用相互垂直摆放的两个生长基底，包括：
所述生长基底为沿反应气流方向依次摆放的宽生长基底和窄生长基底，所述宽生长基底和窄生长基底均为矩形生长基底，两者相距50-200mm，宽度比2-6；其中，将反应用的催化剂选择性负载在任意一种生长基底的边缘或在反应器内预先负载。
进一步地，所述生长基底初始设置方式包括但不仅限于以下一种方式：
将生长基底设置组合式金属栅网上，包括：
所述组合式金属栅网为由两金属网交叉连接形成5-90度倾斜角度制成，其中，所述金属网的材质选择为熔点高于1000℃的金属，所述金属网的目数10-80目。
进一步地，所述生长基底初始设置方式包括但不仅限于以下一种方式：
选择使用除矩形、圆形外其他规则形状或非规则形状的生长基底。
为解决上述技术问题，本发明提供一种用于实现所述的原位组装一维纳米材料的方法的装置，其特征在于，包括:管式加热炉、反应器、滑轨组件、电机、传动机构和磁石组件；
所述反应器设于所述管式加热炉内，且所述反应器具有进口端和出口端，所述进口端设置于所述管式加热炉的一侧，所述出口端设置于所述管式加热炉相对的另一侧；
所述滑轨组件设置于所述反应器的外部，且通过传动机构与所述电机相连，所述电机通过传动机构带动所述滑轨组件在所述反应器的外部进行直线移动；
所述磁石组件包括：内部磁石和外部磁石，所述内部磁石设置于所述反应器的内部，用于与所述基板或舟相连；所述外部磁石设置于所述滑轨组件上，通过所述外部磁石与内部磁石之间的磁力作用来控制所述基板或舟在所述反应器内的移动速度。
进一步地，所述滑轨组件包括:滑轨、支架和横梁；
所述滑轨通过传动机构与所述电机相连；
所述支架垂直设置于所述滑轨上；
所述横梁设置于所述支架上；
所述外部磁石设置于所述横梁的端部。
进一步地，所述滑轨沿所述反应器的延伸方向设置，其移动方向与所述反应器的反应气流的方向相同或者相反，且所述滑轨的移动速度控制在0.2-10mm/s。
进一步地，所述滑轨的长度为50-200mm。
进一步地，所述反应器的形状为圆管或方盒状，其出口端伸出管式加热炉的长度为30-100mm。
进一步地，所述传动机构为丝杠传动组件，包括：丝杆和丝母；
所述丝杆上设置有螺纹区域，且其一端与所述电机相连；
所述丝母安装于螺纹区域，所述丝母与所述滑轨连接。
进一步地，所述横梁在所述支架上的固定点为中点或两侧任一端点，所述外部磁石捆绑或焊接在所述横梁一端或两端。
进一步地，还包括控制器，所述控制器与所述电机通讯连接，用于对所述电机的工作状态进行控制。
采用上述技术方案，本发明具有如下有益效果：
采用上述方法及装置可实现一维纳米材料的一步法原位组装，避免了因后期操纵引起的材料损伤，并可推广用于其他一维材料结构组装设计。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种装置的结构示意图；
图2为本发明实施例提供的另一种装置的结构示意图；
图3为本发明实施例提供的传动机构的结构示意图；
图4为本发明实施例提供方法的流程示意图。
附图标记：
1-反应气流方向； 2-管式加热炉； 3-舟；
4-内部磁石； 5-反应器； 6-支架；
7-外部磁石； 8-横梁； 9-滑轨；
10-控制器； 11-丝母； 12-丝杆；
13-电机。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
关于方法的实施方式
结合图1至图4所示，本发明提供一种原位组装一维纳米材料的方法，其包括如下步骤：
S1、将推送一维纳米材料的生长基底设置于基板或舟3上，其中，所述基板或舟3连接于内部磁石4，并且各个部件整体设置于管式加热炉2的反应器5内部；
S2、在制备过程中，电机13通过传动机构带动悬挂有外部磁石7的滑轨9在反应器5的外部进行直线移动，利用外部磁石7与内部磁石4之间的磁力作用来控制所述基板或舟3在所述反应器5内的移动速度；并通过改变所述一维纳米材料在生长阶段时外部磁石7的移动速度的方式来实现所述一维纳米材料的缠绕、拉断；
或者，通过调整所述生长基底初始设置的方式来实现不同形状一维纳米材料的原位组装。
其中，所述不同形状一维纳米材料包括：网格状、交叉状、弯折状、正弦形、蛇形或锯齿形一维纳米材料中的至少一种。
其中，所述生长基底选择为硅、氧化硅、氮化硅、石英、蓝宝石、氧化镁中的任意一种。
优选地，所述生长基底初始设置方式包括但不仅限于以下一种方式：采用相互垂直摆放的两个生长基底，包括：所述生长基底为沿反应气流方向1依次摆放的宽生长基底和窄生长基底，所述宽生长基底和窄生长基底均为矩形生长基底，两者相距50-200mm，宽度比2-6；其中，将反应用的催化剂选择性负载在任意一种生长基底的边缘或在反应器5内预先负载。
优选地，所述生长基底初始设置方式包括但不仅限于以下一种方式：将生长基底设置组合式金属栅网上，包括：所述组合式金属栅网为由两金属网交叉连接形成5-90度倾斜角度制成，其中，所述金属网的材质选择为熔点高于1000℃的金属，所述金属网的目数10-80目。
优选地，所述生长基底初始设置方式包括但不仅限于以下一种方式：选择使用除矩形、圆形外其他规则形状或非规则形状的生长基底。
下面通过具体的实施例子并结合附图对本发明做进一步的详细描述。
实施例一：单根超长碳纳米管的缠绕及拉断
(1)将按压有0.03M FeCl3催化剂的乙醇溶液的Si/SiO2(800nm氧化层)矩形长条生长基底放置在石英舟3中，并置于管式加热炉2的反应器5内。
(2)向反应器5内通入200sccm的氩气和氢气的混合气(Ar:H2＝1:2，v/v)作为保护性气体，并开始升温，当温度升至900～1010℃后，恒温20min。接着进入反应阶段，通入180sccm甲烷和氢气混合气(H2：CH4＝2:1，v/v)，开始超长碳纳米管制备反应，记为t＝0时刻。在t＝10-20min时，开启控制器10控制步进电机13，使滑轨9以与反应气流相反方向，速度为1mm/s移动，移动时间持续1-2min后，停止控制器10。
(3)与此同时，停止反应，进入冷却阶段，改通入200sccm的氩气和氢气的混合气(Ar:H2＝1:2，v/v)以防止碳管在降温过程被烧蚀。当温度降至400℃以下后，取出样品进行后续表征，可获得单根超长碳纳米管缠绕而成的碳纳米管线团。
若想实现碳纳米管的拉断，只需将上述方法中步骤(2)滑轨9移动速度提高即可；若采用8mm/s速度，控制滑轨9移动方向与气流反向制备的断裂碳纳米管在硅片两端形貌。根据扫描电镜表征，硅片基底沿同一水平方向两端均有碳纳米管但中间没有，说明单根碳纳米管因相对速度过高而被拉断。
实施例二：弯折形碳纳米管的制备
(1)裁剪出5×1cm和1×1cm大小的两片10目的铜栅网，将两者在一端进行交叉连接，所交角度为30度。
(2)将按压有0.03M FeCl3催化剂的乙醇溶液的Si/SiO2(800nm氧化层)矩形长条基底放置在上述组合式铜栅网上，放到石英舟3中，置于管式加热炉2的反应器5内。
(3)向反应器5内通入200sccm的氩气和氢气的混合气(Ar:H2＝1:2，v/v)作为保护性气体，并开始升温，当温度升至900～1010℃后，恒温20min。接着进入反应阶段，通入180sccm甲烷和氢气混合气(H2：CH4＝2:1，v/v)，开始超长碳纳米管制备反应，反应时间为20-120min，控制器10始终处于停止状态。
(4)反应结束，进入冷却阶段，改通入200sccm的氩气和氢气的混合气(Ar:H2＝1:2，v/v)以防止碳管在降温过程被烧蚀。当温度降至400℃以下后，取出样品进行后续表征，可获得弯折形碳纳米管。
实施例三：网格及交叉状碳纳米管的制备
(1)在基板(石英材质)前端放置一宽度为3cm，长度为1cm的Si/SiO2(800nm氧化层)的生长基底，并在生长基底的前端按压0.03M FeCl3催化剂的乙醇溶液。在距此生长基底后方50mm中线位置放置一宽0.7cm，长度为3cm的Si/SiO2(800nm氧化层)生长基底，不按压催化剂。将基板置于加热炉中。
(2)向反应器5内通入200sccm的氩气和氢气的混合气(Ar:H2＝1:2，v/v)作为保护性气体，并开始升温，当温度升至900～1010℃后，恒温20min。接着进入反应阶段，通入180sccm甲烷和氢气混合气(H2：CH4＝2:1，v/v)，开始超长碳纳米管制备反应，反应时间为20～120min，控制器10始终处于停止状态。
(3)反应结束，进入冷却阶段，改通入200sccm的氩气和氢气的混合气(Ar:H2＝1:2，v/v)以防止碳管在降温过程被烧蚀。当温度降至400℃以下后，取出样品进行后续表征，在后置硅片1.5～2cm左右位置可获得网状碳纳米管，2.5-3cm左右位置处可获得交叉状碳纳米管。
关于装置的实施方式
结合图1至图3所示，本发明还提供并一种用于实现所述的原位组装一维纳米材料的方法的装置，其包括:管式加热炉2、反应器5、滑轨组件、电机13、传动机构和磁石组件；
所述反应器5设于所述管式加热炉2内，且所述反应器5具有进口端和出口端，所述进口端设置于所述管式加热炉2的一侧，所述出口端设置于所述管式加热炉2相对的另一侧；
所述滑轨组件设置于所述反应器5的外部，且通过传动机构与所述电机13相连，所述电机13通过传动机构带动所述滑轨组件在所述反应器5的外部进行直线移动；
所述磁石组件包括：内部磁石4和外部磁石7，所述内部磁石4设置于所述反应器5的内部，用于与所述基板或舟3相连；所述外部磁石7设置于所述滑轨组件上，通过所述外部磁石7与内部磁石4之间的磁力作用来控制所述基板或舟3在所述反应器5内的移动速度。其中，内部磁石4自身与所述基板或舟3之间是固定连接，具体采用何种方式不限，可以是一体连接，也可以是分体通过固定部件等连接。
进一步地，还包括控制器10，所述控制器10与所述电机13通讯连接，用于对所述电机13的工作状态进行控制。所述传动机构为丝杠传动组件，包括：丝杆12和丝母11；所述丝杆12上设置有螺纹区域，且其一端与所述电机13相连；所述丝母11安装于螺纹区域，所述丝母11与所述滑轨9连接。
优选地，所述滑轨组件包括:滑轨9、支架6和横梁8；所述滑轨9通过传动机构与所述电机13相连；所述支架6垂直设置于所述滑轨9上；所述横梁8设置于所述支架6上；所述外部磁石7设置于所述横梁8的端部。
更进一步地，所述滑轨9沿所述反应器5的延伸方向设置，其移动方向与所述反应器5的反应气流的方向相同或者相反，且所述滑轨9的移动速度控制在0.2-10mm/s。
所述滑轨9的长度为50-200mm。
所述反应器5的形状为圆管或方盒状，其出口端伸出管式加热炉2的长度为30-100mm，以便可使内部磁石4能够在圆管或方盒状的反应器5内进行移动。内部磁石4与外部磁石7之间的磁力作用作为驱动力，可使内部磁石4发生移动。
当然，这种内部磁石4与外部磁石7的具体形状并不局限，例如：可以为长条状等等。
而且，所述横梁8在所述支架6上的固定点为中点或两侧任一端点，所述外部磁石7捆绑或焊接在所述横梁8一端或两端。
值得说明的是，本领域普通技术人员在上述装置的基础之上进行的适应性修改均属于本实施例的保护范围。
例如：所述支架6设置为可升降式，使用伸缩杆等形式，以便在纵向调整高度。又例如：所述外部磁石7捆绑或焊接在所述横梁8的两端，每一端的外部磁石7的磁性大小不一样；所述横梁8的中点通过旋转机构与所述支架6连接，利用旋转机构可使所述横梁8进行360°旋转，从而可根据需要选择所需磁石。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种原位组装一维纳米材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将推送一维纳米材料的生长基底设置于基板或舟上，其中，所述基板或舟连接于内部磁石，并且各个部件整体设置于管式加热炉的反应器内部；
S2、在制备过程中，电机通过传动机构带动悬挂有外部磁石的滑轨在反应器的外部进行直线移动，利用外部磁石与内部磁石之间的磁力作用来控制所述基板或舟在所述反应器内的移动速度；并通过改变所述一维纳米材料在生长阶段时外部磁石的移动速度的方式来实现所述一维纳米材料的缠绕、拉断；
或者，通过调整所述生长基底初始设置的方式来实现不同形状一维纳米材料的原位组装。
2.根据权利要求1所述的原位组装一维纳米材料的方法，其特征在于，在步骤S2中，所述不同形状一维纳米材料包括：
网格状、交叉状、弯折状、蛇形或锯齿形一维纳米材料中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的原位组装一维纳米材料的方法，其特征在于，所述生长基底选择为硅、氧化硅、氮化硅、蓝宝石、氧化镁中的任意一种。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的原位组装一维纳米材料的方法，其特征在于，所述生长基底初始设置方式包括但不仅限于以下一种方式：
采用相互垂直摆放的两个生长基底，包括：
所述生长基底为沿反应气流方向依次摆放的宽生长基底和窄生长基底，所述宽生长基底和窄生长基底均为矩形生长基底，两者相距50-200mm，宽度比2-6；其中，将反应用的催化剂选择性负载在任意一种生长基底的边缘或在反应器内预先负载。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的原位组装一维纳米材料的方法，其特征在于，所述生长基底初始设置方式包括但不仅限于以下一种方式：
将生长基底设置组合式金属栅网上，包括：
所述组合式金属栅网为由两金属网交叉连接形成5-90度倾斜角度制成，其中，所述金属网的材质选择为熔点高于1000℃的金属，所述金属网的目数10-80目。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的原位组装一维纳米材料的方法，其特征在于，所述生长基底初始设置方式包括但不仅限于以下一种方式：
选择使用除矩形、圆形外其他规则形状或非规则形状的生长基底。
7.一种用于实现权利要求1-6中任一项所述的原位组装一维纳米材料的方法的装置，其特征在于，包括:管式加热炉、反应器、滑轨组件、电机、传动机构和磁石组件；
所述反应器设于所述管式加热炉内，且所述反应器具有进口端和出口端，所述进口端设置于所述管式加热炉的一侧，所述出口端设置于所述管式加热炉相对的另一侧；
所述滑轨组件设置于所述反应器的外部，且通过传动机构与所述电机相连，所述电机通过传动机构带动所述滑轨组件在所述反应器的外部进行直线移动；
所述磁石组件包括：内部磁石和外部磁石，所述内部磁石设置于所述反应器的内部，用于与所述基板或舟相连；所述外部磁石设置于所述滑轨组件上，通过所述外部磁石与内部磁石之间的磁力作用来控制所述基板或舟在所述反应器内的移动速度。
8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述滑轨组件包括:滑轨、支架和横梁；
所述滑轨通过传动机构与所述电机相连；
所述支架垂直设置于所述滑轨上；
所述横梁设置于所述支架上；
所述外部磁石设置于所述横梁的端部。
9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，所述滑轨沿所述反应器的延伸方向设置，其移动方向与所述反应器的反应气流的方向相同或者相反，且所述滑轨的移动速度控制在0.2-10mm/s。
10.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，所述滑轨的长度为50-200mm。
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