CN1073348C - 氯嘧磺隆可溶性粉剂及其制法 - Google Patents
氯嘧磺隆可溶性粉剂及其制法 Download PDFInfo
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Abstract
一种氯嘧磺隆可溶性粉剂，是用氯嘧磺隆原药在溶剂中与氢氧化钠、氢氧化钾反应而制得氯嘧磺隆的盐，再加入木质素磺酸钠，无水碳酸钾或钠，无水碳酸氢钠或氢钾，柠檬酸，碳铵、硝铵、尿素等辅料混合、研磨而制成。粉剂水溶性好，贮存稳定性好，对这种高效、用量极少的除草剂可以做到均匀施用、方便、省药、减轻药害。
Description
本发明属于农药除草剂，特别是涉及磺酰脲类除草剂的固体剂型及其制造方法。
氯嘧磺隆(Classic，Chlormuron，DPX-F6025)，其结构
是磺酰脲类除草剂，由于其除草活性高、杀草谱广、选择性强、对作物比较安全且用量极少等特点而得到广泛使用。特别是施入土壤中进入杂草体内能抑制其缬氨酸和亮氨酸等氨基酸的合成、阻止细胞分裂促使杂草死亡，而大豆则可将其代谢成无活性物质照常生长，因而大量用于豆田除草，我国称其为豆磺隆，豆磺隆原药几乎不溶于水，目前国内外生产这一产品的剂型多为可湿性粉型，施用时加水后呈悬浮颗粒状态下喷施在土壤表面。由于施用是不溶于水的颗粒(仅管粒度很小、能湿润)，加水量的多少、喷撒时的均匀度、土壤的干湿度等因素都有可以影响粒状药剂在土壤中的分散程度和药效的发挥，局部集存或过量还会抑制豆苗的正常生长甚至产生药害，特别是在pH高的土壤中残效期长，对后茬玉米有药害作用。因此这种剂型影响了这一品种更为广泛的使用。
本发明旨在克服上述现有产品的缺陷，提供氯嘧磺隆的可溶剂剂型产品。
本发明的技术方案是先将氯嘧磺隆原药制成钠盐、钾盐，然后加入数种有助于这种盐溶解、分散的物质(简称为助溶剂)和辅料配制成可溶性氯嘧磺隆粉剂。具体工艺为将氯嘧磺隆原药2～5倍重量的溶剂(二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯或和乙醇等)与氢氧化钠、氢氧化钾(用量为氯嘧磺隆摩尔数的1.0～1.2倍)置入反应釜中，在20℃至溶剂沸点以下温度反应20min～5h，反应物经脱除溶剂(蒸馏、蒸发浓缩、过滤)、干燥而得氯嘧磺隆的钠、钾盐，将其粉碎使其通过200目筛孔，然后按比例加入助溶剂和辅料进行混合、研磨而成为氯嘧磺隆可溶性粉剂。配制时氯嘧磺隆盐及其他原料重量配比为：
氯嘧磺隆 5～25％
木质素磺酸钠 8～15％
无水碳酸钾或无水碳酸钠 5～15％
无水碳酸氢钠或无水碳酸氢钾 8～18％
柠檬酸 6～8％
尿素、碳酸氢铵、硝酸铵、硫酸铵、氯化铵中一
种或多种 40～70％
葡萄糖粉 0～10％
制成的这种可溶性粉剂为浅黄至黄色粉末，经分析测试氯嘧磺隆含量为5～25％，易溶于水，(水不溶物＜1％)，冷热贮存稳定。使用时将其加到水中，粉剂很快扩散溶解在水中，按需要的浓度配制后均匀喷洒在土壤表面，土壤湿度大时药液立即均匀分散；即使当时地表干旱，过一段时间有雨水时药剂也可溶在水中渗入土壤，从而增大药剂与植物叶、根、种子接触、渗透、吸收的机会。收到很好的杀杂草的效果。由于其分散性好，使用时可省药、减少局部药害，特别是施用后对后茬玉米播种和生长可明显减轻或消除药害。
用本发明的配方与工艺制得的氯嘧磺隆的新粉剂，与现有技术相比有前所未有的水溶性，给使用提供了更大的方便，同时具有减少用量和减轻药害的作用。
实例1
氯嘧磺隆原药(纯度98.5％)10kg(25mol)、二氯乙烷50kg、NaOH1kg投入反应釜中，升温搅拌，25～50℃反应1.5h，经蒸馏、浓缩脱去溶剂、过滤、干燥后得氯嘧磺隆钠盐，将其粉碎，过200目筛，入混料研磨机中，再加入木质素磺酸钠8kg，Na2CO36kg，NaHCO38kg，柠檬酸6kg,NH4HCO220kg，尿素40kg，葡萄糖粉2kg，经混合研磨均匀而成氯嘧磺隆可溶性粉剂，含氯嘧磺隆10％,pH值8.0，不溶物＜1.0％。
实例2
用20kg氯嘧磺隆原粉、50kg二氯乙烷、2.92kgKOH，以实例1的方法制得氯嘧磺隆钾盐，再加入13kg木质素磺酸钠，8kgNa2CO3、13kgNaHCO3、6kg柠檬酸、40kg尿素配制研磨得含20％氯嘧磺隆可溶性粉剂。
实例3
用25kg氯嘧磺隆原药，100kg甲苯、2.55kgNaOH，以实例1的方法制得氯嘧磺隆钠盐，再加入10kg木质素磺酸钠、7kgK2CO3,9kgKHCO3、8kg柠檬酸、5kg(NH4)2SO4,36kg尿素得含氯嘧磺隆25％可溶性粉剂。
Claims (2)
1、一种氯嘧磺隆可溶性粉剂，其特征为是粉剂呈浅黄色粉末，水溶性好，其中不溶物＜1％，pH为7.5～9.0，所含物重量组成为：
氯嘧磺隆 5～25％
木质素磺酸钠 8～15％
无水碳酸钾 5～15％
无水碳酸氢钾 8～18％
柠檬酸 6～10％
尿素、碳酸氢铵、硝酸铵、硫酸铵或氯化铵 40～70％
葡萄糖粉 0～10％
2、如权利要求1所述的一种氯嘧磺隆可溶性粉剂的制法，其特征为所用原料重量配比为：
氯嘧磺隆原药 5～25％
木质素磺酸钠 8～15％
无水碳酸钾 5～15％
无水碳酸氢钾 8～18％
柠檬酸 6～10％
尿素、碳酸氢铵、硝酸铵、硫酸铵或氯化铵 40～70％
葡萄糖粉 0～10％
其制备工艺为：先将氯嘧磺隆原药、溶剂二氯甲烷、二氯乙烷或甲苯，以及氢氧化钾在20～50℃反应1.5h～5h，反应物经脱除溶剂干燥得氯嘧磺隆的钾盐，溶剂用量为氯嘧磺隆重量的2～5倍，氢氧化钾的用量为氯嘧磺隆摩尔数的1.0～1.2倍；然后再将其他原料与经过粉碎的氯嘧磺隆盐进行混合、研磨而成。
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| CN1238128A CN1238128A (zh) | 1999-12-15 |
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