CN107333758B - 复凝聚法制备阿维菌素b2包埋颗粒剂的方法及所得产物 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种复凝聚法制备阿维菌素B2包埋颗粒剂的方法,包括以下步骤:1)油相制备:阿维菌素B2原药溶于有机溶剂中,并加入乳化剂溶解均匀成油相;2)水相制备:高分子聚合物制成水溶液,3)交联相制备:带正电荷的高分子聚合物和交联剂溶于水,制成交联相,4)混合:油相缓慢加入水相中乳化,将所得乳液滴加至交联相中,滴加结束后继续搅拌交联;过滤获得产品。本发明提出的阿维菌素B2壳聚糖和高分子聚合物包埋颗粒剂为缓控释新剂型,在植物根部拌土施用,持效期长,可减少施药次数,提高农药的利用率,降低了农药施用量和劳动力成本;使用的载体均为生物可降解材料,对土壤无不良影响。
Description
技术领域
本发明属于农业领域,具体涉及一种大环内酯农药包埋颗粒剂的制备方法、及所得产物。
背景技术
阿维菌素,英文通用名称avermectin,是由日本北里大学大村智等和美国Merck公司首先开发的一类具有杀虫、杀螨、杀线虫活性的十六元大环内酯化合物,由链霉菌中灰色链霉菌Streptomyces avermitilis发酵产生。该药是一种新型抗生素类农药,具有结构新颖、农畜两用的特点。阿维菌素是当前生物农药市场中最受欢迎和极具激烈竞争性的新产品。自从1991年阿维菌素进入我国农药市场以后,该药在我国的害虫防治体系中占有较重要地位。天然阿维菌素中含有8个组分,主要有4种异构体即Ala、A2a、Bla和B2a,其总含量≥80%;对应的4个比例较小的同系物是Alb、A2b、Blb和B2b,其总含量≤20%。目前市售阿维菌素原药是以Bla为主要有效成分(其中Bla不低于90%、Bla/Blb>20),以Bla的质量分数来标定。在传统阿维菌素生产过程(结晶、提纯)中,为了获得高纯度的阿维菌素Bla,阿维菌素B2是作为杂质被分离出来而废弃。最近发现阿维菌素B2对蔬菜根结线虫的毒力明显高于阿维菌素Bla,其室内对根结线虫的毒力比阿维菌素B1a高71%。开发阿维菌素B2作为防治蔬菜根结线虫的药剂,不但可以废物利用,变废为宝,减轻对环境的污染压力,而且可以提高阿维菌素的农药利用率,提升阿维菌素原药生产企业的经济效益。
常规剂型农药喷雾使用的有效利用率仅为20%~30%,大多数农药有效成分流失到大气、土壤、水体等环境中,不仅污染了环境,而且浪费严重。因此,开发出安全、环境友好、持效期长、降低污染环境的农药新剂型是未来农药剂型的发展方向之一。
复凝聚法是相分离法中的一种制备缓释制剂的方法。相分离过程就是凝聚过程,故也称为凝聚法。该法在农药上的应用主要是水相分离法,其成球是在水溶液中进行的,所以有效成分是非水溶性的固体或液体。相分离法可分为单凝聚法和复凝聚法。单凝聚法是由凝聚剂引起的单一一种聚合物的相分离,而复凝聚法是由至少两种带相反电荷的胶体彼此中和而引起的相分离。Sakchai等分别用一步法和两步法来制备海藻酸盐-壳聚糖包埋泼尼松龙微球。一步法即将泼尼松龙溶解在海藻酸钠溶液中,将此混合物加入到含氯化钙和壳聚糖的混合溶液中即可。两步法即将泼尼松龙和海藻酸钠混合溶解,并加入到氯化钙溶液中,然后再加入壳聚糖。一步法所制备的微球在粘膜附着性上优于两步法所制备的微球,除此之外,两种微球在性质上并无明显差异。复凝聚法沉积下来的固态物质经过干燥、粉碎、过滤,而获得的产品外观与常规颗粒剂无异,但常规颗粒剂选择的载体为无缓释性能的常规填料(如高岭土、黏土、硅藻土、碳酸钙等),使常规颗粒剂不具备缓释性能。与之相似的同样具有缓释性能的制剂是控释包膜颗粒剂,它可以看作是微囊的放大剂型(对应于微米级的微囊剂型)。在常规颗粒剂外包覆一层具有缓控释性能的可降解塑料薄膜,使之具有缓控释性能,目前该技术在缓控释肥料上得到了广泛应用。农药常规颗粒剂也可以借助该技术,经过二次加工,实现颗粒剂的缓控释性能,目前阿维菌素B2尚无控释包膜颗粒剂产品。
发明内容
针对本领域理论研究和生产实际的不足,本发明的目的是提出一种复凝聚法制备阿维菌素B2包埋颗粒剂的方法。
本发明的第二个目的是提出所述制备方法制得的产物。
本发明的第三个目的是提出所述阿维菌素B2包埋颗粒剂的应用。
实现本发明目的的技术方案为:
一种复凝聚法制备阿维菌素B2包埋颗粒剂的方法,包括以下步骤:
1)油相制备:阿维菌素B2原药溶于有机溶剂中,并加入乳化剂溶解均匀成油相;
2)水相制备:高分子聚合物制成水溶液,所述高分子聚合物为海藻酸钠、胍胶、明胶、黄原胶中的一种;
3)交联相制备:带正电荷的高分子聚合物和交联剂溶于水,制成交联相,所述交联剂为氯化钙;所述带正电荷的高分子聚合物选自壳聚糖、阿拉伯胶、聚赖氨酸、羧甲基纤维素中的一种;
4)混合:油相缓慢加入水相中乳化,将所得乳液滴加至交联相中,滴加结束后继续搅拌交联;过滤获得产品。
本发明采用的复凝聚法,以带相反电荷的两种高分子聚合物作为复合载体,将有效成分分散在高分子聚合物水溶液中,在适当pH值、温度、浓度、电解质等条件下,使得相反电荷的高分子聚合物发生静电作用,相反电荷的高分子聚合物相互吸引后,溶解度降低并产生了相分离,聚合物与有效成分均匀凝聚成固态的方法。
壳聚糖是最常用的微球载体材料之一,在酸性溶液中带正电荷,因此它可以与阴离子聚合物复凝聚成球。目前常用的阴离子聚合物为海藻酸盐,采用壳聚糖与海藻酸盐复凝聚法制备微球时,通常向体系中加氯化钙溶液,使海藻酸盐变成不溶于水的海藻酸钙,固化后与壳聚糖形成聚合体。
其中,步骤1)中,所述乳化剂选自农乳605#、NP-18、农乳1602#、OP-10中的一种;所述有机溶剂为丙酮、乙醇、环己酮、乙酸乙酯中的一种或多种。
进一步地,步骤1)中,阿维菌素B2原药、有机溶剂、乳化剂的质量比例为1:(2~6):(1~2)。
其中,步骤2)中,高分子聚合物的水溶液质量浓度为0.5%~2%。
优选地,步骤3)中,带正电荷的高分子聚合物、交联剂、水的质量比为(0.2~1):(0.2~2):100。
更优选地,所述油相、水相、交联相的质量比例为(2~5):(95~98):50。
其中,步骤3)的混合体系中加有pH值调节剂,所述pH值调节剂选自醋酸、甲酸、盐酸、柠檬酸中的一种或多种,pH值调节剂的质量为交联剂质量的0.2~1倍。
其中,步骤4)滴加乳液的方式可根据生产规模、操作条件、设备条件选择。本发明在此提供一种优选技术方案,步骤4)的操作为:油相缓慢加入水相中,在速度200~2000r/min下搅拌10~30min,将所得乳液置于0.6mm针头的注射器中,在搅拌状态下滴加至交联相,滴加速度为0.5~2mL/min,滴加结束后继续搅拌交联10~30min,过滤,在50~60℃下干燥,经过粉碎过80目筛,获得产品。
本发明所述方法制备得到的阿维菌素B2包埋颗粒剂。
所述的阿维菌素B2包埋颗粒剂在防治根结线虫中的应用。可选的施用方法为,拌土在植物根部施药,施药量为10~20mg a.i./L。
本发明的有益效果在于:
本发明提出的阿维菌素B2壳聚糖和高分子聚合物包埋颗粒剂为缓控释新剂型,在植物根部拌土施用,持效期长,可减少施药次数,提高农药的利用率,降低了农药施用量和劳动力成本;高分子聚合物优选采用海藻酸钠,其价格比壳聚糖低廉,本发明以海藻酸钠为主要载体,降低了制备包埋颗粒剂的成本;制备方法简便,尤其适合工业化生产;使用的载体均为生物可降解材料,对土壤无不良影响。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容,但不应理解为对本发明的限制。
在实施例中,如无特别说明,所采用的方法均为本领域的常规手段。
采用的阿维菌素B2原药含量91%.,购自石家庄市兴柏生物工程有限公司。
实施例1 13.4%阿维菌素B2壳聚糖和海藻酸钠包埋颗粒剂的制备
油相制备:0.5g阿维菌素B2原药溶于2.0g丙酮中,加入1.0g乳化剂农乳605#溶解均匀成油相;
水相制备:1.5g海藻酸钠溶于95g蒸馏水中成水相(油、水相总质量约100g);
交联相制备:0.25g壳聚糖、0.25g醋酸(分析纯,下同)、0.5g氯化钙溶于49g蒸馏水中成交联相(交联相总质量50g)。
油相缓慢加入水相中乳化15min(搅拌速度1000r/min),将100g乳液置于注射器中(0.6mm针头),使用注射泵将乳液在搅拌状态下滴加至交联相(滴加速度为1mL/min),滴加结束后继续搅拌交联20min。过滤,同时用蒸馏水冲洗沉淀物表面乳化剂。随后将其置于54℃烘箱中干燥,经过粉碎过80目筛,获得产品。
经高效液相色谱测定,载药量为13.4%,包埋率为81.1%。
按照与实施例1相同的步骤,可以制备以下实施例。
实施例2:20.0%阿维菌素B2壳聚糖和海藻酸钠包埋颗粒剂的制备
油相制备:0.75g阿维菌素B2原药溶于2g丙酮中,加入0.5g乳化剂NP-18溶解均匀成油相;
水相制备:1.5g海藻酸钠溶于95g蒸馏水中成水相(油、水相总质量约100g);
交联相制备:0.25g壳聚糖、0.25g醋酸、0.5g氯化钙溶于49g蒸馏水中成交联相(交联相总质量50g)。
油相缓慢加入水相中乳化15min(搅拌速度1000r/min),将100g乳液置于注射器中(0.6mm针头),使用注射泵在搅拌状态下将乳液滴加至交联相(滴加速度为1mL/min),滴加结束后继续搅拌交联20min。过滤,同时用蒸馏水冲洗沉淀物表面乳化剂。随后将其置于54℃烘箱中干燥,经过粉碎过80目筛,获得产品。经高效液相色谱测定,载药量为20.0%,包埋率为79.4%。
实施例3:20.4%阿维菌素B2壳聚糖和海藻酸钠包埋颗粒剂的制备
油相制备:0.75g阿维菌素B2原药溶于2g丙酮中,加入1.0g乳化剂农乳605#溶解均匀成油相;
水相制备:1.5g海藻酸钠溶于95g蒸馏水中成水相(油、水相总质量约100g);
交联相制备:0.5g壳聚糖、0.5g醋酸、1.0g氯化钙溶于48g蒸馏水中成交联相(交联相总质量50g)。
油相缓慢加入水相中乳化15min(搅拌速度1000r/min),将100g乳液置于注射器中(0.6mm针头),使用注射泵在搅拌状态下将乳液滴加至交联相(滴加速度为1mL/min),滴加结束后继续搅拌交联20min。过滤,同时用蒸馏水冲洗沉淀物表面乳化剂。随后将其置于54℃烘箱中干燥,经过粉碎过80目筛,获得产品。经高效液相色谱测定,载药量为20.4%,包埋率为78.6%。
实施例4:23.0%阿维菌素B2壳聚糖和海藻酸钠包埋颗粒剂的制备
油相制备:0.75g阿维菌素B2原药溶于3g环己酮中,加入0.75g乳化剂农乳1602#溶解均匀成油相;
水相制备:1.5g海藻酸钠溶于94g蒸馏水中成水相(油、水相总质量100g);
交联相制备:0.5g壳聚糖、0.5g醋酸、1.0g氯化钙溶于48g蒸馏水中成交联相(交联相总质量50g)。
油相缓慢加入水相中乳化15min(搅拌速度1000r/min),将100g乳液置于注射器中(0.6mm针头),使用注射泵在搅拌状态下将乳液滴加至交联相(滴加速度为1mL/min),滴加结束后继续搅拌交联20min。过滤,同时用蒸馏水冲洗沉淀物表面乳化剂。随后将其置于54℃烘箱中干燥,经过粉碎过80目筛,获得产品。经高效液相色谱测定,载药量为23.0%,包埋率为88.3%。
实施例5:26.1%阿维菌素B2壳聚糖和海藻酸钠包埋颗粒剂的制备
油相制备:1.0g阿维菌素B2原药溶于3.5g环己酮中,加入0.8g乳化剂农乳1602#溶解均匀成油相;
水相制备:1.5g海藻酸钠溶于94g蒸馏水中成水相(油、水相总质量约100g);
交联相制备:0.5g壳聚糖、0.5g醋酸、1.0g氯化钙溶于48g蒸馏水中成交联相(交联相总质量50g)。
油相缓慢加入水相中乳化15min(搅拌速度1000r/min),将100g乳液置于注射器中(0.6mm针头),使用注射泵在搅拌状态下将乳液滴加至交联相(滴加速度为1mL/min),滴加结束后继续搅拌交联20min。过滤,同时用蒸馏水冲洗沉淀物表面乳化剂。随后将其置于54℃烘箱中干燥,经过粉碎过80目筛,获得产品。经高效液相色谱测定,载药量为26.1%,包埋率为89.2%。
虽然,上文中已经用一般性说明、具体实施方式及实例,对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对本方法的判别模型作出一定的补充和优化。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。
Claims (5)
1.一种复凝聚法制备阿维菌素B2包埋颗粒剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)油相制备:阿维菌素B2原药溶于环己酮中,并加入乳化剂农乳1602#溶解均匀成油相;
2)水相制备:高分子聚合物制成水溶液,所述高分子聚合物为海藻酸钠;
3)交联相制备:带正电荷的高分子聚合物和交联剂溶于水,制成交联相,所述交联剂为氯化钙,所述带正电荷的高分子聚合物选自壳聚糖;
4)混合:油相缓慢加入水相中,在速度200~2000r/min下搅拌10~30min,将所得乳液置于0.6mm针头的注射器中,在搅拌状态下滴加至交联相,滴加速度为0.5~2mL/min,滴加结束后继续搅拌交联10~30min,过滤,在50~60℃下干燥,经过粉碎过80目筛,获得产品;
其中,步骤1)中,阿维菌素B2原药、环己酮、乳化剂农乳1602#的质量比例为1:3.5:0.8;
步骤2)中,高分子聚合物的水溶液质量浓度为0.5%~2%;
步骤3)中,带正电荷的高分子聚合物、交联剂、水的质量比为,0.5:1:48。
2.根据权利要求1所述的复凝聚法制备阿维菌素B2包埋颗粒剂的方法,其特征在于,所述油相、水相、交联相的质量比例为(2~5):(95~98):50。
3.根据权利要求1所述的复凝聚法制备阿维菌素B2包埋颗粒剂的方法,其特征在于,步骤3)的混合体系中加有pH值调节剂,所述pH值调节剂选自醋酸、甲酸、盐酸、柠檬酸中的一种或多种,pH值调节剂的质量为交联剂质量的0.2~1倍。
4.权利要求1~3任一项所述方法制备得到的阿维菌素B2包埋颗粒剂。
5.权利要求4所述的阿维菌素B2包埋颗粒剂在防治根结线虫中的应用。
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