CN107331729A - 宽温带太赫兹波探测器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于探测器技术领域，具体涉及一种宽温带太赫兹波探测器及其制备方法。以铝镓氮/镓氮高电子迁移率场效应晶体管（HEMT）为基本结构，通过衬底设计、利用外延法制备铝镓氮/镓氮层；然后制备有源区台面、栅介质、欧姆接触窗口、电极，得到的场效应晶体管中的二维电子气具有较高的电子浓度和迁移率，得到在超过室温条件下对THz波实现高速、高灵敏度、高信噪比探测的波谱探测装置，最终实现对太赫兹波的宽温带探测。
Description
技术领域
本发明属于探测器技术领域，具体涉及一种宽温带太赫兹波探测器及其制备方法。
背景技术
太赫兹科学技术是本世纪的又一场“前言革命”，它已成为科学研究的热门课题之一。太赫兹科学技术方兴未艾，已在一些重要的研究领域显示出其独特的优越性。在21世纪，太赫兹的应用研究将是相关科研人员的研究重点。太赫兹科学技术在一些领域跟红外技术和微波技术不能比拟，但在另外一些方面可以作为其他技术的补充和延伸。虽然太赫兹科技在辐射源，探测器等相关元件技术方面发展不够理想，尚不能实用化和产业化，但仍具有很高的科学研究价值和巨大的发展潜力。
太赫兹波辐射源具有：宽频性、透视性、安全性等特性，所以它在物理、化学、生物医学等基础领域，以及有无损成像、安全检查、光谱分析和雷达通讯方面有着重要的应用前景。和太赫兹辐射源一样，太赫兹探测也是太赫兹科技中的另一关键技术，也是太赫兹技术应用投入到实际应用的另一关键环节。
目前，太赫兹信号探测技术从原理上可分为相干脉冲时域连续波探测技术和非相干直接能量探测技术两类。基于相干技术的太赫兹脉冲时域连续波探测技术采用与太赫兹脉冲生成相类似的方式进行相干探测，一类探测方法称为太赫兹时域光谱技术；另一类在太赫兹波低频端选用超外差式探测器。主要探测方法有热辐射探测法、傅里叶变换光谱法、时域光谱法、外差式探测法以及太赫兹量子阱红外光子探测。在太赫兹波段的开发和利用中，探测太赫兹信号具有举足轻重的意义。因为，一方面，由于太赫兹辐射源输出功率低，频率范围内热辐射背景噪声大、水蒸汽衰减严重等因素的影响，从目标反射回来的太赫兹辐射信号更低，与较短波长的光学波段电磁波相比，太赫兹波光子能量低，背景噪声通常占据显著地位。这就要求太赫兹探测器具有很高的探测灵敏度和频率分辨率，另一方面，随着太赫兹技术在各领域特别是军事领域中的深入开展，不断提高探测灵敏度成为必然的要求。
由于目前太赫兹光源的辐射功率普遍都比较低，而现有的宽温带太赫兹波探测器普遍具有响应速度慢（热释电探测器）、探测频率窄（肖特基二极管）、灵敏度差（Golay cell探测器）和需要低温工作（测辐射热计）的缺点，因此发展一种高速、高灵敏度、高信噪且在室温条件下可以工作的宽温带太赫兹波探测器尤为重要。
发明内容
本发明公开了一种宽温带太赫兹波探测器及其制备方法，以铝镓氮/镓氮高电子迁移率场效应晶体管（HEMT）为基本结构，该场效应晶体管中的二维电子气具有较高的电子浓度和迁移率，得到在超过室温条件下对THz波实现高速、高灵敏度、高信噪比探测的波谱探测装置，最终实现对太赫兹波的探测，特别是解决了现有技术大都仅能在低温（液氮）环境测试才可取得良好性能的缺陷。
本发明采用如下技术方案：
一种宽温带太赫兹波探测器的制备方法，包括以下步骤：
（1）在氮气保护下，混合六氯铱酸铵、水合硝酸镍、水合硫酸亚铁铵、乙醇和丙酸；然后回流搅拌5分钟，然后加入氨水；反应10分钟后自然冷却至室温，加入乙酸乙酯聚沉离心；将离心沉淀物水洗后分散于乙醇中得分散体系；然后加入乙酸锰、硝酸钴、水，搅拌10分钟加入三茂钐，搅拌1小时，得到支撑层前驱体；
（2）在分散体系中加入聚乙烯醇、双氧水、四苯基卟啉铁，50℃搅拌1小时，然后加入4,4-二氨苯基甲烷、八甲基环四硅氧烷，回流搅拌10分钟，然后浓缩得到固含量80%的浓缩物；将浓缩物进行超重力处理；然后冷冻干燥，得到纳米粉；所述超重力处理的转速为35000～40000rpm；浓缩物的流量为80～90mL/min；
（3）将氧化石墨烯、环氧树脂加入丙酮，回流搅拌20分钟后加入甲基丙烯酸月桂酯与二苯基硅二醇，继续搅拌10分钟，然后加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，搅拌30分钟，得到隔离层前驱体；
（4）将纳米粉加入隔离层前驱体中，搅拌5分钟后加入碳纳米管，搅拌10分钟得到加强层前驱体；
（5）在耐热基底上依次涂覆隔离层前驱体、加强层前驱体、支撑层前驱体，得到衬底；每次涂覆后室温干燥；
（6）在衬底上利用外延法制备铝镓氮/镓氮层；然后制备有源区台面、栅介质、欧姆接触窗口、电极，从而得到宽温带太赫兹波探测器。
本发明还公开了一种宽温带太赫兹波探测装置的制备方法，包括以下步骤：
（1）在氮气保护下，混合六氯铱酸铵、水合硝酸镍、水合硫酸亚铁铵、乙醇和丙酸；然后回流搅拌5分钟，然后加入氨水；反应10分钟后自然冷却至室温，加入乙酸乙酯聚沉离心；将离心沉淀物水洗后分散于乙醇中得分散体系；然后加入乙酸锰、硝酸钴、水，搅拌10分钟加入三茂钐，搅拌1小时，得到支撑层前驱体；
（2）在分散体系中加入聚乙烯醇、双氧水、四苯基卟啉铁，50℃搅拌1小时，然后加入4,4-二氨苯基甲烷、八甲基环四硅氧烷，回流搅拌10分钟，然后浓缩得到固含量80%的浓缩物；将浓缩物进行超重力处理；然后冷冻干燥，得到纳米粉；所述超重力处理的转速为35000～40000rpm；浓缩物的流量为80～90mL/min；
（3）将氧化石墨烯、环氧树脂加入丙酮，回流搅拌20分钟后加入甲基丙烯酸月桂酯与二苯基硅二醇，继续搅拌10分钟，然后加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，搅拌30分钟，得到隔离层前驱体；
（4）将纳米粉加入隔离层前驱体中，搅拌5分钟后加入碳纳米管，搅拌10分钟得到加强层前驱体；
（5）在耐热基底上依次涂覆隔离层前驱体、加强层前驱体、支撑层前驱体，得到衬底；每次涂覆后室温干燥；
（6）在衬底上利用外延法制备铝镓氮/镓氮层；然后制备有源区台面、栅介质、欧姆接触窗口、电极，从而得到宽温带太赫兹波探测器；将宽温带太赫兹波探测器进行封装，得到宽温带太赫兹波探测装置。
本发明还公开了一种宽温带太赫兹波探测系统的制备方法，包括以下步骤：
（1）在氮气保护下，混合六氯铱酸铵、水合硝酸镍、水合硫酸亚铁铵、乙醇和丙酸；然后回流搅拌5分钟，然后加入氨水；反应10分钟后自然冷却至室温，加入乙酸乙酯聚沉离心；将离心沉淀物水洗后分散于乙醇中得分散体系；然后加入乙酸锰、硝酸钴、水，搅拌10分钟加入三茂钐，搅拌1小时，得到支撑层前驱体；
（2）在分散体系中加入聚乙烯醇、双氧水、四苯基卟啉铁，50℃搅拌1小时，然后加入4,4-二氨苯基甲烷、八甲基环四硅氧烷，回流搅拌10分钟，然后浓缩得到固含量80%的浓缩物；将浓缩物进行超重力处理；然后冷冻干燥，得到纳米粉；所述超重力处理的转速为35000～40000rpm；浓缩物的流量为80～90mL/min；
（3）将氧化石墨烯、环氧树脂加入丙酮，回流搅拌20分钟后加入甲基丙烯酸月桂酯与二苯基硅二醇，继续搅拌10分钟，然后加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，搅拌30分钟，得到隔离层前驱体；
（4）将纳米粉加入隔离层前驱体中，搅拌5分钟后加入碳纳米管，搅拌10分钟得到加强层前驱体；
（5）在耐热基底上依次涂覆隔离层前驱体、加强层前驱体、支撑层前驱体，得到衬底；每次涂覆后室温干燥；
（6）在衬底上利用外延法制备铝镓氮/镓氮层；然后制备有源区台面、栅介质、欧姆接触窗口、电极，从而得到宽温带太赫兹波探测器；将宽温带太赫兹波探测器进行封装，得到宽温带太赫兹波探测装置；将宽温带太赫兹波探测装置与支架、电脑、指示灯组合，得到宽温带太赫兹波探测系统。
本发明中，创造性在于衬底的制备，完全颠覆了现有技术的衬底，后续在衬底上进一步的操作，比如在衬底上利用外延法制备铝镓氮/镓氮层；然后制备有源区台面、栅介质、欧姆接触窗口、电极都属于现有技术，根据需要参数进行设计，不会对本发明技术效果产生影响；将宽温带太赫兹波探测器进行封装，得到宽温带太赫兹波探测装置的操作也可根据芯片环氧封装进行；将宽温带太赫兹波探测装置与支架、电脑、指示灯组合，得到宽温带太赫兹波探测系统可根据机械设计、电脑连线操作。利用宽温带太赫兹波探测系统可准确、稳定的检测环境中的太赫兹波。
本发明中，六氯铱酸铵、水合硝酸镍、水合硫酸亚铁铵、乙醇、丙酸、氨水、乙酸锰、硝酸钴、水、三茂钐的质量比为15∶45∶35∶150∶80∶50∶20∶30∶100∶5；离心沉淀物、聚乙烯醇、双氧水、四苯基卟啉铁、4,4-二氨苯基甲烷、八甲基环四硅氧烷的质量比为15∶55∶5∶0.1∶40∶50；氧化石墨烯、环氧树脂、丙酮、甲基丙烯酸月桂酯、二苯基硅二醇、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的质量比为5∶100∶150∶20∶30∶12；纳米粉、隔离层前驱体的质量比为72∶100。
本发明还公开了一种宽温带太赫兹波探测器用衬底的制备方法，包括以下步骤：
（1）在氮气保护下，混合六氯铱酸铵、水合硝酸镍、水合硫酸亚铁铵、乙醇和丙酸；然后回流搅拌5分钟，然后加入氨水；反应10分钟后自然冷却至室温，加入乙酸乙酯聚沉离心；将离心沉淀物水洗后分散于乙醇中得分散体系；然后加入乙酸锰、硝酸钴、水，搅拌10分钟加入三茂钐，搅拌1小时，得到支撑层前驱体；
（2）在分散体系中加入聚乙烯醇、双氧水、四苯基卟啉铁，50℃搅拌1小时，然后加入4,4-二氨苯基甲烷、八甲基环四硅氧烷，回流搅拌10分钟，然后浓缩得到固含量80%的浓缩物；将浓缩物进行超重力处理；然后冷冻干燥，得到纳米粉；所述超重力处理的转速为35000～40000rpm；浓缩物的流量为80～90mL/min；
（3）将氧化石墨烯、环氧树脂加入丙酮，回流搅拌20分钟后加入甲基丙烯酸月桂酯与二苯基硅二醇，继续搅拌10分钟，然后加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，搅拌30分钟，得到隔离层前驱体；
（4）将纳米粉加入隔离层前驱体中，搅拌5分钟后加入碳纳米管，搅拌10分钟得到加强层前驱体；
（5）在耐热基底上依次涂覆隔离层前驱体、加强层前驱体、支撑层前驱体，得到衬底；每次涂覆后室温干燥。
本发明还公开了一种宽温带太赫兹波探测器用衬底前驱体的制备方法，包括以下步骤：
（1）在氮气保护下，混合六氯铱酸铵、水合硝酸镍、水合硫酸亚铁铵、乙醇和丙酸；然后回流搅拌5分钟，然后加入氨水；反应10分钟后自然冷却至室温，加入乙酸乙酯聚沉离心；将离心沉淀物水洗后分散于乙醇中得分散体系；然后加入乙酸锰、硝酸钴、水，搅拌10分钟加入三茂钐，搅拌1小时，得到支撑层前驱体；
（2）在分散体系中加入聚乙烯醇、双氧水、四苯基卟啉铁，50℃搅拌1小时，然后加入4,4-二氨苯基甲烷、八甲基环四硅氧烷，回流搅拌10分钟，然后浓缩得到固含量80%的浓缩物；将浓缩物进行超重力处理；然后冷冻干燥，得到纳米粉；所述超重力处理的转速为35000～40000rpm；浓缩物的流量为80～90mL/min；
（3）将氧化石墨烯、环氧树脂加入丙酮，回流搅拌20分钟后加入甲基丙烯酸月桂酯与二苯基硅二醇，继续搅拌10分钟，然后加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，搅拌30分钟，得到隔离层前驱体；
（4）将纳米粉加入隔离层前驱体中，搅拌5分钟后加入碳纳米管，搅拌10分钟得到加强层前驱体；
（5）所述宽温带太赫兹波探测器用衬底前驱体包括隔离层前驱体、加强层前驱体、支撑层前驱体。
本发明还公开了上述制备方法得到的产品。
所述氨水的质量浓度为8.5%；所述聚乙烯醇的分子量为1500～2000。本发明通过加入聚乙烯醇的同时加入双氧水、四苯基卟啉铁，除了增加纳米粉表面活性之外，更重要的是对聚乙烯醇的分子量有所减少即对聚乙烯醇的分子链有一定的降解作用，这对后续导电纳米粉与树脂混合后，提高金属氧化物的分散性能以及连续性能有关键帮助，尤其是避免聚乙烯醇对整体性能的影响，充分发挥了聚乙烯醇在导电粉体表面结合其他化合物提高活性以及增加相容性从而体现良好电性能的优点，增加了外延制备过程烧结效果。
本发明中，隔离层前驱体、加强层前驱体、支撑层前驱体在耐热基底上的厚度分别为50微米、500微米、260微米；在外延制备镓氮过程中，各层发生明显变化，产生化学反应，隔离层前驱体先固化形成交联结构，体现一定的力学强度，然后碳化，加强层前驱体纳米粉与有机体系交互形成网络结构，并与上下层产生化学键作用力使得三层融为一体，后续有机层碳化、纳米粉形成致密结构，支撑层前驱体发生氧化物互溶，并最终形成致密结构，特别的致密材料中以导电氧化复合物为主，同时含有的石墨烯、碳纳米管以及硅元素提高了其力学强度，从而可以支撑上方材料；厚度的优选，既保证得到的衬底剥离耐热基底后具备优异的力学性能以及电性能，又保证外延制备过程不会出现有机物流动导致的污染、位移等问题，从而制备的器件中，样品表面形貌良好，外延薄膜不存在裂纹，n型背底浓度低于102cm-3。
本发明限定各组分用量以及工艺参数，一方面因为在本发明之前没有可参考文献，更没有理论指导，第二方面因为异质体尤其用于检测器件的异质体的制备过程十分关键，是器件性能的基础，直接影响器件应用价值，第三方面因为本发明限定的条件制备的衬底用于器件制备，取得的技术效果非常好，尤其是隔离层前驱体、加强层前驱体、支撑层前驱体三层材料的配合，既解决了异质结支撑的问题，又避免了现有基底比如蓝宝石存在的缺陷，还因为纳米粉的使用，使得衬底力学性能强，电性能好。
现有技术着眼于结构设计，对于基础制备研究极少，少部分研究仅仅在异质体生长方面。镓氮的熔点和饱和蒸汽压高，很难采用通常的方法制备出体单晶。目前在国际上镓氮生长基本是采用异质外延制备，在蓝宝石衬底上外延镓氮材料，是制作光电子器件的通用办法；MOCVD技术制备镓氮过程中，三甲基镓做为MO源，NH3做为N源并以H2和N2或者这种两种气体的混合气体为载气，将反应物载入反应腔并在一定温度下发生反应，生成相应薄膜材料的分子团，在衬底表面上吸附、成核、生长，最后形成所需的外延层。由于镓氮与蓝宝石衬底的晶格失配和热失配都很大，生长的样品表面形貌很差,外延薄膜存在裂纹，n型背底浓度通常在1018cm-3以上。材料衬底的选择对外延铝镓氮/镓氮晶体质量影响很大，对器件的性能和可靠性产生重要影响，这也是现有技术宽温带太赫兹波探测器成熟缓慢的主要原因。
现有在蓝宝石上采用两步法生长铝镓氮/镓氮，即先在低温制备缓冲层再高温生长铝镓氮/镓氮，可以稍微提高生长效果；但是提高有限，而且造成成本升高、步骤繁琐、资源消耗，因为第一步也需要在超过500度的高温下进行，关键是如果第一步存在缺陷会严重影响第二步，效果不如直接在蓝宝石上制备。本发明首先在常温下设计一层隔离层位于耐热基底上，再涂覆加强层以及支撑层，然后在支撑层上高温一步外延生长铝镓氮/镓氮，在生长过程中，加强层以及支撑层同时发生烧结形成致密结构，既可以支撑铝镓氮/镓氮又可以解决现有衬底与镓氮不匹配的问题，隔离层为聚合物层，外延制备过程分解为碳材料，限定厚度条件下与致密结构融为一体，与耐热基底无作用力，既可以实现与耐热基底的剥离，又可以具备低的电阻，耐热基底作用简单，仅仅起到前期支撑，生长完成后，即可移除，可选任何表面光滑、可承受外延温度的材料。
本发明的材料具有禁带宽、成键离子性强以及晶体中存在强烈的自发极化效应等特点。与传统的MESFET器件相比，本发明的HEMTs具有较高的二维电子气浓度，浓度高达1014cm2，而且由于势阱中的电子与施主杂质在空间上是分离的，电子迁移率得以大大地提高，表现为HEMT器件具有高跨导、高饱和电流以及高截止频率的优良特性。
基于本发明制作的异质结，在常温下可具有5000 cm2/Vs的高电子迁移率，这使其在高频微波器件制造中比现有器件更具优势；二维电子气密度很高，通常可达1014cm2，是现有 HEMT的10倍，这主要是由于本发明基材料都是强极化材料，自发极化效应和由晶格失配引起的压电极化效应在界面造成了大量的固定正电荷，这直接导致了高面密度二维电子气的形成。
高速仍然是微电子的追求目标；高温、大功率、抗辐照等还是没有很好解决的问题。本发明的器件具有能隙更宽、饱和电子速率更高、击穿电压更大、介电常数更小、导热性能更好等特点，其化学性质更稳定、耐高温、耐腐蚀，非常适合于制作抗辐射、高频、大功率和高密度集成的电子器件以及蓝、绿光和紫外光电子器件；不仅具有输出功率大，截止频率高的优点，还具备对恶劣工作条件的承受能力，可望在传统器件所不能胜任的高温、强辐射环境中得到应用。所有这些优良的性质，很好的弥补了现有半导体器件由于本身固有的缺点导致的问题。
现有技术主要研究异质结以及天线对器件的影响，对于衬底产生的影响机理还不清楚，但是本领域技术人员知晓衬底作为器件制备以及结构的重要组成，对器件的影响很大。可惜的是，由于学科交叉太大以及电化学的复杂性，目前检测器件领域还没有脱离基本的蓝宝石、碳化硅基底的研究，本发明创造性的设计新的衬底用于异质结的制备，无需改变现有器件制备工艺，得到的产品性能优异，具有强大的应用潜力，并抛砖引玉，希望我国研究人员多学科交叉，提高检测器件的各方面性能，避免木桶效应，为我国检测器件的发展而努力。
具体实施方式
本发明中，创造性在于衬底的制备，完全颠覆了现有技术的衬底，后续在衬底上进一步的操作，比如在衬底上利用外延法1100℃（可选金属有机物化学气相外延法、分子束外延法或者氢化物气相外延法）制备铝镓氮/镓氮层；然后制备有源区台面、栅介质、欧姆接触窗口、电极都属于现有技术，其参数设计为现有通用设计；移除耐热基底后，将宽温带太赫兹波探测器进行封装，得到宽温带太赫兹波探测装置的操作也可根据芯片环氧封装进行；将宽温带太赫兹波探测装置与支架、电脑、指示灯组合，得到宽温带太赫兹波探测系统可根据机械设计、电脑连线操作。利用宽温带太赫兹波探测系统可准确、稳定的检测环境中的太赫兹波。
实施例一
一种宽温带太赫兹波探测器的制备方法，包括以下步骤：
（1）在氮气保护下，混合六氯铱酸铵、水合硝酸镍、水合硫酸亚铁铵、乙醇和丙酸；然后回流搅拌5分钟，然后加入氨水；反应10分钟后自然冷却至室温，加入乙酸乙酯聚沉离心；将离心沉淀物水洗后分散于乙醇中得分散体系；然后加入乙酸锰、硝酸钴、水，搅拌10分钟加入三茂钐，搅拌1小时，得到支撑层前驱体；
（2）在分散体系中加入聚乙烯醇、双氧水、四苯基卟啉铁，50℃搅拌1小时，然后加入4,4-二氨苯基甲烷、八甲基环四硅氧烷，回流搅拌10分钟，然后浓缩得到固含量80%的浓缩物；将浓缩物进行超重力处理；然后冷冻干燥，得到纳米粉；所述超重力处理的转速为40000rpm；浓缩物的流量为90mL/min；
（3）将氧化石墨烯、环氧树脂加入丙酮，回流搅拌20分钟后加入甲基丙烯酸月桂酯与二苯基硅二醇，继续搅拌10分钟，然后加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，搅拌30分钟，得到隔离层前驱体；
（4）将纳米粉加入隔离层前驱体中，搅拌5分钟后加入碳纳米管，搅拌10分钟得到加强层前驱体；
（5）在清洗的蓝宝石基底上依次涂覆隔离层前驱体、加强层前驱体、支撑层前驱体，得到衬底；每次涂覆后室温干燥；
（6）在衬底上利用外延法制备铝镓氮/镓氮层；移除蓝宝石，然后制备有源区台面、栅介质、欧姆接触窗口、电极，从而得到宽温带太赫兹波探测器。
同时，对步骤（5）的衬底进行180℃/1小时的固化，测试发现Td达到480℃；利用外延法空跑对步骤（5）的衬底进行烧结，得到致密导电材料，压缩强度达到148MPa，弯曲模量达到6.21Gpa，冲击强度达到28.5KJ/m2，完全可以作为异质结支撑材料，体积电阻率2.8Ω·cm；将在衬底上利用外延法制备铝镓氮/镓氮层后，进行膨胀系数测试，异质结层与衬底层误差小于0.2%；可具有5000 cm2/Vs的高电子迁移率，二维电子气密度很高，通常可达1014cm2。
对制备的器件进行1.0 THz应用测试，常温下，光电流为2.9nA，噪声等功率为198pW/Hz0.5，响应度为175mA/W，响应时间为6ps；液氮下，光电流为3.8nA，噪声等功率为29pW/Hz0.5，响应度为356mA/W，响应时间为2ps；80℃下，光电流为2.2nA，噪声等功率为276pW/Hz0.5，响应度为126mA/W，响应时间为9ps。
上述六氯铱酸铵、水合硝酸镍、水合硫酸亚铁铵、乙醇、丙酸、氨水、乙酸锰、硝酸钴、水、三茂钐的质量比为15∶45∶35∶150∶80∶50∶20∶30∶100∶5；离心沉淀物、聚乙烯醇、双氧水、四苯基卟啉铁、4,4-二氨苯基甲烷、八甲基环四硅氧烷的质量比为15∶55∶5∶0.1∶40∶50；氧化石墨烯、环氧树脂、丙酮、甲基丙烯酸月桂酯、二苯基硅二醇、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的质量比为5∶100∶150∶20∶30∶12；纳米粉、隔离层前驱体的质量比为72∶100；氨水的质量浓度为8.5%；所述聚乙烯醇的分子量为1500～2000；隔离层前驱体、加强层前驱体、支撑层前驱体在耐热基底上的厚度分别为50微米、500微米、260微米。
实施例二
一种宽温带太赫兹波探测器的制备方法，包括以下步骤：
（1）在氮气保护下，混合六氯铱酸铵、水合硝酸镍、水合硫酸亚铁铵、乙醇和丙酸；然后回流搅拌5分钟，然后加入氨水；反应10分钟后自然冷却至室温，加入乙酸乙酯聚沉离心；将离心沉淀物水洗后分散于乙醇中得分散体系；然后加入乙酸锰、硝酸钴、水，搅拌10分钟加入三茂钐，搅拌1小时，得到支撑层前驱体；
（2）在分散体系中加入聚乙烯醇、双氧水、四苯基卟啉铁，50℃搅拌1小时，然后加入4,4-二氨苯基甲烷、八甲基环四硅氧烷，回流搅拌10分钟，然后浓缩得到固含量80%的浓缩物；将浓缩物进行超重力处理；然后冷冻干燥，得到纳米粉；所述超重力处理的转速为35000rpm；浓缩物的流量为80mL/min；
（3）将氧化石墨烯、环氧树脂加入丙酮，回流搅拌20分钟后加入甲基丙烯酸月桂酯与二苯基硅二醇，继续搅拌10分钟，然后加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，搅拌30分钟，得到隔离层前驱体；
（4）将纳米粉加入隔离层前驱体中，搅拌5分钟后加入碳纳米管，搅拌10分钟得到加强层前驱体；
（5）在清洗的蓝宝石上依次涂覆隔离层前驱体、加强层前驱体、支撑层前驱体，得到衬底；每次涂覆后室温干燥；
（6）在衬底上利用外延法制备铝镓氮/镓氮层；移除蓝宝石，然后制备有源区台面、栅介质、欧姆接触窗口、电极，从而得到宽温带太赫兹波探测器。
同时，对步骤（5）的衬底进行180℃/1小时的固化，测试发现Td达到485℃；利用外延法空跑对步骤（5）的衬底进行烧结，得到致密导电材料，压缩强度达到145MPa，弯曲模量达到6.19Gpa，冲击强度达到28.9KJ/m2，完全可以作为异质结支撑材料，体积电阻率2.8Ω·cm；将在衬底上利用外延法制备铝镓氮/镓氮层后，进行膨胀系数测试，异质结层与衬底层误差小于0.2%；可具有5000 cm2/Vs的高电子迁移率，二维电子气密度很高，通常可达1014cm2。
对制备的器件进行1.0 THz应用测试，常温下，光电流为2.9nA，噪声等功率为200pW/Hz0.5，响应度为173mA/W，响应时间为6ps；液氮下，光电流为3.8nA，噪声等功率为30pW/Hz0.5，响应度为353mA/W，响应时间为2ps；80℃下，光电流为2.2nA，噪声等功率为272pW/Hz0.5，响应度为123mA/W，响应时间为10ps。
上述六氯铱酸铵、水合硝酸镍、水合硫酸亚铁铵、乙醇、丙酸、氨水、乙酸锰、硝酸钴、水、三茂钐的质量比为15∶45∶35∶150∶80∶50∶20∶30∶100∶5；离心沉淀物、聚乙烯醇、双氧水、四苯基卟啉铁、4,4-二氨苯基甲烷、八甲基环四硅氧烷的质量比为15∶55∶5∶0.1∶40∶50；氧化石墨烯、环氧树脂、丙酮、甲基丙烯酸月桂酯、二苯基硅二醇、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的质量比为5∶100∶150∶20∶30∶12；纳米粉、隔离层前驱体的质量比为72∶100；氨水的质量浓度为8.5%；所述聚乙烯醇的分子量为1500～2000；隔离层前驱体、加强层前驱体、支撑层前驱体在耐热基底上的厚度分别为50微米、500微米、260微米。
采用现有蓝宝石基底，利用外延法制备铝镓氮/镓氮层；然后制备有源区台面、栅介质、欧姆接触窗口、电极，从而得到太赫兹波探测器，进行1.0 THz应用测试，常温下，光电流为2.1nA，噪声等功率为10nW/Hz0.5，响应度为106mA/W，响应时间为12ps；液氮下，光电流为2.5nA，噪声等功率为1nW/Hz0.5，响应度为287mA/W，响应时间为6ps；80℃下，光电流为1.1nA，噪声等功率为196nW/Hz0.5，响应度为37mA/W，响应时间为58ps。
可以看出，本发明不仅在室温下具备优异的测试性能，在超过室温环境下依然具有良好的测试性能，取得了意想不到的技术效果。
Claims (10)
1.一种宽温带太赫兹波探测器的制备方法，包括以下步骤：
（1）在氮气保护下，混合六氯铱酸铵、水合硝酸镍、水合硫酸亚铁铵、乙醇和丙酸；然后回流搅拌5分钟，然后加入氨水；反应10分钟后自然冷却至室温，加入乙酸乙酯聚沉离心；将离心沉淀物水洗后分散于乙醇中得分散体系；然后加入乙酸锰、硝酸钴、水，搅拌10分钟加入三茂钐，搅拌1小时，得到支撑层前驱体；
（2）在分散体系中加入聚乙烯醇、双氧水、四苯基卟啉铁，50℃搅拌1小时，然后加入4,4-二氨苯基甲烷、八甲基环四硅氧烷，回流搅拌10分钟，然后浓缩得到固含量80%的浓缩物；将浓缩物进行超重力处理；然后冷冻干燥，得到纳米粉；所述超重力处理的转速为35000～40000rpm；浓缩物的流量为80～90mL/min；
（3）将氧化石墨烯、环氧树脂加入丙酮，回流搅拌20分钟后加入甲基丙烯酸月桂酯与二苯基硅二醇，继续搅拌10分钟，然后加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，搅拌30分钟，得到隔离层前驱体；
（4）将纳米粉加入隔离层前驱体中，搅拌5分钟后加入碳纳米管，搅拌10分钟得到加强层前驱体；
（5）在耐热基底上依次涂覆隔离层前驱体、加强层前驱体、支撑层前驱体，得到衬底；每次涂覆后室温干燥；
（6）在衬底上利用外延法制备铝镓氮/镓氮层；然后制备有源区台面、栅介质、欧姆接触窗口、电极，从而得到宽温带太赫兹波探测器。
2.一种宽温带太赫兹波探测装置的制备方法，包括以下步骤：
（1）在氮气保护下，混合六氯铱酸铵、水合硝酸镍、水合硫酸亚铁铵、乙醇和丙酸；然后回流搅拌5分钟，然后加入氨水；反应10分钟后自然冷却至室温，加入乙酸乙酯聚沉离心；将离心沉淀物水洗后分散于乙醇中得分散体系；然后加入乙酸锰、硝酸钴、水，搅拌10分钟加入三茂钐，搅拌1小时，得到支撑层前驱体；
（2）在分散体系中加入聚乙烯醇、双氧水、四苯基卟啉铁，50℃搅拌1小时，然后加入4,4-二氨苯基甲烷、八甲基环四硅氧烷，回流搅拌10分钟，然后浓缩得到固含量80%的浓缩物；将浓缩物进行超重力处理；然后冷冻干燥，得到纳米粉；所述超重力处理的转速为35000～40000rpm；浓缩物的流量为80～90mL/min；
（3）将氧化石墨烯、环氧树脂加入丙酮，回流搅拌20分钟后加入甲基丙烯酸月桂酯与二苯基硅二醇，继续搅拌10分钟，然后加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，搅拌30分钟，得到隔离层前驱体；
（4）将纳米粉加入隔离层前驱体中，搅拌5分钟后加入碳纳米管，搅拌10分钟得到加强层前驱体；
（5）在耐热基底上依次涂覆隔离层前驱体、加强层前驱体、支撑层前驱体，得到衬底；每次涂覆后室温干燥；
（6）在衬底上利用外延法制备铝镓氮/镓氮层；然后制备有源区台面、栅介质、欧姆接触窗口、电极，从而得到宽温带太赫兹波探测器；将宽温带太赫兹波探测器进行封装，得到宽温带太赫兹波探测装置。
3.一种宽温带太赫兹波探测系统的制备方法，包括以下步骤：
（1）在氮气保护下，混合六氯铱酸铵、水合硝酸镍、水合硫酸亚铁铵、乙醇和丙酸；然后回流搅拌5分钟，然后加入氨水；反应10分钟后自然冷却至室温，加入乙酸乙酯聚沉离心；将离心沉淀物水洗后分散于乙醇中得分散体系；然后加入乙酸锰、硝酸钴、水，搅拌10分钟加入三茂钐，搅拌1小时，得到支撑层前驱体；
（2）在分散体系中加入聚乙烯醇、双氧水、四苯基卟啉铁，50℃搅拌1小时，然后加入4,4-二氨苯基甲烷、八甲基环四硅氧烷，回流搅拌10分钟，然后浓缩得到固含量80%的浓缩物；将浓缩物进行超重力处理；然后冷冻干燥，得到纳米粉；所述超重力处理的转速为35000～40000rpm；浓缩物的流量为80～90mL/min；
（3）将氧化石墨烯、环氧树脂加入丙酮，回流搅拌20分钟后加入甲基丙烯酸月桂酯与二苯基硅二醇，继续搅拌10分钟，然后加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，搅拌30分钟，得到隔离层前驱体；
（4）将纳米粉加入隔离层前驱体中，搅拌5分钟后加入碳纳米管，搅拌10分钟得到加强层前驱体；
（5）在耐热基底上依次涂覆隔离层前驱体、加强层前驱体、支撑层前驱体，得到衬底；每次涂覆后室温干燥；
（6）在衬底上利用外延法制备铝镓氮/镓氮层；然后制备有源区台面、栅介质、欧姆接触窗口、电极，从而得到宽温带太赫兹波探测器；将宽温带太赫兹波探测器进行封装，得到宽温带太赫兹波探测装置；将宽温带太赫兹波探测装置与支架、电脑、指示灯组合，得到宽温带太赫兹波探测系统。
4.一种宽温带太赫兹波探测器用衬底的制备方法，包括以下步骤：
（1）在氮气保护下，混合六氯铱酸铵、水合硝酸镍、水合硫酸亚铁铵、乙醇和丙酸；然后回流搅拌5分钟，然后加入氨水；反应10分钟后自然冷却至室温，加入乙酸乙酯聚沉离心；将离心沉淀物水洗后分散于乙醇中得分散体系；然后加入乙酸锰、硝酸钴、水，搅拌10分钟加入三茂钐，搅拌1小时，得到支撑层前驱体；
（2）在分散体系中加入聚乙烯醇、双氧水、四苯基卟啉铁，50℃搅拌1小时，然后加入4,4-二氨苯基甲烷、八甲基环四硅氧烷，回流搅拌10分钟，然后浓缩得到固含量80%的浓缩物；将浓缩物进行超重力处理；然后冷冻干燥，得到纳米粉；所述超重力处理的转速为35000～40000rpm；浓缩物的流量为80～90mL/min；
（3）将氧化石墨烯、环氧树脂加入丙酮，回流搅拌20分钟后加入甲基丙烯酸月桂酯与二苯基硅二醇，继续搅拌10分钟，然后加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，搅拌30分钟，得到隔离层前驱体；
（4）将纳米粉加入隔离层前驱体中，搅拌5分钟后加入碳纳米管，搅拌10分钟得到加强层前驱体；
（5）在耐热基底上依次涂覆隔离层前驱体、加强层前驱体、支撑层前驱体，得到衬底；每次涂覆后室温干燥。
5.一种宽温带太赫兹波探测器用衬底前驱体的制备方法，包括以下步骤：
（1）在氮气保护下，混合六氯铱酸铵、水合硝酸镍、水合硫酸亚铁铵、乙醇和丙酸；然后回流搅拌5分钟，然后加入氨水；反应10分钟后自然冷却至室温，加入乙酸乙酯聚沉离心；将离心沉淀物水洗后分散于乙醇中得分散体系；然后加入乙酸锰、硝酸钴、水，搅拌10分钟加入三茂钐，搅拌1小时，得到支撑层前驱体；
（2）在分散体系中加入聚乙烯醇、双氧水、四苯基卟啉铁，50℃搅拌1小时，然后加入4,4-二氨苯基甲烷、八甲基环四硅氧烷，回流搅拌10分钟，然后浓缩得到固含量80%的浓缩物；将浓缩物进行超重力处理；然后冷冻干燥，得到纳米粉；所述超重力处理的转速为35000～40000rpm；浓缩物的流量为80～90mL/min；
（3）将氧化石墨烯、环氧树脂加入丙酮，回流搅拌20分钟后加入甲基丙烯酸月桂酯与二苯基硅二醇，继续搅拌10分钟，然后加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，搅拌30分钟，得到隔离层前驱体；
（4）将纳米粉加入隔离层前驱体中，搅拌5分钟后加入碳纳米管，搅拌10分钟得到加强层前驱体；
（5）所述宽温带太赫兹波探测器用衬底前驱体包括隔离层前驱体、加强层前驱体、支撑层前驱体。
6.根据权利要求1、2 、3、4或者5所述的制备方法，其特征在于，六氯铱酸铵、水合硝酸镍、水合硫酸亚铁铵、乙醇、丙酸、氨水、乙酸锰、硝酸钴、水、三茂钐的质量比为15∶45∶35∶150∶80∶50∶20∶30∶100∶5；离心沉淀物、聚乙烯醇、双氧水、四苯基卟啉铁、4,4-二氨苯基甲烷、八甲基环四硅氧烷的质量比为15∶55∶5∶0.1∶40∶50；氧化石墨烯、环氧树脂、丙酮、甲基丙烯酸月桂酯、二苯基硅二醇、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的质量比为5∶100∶150∶20∶30∶12；纳米粉、隔离层前驱体的质量比为72∶100。
7.根据权利要求1、2 、3、4或者5所述的制备方法，其特征在于，所述氨水的质量浓度为8.5%；所述聚乙烯醇的分子量为1500～2000。
8.根据权利要求1、2、3或者4所述的制备方法，其特征在于，隔离层前驱体、加强层前驱体、支撑层前驱体在耐热基底上的厚度分别为50微米、500微米、260微米。
9.根据权利要求1、2或者3所述的制备方法，其特征在于，所述外延法为金属有机物化学气相外延法、分子束外延法或者氢化物气相外延法。
10.根据权利要求1、2 、3、4或者5所述的制备方法制备的产品。
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| PB01 | Publication | ||
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