CN107326464B - 聚脯氨酸螺旋纳米纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚脯氨酸螺旋纳米纤维的制备方法。该聚脯氨酸螺旋纳米纤维是一种侧链经过烷氧醚基团修饰而成的聚脯氨酸，其通过氯仿溶剂蒸汽退火后制得；本发明成功的在非溶液环境下的干燥表面制得了聚脯氨酸螺旋高分子纳米纤维，因为螺旋结构在生物领域具有重要的作用，因此在生物材料上有良好的应用价值，且此材料具有温度响应功能。

Description

聚脯氨酸螺旋纳米纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚脯氨酸螺旋纳米纤维的制备方法，特别通过一种通过溶剂蒸汽退火制备聚脯氨酸螺旋纳米纤维的方法。
背景技术
螺旋结构是一种在生命体广泛存在的结构，对人类的生命活动具有极大的意义。螺旋结构存在各种各样的物质之中，从复杂的DNA、蛋白质到结构简单的聚丙烯酸甲酯。螺旋结构的存在赋予了DNA、蛋白等物质各种奇妙的物理与化学性质。在市场应用上，许多的温敏传感器都依靠螺旋结构来实现热响应的功能。然而，不论是在自然界中还是人工材料中，螺旋结构多存在于溶液之中，在干燥的物体表面上难以存在。为了在人造材料中更加广泛的应用螺旋结构，在非溶液的环境下得到螺旋纤维是开发应用这种材料的重要手段。
国际上有很多人对在界面制备螺旋纳米纤维展开了研究。其中，Tang等人以聚苯乙炔为原料，在云母表面制得了螺旋纳米纤维(Tang,B.Z.；Li,B.S.；Macromolecules2003,36,77-85)。Yashima等人，以聚苯乙炔为原料，通过溶剂蒸汽退火的方法从而在高定向热裂解石墨上形成螺旋纳米纤维(Yashima,E；Ohsawa,S.；Sakurai,S；Nagai,K；J.Am.Chem.Soc.2010.133:108-114)。Yashima等人运用LB膜的方法，以聚甲基丙烯酸甲酯为原料在云母表面制得了螺旋纳米纤维(Yashima,E；Kumaki,J；Angew.Chem.Int.Ed.2007,46,5348–5351)。这些研究充分证明了螺旋结构是可以独立于溶液之外，稳定存在于固体表面的。对于螺旋纤维制备而言，目前主要有直接制备法，溶剂蒸汽退火法和LB膜法。其中直接制备法制得的螺旋纤维结构受溶剂蒸发、分子结构的影响，难以获得可靠的结果；LB膜法难以应用在结构复杂的分子上；溶剂蒸汽退火法对分子结构的要求低，可靠性好受到人们的广泛关注。
近年来我们课题组制备了一种侧链带有烷氧醚基团的聚脯氨酸(Zhang,A.；Zhang,X.Q.Macromol.Rapid Commun.2013,34,1701-1707.)，这种聚脯氨酸在溶液中呈现螺旋状态并具有良好的生物相容性。目前，国际上制备出的纳米螺旋纤维都不具有温度响应功能，而我们课题组制备出的聚脯氨酸是一种具有温度响应性质的功能材料。因此，将这种聚脯氨酸制备成具有温度响应功能的螺旋纳米纤维具有十分重大的意义。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术空缺，提供一种基于溶剂蒸汽退火的方法，以聚脯氨酸为原料，通过溶剂蒸汽与固态的聚脯氨酸作用从而在干燥表面制备聚脯氨酸螺旋高分子纳米纤维的方法。
为了实现以上发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种聚脯氨酸螺旋纳米纤维的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤为：
a.将侧链带有一代烷氧醚基团的聚脯氨酸溶解于氯仿溶液中配置成0.02g/L-0.002g/L溶液；
b.在惰性气氛保护下，将步骤a所得的溶液滴于干燥表面，所述的干燥表面为：为洁净的云母、高定向热裂解石墨或单晶硅片，干燥30分钟后，放入密闭的容器内；往该密闭容器内每立方米通入1至3mL氯仿，时间为60至80小时进行溶剂蒸汽退火。
上述的侧链带有一代烷氧醚基团的聚脯氨酸的分子式为：
Figure GDA0001420088740000021
Z为一代烷氧醚基团，n的范围为25至40；
上述的一代烷氧醚基团为：
a.
Figure GDA0001420088740000022
b.
Figure GDA0001420088740000031
c.
Figure GDA0001420088740000032
上述的步骤a配置的溶液需静置30分钟至6小时。
该聚脯氨酸螺旋纳米纤维在纳米尺度上具有螺旋结构。与其他螺旋结构的材料相比，本材料是一种不需要溶剂存在即可保持螺旋结构的纳米纤维。因此，在各种生物医用材料领域有良好的应用价值。
本发明具有如下突出特点和显著优点：
1.本发明可以在干燥表面制得具有螺旋结构的聚脯氨酸纳米纤维。
2.本发明的制备方法简单。
附图说明
图1为聚脯氨酸螺旋高分子纳米纤维的原子力显微镜图。
具体实施方式
本发明的优选实施例详述如下：
本发明涉及聚脯氨酸螺旋纳米纤维的制备。
1.在10mL的样品瓶中，将一定量的聚合物溶解在氯仿中配置成浓度为0.02g/L～0.002g/L的氯仿溶液，静置30分钟后取8μL的溶液滴加在3×3mm的云母上。
2.将云母放置于氮气氛围下30分钟后放入400mL容器内并加入0.8mL的氯仿，密闭容器并保持72小时。聚脯氨酸螺旋纳米纤维的原子力显微镜图参见附图1。
上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理做的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明智能型树枝化聚合物的制备方法和应用的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种聚脯氨酸螺旋纳米纤维的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤为：
a.将侧链带有一代烷氧醚基团的聚脯氨酸溶解于氯仿溶液中配置成0.02g/L-0.002g/L溶液；所述侧链带有一代烷氧醚基团的聚脯氨酸的分子式为：
Figure FDA0002524974990000011
Z为一代烷氧醚基团，n的范围为25至40；
所述一代烷氧醚基团为下列之一：
a.
Figure FDA0002524974990000012
b.
Figure FDA0002524974990000021
c.
Figure FDA0002524974990000022
b.在惰性气氛保护下，将步骤a所得的溶液滴于干燥表面，所述的干燥表面为：为洁净的云母、高定向热裂解石墨或单晶硅片，干燥30分钟后，放入密闭的容器内；往该密闭容器内每立方米通入1至3mL氯仿，时间为60至80小时进行溶剂蒸汽退火。
2.据权利要求1所述的聚脯氨酸螺旋纳米纤维的制备方法，其特征在于所述的步骤a配置的溶液需静置30分钟至6小时。
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