CN107326243B - 一种Mn-Fe-Dy储氢材料及其制备方法 - Google Patents

一种Mn-Fe-Dy储氢材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种新颖的具有较高储氢性能的新材料，包括样品的配样、制备、热处理、吸氢测试及磁性能测试。所述配样为较为廉价的Fe、Mn和稀土Dy为主要原材料，按照化学式(Mn1‑ xFex)23Dy6进行配比的合金。所述制备方法为真空氩弧熔炼方法。所述热处理是将制备的样品放入退火炉中在800℃热处理100小时。所述吸氢测试是采用气体吸收分析仪(PCT)进行吸氢能力测试。所述磁性能测试是采用振动样品磁强计(VSM)进行磁性能测试。本发明公开的新材料，具有成份简单、原料易得、配方合理、制备工艺简单等特点，同时该新材料具有良好储氢性能及磁性能，在吸氢材料领域具有潜在的应用价值。

Description

一种Mn-Fe-Dy储氢材料及其制备方法
技术领域
本发明属于新材料领域，涉及能源新材料，具体涉及一种Mn-Fe-Dy储氢材料及其制备方法。
背景技术
氢能作为一种新型的能量密度高的绿色能源, 正引起世界各国的重视。储存技术是氢能利用的关键。储氢材料是氢的储存和输送过程中的重要载体, 也是当今研究的重点课题之一。稀土元素位于元素周期表中的第三副族, 具有特殊的4f 局域电子结构, 而过渡族金属具有3d巡游电子结构，二者结合生成的稀土-过渡金属化合物可以产生丰富的物理现象，从而表现出各种优异的性能, 并得到广泛应用。稀土Dy材料目前在许多高技术领域起着越来越重要的作用，在当今信息、能源中具有较高的地位。考虑到稀土Dy金属的优异性能，为开发具有大的储氢性能的载体材料,将稀土Dy与过渡族金属Fe、Mn合成，研究其储氢性能具有非常重要的意义。
储氢材料有镁基、碳基、稀土储氢材料等几个体系，如镁基储氢材料是非常具有应用前景的一类储氢材料，其储氢量大、重量轻、资源丰富、价格便宜，被认为是最有前途的储氢合金材料，吸引了众多的科学家致力于开发新型镁基合金。但镁基储氢材料存在工作温度高, 吸、放氢动力学性能差等缺点,阻碍其应用。碳基材料丰富、价格低，高的产率也比较容易得到,但是活性碳吸附储氢只是在低温下才呈现好的吸附特性, 在室温条件下的结果却不令人满意。碳纳米材料吸附储氢结果令人振奋, 但很多的实验数据和模拟计算结果还存在较大的分歧, 对于工业应用还远不够成熟。稀土储氢材料中如AB5型储氢材料，A是容易形成稳定氢化物的发热型稀土元素,B是难以形成氢化物的吸热型元素。在该类储氢材料中热处理温度高达1550℃，能源消耗较大，成本较高。而且熔铸AB5型稀土储氢材料容易产生晶内偏析和晶格缺陷，成份和微观组织的均匀性较差且晶格应力较大。因此该样品的制备较为困难。相对于AB5型稀土储氢材料，制备(Mn1-xFex)23Dy6化合物较为容易，能够得到成份及微观组织较为均匀的单相，同时该化合物热处理的温度在800℃，大大降低了热处理温度，降低了能源消耗。
我们发明的储氢材料是(Mn1-xFex)23Dy6 稀土过渡族金属间化合物，该材料可以实现与传统储氢材料相比拟的吸氢性能，在工作温度不是太高的情况下仍然具有较高的吸氢性能，且该材料的吸、放氢时的动力学性能较好。与AB5型稀土储氢材料相比我们发明的材料制备工艺更加简单，热处理温度大大降低，同时可以通过放电等离子烧结(SPS)、氩弧熔炼、机械合金化或者固相反应烧结等任何一种方法获得该化合物，且制备方法简单、灵活、成份均匀。拥有更好的实用化前景。
发明内容
本发明的目的是提出一种具有较高储氢性能的新材料及其制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
Mn-Fe-Dy储氢材料，化学式为(Mn1-xFex)23Dy6，具有Th6Mn23型立方的单相结构，在室温是常规的铁磁性材料，并具有铁磁-反铁磁转变特性和磁卡效应，由Fe、Mn和Dy为原料，经熔炼和热处理制备而得。
Mn-Fe-Dy储氢材料的制备方法包含以下步骤：
步骤1）按照化学式(Mn1-xFex)23Dy6，称量Fe、Mn和Dy，将配好的单质熔炼制备成(Mn0.7Fe0.3)23Dy6合金，其中x的值为0.0到1.0，且所述Mn的质量增加3%补损量，所述熔炼制备合金的方法为放电等离子烧结法(SPS)、氩弧熔炼法、机械合金化法或者固相反应烧结法；
步骤2）将步骤1）制备的(Mn0.7Fe0.3)23Dy6合金放入石英管中进行真空密封后，在800℃条件下，热处理100小时，然后放入冰水混合物中迅速冷却制得Mn-Fe-Dy储氢材料。
Mn-Fe-Dy储氢材料作为储氢材料应用时，当储氢材料由铁磁性转变为反铁磁性时，吸氢量增加，Mn-Fe-Dy储氢材料的吸氢量范围为0.1 ~0.3 wt.%。
Mn-Fe-Dy储氢材料作为氢气检测传感器应用时，吸氢量的增加使得该储氢材料的居里温度下降，吸氢后该储氢材料的饱和磁化强度降低。
为了研究不同Fe含量对Mn-Fe-Dy储氢材料性能的影响，制备了不同Fe含量的Mn-Fe-Dy储氢材料。
将上述不同Fe含量的Mn-Fe-Dy储氢材料进行XRD测试，结果表明，Mn-Fe-Dy储氢材料均具有Th6Mn23型立方的单相结构。
为进一步研究其结构，对XRD谱线进行Rietveld结构精修，精修结果表明，实验数据与计算值能够得到很好的拟合，进一步表明该合金是一个均匀的单相结构。
为了进一步验证其单相结构，对Mn-Fe-Dy储氢材料进行扫描电子显微镜测试，结果表明为很好的单相，也与XRD结果相一致。
为了研究Mn-Fe-Dy储氢材料性能，以及Fe元素对储氢性能的影响，采用PCT气体吸收分析仪测试其吸氢性能，结果表明，Fe替代量为0.3时，Mn-Fe-Dy储氢材料的吸氢量接近0.18 wt.%，随着Fe含量的增加该化合物的吸氢量还有继续增加的趋势。
为了研究Mn-Fe-Dy储氢材料的磁学性能，进行了磁性能测试，结果表明：
随着Fe替代量的增加，当替代量在0.5-0.7之间时，该化合物存在较为明显的铁磁性-反铁磁性转变；
另外，温度对(Mn1-xFex)23Dy6系列试样的磁性转变也有重要的影响，通过成分调控该储氢材料可在440 K-536 K之间的较大温度区间发生铁磁-顺磁转变，这些磁性能的转变能有效提高吸氢过程对氢气的吸收量，同时能提高吸收速率，大幅提升储氢性能；
该(Mn1-xFex)23Dy6储氢材料吸氢后，仍能够保持稳定的晶格结构，但该材料的居里温度降低，因此，可以通过吸氢量的多少来调节该储氢材料的居里温度，从而也通过磁性能的变化判断吸氢量的变化，从而可以作为氢气传感器；
同时吸氢后，该化合物的磁性也从铁磁性转变反铁磁性。
本发明相对于现有技术，具有以下优点：
1、配料过程详细考虑了各种金属存在的烧损率，按熔点高低顺序在水冷铜坩锅中置放原料金属，并且对熔炼好的合金采用钽包裹，避免在热处理过程中该合金与石英管反应，同时可以降低挥发，使得制备出来的合金成份接近设计的元素成份，合金成份的稳定性大大提高；
2、通过放电等离子烧结(SPS)、氩弧熔炼、机械合金化或者固相反应烧结等任何一种方法获得该化合物，制备方法简单、灵活、成份均匀，拥有更好的实用化前景；
3、合金中稀土金属Dy可以用其它稀土元素替代，可使得合金的原料成本能在一个较大的价格区间调控，以适应市场价格的变化；
4、相比于镁基、AB5型储氢合金，(Mn1-xFex)23Dy6热处理温度明显降低，热处理时间大大缩短，使得制造成本大大降低；
5、合金容易活化，吸放氢平台斜率较低，吸放氢速度较快，综合储氢性能优良；
6、该材料不仅具有储氢性能而且还具有磁性能。
因此，本发明在储氢材料领域具有广阔的应用前景。
附图说明：
图1为(Mn1-xFex)23Dy6(x=0.0-1.0)系列化合物的单相XRD图谱；
图2为x=0.2时(Mn1-xFex)23Dy6单相化合物的XRD结构精修图；
图3为Mn23Dy6化合物在扫描电子显微镜下放大2000倍的形貌图；
图4 为(Mn1-xFex)23Dy6 (x=0.0,0.3)化合物吸氢能力测试曲线；
图5为(Mn1-xFex)23Dy6化合物的磁性能与外磁场的关系。
具体实施方式
本发明通过实施例，结合说明书附图对本发明内容作进一步详细说明，但不是对本发明的限定。
实施例
一种Mn-Fe-Dy储氢材料的制备方法包含以下步骤：
步骤1）按照化学式(Mn0.7Fe0.3)23Dy6，称量Fe为0.3433g、Mn为0.7880g、Dy为0.8686g，由于在熔炼过程中Mn较容易挥发，所以上述Mn的质量增加3%补损量，因此，实际Mn的质量为0.7880×1.03=0.8117g，采用真空氩弧熔炼的方法将配好的单质制备成(Mn0.7Fe0.3)23Dy6合金；
步骤2）将步骤1）制备的(Mn0.7Fe0.3)23Dy6合金放入石英管中进行真空密封后，放入退火炉中在800℃热处理100小时，热处理后放入冰水混合物中迅速冷却，制得Mn-Fe-Dy储氢材料。
为了研究不同Fe含量对Mn-Fe-Dy储氢材料性能的影响，制备了不同Fe含量的Mn-Fe-Dy储氢材料，具体步骤中未特别说明的步骤与本实施例上述Mn-Fe-Dy储氢材料的制备方法相同。不同之处在于：所述步骤1）中Fe的质量不同。
将上述不同Fe含量的Mn-Fe-Dy储氢材料进行XRD测试，具体方法为：去除表面的氧化皮，磨成细粉进行测试，测试结果如图1所示，Mn-Fe-Dy储氢材料均具有Th6Mn23型立方的单相结构。
为进一步研究其结构，对XRD谱线进行Rietveld结构精修，精修结果如图2所示，实验数据与计算值能够得到很好的拟合，进一步表明该合金是一个均匀的单相结构。
为了进一步验证其单相结构，对Mn-Fe-Dy储氢材料进行扫描电子显微镜测试，结果如图3所示，为很好的单相，也与图1的XRD结果相一致。
为了研究Mn-Fe-Dy储氢材料性能，以及Fe元素对储氢性能的影响，采用PCT气体吸收分析仪测试其吸氢性能，结果如图4所示，Fe替代量为0.3时，Mn-Fe-Dy储氢材料的吸氢量接近0.18 wt.%。随着Fe含量的增加该化合物的吸氢量还有继续增加的趋势。
为了研究Mn-Fe-Dy储氢材料的磁学性能，进行了磁性能测试，如图5所示。
随着Fe替代量的增加，当替代量在0.5-0.7之间时，该化合物存在较为明显的铁磁性-反铁磁性转变；
另外，温度对(Mn1-xFex)23Dy6系列试样的磁性转变也有重要的影响，通过成分调控该储氢材料可在440 K-536 K之间的较大温度区间发生铁磁-顺磁转变，这些磁性能的转变能有效提高吸氢过程对氢气的吸收量，同时能提高吸收速率，大幅提升储氢性能；
该(Mn1-xFex)23Dy6储氢材料吸氢后，仍能够保持稳定的晶格结构，但该材料的居里温度降低，因此，可以通过吸氢量的多少来调节该储氢材料的居里温度，也可以通过磁性能的变化判断吸氢量的变化，从而可以作为氢气传感器；
同时吸氢后，该化合物的磁性也从铁磁性转变反铁磁性。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，实施例的作用在于说明本发明的实质性内容，但并不以此限定本发明的保护范围。本领域的普通技术人员应当理解，在本发明公开的新材料体系内，可以对本发明的技术方案进行修改或者对成份进行等同替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内，而不脱离本发明技术方案的实质和保护范围。

Claims (3)

1.一种Mn-Fe-Dy储氢材料，其特征在于：由Fe、Mn和Dy为原料，经熔炼和热处理制备而得，所述Mn-Fe-Dy储氢材料在室温是常规的铁磁性材料，并具有铁磁-反铁磁转变特性和磁卡效应，当储氢材料由铁磁性转变为反铁磁性时，吸氢量增加，吸氢量的增加使得该储氢材料的居里温度下降，吸氢后该储氢材料的饱和磁化强度降低；所述Fe、Mn和Dy满足化学式(Mn1-xFex)23Dy6；所述Mn-Fe-Dy储氢材料具有Th6Mn23型立方的单相结构；
其包含以下步骤：
步骤1）按照化学式(Mn1-xFex)23Dy6，称量Fe、Mn和Dy，将配好的单质熔炼制备成(Mn0.7Fe0.3)23Dy6合金；
步骤2）将步骤1）制备的(Mn0.7Fe0.3)23Dy6合金在一定条件下热处理制得Mn-Fe-Dy储氢材料；步骤2）所述热处理条件为将(Mn0.7Fe0.3)23Dy6合金放入石英管中进行真空密封后，在800℃条件下，热处理100小时，然后放入冰水混合物中迅速冷却。
2.根据权利要求书1所述的Mn-Fe-Dy储氢材料作为储氢材料的应用，其特征在于：当储氢材料由铁磁性转变为反铁磁性时，吸氢量增加，Mn-Fe-Dy储氢材料的吸氢量范围为0.1 ~0.3 wt.%。
3.根据权利要求书1所述的Mn-Fe-Dy储氢材料作为氢气检测传感器的应用，其特征在于：吸氢量的增加使得该储氢材料的居里温度下降，吸氢后该储氢材料的饱和磁化强度降低。
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