CN107325425A - 一种高介电高刚复合材料的制备方法 - Google Patents

一种高介电高刚复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高介电高刚复合材料的制备方法，包括：将聚苯乙烯树脂、聚酰胺树脂、玻璃纤维以及碳纤维分别置于干燥箱中，控制箱中温度为50‐80℃，干燥时间为2‐5h；将干燥好的玻璃纤维以及碳纤维加入至搅拌机中，搅拌速度为150‐240r/min，搅拌时间为2‐6min，得到混料a，备用；将干燥好的聚苯乙烯树脂以及聚酰胺树脂加入至搅拌机中，搅拌速度为230‐450r/min，搅拌时间为3‐7min；再往搅拌机中加入至增容剂、润滑剂以及抗氧剂，搅拌速度为300‐500r/min，搅拌时间为10‐15min，得到混料b；将混料b加入至双螺杆挤出机中，螺杆转速为250‐350r/min，混料a从六区加入，控制挤出机各区温度分别205‐245℃，机头温度为235‐245℃，熔融物从机头挤出，得到复合材料。制备工序的材料高介电、高刚，方法较为简洁，生产成本低廉。

Description

一种高介电高刚复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料加工工艺技术领域，尤其涉及一种高介电高刚复合材料的制备方法。
背景技术
聚酰胺树脂，是性能优良用途广泛的化工原料，按其性质可分为两大类:非反应性或中性聚酰胺及反应性聚酰胺。中性聚酰胺主要用于生产油墨、热合性粘结剂和涂料，反应性聚酰胺用于环氧树脂熟化剂，和用于热固性表面涂料、粘结剂、内衬材料及罐封、模铸树脂。
聚酰胺树脂具有良好的综合性能，包括力学性能、耐热性、耐磨损性、耐化学药品性和自润滑性，且摩擦系数低，有一定的阻燃性，易于加工。
但是，由于聚酰胺树脂的极性较高，导致尼龙容易吸水，从而影响其尺寸稳定性和电性能，尤其是介电性能。介电常数越小时，其绝缘性能将变差，这可能导致安全隐患。
现有的材料中，也有用其他基材去改性聚酰胺树脂，但是，改性后的综合性能不太理想，使得材料刚度以及介电性能不能兼得。这其中，就可能是在改性过程中，制备的加工工艺的问题，导致制得的复合材料性能达不到我们所需的要求。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种高介电高刚复合材料的制备方法，本制备方法制备的复合材料具有高介电性能，具有良好的绝缘性；同时，还具有较高的刚度。
一种高介电高刚复合材料的制备方法，方法包括：
将聚苯乙烯树脂、聚酰胺树脂、玻璃纤维以及碳纤维分别置于干燥箱中，控制箱中温度为50‐80℃，干燥时间为2‐5h；
将干燥好的玻璃纤维以及碳纤维加入至搅拌机中，搅拌速度为150‐240r/min，搅拌时间为2‐6min，得到混料a，备用；
将干燥好的聚苯乙烯树脂以及聚酰胺树脂加入至搅拌机中，搅拌速度为230‐450r/min，搅拌时间为3‐7min；
再往搅拌机中加入至增容剂、润滑剂以及抗氧剂，搅拌速度为300‐500r/min，搅拌时间为10‐15min，得到混料b；
将混料b加入至双螺杆挤出机中，螺杆转速为250‐350r/min，混料a从六区加入，控制挤出机各区温度分别为：一区温度为205‐210℃，二区温度为210‐215℃，三区温度为210‐218℃，四区温度为215‐225℃，五区温度为215‐225℃，六区温度为225‐230℃，七区温度为225‐235℃，八区温度为230‐238℃，九区温度为235‐245℃，十区温度为235‐240℃，机头温度为235‐245℃，熔融物从机头挤出，得到复合材料。
优选地，方法包括：
将聚苯乙烯树脂、聚酰胺树脂、玻璃纤维以及碳纤维分别置于干燥箱中，控制箱中温度为60‐72℃，干燥时间为3‐4h；
将干燥好的玻璃纤维以及碳纤维加入至搅拌机中，搅拌速度为180‐220r/min，搅拌时间为3‐5min，得到混料a，备用；
将干燥好的聚苯乙烯树脂以及聚酰胺树脂加入至搅拌机中，搅拌速度为270‐380r/min，搅拌时间为4‐5min；
再往搅拌机中加入至增容剂、润滑剂以及抗氧剂，搅拌速度为360‐470r/min，搅拌时间为11‐14min，得到混料b；
将混料b加入至双螺杆挤出机中，螺杆转速为270‐330r/min，混料a从六区加入，控制挤出机各区温度分别为：一区温度为206‐208℃，二区温度为212‐214℃，三区温度为213‐216℃，四区温度为219‐223℃，五区温度为217‐223℃，六区温度为226‐228℃，七区温度为227‐232℃，八区温度为234‐237℃，九区温度为239‐242℃，十区温度为236‐238℃，机头温度为238‐241℃，熔融物从机头挤出，得到复合材料。
优选地，还包括准确称取配方量的聚苯乙烯树脂、聚酰胺树脂、玻璃纤维、碳纤维、增容剂、润滑剂以及抗氧剂。
优选地，还包括将熔融的复合材料经60‐80℃的水冷却。
优选地，还包括将冷却后的复合材料经过造粒机造粒，造粒机切割速度为120‐180r/min，再在40‐50℃温度下干燥1‐2h，然后包装。
优选地，所述聚酰胺树脂为PA6、PA66、PA11、PA12、PA46、PA610、PA612以及PA1010中的至少一种。
优选地，所述增容剂为ABS‐g‐MAH、PE‐g‐MAH以及PP‐g‐MAH中的一种。
优选地，所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯、液体石蜡以及硬脂酸锌中的至少一种。
优选地，所述抗氧剂为双(3，5‐三级丁基‐4‐羟基苯基)硫醚以及2，6‐三级丁基‐4‐甲基苯酚的混合，其质量比为2:1。
本发明的有益效果在于：本制备方法制备的复合材料具有高介电性能，具有良好的绝缘性，防止触电安全事故的发生；同时，还具有较高的刚度，可以保证复合材料应用于各种工程领域；制备工序较为简洁，生产成本低廉。
具体实施方式：
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应当理解，当在本说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
还应当进一步理解，在本发明说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合，并且包括这些组合。
实施例1
高介电高刚复合材料，材料由如下按质量组份组成：
高介电高刚复合材料的制备方法：
准确称取配方量的聚苯乙烯树脂、PA6、PA66、玻璃纤维、碳纤维、ABS‐g‐MAH、季戊四醇硬脂酸酯以及双(3，5‐三级丁基‐4‐羟基苯基)硫醚；
将聚苯乙烯树脂、PA6、PA66、玻璃纤维以及碳纤维分别置于干燥箱中，控制箱中温度为80℃，干燥时间为2h；
将干燥好的玻璃纤维以及碳纤维加入至搅拌机中，搅拌速度为150r/min，搅拌时间为6min，得到混料a，备用；
将干燥好的聚苯乙烯树脂以及PA6、PA66加入至搅拌机中，搅拌速度为230r/min，搅拌时间为3min；
再往搅拌机中加入至ABS‐g‐MAH、季戊四醇硬脂酸酯以及双(3，5‐三级丁基‐4‐羟基苯基)硫醚，搅拌速度为500r/min，搅拌时间为10min，得到混料b；
将混料b加入至双螺杆挤出机中，螺杆转速为250r/min，混料a从六区加入，控制挤出机各区温度分别为：一区温度为205℃，二区温度为215℃，三区温度为218℃，四区温度为215℃，五区温度为215℃，六区温度为230℃，七区温度为225℃，八区温度为238℃，九区温度为245℃，十区温度为240℃，机头温度为235℃，熔融物从机头挤出，得到复合材料；
熔融物经60℃水，冷却；
冷却后的复合材料经过造粒机造粒，造粒机切割速度为180r/min；
将复合材料颗粒在50℃温度下干燥1h，包装。
实施例2
高介电高刚复合材料，材料由如下按质量组份组成：
高介电高刚复合材料的制备方法：
准确称取配方量的聚苯乙烯树脂、PA11、PA12、玻璃纤维、碳纤维、PE‐g‐MAH、液体石蜡以及2，6‐三级丁基‐4‐甲基苯酚；
将聚苯乙烯树脂、PA11、PA12、玻璃纤维以及碳纤维分别置于干燥箱中，控制箱中温度为50℃，干燥时间为5h；
将干燥好的玻璃纤维以及碳纤维加入至搅拌机中，搅拌速度为240r/min，搅拌时间为2min，得到混料a，备用；
将干燥好的聚苯乙烯树脂以及PA11、PA12加入至搅拌机中，搅拌速度为450r/min，搅拌时间为7min；
再往搅拌机中加入至PE‐g‐MAH、液体石蜡以及2，6‐三级丁基‐4‐甲基苯酚，搅拌速度为300r/min，搅拌时间为15min，得到混料b；
将混料b加入至双螺杆挤出机中，螺杆转速为350r/min，混料a从六区加入，控制挤出机各区温度分别为：一区温度为210℃，二区温度为210℃，三区温度为210℃，四区温度为225℃，五区温度为225℃，六区温度为225℃，七区温度为235℃，八区温度为230℃，九区温度为235℃，十区温度为235℃，机头温度为245℃，熔融物从机头挤出，得到复合材料；
熔融物经80℃水，冷却；
冷却后的复合材料经过造粒机造粒，造粒机切割速度为120r/min；
将复合材料颗粒在40℃温度下干燥2h，包装。
实施例3
高介电高刚复合材料，材料由如下按质量组份组成
高介电高刚复合材料的制备方法：
准确称取配方量的聚苯乙烯树脂、PA612、PA46、玻璃纤维、碳纤维、PP‐g‐MAH、液体石蜡以及对苯二胺；
将聚苯乙烯树脂、PA612、PA46、玻璃纤维以及碳纤维分别置于干燥箱中，控制箱中温度为72℃，干燥时间为4h；
将干燥好的玻璃纤维以及碳纤维加入至搅拌机中，搅拌速度为180r/min，搅拌时间为5min，得到混料a，备用；
将干燥好的聚苯乙烯树脂以及PA612、PA46加入至搅拌机中，搅拌速度为270r/min，搅拌时间为4min；
再往搅拌机中加入至PP‐g‐MAH、液体石蜡以及对苯二胺，搅拌速度为360r/min，搅拌时间为14min，得到混料b；
将混料b加入至双螺杆挤出机中，螺杆转速为330r/min，混料a从六区加入，控制挤出机各区温度分别为：一区温度为206℃，二区温度为212℃，三区温度为216℃，四区温度为223℃，五区温度为217℃，六区温度为228℃，七区温度为232℃，八区温度为234℃，九区温度为242℃，十区温度为238℃，机头温度为241℃，熔融物从机头挤出，得到复合材料；
熔融物经64℃水，冷却；
冷却后的复合材料经过造粒机造粒，造粒机切割速度为160r/min；
将复合材料颗粒在48℃温度下干燥1.3h，包装。
实施例4
高介电高刚复合材料，材料由如下按质量组份组成：
高介电高刚复合材料的制备方法：
准确称取配方量的聚苯乙烯树脂、PA610、玻璃纤维、碳纤维、ABS‐g‐MAH、季戊四醇硬脂酸酯以及2，6‐三级丁基‐4‐甲基苯酚；
将聚苯乙烯树脂、PA610、玻璃纤维以及碳纤维分别置于干燥箱中，控制箱中温度为60℃，干燥时间为3h；
将干燥好的玻璃纤维以及碳纤维加入至搅拌机中，搅拌速度为220r/min，搅拌时间为3‐5min，得到混料a，备用；
将干燥好的聚苯乙烯树脂以及PA610加入至搅拌机中，搅拌速度为270‐380r/min，搅拌时间为4min；
再往搅拌机中加入至ABS‐g‐MAH、季戊四醇硬脂酸酯以及2，6‐三级丁基‐4‐甲基苯酚，搅拌速度为470r/min，搅拌时间为11min，得到混料b；
将混料b加入至双螺杆挤出机中，螺杆转速为270r/min，混料a从六区加入，控制挤出机各区温度分别为：一区温度为208℃，二区温度为214℃，三区温度为213℃，四区温度为219℃，五区温度为223℃，六区温度为226℃，七区温度为227℃，八区温度为237℃，九区温度为239℃，十区温度为236℃，机头温度为238℃，熔融物从机头挤出，得到复合材料；
熔融物经72℃水，冷却；
冷却后的复合材料经过造粒机造粒，造粒机切割速度为140r/min；
将复合材料颗粒在43℃温度下干燥1.7h，包装。
实施例5
高介电高刚复合材料，材料由如下按质量组份组成：
高介电高刚复合材料的制备方法：
准确称取配方量的聚苯乙烯树脂、PA66、PA610、玻璃纤维、碳纤维、PE‐g‐MAH、液体石蜡、硬脂酸锌以及双(3，5‐三级丁基‐4‐羟基苯基)硫醚、2，6‐三级丁基‐4‐甲基苯酚；
将聚苯乙烯树脂、PA66、PA610、玻璃纤维以及碳纤维分别置于干燥箱中，控制箱中温度为64℃，干燥时间为3h；
将干燥好的玻璃纤维以及碳纤维加入至搅拌机中，搅拌速度为190r/min，搅拌时间为4min，得到混料a，备用；
将干燥好的聚苯乙烯树脂以及PA66、PA610加入至搅拌机中，搅拌速度为340r/min，搅拌时间为5min；
再往搅拌机中加入至PE‐g‐MAH、液体石蜡、硬脂酸锌以及双(3，5‐三级丁基‐4‐羟基苯基)硫醚、2，6‐三级丁基‐4‐甲基苯酚，搅拌速度为420r/min，搅拌时间为13min，得到混料b；
将混料b加入至双螺杆挤出机中，螺杆转速为290r/min，混料a从六区加入，控制挤出机各区温度分别为：一区温度为207℃，二区温度为213℃，三区温度为214℃，四区温度为221℃，五区温度为219℃，六区温度为227℃，七区温度为229℃，八区温度为236℃，九区温度为241℃，十区温度为237℃，机头温度为239℃，熔融物从机头挤出，得到复合材料；
熔融物经68℃水，冷却；
冷却后的复合材料经过造粒机造粒，造粒机切割速度为145r/min；
将复合材料颗粒在46℃温度下干燥1.6h，包装。
将实施例1‐5制备方法制备的粒料复合材料加入注塑机，进行注塑成型，制得塑料制品，对制品测试其物理性能，拉伸强度根据ASTM D638测试，断裂伸长率根据ASTM D638测试，介电强度根据IEC 60243测试。
测试项目 拉伸强度(Mpa) 断裂伸长率(％) 介电强度(kv/mm)
实施例1 220 32 28
实施例2 242 46 32
实施例3 266 38 34
实施例4 258 42 29
实施例5 274 39 24
从表中可以看出，本复合材料强度很高，在断裂时，断裂伸长率也较为理想，意味着本材料受力时抵抗弹性变形的能力非常好，刚度强，可以保证复合材料应用于各种工程领域。同时，本复合材料的介电强度达到了30左右，说明其介电性能优良，具有良好的绝缘性，可以防止触电安全事故的发生，且本方法制备工序较为简洁，生产成本低廉，通过将玻璃纤维以及碳纤维从第六区加入，可以大大提高复合材料的刚度，通过苯乙烯树脂，纤维同时对聚酰胺树脂改性，可以大大提高其刚度以及介电性能。
以上是对本发明所提供的具体实施例。
说明书对本发明进行了详细的介绍，本文中应用了具体个例对本发明的结构原理及实施方式进行了阐述，以上实施例只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (9)

1.一种高介电高刚复合材料的制备方法，其特征在于，方法包括：
将聚苯乙烯树脂、聚酰胺树脂、玻璃纤维以及碳纤维分别置于干燥箱中，控制箱中温度为50‐80℃，干燥时间为2‐5h；
将干燥好的玻璃纤维以及碳纤维加入至搅拌机中，搅拌速度为150‐240r/min，搅拌时间为2‐6min，得到混料a，备用；
将干燥好的聚苯乙烯树脂以及聚酰胺树脂加入至搅拌机中，搅拌速度为230‐450r/min，搅拌时间为3‐7min；
再往搅拌机中加入至增容剂、润滑剂以及抗氧剂，搅拌速度为300‐500r/min，搅拌时间为10‐15min，得到混料b；
将混料b加入至双螺杆挤出机中，螺杆转速为250‐350r/min，混料a从六区加入，控制挤出机各区温度分别为：一区温度为205‐210℃，二区温度为210‐215℃，三区温度为210‐218℃，四区温度为215‐225℃，五区温度为215‐225℃，六区温度为225‐230℃，七区温度为225‐235℃，八区温度为230‐238℃，九区温度为235‐245℃，十区温度为235‐240℃，机头温度为235‐245℃，熔融物从机头挤出，得到复合材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，方法包括：
将聚苯乙烯树脂、聚酰胺树脂、玻璃纤维以及碳纤维分别置于干燥箱中，控制箱中温度为60‐72℃，干燥时间为3‐4h；
将干燥好的玻璃纤维以及碳纤维加入至搅拌机中，搅拌速度为180‐220r/min，搅拌时间为3‐5min，得到混料a，备用；
将干燥好的聚苯乙烯树脂以及聚酰胺树脂加入至搅拌机中，搅拌速度为270‐380r/min，搅拌时间为4‐5min；
再往搅拌机中加入至增容剂、润滑剂以及抗氧剂，搅拌速度为360‐470r/min，搅拌时间为11‐14min，得到混料b；
将混料b加入至双螺杆挤出机中，螺杆转速为270‐330r/min，混料a从六区加入，控制挤出机各区温度分别为：一区温度为206‐208℃，二区温度为212‐214℃，三区温度为213‐216℃，四区温度为219‐223℃，五区温度为217‐223℃，六区温度为226‐228℃，七区温度为227‐232℃，八区温度为234‐237℃，九区温度为239‐242℃，十区温度为236‐238℃，机头温度为238‐241℃，熔融物从机头挤出，得到复合材料。
3.如权利要求1‐2任一所述的制备方法，其特征在于：还包括准确称取配方量的聚苯乙烯树脂、聚酰胺树脂、玻璃纤维、碳纤维、增容剂、润滑剂以及抗氧剂。
4.如权利要求1‐2任一所述的制备方法，其特征在于：还包括将熔融的复合材料经60‐80℃的水冷却。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：还包括将冷却后的复合材料经过造粒机造粒，造粒机切割速度为120‐180r/min，再在40‐50℃温度下干燥1‐2h，然后包装。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述聚酰胺树脂为PA6、PA66、PA11、PA12、PA46、PA610、PA612以及PA1010中的至少一种。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述增容剂为ABS‐g‐MAH、PE‐g‐MAH以及PP‐g‐MAH中的一种。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯、液体石蜡以及硬脂酸锌中的至少一种。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述抗氧剂为双(3，5‐三级丁基‐4‐羟基苯基)硫醚以及2，6‐三级丁基‐4‐甲基苯酚的混合，其质量比为2:1。
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