CN107325121B - 一种润滑油基础油及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种润滑油基础油及其制备方法，包括如下步骤：将硅油与固体催化剂进行混合，搅拌并加热至反应温度后，加入乙酸乙烯酯，进行反应，当碘值小于3.0g/100g时停止反应，并分离出催化剂，再将所得液体进行减压蒸馏，得到所述润滑油基础油。本发明提供了一种制备润滑油基础油的方法，该方法工艺简单，成本较低，对设备要求不高，制备过程不产生酸性废水，对环境无污染，采用的金属铂固体催化剂具有较高的催化性能；通过乙酸乙烯酯和硅油合成的润滑油基础油倾点低，闪点高，粘温性能好，氧化安定性好，摩擦润滑性能优良。
Description
技术领域
本发明属于润滑油制备领域，涉及一种润滑油基础油及其制备方法，具体涉及一种酯基改性润滑油基础油及其制备方法。
背景技术
润滑油是用在各种汽车、机械设备上以减少摩擦、保护机械部件及加工件的液体或半固体润滑剂，主要起润滑、辅助冷却、防锈、清洁、密封和缓冲等作用。润滑油由基础油和添加剂两部分组成，其中基础油是其中的关键成分，决定着润滑油的基础性质。
润滑油基础油主要可以分为矿物基础油、生物基础油以及合成基础油三大类。其中，矿物基础油是传统的润滑油中使用最多的基础油，主要由高沸点、高分子量的烃类和非烃类混合物组成，是不可再生的资源，并且矿物基础油在自然环境中的生物降解性能差，易对生态环境造成污染，面临着资源限制和环境污染的难题。生物基础油提炼自动植物油，降解性能好，可再生性强，逐渐发展成为替代矿物油的环保油。最典型的生物柴油是脂肪酸甲酯，具有稳定的粘度和高粘度指数，并且可以在金属表面生成润滑膜，从而减少部件间的摩擦与损耗。
中国专利201410054056.5公开了一种生物柴油制备硅基生物润滑油基础油的方法，该方法将含氢硅油和铂基固体催化剂混合搅拌并加热至硅氢化反应温度，再加入脂肪酸甲酯进行催化硅氢化反应，当碘值小于5.0g/100g时，停止反应，趁热分理处固体催化剂，再直接减压蒸馏，最终得到硅基生物润滑油基础油。然而，生物润滑油存在易氧化、易水解、易热分解，低温流动性差等缺点，不能满足当前快速发展的工业需求。
酯类合成基础油具有良好的润滑性、较高的稳定性、较高的热分解温度、较好的耐低温性能以及较低的挥发性等优点。但随着工业的快速发展，对润滑油的要求越来越高，现有合成润滑油仍然存在环境污染和成本较高的问题，且在倾点、闪点、粘温性能等方面依旧有待提高。
因此，找到一种污染小、成本低的酯类合成润滑油的制备方法，显著降低润滑油的倾点、提高润滑油的闪点及粘温性能，对润滑油制备领域具有重大意义。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种润滑油基础油及其制备方法，以克服现有技术合成润滑油基础油倾点较高、闪点较低、粘温性能较差，润滑油制备工艺污染大、成本高的缺点。
第一方面，本发明提供了一种制备润滑油基础油的方法，包括如下步骤：
将硅油与固体催化剂进行混合，搅拌并加热至反应温度后，加入乙酸乙烯酯，进行反应，当碘值小于3.0g/100g时停止反应，并分离出催化剂，再将所得液体进行减压蒸馏，得到所述润滑油基础油。
本发明采用乙酸乙烯酯和硅油进行润滑油基础油的合成，乙酸乙烯酯较脂肪酸甲酯等生物柴油的优点在于支链短、稳定性好，制备的润滑油基础油倾点低，闪点高，粘温性能好，氧化安定性好，摩擦润滑性能优良。
优选地，所述硅油分子式如下：RCl2SiH。
优选地，所述R为甲基、乙基、苯基、甲氧基、乙氧基、丙基、丙氧基、丁基或丁氧基中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述固体催化剂的活性组分为包含金属铂的催化剂，优选为Pt/活性炭催化剂、Pt/石墨催化剂、Pt/MgO催化剂或Pt/γ-Al2O3催化剂中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选为Pt/活性炭催化剂和/或Pt/γ-Al2O3催化剂。
优选地，所述硅油和所述乙酸乙烯酯的质量比为10:(1-10)，例如可以是10:1、10:1.5、10:2、10:2.5、10:3、10:3.5、10:4、10:4.5、10:5、10:5.5、10:6、10:6.5、10:7、10:7.5、10:8、10:8.5、10:9、10:9.5或10:10，优选为10:(4.5-7.5)。
本发明中，发明人发现当所述硅油和所述乙酸乙烯酯的质量比由10:(1-10)优选为10:(4.5-7.5)，制备的润滑油基础油的性能得到显著提高，其中倾点降低了25.6％，闪点提高了2.8％，磨斑直径缩小了12％，氧化诱导期增加了10％，粘度系数增加了8.6％。
优选地，所述乙酸乙烯酯和所述固体催化剂的质量比为1000:(0.1-10)，例如可以是1000:0.5、1000:1、1000:1.5、1000:2、1000:2.5、1000:3、1000:3.5、1000:4、1000:4.5、1000:5、1000:5.5、1000:6、1000:6.5、1000:7、1000:7.5、1000:8、1000:8.5、1000:9、1000:9.5或1000:10，优选为1000:(0.3-7)，进一步优选为1000:(0.45-6.5)。
本发明中，发明人发现当所述乙酸乙烯酯和所述固体催化剂的质量比由1000:(0.3-7)进一步优选为10:(4.5-7.5)，制备的润滑油基础油的倾点降低了17.9％，闪点提高了2.0％，磨斑直径缩小了8.3％，氧化诱导期增加了7.6％，粘度系数增加了6.5％。
优选地，所述混合在反应釜中进行，优选为调和釜。
优选地，所述加入乙酸乙烯酯，进行反应，所述反应的反应器为静态混合器。
优选地，所述反应为经过所述静态混合器循环回流进行反应。
优选地，所述反应的温度为40-150℃，例如可以是40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃、135℃或140℃，优选为70-100℃，进一步优选为70-90℃。
本发明中，发明人发现当反应温度由70-100℃进一步优选为70-90℃，制备的润滑油基础油的倾点降低了15％，闪点提高了2.0％，磨斑直径缩小了8.3％，氧化诱导期增加了7.6％，粘度系数增加了4.7％。
作为优选技术方案，一种制备润滑油基础油的方法，包括如下步骤：
将硅油与固体催化剂加入调和釜中进行混合，搅拌并加热至反应温度40-150℃后，加入乙酸乙烯酯，所述乙酸乙烯酯和所述硅油的质量比为10:(1-10)，所述硅油和所述乙酸乙烯酯的质量比为10:(4.5-7.5)，经过所述静态混合器循环回流进行反应，当碘值小于3.0g/100g时停止反应，并分离出催化剂，再将所得液体进行减压蒸馏，得到所述润滑油基础油；
优选地，固体催化剂的活性组分为包含金属铂的催化剂。
第二方面，本发明提供一种润滑油基础油。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明提供的一种制备润滑油基础油的方法，工艺简单，成本较低，对设备要求不高，制备过程不产生酸性废水，对环境无污染，采用的金属铂固体催化剂具有较高的催化性能；
(2)通过乙酸乙烯酯和硅油合成的润滑油基础油倾点降低到-46℃，闪点高257℃，粘度指数提高到165.6，氧化诱导期延长到99min，磨斑直径缩小到0.22mm。
附图说明
图1为本发明制备润滑油基础油的方法的流程图。
具体实施方式
为进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合实施例对本发明作进一步地说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施方式仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。
实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购获得的常规产品。
实施例1固体催化剂的制备
固体催化剂Pt/γ-Al2O3的制备：量取8g的γ-Al2O3载体和100mL蒸馏水,加入到250mL的四口瓶中，搅拌过程中加入6.6mL氯铂酸溶液(12.15mg/mL，1％Pt/AC)，升温至80℃，搅拌2h，然后降温至40℃，加入36％甲酸4mL，搅拌0.5h，滴入NaOH溶液(4mol/L)使溶液pH＝8-9，升温至80℃，期间保持pH恒定直至Pt(IV)被完全还原，过滤，用蒸馏水清洗多次，烘箱80℃干燥。
固体催化剂Pt/活性炭的制备：在烧瓶中加入粉末状的活性炭和30％HNO3溶液，在90-100℃下搅拌回流3h，然后用蒸馏水清洗至中性，过滤，烘干，制得活性炭载体。量取8g上述活性炭载体和100mL蒸馏水，加入到250mL的四口瓶中，搅拌过程中加入6.6mL氯铂酸溶液(12.15mg/mL，1％Pt/AC)，升温至80℃，搅拌2h，然后降温至40℃，加入36％甲酸4mL，搅拌0.5h，滴入NaOH溶液(4mol/L)使溶液pH＝8-9，升温至80℃，期间保持pH恒定直至Pt(IV)被完全还原，过滤，用蒸馏水清洗多次，烘箱80℃干燥。
实施例2
称取5mol的MeCl2SiH和0.15g的Pt/活性炭放入调合釜中，搅拌并加热至70℃，再加入5mol(430g)的乙酸乙烯酯，经过静态混合器循环回流进行反应，流程图如图1所示，当碘值为135.2g/100g，反应过程中每小时取一次样分析，当碘值小于3.0g/100g时停止反应，趁热分离出固体催化剂，将产品再减压蒸馏脱去轻组分，最终得到润滑油基础油，此时该反应的产率为95.9％。
实施例3
称取5mol的EtCl2SiH和3g的Pt/γ-Al2O3放入调合釜中，搅拌并加热至100℃，再加入5mol(430g)的乙酸乙烯酯，经过静态混合器循环回流进行反应，碘值为125.4g/100g，反应过程中每小时取一次样分析，当碘值小于3.0g/100g时停止反应，趁热分离出固体催化剂，将产品再减压蒸馏脱去轻组分，最终得到润滑油基础油，此时该反应的产率为92.5％。
实施例4
称取5mol的EtOCl2SiH和1g的Pt/石墨放入调合釜中，搅拌并加热至80℃，再加入5mol(430g)的乙酸乙烯酯，经过静态混合器循环回流进行反应，碘值为113.1g/100g，反应过程中每小时取一次样分析，当碘值小于3.0g/100g时停止反应，趁热分离出固体催化剂，将产品再减压蒸馏脱去轻组分，最终得到润滑油基础油，此时该反应的产率为91.3％。
实施例5
称取5mol的PhCl2SiH和2g的Pt/MgO放入调合釜中，搅拌并加热至90℃，再加入5mol(430g)的乙酸乙烯酯，经过静态混合器循环回流进行反应，碘值为115.6g/100g，反应过程中每小时取一次样分析，当碘值小于3.0g/100g时停止反应，趁热分离出固体催化剂，将产品再减压蒸馏脱去轻组分，最终得到润滑油基础油，此时该反应的产率为94.6％。
实施例6
称取5mol的MeOCl2SiH和1.5g的Pt/γ-Al2O3放入调合釜中，搅拌并加热至70℃，再加入5mol(430g)的乙酸乙烯酯，经过静态混合器循环回流进行反应，碘值为121.2g/100g，反应过程中每小时取一次样分析，当碘值小于3.0g/100g时停止反应，趁热分离出固体催化剂，将产品再减压蒸馏脱去轻组分，最终得到润滑油基础油，此时该反应的产率为93.3％。
实施例7
称取5mol的ProCl2SiH和0.5g的Pt/MgO放入调合釜中，搅拌并加热至80℃，再加入5mol(430g)的乙酸乙烯酯，经过静态混合器循环回流进行反应，碘值为111.1g/100g，反应过程中每小时取一次样分析，当碘值小于3.0g/100g时停止反应，趁热分离出固体催化剂，将产品再减压蒸馏脱去轻组分，最终得到润滑油基础油，此时该反应的产率为92.8％。
实施例8
称取5mol的ProOCl2SiH和1g的Pt/γ-Al2O3放入调合釜中，搅拌并加热至100℃，再加入5mol(430g)的乙酸乙烯酯，经过静态混合器循环回流进行反应，碘值为131.5g/100g，反应过程中每小时取一次样分析，当碘值小于3.0g/100g时停止反应，趁热分离出固体催化剂，将产品再减压蒸馏脱去轻组分，最终得到润滑油基础油，此时该反应的产率为91.9％。
实施例9
称取5mol的ButCl2SiH和2g的Pt/活性炭放入调合釜中，搅拌并加热至70℃，再加入5mol(430g)的乙酸乙烯酯，经过静态混合器循环回流进行反应，碘值为103.1g/100g，反应过程中每小时取一次样分析，当碘值小于3.0g/100g时停止反应，趁热分离出固体催化剂，将产品再减压蒸馏脱去轻组分，最终得到润滑油基础油，此时该反应的产率为90.5％。
实施例10
称取5mol的ButOCl2SiH和1.5g的Pt/γ-Al2O3放入调合釜中，搅拌并加热至80℃，再加入5mol(430g)的乙酸乙烯酯，经过静态混合器循环回流进行反应，碘值为109.7g/100g，反应过程中每小时取一次样分析，当碘值小于3.0g/100g时停止反应，趁热分离出固体催化剂，将产品再减压蒸馏脱去轻组分，最终得到润滑油基础油，此时该反应的产率为93.1％。
实施例11
与实施例2相比，反应温度为40℃，MeCl2SiH的加入量为38mol，Pt/活性炭的加入量为4g，其他条件与实施例2相同。制备润滑油基础油的产率为85.2％。
实施例12
与实施例2相比，反应温度为150℃，MeCl2SiH的加入量为3.8mol，Pt/活性炭的加入量为0.05g，其他条件与实施例2相同。制备润滑油基础油的产率为88.3％。
实施例13测试方法
运动粘度根据国家标准GB/T265-88采用专用毛细管粘度计(Φ＝1.5和3.0，粘度系数分别为0.289和7.448)测定。粘度指数则根据测得的粘度按国家标准GB/T1995-1998查表根据公式VI＝[(L-U)/(L-H)]×100计算得到，式中：L-与试样100℃运动粘度相同，粘度指数为0的油品在40℃时的运动粘度，mm2/s；H-与试样100℃时的运动粘度相同，粘度指数为100的油品在40℃时的运动粘度，mm2/s；U-试样40℃时的运动粘度，mm2/s。
硅基生物润滑油基础油的倾点用上海彭浦制冷器厂生产的SYD-510F多功能低温试验器按照国家标准GB/T3535-2006进行测定。
闪点按照GB/T3635-2008《石油产品闪点和燃点的测定克利夫兰开口杯法》进行测定。
根据GB/T3142-1982的标准采用四球式摩擦磨损试验机测定硅基生物润滑油基础油的磨斑直径(WSD)，WSD的测试条件为：载荷392N，转速1455r/min，室温条件下，长磨时间30min，所用钢球为直径为12.7mm的GCr15标准轴承钢球，硬度为60～63HRC。
氧化诱导期(RBOT)按照国家石油化工行业标准SH/T0193-2008采用旋转氧弹法进行测定。
对比例1
与实施例2相比，当碘值小于5.0g/100g时停止反应，分离出催化剂，其他条件与实施例2相同。制备润滑油基础油的产率为78.3％。
对比例2
与实施例2相比，所述硅油和所述乙酸乙烯酯的质量比为10:0.5，其他条件与实施例2相同。制备润滑油基础油的产率为69.2％。
对比例3
与实施例2相比，所述硅油和所述乙酸乙烯酯的质量比为10:12，其他条件与实施例2相同。制备润滑油基础油的产率为72.6％。
对比例4
与实施例2相比，所述乙酸乙烯酯和所述固体催化剂的质量比为1000:0.05，其他条件与实施例2相同。制备润滑油基础油的产率为63.2％。
对比例5
与实施例2相比，所述乙酸乙烯酯和所述固体催化剂的质量比为1000:13，其他条件与实施例2相同。制备润滑油基础油的产率为70.6％。
各实施例和对比例中最终产物润滑油基础油的理化性能如表1所示。
表1本发明润滑油基础油的理化性能
从实施例2-12对比来看，通过将反应时碘值控制在小于3.0g/100g，硅油和乙酸乙烯酯的质量比优选到10:(4.5-7.5)，将乙酸乙烯酯和固体催化剂的质量比优化到1000:(0.45-6.5)，以及将反应温度优化到70-90℃，制备的润滑油基础油具有最优的性能，倾点降低到-46℃，闪点提高到257℃，WSD缩小到0.22mm，RBOT延长到99min，粘度指数增大到165.6。
与实施例2相比，在对比例1中，当碘值小于5.0g/100g时停止反应，可知在对比例1所示的条件下制备的润滑油基础油的不饱和程度较大，氧化安定性较差，RBOT只有80min，抗凝性较差，倾点为-30℃，防挥发性和防火性较差，闪点为231℃；与实施例2相比，对比例2中加入的乙酸乙烯酯的量较低，无法有效改善润滑油基础油的稳定性和摩擦润滑性能，制备的润滑油基础油的产率仅69.2％，倾点较高为-27℃，闪点较低为221℃，WSD较大为0.32mm，RBOT较短为82min，粘度指数较小为136.2；与实施例2相比，对比例3中加入过量的乙酸乙烯酯，制备的润滑油基础油中混合有较多的乙酸乙烯酯，极大地影响了润滑油基础油的性能，倾点较高为-28℃，闪点较低为226℃，WSD较大为0.29mm，RBOT较短为88min，粘度指数较小为138.6；与实施例2相比，对比例4中加入的固体催化剂的量较低，无法有效催化硅氢化反应，制备的润滑油基础油的产率仅63.2％，倾点较高为-25℃，闪点较低为222℃，WSD较大为0.30mm，RBOT较短为85min，粘度指数较小为139.3；与实施例2相比，对比例5中加入过量的固体催化剂，分离过程中无法完全分离，不仅增加了生产成本，而且制备的润滑油基础油中混合有较多的固体催化剂，极大地影响了润滑油基础油的性能，倾点较高为-25℃，闪点较低为225℃，WSD较大为0.33mm，RBOT较短为85min，粘度指数较小为133.8。
综上所述，如上表1中数据表明，本发明乙酸乙烯酯制备的润滑油基础油与同类润滑油相比，具有以下优点：
(1)摩擦性能优异：在四球机摩擦实验中，本发明润滑油基础油的WSD最大为0.25mm，同类润滑油的WSD一般为≥0.28mm，故乙酸乙烯酯制备的润滑油基础油的摩擦性能优于同类润滑油；
(2)闪点提高：同类润滑油的闪点一般为230℃左右，而本发明润滑油基础油的闪点大于250℃，具有优良的防挥发性和防火性；
(3)氧化安定性提高：经过旋转氧弹法(140℃)测试，同类滑油基础油的RBOT一般为≤90min，本发明润滑油基础油的RBOT大于90min；
(4)倾点降低：同类润滑油的倾点一般大于-35℃左右，而本发明润滑油基础油的倾点低于-35℃，具有优良的抗凝性能；
(5)低温流变学性能较好：乙酸乙烯酯和硅油合成的润滑油基础油的粘度指数大于150，与低粘度油料复配可以调制出一系列粘度级别的润滑油。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (15)
1.一种制备润滑油基础油的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将硅油与固体催化剂进行混合，搅拌并加热至反应温度后，加入乙酸乙烯酯，进行反应，当碘值小于3.0g/100g时停止反应，并分离出催化剂，再将所得液体进行减压蒸馏，得到所述润滑油基础油；
所述硅油和所述乙酸乙烯酯的质量比为10:(4.5-7.5)；
所述乙酸乙烯酯和所述固体催化剂的质量比为1000:(0.1-10)；
所述硅油分子式如下：RCl2SiH；
其中，所述R为甲基、乙基、苯基、甲氧基、乙氧基、丙基、丙氧基、丁基或丁氧基中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固体催化剂的活性组分为包含金属铂的催化剂。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述固体催化剂的活性组分为Pt/活性炭催化剂、Pt/石墨催化剂、Pt/MgO催化剂或Pt/γ-Al2O3催化剂中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述固体催化剂的活性组分为Pt/活性炭催化剂和/或Pt/γ-Al2O3催化剂。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述乙酸乙烯酯和所述固体催化剂的质量比为1000:(0.3-7)。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述乙酸乙烯酯和所述固体催化剂的质量比为1000:(0.45-6.5)。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合在反应釜中进行。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述反应釜为调和釜。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加入乙酸乙烯酯，进行反应，所述反应的反应器为静态混合器。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述反应为经过所述静态混合器循环回流进行反应。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应的温度为40-150℃。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述反应的温度为70-100℃。
13.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述反应的温度为70-90℃。
14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将硅油与固体催化剂加入调和釜中进行混合，搅拌并加热至反应温度40-150℃后，加入乙酸乙烯酯，所述硅油和所述乙酸乙烯酯的质量比为10:(4.5-7.5)，所述乙酸乙烯酯和所述固体催化剂的质量比为1000:(0.1-10)，经过静态混合器循环回流进行反应，当碘值小于3.0g/100g时停止反应，并分离出催化剂，再将所得液体进行减压蒸馏，得到所述润滑油基础油；
其中，所述固体催化剂的活性组分为包含金属铂的催化剂。
15.根据权利要求1-14中任一项所述的方法制备得到的润滑油基础油。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 214244 Jingtang industrial concentration area, Xushe Town, Yixing City, Wuxi City, Jiangsu Province Patentee after: Jiangsu Zhongsheng high tech environment Co.,Ltd. Address before: 214244 Jiangsu Gaoke Petrochemical Co., Ltd., Jingtang industrial concentration zone, Xushe Town, Yixing City, Wuxi City, Jiangsu Province Patentee before: JIANGSU GAOKE PETROCHEMICAL Co.,Ltd. |
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