CN107324295A - 一种制备氮气的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种制备氮气的装置及方法。本发明制备氮气的装置包括：透氧膜，催化剂，反应器外壳，以及空气供气装置和燃料气供气装置。装置操作和制备氮气过程中，由空气供气装置向反应器透氧膜的一侧输入空气，由燃料气供气装置向透氧膜的另一侧输入燃料。高温条件下，空气中的氧通过透氧膜渗透到另一侧，与氮气分离，得到高浓度的氮气；与此同时，渗透到透氧膜另一侧的氧与燃料气发生化学反应，得到部分氧化的燃料气体。本发明制备氮气，优势在于：(1)过程充分利用化学能，而非电能或机械能；(2)本发明制备氮气，实现了制备高浓度氮气和燃料处理(制备合成气或获得部分氧化的燃料等)的一体化，实际应用前景广泛。

Description

一种制备氮气的装置及方法
技术领域
本发明提供一种制备氮气的装置及方法。属于空气分离制氮技术领域，特别涉及一种制备高浓度氮气和燃料部分氧化处理的技术和方法。
技术背景
氮气作为一种资源丰富的惰性气体，应用十分广阔。目前工业制备氮气最广泛采用的是低温空气分离技术，其一次性设备投入大，制氮耗能高，而且受规模限制(绍融，周智勇著，《现代空分设备技术与操作原理》.杭州出版社，2005)。此外还有变压吸附制氮技术，该技术对吸附剂的要求极为苛刻，吸附剂性能往往严重影响制成气的氮气纯度，制氮成本高(吴卫，石绍军.变压吸附制氮技术及其设备选型[J].化工技术与开发，2010，39(12)：56-61)。报道还有多孔膜分离法，采用该技术制氮不但要消耗大量电力，而且要经过多次分离提纯，制氮成本高(庄营，宫吉超，苏堪祥等.膜分离制氮装置原理及其应用[J].中国化工贸易，2015，7(33)：377)。
发明内容
为克服现有制氮技术的不足，本发明提供一种制备氮气的装置及方法。其特征是利用氧离子-电子混合导电陶瓷透氧膜和利用化学能，实现制氮。制氮过程中，透氧膜的一侧通入空气，另一侧通入燃料气，在化学势梯度的驱动下，空气中的氧渗透通过透氧膜，从而得到高浓度的氮气。与此同时，渗透到透氧膜另一侧的氧，在催化剂的作用下，与燃料发生氧化反应，得到部分氧化的燃料气体。
由此，本发明的第一个方面提供一种制备氮气的装置，所述装置包括：
1)反应器，所述反应器包括透氧膜1，催化剂2和反应器外壳3，所述透氧膜1密封于所述反应器中，将反应器分隔为透氧膜的空气侧和透氧膜的燃料气侧；
2)空气供气装置4；
3)燃料气供气装置5；
4)用于收集空气侧产物的产物收集装置6；
5)用于收集燃料气侧产物的产物收集装置7；
其中，所述空气供气装置4和用于收集空气侧产物的产物收集装置6分别与所述透氧膜的空气侧流体连通，所述燃料气供气装置5和用于收集燃料气侧产物的产物收集装置7分别与透氧膜的燃料气侧流体连通，并且所述催化剂2位于所述透氧膜的燃料气侧。
在优选的实施方案中，所述透氧膜1的材料选用混合离子电子传导材料，优选是同时传导氧离子和电子的混合离子电子透过膜，还优选是传导氧离子但不传导电子的材料和传导电子但不传导氧离子的材料构成的双相复合膜，更优选Zr0.84Y0.16O2-δ-La0.8Sr0.2Cr0.5Fe0.5O3-δ(YSZ-LSCrF)双相非对称陶瓷透氧膜。
在优选的实施方案中，所述透氧膜1的厚度为0.1-5mm。
在优选的实施方案中，所述催化剂2负载于透氧膜表面或与透氧膜分开放置。
在优选的实施方案中，所述催化剂2的主要功能是催化碳氢燃料气的氧化或部分氧化。因此，只要可以用于催化氧化的催化剂均可以用于本发明的装置和方法。
在优选的实施方案中，所述催化剂2选自由以下各项组成的组：镍基催化剂、钌基催化剂、铑基催化剂、铂基催化剂或其任意组合。
在优选的实施方案中，所述反应器外壳3选用耐高温材料制成，如陶瓷或高温不锈钢。
在优选的实施方案中，所述空气供气装置4包括：至少一个空气贮存装置，
至少一个空气预热装置，
连通空气贮存装置和反应器的气体输运管道，
控制空气流速和压力的装置。
在优选的实施方案中，所述燃料气供气装置5包括：
至少一个燃料贮存装置，
至少一个燃料气预热装置，
连通燃料贮存装置和反应器的气体输运管道，
控制燃料气流速和压力的装置。
在优选的实施方案中，所述用于收集空气侧产物的产物收集装置6和用于收集燃料气侧产物的产物收集装置7分别包括至少一个气体贮存装置。
本发明的另一方面提供一种制备氮气的方法，所述方法使用上述装置，包括如下步骤：
1)通过空气供气装置4向透氧膜的空气侧通入空气，通过燃料气供气装置5向透氧膜的燃料气侧通入燃料气；
2)在用于收集空气侧产物的产物收集装置6和用于收集燃料气侧产物的产物收集装置7中分别收集产物和副产品。
在优选的实施方案中，所述燃料气选自碳氢燃料，如甲烷、汽化的乙醇、丙烷、汽化的汽油、汽化柴油，或选自还原性气体如氢气、一氧化碳。
因此，在优选的实施方案中，如使用乙醇、汽油、柴油等液态燃料等作为原料，需安置一个用于气化液体燃料的汽化器。
反应器运行状态下，空气侧的氧气通过透氧膜到达相对侧与燃料气进行反应，未能通过透氧膜的即为高浓度的氮气，为本过程的目标产物。
上述过程中，燃料气侧的燃料气与氧气结合，可以发生部分氧化反应，生成高浓度的合成气；也可以发生燃烧反应，产生二氧化碳和水蒸气，同时产生大量的热量。
在优选的实施方案中，所述反应器的工作温度为500-1000℃。
在优选的实施方案中，所述反应在大气压下进行。
本方法可以在大气压下进行操作，且过程中不需要消耗电力。在制备高浓度氮气的同时，另一侧也可以副产高浓度的合成气或者大量的热量，大大提高了本方法的紧凑性和经济性。此外，本方法的设备较为简单，操作工艺也相对简便，对于现阶段制氮工艺的进步具有重要意义。
由此，本发明的优势包括：(1)采用本专利可以一步制备高纯度的氮气，且操作简单；(2)本专利的制氮技术可实现装置的自热维持，不需要消耗额外的电力，不受电力供应条件限制；(3)采用本专利可实现同时制备高温氮气和燃料处理，为燃料处理提供了一种新的技术途径和工业方法。
附图说明
图1是本发明中基于透氧膜的制氮装置的示意图
所述装置包括：
透氧膜 1
催化剂 2
反应器外壳 3
由透氧膜1、催化剂2和反应器外壳3构成的反应器
空气供气装置 4，
燃料气供气装置 5
用于收集空气侧产物的产物收集装置 6，
用于收集燃料气侧产物的产物收集装置 7
发明详述
在本发明所述的装置和方法中，所述催化剂为碳氢燃料氧化或部分氧化的催化剂，置于透氧膜的燃料气侧，优选与燃料气供气装置5同侧。
在本发明的一个实施方案中，透氧膜中的透氧膜材料选用同时传导氧离子和电子的混合离子电子透过膜。由于在本发明的方法中，透氧膜的一侧接触氧化性的空气，另一侧接触还原性的燃料气，工作环境较为苛刻。为了保证透氧膜的化学稳定性，优选传导氧离子但不传导电子的材料和传导电子但不传导氧离子的材料构成的双相复合材料。
在本发明的一个实施方案中，对于高稳定性的致密透氧膜，可以通过降低其厚度提升其氧渗透速率。当致密膜的厚度变小时，为了保证力学强度，需要将其负载在多孔支撑体上，因此透氧膜的结构优选非对称双层结构。
在优选的实施方案中，所述透氧膜材料为Zr0.84Y0.16O2-δ-La0.8Sr0.2Cr0.5Fe0.5O3-δ(YSZ-LSCrF)双相非对称陶瓷透氧膜。
在本发明的一个实施方案中，所述透氧膜的形状可以根据工艺需要，选择平板状、管状、盒状等不同形态。
在本发明的一个实施方案中，透氧膜可以选用不同的方式密封于反应器中，封接剂可选择金环、银环、玻璃环、陶瓷环等不同种类。考虑到实际情况下的成本问题，本发明优选陶瓷环或玻璃环进行封接。
在本发明的一个实施方案中，所述的碳氢燃料氧化或部分氧化的催化剂可以是镍基催化剂、钌基催化剂、铑基催化剂、铂基催化剂。考虑到成本和活性问题，优选镍基催化剂。为了解决镍基催化剂在高温下和碳氢燃料气接触容易积碳的问题，本发明进一步优选负载型的镍基催化剂，更优选α-Al2O3负载的Ni催化剂。
在本发明的一个实施方案中，所述的燃料气可以选自甲烷、乙烷、丙烷、汽化的乙醇、汽化的甲醇、汽化的汽油、汽化的柴油等，优选甲烷、乙烷、丙烷、汽化的乙醇。
在本发明的一个实施方案中，所述的空气供气装置4包括：
至少一个空气贮存装置，
连接空气贮存装置和反应器的气体输运管道，
控制空气流速和压力的装置。
在本发明的另一个实施方案中，所述的空气贮存装置可以替换为鼓风机等装置，直接向装置内通入空气。
在本发明的一个实施方案中，所述的燃料气供气装置5包括：
至少一个燃料贮存装置，
连接空气贮存装置和膜反应器的气体输运管道，
控制空气流速和压力的装置，
在本发明的一个实施方案中，如果使用乙醇、汽油、柴油等液态燃料等作为原料，此侧需安置一个用于汽化液体燃料的汽化器。
在本发明的又一个实施方案中，所述的燃料贮存装置可以替换为合成气发生装置或氢气发生装置，直接向装置内通入还原性气体。
在本发明的一个实施方案中，装置中通入空气和燃料气。其中，空气中的氧气透过透氧膜到达另一侧与燃料气发生部分氧化反应，剩余的氮气不能透过透氧膜，在此侧收集到目标产物氮气。
燃料气侧的燃料气与氧气结合发生部分氧化反应，在此侧收集到副产物高浓度的合成气。
在本发明的又一个实施方案中，装置中通入空气和燃料气。其中，空气中的氧气透过透氧膜到达另一侧与燃料气发生完全燃烧反应，剩余的氮气不能透过透氧膜，在此侧收集到目标产物氮气。
燃料气侧的燃料气与氧气结合发生完全反应，产生大量的热量。
以下实施案例为进一步说明本发明的情况，不应理解为对本发明的任何形式的限定。
实施例1
将烧结致密的Zr0.84Y0.16O2-δ-La0.8Sr0.2Cr0.5Fe0.5O3-δ(YSZ-LSCrF)双相非对称陶瓷透氧膜(制备方法参考Zhang，Y.；Yuan，R.-h.；Gao，J.-f.；Chen，C.-s.，Oxygen permeationproperties of supported planar Zr0.84 Y0.16 O1.92-La0.8 Sr0.2 Cr0.5 Fe0.5 O3-δcomposite membranes.Separation and Purification Technology 2016，166，142-147)进行打磨，获得具有薄的致密功能层和具有开放直孔结构支撑体层的透氧膜。将此透氧膜使用银环封接在上下两个不锈钢模具中，封接温度为940℃，其中下侧模具中置有α-Al2O3负载的Ni催化剂。其中透氧膜的有效面积为6.76cm2。将装置缓慢降温到800℃后，在燃料气侧通入流速为50ml/min的纯氢两小时以还原催化剂。之后，从空气侧通入流速为200ml/min的空气，燃料气侧通入流速为80ml/min甲烷。在空气侧尾端收集到流速为160ml/min浓度大于99％的氮气，燃料气侧尾端收集到流速为220ml/min浓度大于95％的合成气。
实施例2
将烧结致密的Zr0.84Y0.16O2-δ-La0.8Sr0.2Cr0.5Fe0.5O3-δ(YSZ-LSCrF)双相非对称陶瓷透氧膜进行打磨，获得具有薄的致密功能层和具有开放直孔结构支撑体层的透氧膜。将多片透氧膜叠层使用玻璃环封接在上下两个不锈钢模具中构成反应器堆，封接温度为940℃，透氧膜和封接环通过不同的开孔，分割出空气侧和燃料气侧。燃料气侧置有α-Al2O3负载的Ni催化剂。其中单片透氧膜的有效面积为100cm2，反应器堆整体透氧有效面积为350cm2。将装置缓慢降温到800℃后，在燃料气侧通入流速为200ml/min的纯氢两小时以还原催化剂。之后，从空气侧通入流速为1800ml/min的空气，燃料气侧通入流速为500ml/min的甲烷。在空气侧尾端收集到流速为1400ml/min浓度大于99％的氮气，燃料气侧尾端收集到流速为1300ml/min浓度大于85％的合成气。
实施例3
将烧结致密的Zr0.84Y0.16O2-δ-La0.8Sr0.2Cr0.5Fe0.5O3-3(YSZ-LSCrF)双相非对称陶瓷透氧膜进行打磨，获得具有薄的致密功能层和具有开放直孔结构支撑体层的透氧膜。将此透氧膜使用玻璃环环封接在上下两个不锈钢模具中，封接温度为940℃，其中下侧模具中置有α-Al2O3负载的Ni催化剂。其中透氧膜的有效面积为6.76cm2。将装置缓慢降温到800℃后，在燃料气侧通入流速为50ml/min的纯氢两小时以还原催化剂。之后，从空气侧通入流速为150ml/min的空气，燃料气侧通入流速为50ml/min的乙醇蒸汽。在空气侧尾端收集到流速为120ml/min浓度大于99％的氮气，燃料气侧尾端收集到流速为450ml/min浓度大于95％的合成气。

Claims (10)

1.一种制备氮气的装置，所述装置包括：
1)反应器，所述反应器包括透氧膜(1)，催化剂(2)和反应器外壳(3)，所述透氧膜(1)密封于所述反应器中，将反应器分隔为透氧膜的空气侧和透氧膜的燃料气侧；
2)空气供气装置(4)；
3)燃料气供气装置(5)；
4)用于收集空气侧产物的产物收集装置(6)；
5)用于收集燃料气侧产物的产物收集装置(7)；
其中，所述空气供气装置(4)和用于收集空气侧产物的产物收集装置(6)分别与所述透氧膜的空气侧流体连通，所述燃料气供气装置(5)和用于收集燃料气侧产物的产物收集装置(7)分别与透氧膜的燃料气侧流体连通，并且所述透氧膜(1)选择性透过氧气，所述催化剂(2)位于所述透氧膜的燃料气侧。
2.根据权利要求1所述的装置，所述透氧膜(1)是同时传导氧离子和电子的混合离子电子透过膜，优选是传导氧离子但不传导电子的材料和传导电子但不传导氧离子的材料构成的双相复合膜，更优选Zr0.84Y0.16O2-δ-La0.8Sr0.2Cr0.5Fe0.5O3-δ(YSZ-LSCrF)双相非对称陶瓷透氧膜，所述透氧膜(1)的厚度优选为0.1-5mm。
3.根据权利要求1所述的装置，所述催化剂(2)负载于透氧膜表面或与透氧膜分开放置，所述催化剂(2)优选选自由以下各项组成的组：镍基催化剂、钌基催化剂、铑基催化剂、铂基催化剂或其任意组合，更优选为负载型的镍基催化剂，最优选为α-Al2O3负载的Ni催化剂。
4.根据权利要求1所述的装置，所述空气供气装置(4)包括：
至少一个空气贮存装置，
至少一个空气预热装置，
连通空气贮存装置和反应器的气体输运管道，
控制空气流速和压力的装置，
其中所述空气贮存装置优选用鼓风机替换。
5.根据权利要求1所述的装置，所述燃料气供气装置(5)包括：
至少一个燃料贮存装置，
至少一个燃料气预热装置，
连通燃料贮存装置和反应器的气体输运管道，
控制燃料气流速和压力的装置，
其中所述燃料贮存装置优选用还原性气发生装置或氢气发生装置替换。
6.根据权利要求1所述的装置，所述用于收集空气侧产物的产物收集装置(6)和用于收集燃料气侧产物的产物收集装置(7)分别包括至少一个气体贮存装置。
7.根据权利要求1所述的装置，所述燃料气选自碳氢燃料或还原性气体，所述碳氢燃料优选包括甲烷、汽化的乙醇、丙烷、汽化的汽油、汽化的柴油，所述还原性气体优选包括氢气、一氧化碳。
8.根据权利要求1所述的装置，所述装置还包括用于汽化液体燃料的汽化器。
9.一种制备氮气的方法，所述方法使用权利要求1-8中任一项所述装置，包括如下步骤：
1)通过空气供气装置(4)向透氧膜的空气侧通入空气，通过燃料气供气装置(5)向透氧膜的燃料气侧通入燃料气；
2)在用于收集空气侧产物的产物收集装置(6)和用于收集燃料气侧产物的产物收集装置(7)中分别收集产物和副产品。
10.根据权利要求9所述的方法，所述反应器的工作温度为500-1000℃。
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YU ZHANG ET AL.: "Phase inversion tape casting and oxygen permeation properties of supported planar Zr0.84Y0.16O1.92-La0.8Sr0.5Fe0.5O3-δ composite membrane", 《SOLID STATE IONICS》 *

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