CN107311463A - 一种高透光率的导电玻璃的制造方法 - Google Patents

一种高透光率的导电玻璃的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高透光率的导电玻璃的制造方法，所述制造方法包括以下步骤：（1）混料：将无机导电氧化物、钛酸盐混合，研磨过筛得到无机导电粉末，加入有机溶剂中，得到导电浆料；导电浆料与玻璃颗粒通入万能包覆机得到混合物料；（2）混料堆积：将混合物料均匀堆积于承载体上；（3）导电功能层的制备：将堆积有混合物料的承载体置于高温窑炉内烧制，冷却；（4）玻璃基底的粘接与压制；（5）强酸与弱酸蚀刻。本发明的制造方法简单可控、重复性高、原料成本较低，制得的导电玻璃结构简单、质量稳定、导电性能优良，具有较高的雾度和可见光透过率，适合批量化生产。

Description

一种高透光率的导电玻璃的制造方法
技术领域
本发明涉导电玻璃技术领域，具体涉及一种高透光率的导电玻璃的制造方法。
背景技术
导电玻璃，既具有传统玻璃在可见光范围的光学透明性，又具有良好的导电性能，因此已经被广泛应用于光电子器件中。例如，用作太阳能电池、平板显示屏、触摸屏和LED等器件的透明电极。在光电子产业中，占据非常重要的地位，给社会带来了巨大的经济效益。
目前的导电玻璃在原料中使用了大量的贵金属，如金、银、银～钯合金等，或昂贵的金属氧化物，如氧化钌、氧化金、氧化银等，导致导电玻璃的造价昂贵，且制备过程中存在材料性能不稳定及工艺重复性差的问题，增加了生产检验的成本。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种高透光率的导电玻璃的制造方法，该工艺方法简单可控、重复性高、原料成本较低，制得的导电玻璃结构简单、质量稳定、导电性能优良，具有较高的雾度和可见光透过率，适合批量化生产。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
一种高透光率的导电玻璃的制造方法，包括以下步骤：
（1）混料：将无机导电氧化物、钛酸盐放置在混合机中，于40～50℃搅拌混合20～30min后，研磨过筛得到无机导电粉末，加入有机溶剂中，得到导电浆料；将玻璃原料粉碎，过60～80目筛，得到玻璃颗粒；导电浆料与玻璃颗粒通入万能包覆机，包覆完成后于50～60℃烘干得到混合物料；玻璃颗粒的用量为导电浆料质量的3～5倍；
（2）混料堆积：将混合物料均匀堆积于承载体上1～2小时；
（3）导电功能层的制备：将堆积有混合物料的承载体置于高温窑炉内烧制，烧制温度为1200～1280℃，烧制1～2小时后，送入风栅间急冷冷却至350～400℃，再自然冷却至室温，得到所述导电功能层；
（4）玻璃基底的粘接与压制：选取玻璃基底，使用粘接剂将其与导电功能层粘接，再通入成型机中于20～30MPa下压制得到导电玻璃前体；
（5）强酸与弱酸蚀刻：将导电玻璃前体通入30～40℃的质量浓度5～10%的强酸溶液中蚀刻20～50s，再通入20～30℃的质量浓度15～25%的弱酸溶液中蚀刻20～50s得到该导电玻璃。
优选地，所述无机导电氧化物为氧化锡、氧化锌、氧化钛、三氧化二铁、氧化铜中的一种或多种的组合。
优选地，所述钛酸盐为钛酸钡、钛酸铁、钛酸钙、钛酸铅中的一种或多种的组合。
优选地，所述玻璃原料为低温玻璃、器皿玻璃、微晶玻璃、熔块玻璃中的一种或多种的组合。
优选地，所述步骤（1）有机溶剂选自乙醇、甲醇、乙腈、乙酸乙酯、甲苯中的一种或多种的组合，有机溶剂的用量为无机导电粉末质量的10～20倍。
优选地，所述承载体为耐火瓷砖、陶瓷生坯体、陶瓷素烧坯体、耐火金属板中的一种。
优选地，所述步骤（3）风栅间的急冷风压范围为0.40～0.85MPa，中心区域的风压范围为0.65～0.75MPa。
优选地，所述步骤（4）粘接剂为羧甲基纤维素钠、阿拉伯树胶、海藻酸钠中的一种或多种的组合。
优选地，所述步骤（5）强酸为硝酸、盐酸、硫酸中的一种，所述弱酸为醋酸、草酸、甲酸中的一种。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
（1）本发明的导电玻璃的制造方法，工艺方法简单可控、重复性高、原料成本较低，制得的导电玻璃结构简单、质量稳定、导电性能优良，具有较高的雾度和可见光透过率，适合批量化生产，大大减少了生产和检测成本。
（2）本发明的导电功能层，原料选用如三氧化二铁、氧化铜的无机导电氧化物、钛酸盐和常用的玻璃，廉价易得，具有优良的导电性和光透过率；高温烧制和急冷处理能够将混合物料紧密烧结为一体，且具有良好的韧性和抗拉伸和劈裂强度。
（3）本发明的承载体选自常用的耐火瓷砖、胚体或金属板，有利于混合物料的堆积和扩散，分子更加分散均匀，而且耐火阻燃，避免了失火、漏电等紧急情况。
（4）本发明的粘接与压制工艺，绿色环保的粘接剂在高压的作用下，能够将导电功能层与玻璃基底紧密结合，抗压强度和赋形更佳。
（5）本发明的蚀刻工艺依次采用强酸和弱酸蚀刻，使得该导电玻璃的表面更佳平滑和均匀，显著增加导电玻璃的雾度和透光率，太阳光利用率进一步提高。
具体实施方式
以下结合具体实施例对发明作进一步详细的描述。
实施例1
一种高透光率的导电玻璃的制造方法，包括以下步骤：
（1）混料：将氧化锡、钛酸钡放置在混合机中，于40～50℃搅拌混合20～30min后，研磨过筛得到无机导电粉末，加入乙腈中，得到导电浆料，乙腈的用量为无机导电粉末质量的16倍；将微晶玻璃粉碎，过60～80目筛，得到玻璃颗粒；导电浆料与玻璃颗粒通入万能包覆机，包覆完成后于50～60℃烘干得到混合物料；玻璃颗粒的用量为导电浆料质量的3.5倍。
（2）混料堆积：将混合物料均匀堆积于耐火瓷砖上1～2小时。
（3）导电功能层的制备：将堆积有混合物料的承载体置于高温窑炉内烧制，烧制温度为1260℃，烧制1.5小时后，送入风栅间急冷冷却至380℃，再自然冷却至室温，得到所述导电功能层。其中，风栅间的急冷风压范围为0.40～0.85MPa，中心区域的风压范围为0.65～0.75MPa。
（4）玻璃基底的粘接与压制：选取玻璃基底，使用阿拉伯树胶将其与导电功能层粘接，再通入成型机中于20～30MPa下压制得到导电玻璃前体。
（5）强酸与弱酸蚀刻：将导电玻璃前体通入36℃的质量浓度8%的硝酸溶液中蚀刻40s，再通入20℃的质量浓度20%的草酸溶液中蚀刻40s得到该导电玻璃。
实施例2
一种高透光率的导电玻璃的制造方法，包括以下步骤：
（1）混料：将氧化钛、钛酸钙放置在混合机中，于40～50℃搅拌混合20～30min后，研磨过筛得到无机导电粉末，加入乙醇中，得到导电浆料，乙醇的用量为无机导电粉末的12倍；将熔块玻璃粉碎，过60～80目筛，得到玻璃颗粒；导电浆料与玻璃颗粒通入万能包覆机，包覆完成后于50～60℃烘干得到混合物料；玻璃颗粒的用量为导电浆料质量的4.2倍。
（2）混料堆积：将混合物料均匀堆积于陶瓷素烧坯体上1～2小时。
（3）导电功能层的制备：将堆积有混合物料的承载体置于高温窑炉内烧制，烧制温度为1250℃，烧制1.6小时后，送入风栅间急冷冷却至370℃，再自然冷却至室温，得到所述导电功能层。其中，风栅间的急冷风压范围为0.40～0.85MPa，中心区域的风压范围为0.65～0.75MPa。
（4）玻璃基底的粘接与压制：选取玻璃基底，使用羧甲基纤维素钠将其与导电功能层粘接，再通入成型机中于20～30MPa下压制得到导电玻璃前体。
（5）强酸与弱酸蚀刻：将导电玻璃前体通入36℃的质量浓度6%的盐酸溶液中蚀刻45s，再通入23℃的质量浓度18%的醋酸溶液中蚀刻42s得到该导电玻璃。
实施例3
一种高透光率的导电玻璃的制造方法，包括以下步骤：
（1）混料：将氧化锌、钛酸钙放置在混合机中，于40～50℃搅拌混合20～30min后，研磨过筛得到无机导电粉末，加入甲醇中，得到导电浆料，甲醇的用量为无机导电粉末质量的16倍；将器皿玻璃粉碎，过60～80目筛，得到玻璃颗粒；导电浆料与玻璃颗粒通入万能包覆机，包覆完成后于50～60℃烘干得到混合物料；玻璃颗粒的用量为导电浆料质量的4.5倍。
（2）混料堆积：将混合物料均匀堆积于陶瓷生坯体上1.5小时。
（3）导电功能层的制备：将堆积有混合物料的承载体置于高温窑炉内烧制，烧制温度为1270℃，烧制1.8小时后，送入风栅间急冷冷却至400℃，再自然冷却至室温，得到所述导电功能层。其中，风栅间的急冷风压范围为0.40～0.85MPa，中心区域的风压范围为0.65～0.75MPa。
（4）玻璃基底的粘接与压制：选取玻璃基底，使用海藻酸钠将其与导电功能层粘接，再通入成型机中于20～30MPa下压制得到导电玻璃前体。
（5）强酸与弱酸蚀刻：将导电玻璃前体通入38℃的质量浓度5%的硫酸溶液中蚀刻50s，再通入30℃的质量浓度25%的醋酸溶液中蚀刻50s得到该导电玻璃。
实施例4
一种高透光率的导电玻璃的制造方法，包括以下步骤：
（1）混料：将三氧化二铁、钛酸铅放置在混合机中，于40～50℃搅拌混合20～30min后，研磨过筛得到无机导电粉末，加入甲苯中，得到导电浆料，甲苯的用量为无机导电粉末质量的20倍；将低温玻璃粉碎，过60～80目筛，得到玻璃颗粒；导电浆料与玻璃颗粒通入万能包覆机，包覆完成后于50～60℃烘干得到混合物料；玻璃颗粒的用量为导电浆料质量的5倍。
（2）混料堆积：将混合物料均匀堆积于耐火金属板上2小时。
（3）导电功能层的制备：将堆积有混合物料的承载体置于高温窑炉内烧制，烧制温度为1280℃，烧制1小时后，送入风栅间急冷冷却至390℃，再自然冷却至室温，得到所述导电功能层。其中，风栅间的急冷风压范围为0.40～0.85MPa，中心区域的风压范围为0.65～0.75MPa。
（4）玻璃基底的粘接与压制：选取玻璃基底，使用阿拉伯树胶将其与导电功能层粘接，再通入成型机中于20～30MPa下压制得到导电玻璃前体。
（5）强酸与弱酸蚀刻：将导电玻璃前体通入40℃的质量浓度5%的硫酸溶液中蚀刻20s，再通入20℃的质量浓度25%的甲酸溶液中蚀刻26s得到该导电玻璃。
实施例5
一种高透光率的导电玻璃的制造方法，包括以下步骤：
（1）混料：将氧化铜、钛酸铁放置在混合机中，于40～50℃搅拌混合20～30min后，研磨过筛得到无机导电粉末，加入乙酸乙酯中，得到导电浆料，乙酸乙酯的用量为无机导电粉末质量的15倍；将玻璃原料粉碎，过60～80目筛，得到玻璃颗粒；导电浆料与玻璃颗粒通入万能包覆机，包覆完成后于50～60℃烘干得到混合物料；玻璃颗粒的用量为导电浆料质量的5倍。
（2）混料堆积：将混合物料均匀堆积于耐火瓷砖上1.8小时。
（3）导电功能层的制备：将堆积有混合物料的承载体置于高温窑炉内烧制，烧制温度为1280℃，烧制1小时后，送入风栅间急冷冷却至400℃，再自然冷却至室温，得到所述导电功能层。其中，风栅间的急冷风压范围为0.40～0.85MPa，中心区域的风压范围为0.65～0.75MPa。
（4）玻璃基底的粘接与压制：选取玻璃基底，使用海藻酸钠将其与导电功能层粘接，再通入成型机中于20～30MPa下压制得到导电玻璃前体。
（5）强酸与弱酸蚀刻：将导电玻璃前体通入35℃的质量浓度8%的硝酸溶液中蚀刻38s，再通入25℃的质量浓度22%的草酸溶液中蚀刻40s得到该导电玻璃。
实施例6
性能测试：对实施例1-5制造的导电玻璃按照阿基米德法测试玻璃密度，按照GB/T351-1995标准测试表面电阻率，同时进行了光透过率的测试，结果见表1。
表1. 导电玻璃性能测试结果
实施例 密度（g/cm3） 表面电阻率（Ω·cm） 光透过率（%）
1 1.68 46.85 92
2 1.62 42.84 88
3 1.57 41.76 86
4 1.52 39.51 84
5 1.49 36.81 76
由上表可以看出，本发明实施例的导电玻璃密度较小，质轻，表面电阻率和光透过率优良，适合批量化生产。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种高透光率的导电玻璃的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）混料：将无机导电氧化物、钛酸盐放置在混合机中，于40～50℃搅拌混合20～30min后，研磨过筛得到无机导电粉末，加入有机溶剂中，得到导电浆料；将玻璃原料粉碎，过60～80目筛，得到玻璃颗粒；导电浆料与玻璃颗粒通入万能包覆机，包覆完成后于50～60℃烘干得到混合物料；玻璃颗粒的用量为导电浆料质量的3～5倍；
（2）混料堆积：将混合物料均匀堆积于承载体上1～2小时；
（3）导电功能层的制备：将堆积有混合物料的承载体置于高温窑炉内烧制，烧制温度为1200～1280℃，烧制1～2小时后，送入风栅间急冷冷却至350～400℃，再自然冷却至室温，得到所述导电功能层；
（4）玻璃基底的粘接与压制：选取玻璃基底，使用粘接剂将其与导电功能层粘接，再通入成型机中于20～30MPa下压制得到导电玻璃前体；
（5）强酸与弱酸蚀刻：将导电玻璃前体通入30～40℃的质量浓度5～10%的强酸溶液中蚀刻20～50s，再通入20～30℃的质量浓度15～25%的弱酸溶液中蚀刻20～50s得到该导电玻璃。
2.根据权利要求1所述的高透光率的导电玻璃的制造方法，其特征在于，所述无机导电氧化物为氧化锡、氧化锌、氧化钛、三氧化二铁、氧化铜中的一种或多种的组合。
3.根据权利要求1所述的高透光率的导电玻璃的制造方法，其特征在于，所述钛酸盐为钛酸钡、钛酸铁、钛酸钙、钛酸铅中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述的高透光率的导电玻璃的制造方法，其特征在于，所述玻璃原料为低温玻璃、器皿玻璃、微晶玻璃、熔块玻璃中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求1所述的高透光率的导电玻璃的制造方法，其特征在于，所述步骤（1）有机溶剂选自乙醇、甲醇、乙腈、乙酸乙酯、甲苯中的一种或多种的组合，有机溶剂的用量为无机导电粉末质量的10～20倍。
6.根据权利要求1所述的高透光率的导电玻璃的制造方法，其特征在于，所述承载体为耐火瓷砖、陶瓷生坯体、陶瓷素烧坯体、耐火金属板中的一种。
7.根据权利要求1所述的高透光率的导电玻璃的制造方法，其特征在于，所述步骤（3）风栅间的急冷风压范围为0.40～0.85MPa，中心区域的风压范围为0.65～0.75MPa。
8.根据权利要求1所述的高透光率的导电玻璃的制造方法，其特征在于，所述步骤（4）粘接剂为羧甲基纤维素钠、阿拉伯树胶、海藻酸钠中的一种或多种的组合。
9.根据权利要求1所述的高透光率的导电玻璃的制造方法，其特征在于，所述步骤（5）强酸为硝酸、盐酸、硫酸中的一种，所述弱酸为醋酸、草酸、甲酸中的一种。
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