CN107311170A - 一种利用油浆废渣制备活性炭的方法及该活性炭 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用油浆废渣制备活性炭的方法及该活性炭,包括以下步骤:(1)将板框式过滤器和叶片过滤器排出的催化裂化油浆废渣进行干化,将生物质或塑料进行研磨,然后加入到干化后的油浆废渣中;(2)加入活化液,并在50~100℃下边搅拌边浸渍活化,活化后干燥;(3)然后,在惰性气氛下,在600~900℃的条件下热解,经过冷却、洗涤、干燥,制得该油浆废渣活性炭。采用加入与废弃生物质或工业废旧塑料相结合,然后进行活化、热解的操作,给油浆废渣的资源化利用提供一种新思路,具有成本低、设备简单投入少、易操作、无污染等优点,并且制备过程中的副产物能够回收再利用,能够充分回收利用油浆废渣各个组分。
Description
技术领域
本发明属于催化裂化装置外甩油浆固液分离废渣利用领域,涉及一种催化裂化装置外甩油浆固液分离废渣资源化利用工艺,具体而言,涉及一种利用油浆废渣制备活性炭的方法及该活性炭。
背景技术
重油催化裂化过程中会产生大量的催化油浆,但催化油浆中含有一定量的催化剂粉末,一般为500~6000μg/L,甚至更高,且其中固体催化剂粉末的粒径范围为0~80μm,平均粒径为20μm左右,很难去除,制约了其深加工的应用。可以引用一些专利文献或期刊文献,介绍一下相关的现有技术。
重油催化裂化过程中会产生大量的催化油浆,但催化油浆中含有一定量的催化剂粉末,一般为500~6000μg/L,甚至更高,且其中固体催化剂粉末的粒径范围为0~80μm,平均粒径为20μm左右,很难去除,制约了其深加工的应用。
针对反冲洗式过滤器产生的渣浆,通常炼厂的处理方法是将渣浆作为催化裂化的原料返回提升管反应器回炼。但是,渣浆中除催化剂粉末外,还含有多环芳烃、胶质、沥青质,多环芳烃易脱氢发生缩合反应,胶质、沥青质难以汽化,其裂化稳定性比新鲜原料低得多。如果,渣浆优先与高活性催化剂接触,将影响催化剂的活性,对提升管内反应不利。并且,大量渣浆在装置中不断循环,不仅会导致处理能力下降,而且还会导致催化剂生焦并放出大量的热,使装置的安全稳定性降低,因此这种渣浆处理方式有很大的局限性。
有鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种利用油浆废渣制备活性炭的方法,为了实现炼厂催化裂化油浆固液分离出来的固体废渣资源化利用,所述的制备方法,采用加入与废弃生物质或工业废旧塑料相结合,然后进行活化、热解的操作,给油浆废渣的资源化利用提供一种新思路,具有成本低、设备简单投入少、易操作、无污染等优点,并且制备过程中的副产物能够回收再利用,能够充分回收利用油浆废渣各个组分。
本发明的第二目的在于提供一种所述的利用油浆废渣制备活性炭的方法所制备的活性炭,该活性炭具备高比表面微孔,其比表面积在3000~3500m2/g之间,孔径分布在0.5~3nm之间,平均孔径在2nm左右,孔容积大于1.8cm3/g。
为了实现本发明的上述目的,特采用以下技术方案:
一种利用油浆废渣制备活性炭的方法,包括以下步骤:
(1)将催化裂化油浆废渣进行干化,将生物质或塑料进行研磨,然后加入到干化后的油浆废渣中;
(2)加入活化液,并在50~100℃下边搅拌边浸渍活化,活化后干燥;
优选的搅拌速度为100~200r/min
(3)然后,在惰性气氛下,在600~900℃的条件下热解,经过冷却、洗涤、干燥,制得该活性炭;
优选的,所述洗涤采用0.8~1.5mol/L盐酸溶液进行洗涤。
优选的,在步骤(1)中,所述生物质或者塑料的添加量为每公斤油浆废渣添加5~100g,更优选的为50~100g,更进一步优选的为60~80g。
优选的,在步骤(1)中,所述生物质选自干果壳或者秸秆中的一种或者两种的组合,更优选的,所述干果壳选自椰壳、杏核或核桃壳中的一种或者几种。
优选的,在步骤(1)中,所述塑料选自工业废旧塑料外罩或者废旧轮胎中的一种。
优选的,所述研磨后,生物质或者废旧塑料的平均粒径为0.1~1mm,更优选的为0.1~0.5mm,更进一步优选的为0.1~0.3mm。
优选的,在步骤(2)中,所述活化液选自氯化锌溶液、氢氧化钾溶液或硫化钾水溶液中的一种或者几种的组合;更优选的,活化液的浓度为1~5mol/L,更进一步优选的为3~5mol/L;更优选的,以每公斤干化油浆废渣计,活化液的添加量为0.5~2L。
优选的,在步骤(2)中,所述浸渍活化的时间为2~10小时,更优选的时间为4~8小时。
优选的,在步骤(3)中,所述惰性气体选自氮气、氦气或氟气中的一种;更优选的,所述惰性气体的吹扫速率为100~200mL/min。
优选的,在步骤(3)中,所述热解的时间为0.5~5小时,优选的时间为2~4小时;更优选的,所述热解过程中的升温速率为10-200℃/min,更进一步优选的为50~150℃/min。
所述的利用油浆废渣制备活性炭的方法所制备的活性炭。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
(1)本发明所提供的利用油浆废渣制备活性炭的方法,提供了催化油浆废渣的资源化利用途径,完善了板框式过滤器和叶片过滤器处理催化油浆的整个工艺,提高了该工艺的使用价值。
(2)本发明所提供的利用油浆废渣制备活性炭的方法,结合油浆废渣中催化剂和硅藻土的多孔特性,掺附部分生物质或塑料制备出的活性炭性能优越,是现有活性炭吸附性能的3-4倍。
(3)本发明所提供的利用油浆废渣制备活性炭的方法,充分利用油浆废渣中催化剂,可以大大提高活性炭的使用价值,使活性炭具备了超级吸附功能,同时还具备部分催化功能,应用范围更广。
(4)本发明所提供的利用油浆废渣制备活性炭的方法,将油浆废渣中掺附部分生物质或塑料制备超级活性炭,一方面有利于活性炭的成型,另一方面可以将生物质和塑料进行资源化利用
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明所提供的油浆废渣制备活性炭的方法流程图。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,但是本领域技术人员将会理解,下列所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例,仅用于说明本发明,而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
一种利用油浆废渣制备活性炭的方法,包括以下步骤:
(1)将板框式过滤器和叶片过滤器排出的催化裂化油浆废渣进行干化,将生物质或塑料进行研磨,然后加入到干化后的油浆废渣中;
(2)加入活化液,并在50~100℃下边搅拌边浸渍活化,活化后干燥;
优选的搅拌速度为100~200r/min;
(3)然后,在惰性气氛下,在600~900℃的条件下热解,经过冷却、洗涤、干燥,制得该活性炭;
优选的,所述洗涤采用0.8~1.5mol/L盐酸溶液进行洗涤。
一般说来,制备活性炭的优质原料是固定碳和挥发分含量高而灰分含量低的含碳材料,如煤、木材、果壳等。在本申请中,油浆废渣的主要成分是催化裂化催化剂(部分含有硅藻土助滤剂)和胶质沥青质,本身催化剂和硅藻土都是微孔介质,同时富含胶质沥青质,制备出的油浆废渣活性炭性能更佳,应用性更强。油浆废渣活性炭相较于普通商品活性炭一般存在比表面积更高,孔隙结构中微孔更多,活性炭吸附值大幅度提高。为了便于活性炭成型,可以掺入废弃的生物质和工业废弃的塑料制品等,改善原料性质,进一步提高油浆废渣活性炭产品的性能。
随着板框式过滤器和叶片过滤器在催化裂化油浆固液分离中的应用,本发明针对油浆固体废渣提出一个资源化利用方法:在油浆废渣中掺杂废弃的生物质或废旧塑料,将化学活化与催化活化相结合,制备油浆废渣超级活性炭。制备的油浆废渣超级活性炭比表面积更大,微孔比例更高,吸附值更大,同时具备化学催化功能,有效提高油浆废渣活性炭的性能,使油浆废渣活性炭实用性更强,应用更广。
在本申请中,采用加入与废弃生物质或工业废旧塑料相结合,然后进行活化、热解的操作,给油浆废渣的资源化利用提供一种新思路,具有成本低、设备简单投入少、易操作、无污染等优点,并且制备过程中的副产物能够回收再利用,能够充分回收利用油浆废渣各个组分。
优选的,在步骤(1)中,所述生物质或者塑料的添加量为每公斤油浆废渣添加5~100g,更优选的为50~100g,更进一步优选的为60~80g。
优选的,在步骤(1)中,所述生物质选自干果壳或者秸秆中的一种或者两种的组合,更优选的,所述干果壳选自椰壳、杏核或核桃壳中的一种或者几种。
优选的,在步骤(1)中,所述塑料选自工业废旧塑料外罩或者废旧轮胎中的一种。
一定数量的生物质或塑料,一方面有利于活性炭的成型,另一方面可以将生物质和塑料进行资源化利用。活性炭成型可以是在研磨后成型,也可在制备成活性炭颗粒后成型,目前都有成熟的工艺。一般优选成型后再碳化,就不需要增加成型剂。
优选的,所述研磨后,生物质或者废旧塑料的平均粒径为0.1~1mm,更优选的为0.1~0.5mm,更进一步优选的为0.1~0.3mm。
直径为0.1~1mm的生物质或者废旧塑料,有利于活性炭的成型,得到的活性炭性质更优。更优选的粒径范围为0.1~0.5mm,再进一步优选的范围为0.1~0.3mm。
优选的,在步骤(2)中,所述活化液选自氯化锌溶液、氢氧化钾溶液或硫化钾水溶液中的一种或者几种的组合;更优选的,活化液的浓度为1~5mol/L,更进一步优选的为3~5mol/L;更优选的,以每公斤干化油浆废渣计,活化液的添加量为0.5~2L。
活化液可以有效活化油浆废渣中的催化剂和硅藻土。
优选的,在步骤(2)中,所述浸渍活化的时间为2~10小时,更优选的时间为4~8小时。
活化时间越长,活化效果越好。但是活化超过10小时,会将油浆废渣过度活化。
优选的,在步骤(3)中,所述惰性气体选自氮气、氦气或氟气中的一种;更优选的,所述惰性气体的吹扫速率为100~200mL/min。
优选的,在步骤(3)中,所述热解的时间为0.5~5小时,优选的时间为2~4小时;更优选的,所述热解过程中的升温速率为10-200℃/min,更进一步优选的为50~150℃/min。
热解是物质受热发生分解的反应过程。油浆废渣中的无机物质和有机物质被加热到一定程度时都会发生分解反应,最终得到活性炭。进一步优选热解的参数。
所述的利用油浆废渣制备活性炭的方法所制备的活性炭。
实施例1
本实施例所提供的利用油浆废渣制备活性炭的方法,具体包括以下步骤:
(1)将板框式过滤器和叶片过滤器排出的催化裂化油浆废渣进一步干化;
(2)将椰壳研磨0.1mm,随后按照每公斤油浆废渣添加5g的添加量,加入到干化后的油浆废渣中;
(3)以每公斤干化油浆废渣计,添加1mol/L氯化锌溶液活化液0.5L,在50℃的温度下浸渍活化2h,以100r/min的速度搅拌,然后干燥;
(4)以吹扫速率为100mL/min的氮气作为保护气,以10℃/min的升温速率升温到600℃,然后热解0.5h;
(5)冷却,以0.8mol/L的盐酸溶液洗涤,干燥,制得该活性炭。
实施例2
本实施例所提供的利用油浆废渣制备活性炭的方法,具体包括以下步骤:
(1)将板框式过滤器和叶片过滤器排出的催化裂化油浆废渣进一步干化;
(2)将废旧轮胎研磨1mm,随后按照每公斤油浆废渣添加100g的添加量,加入到干化后的油浆废渣中;
(3)以每公斤干化油浆废渣计,添加5mol/L氯化锌溶液活化液2L,在100℃的温度下浸渍活化l0h,以200r/min的速度搅拌,然后干燥;
(4)以吹扫速率为200mL/min的氮气作为保护气,以200℃/min的升温速率升温到900℃,然后热解5h;
(5)冷却,以1.5mol/L的盐酸溶液洗涤,干燥,制得该活性炭。
实施例3
本实施例所提供的利用油浆废渣制备活性炭的方法,具体包括以下步骤:
(1)将板框式过滤器和叶片过滤器排出的催化裂化油浆废渣进一步干化;
(2)将椰壳研磨0.5mm,随后按照每公斤油浆废渣添加50g的添加量,加入到干化后的油浆废渣中;
(3)以每公斤干化油浆废渣计,添加3mol/L氯化锌溶液活化液1L,在80℃的温度下浸渍活化4h,以150r/min的速度搅拌,然后干燥;
(4)以吹扫速率为150mL/min的氩气作为保护气,以50℃/min的升温速率升温到700℃,然后热解2h;
(5)冷却,以1.2mol/L盐酸溶液洗涤,干燥,制得该活性炭。
实施例4
本实施例所提供的利用油浆废渣制备活性炭的方法,具体包括以下步骤:
(1)将板框式过滤器和叶片过滤器排出的催化裂化油浆废渣进一步干化;
(2)将椰壳研磨0.3mm,随后按照每公斤油浆废渣添加80g的添加量,加入到干化后的油浆废渣中;
(3)以每公斤干化油浆废渣计,添加2mol/L氯化锌溶液活化液1.5L,在60℃的温度下浸渍活化8h,以120r/min的速度搅拌,然后干燥;
(4)以吹扫速率为120mL/min的氦气作为保护气,以150℃/min的升温速率升温到800℃,然后热解4h;
(5)冷却,以1.0mol/L盐酸溶液洗涤,干燥,制得该活性炭。
实验例 活性炭性能测试
对本申请实施例1-4所提供的利用油浆废渣制备活性炭的方法制备得到的活性炭进行性能测试。
对比例1:现有椰壳活性炭(执行标准GB/T12496-1999)。
对比例2:制备方法与实施例1基本相同,只是不掺杂生物质材料。
实验结果如表1所示。
表1活性炭性能测试结果
实验结果表明,本申请所提供的利用油浆废渣制备活性炭的方法,所制备的活性炭,掺附部分生物质或塑料制备出的超级活性炭性能优越,是现有活性炭吸附性能的3~4倍,并且所掺附的生物质或塑料具有显著提高制备活性炭的性能的作用。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明,然而应意识到,以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;本领域的普通技术人员应当理解:在不背离本发明的精神和范围的情况下,可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围;因此,这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些替换和修改。
Claims (10)
1.一种利用油浆废渣制备活性炭的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将催化裂化油浆废渣进行干化,将生物质或塑料进行研磨,然后加入到干化后的油浆废渣中;
(2)加入活化液,并在50~100℃下边搅拌边浸渍活化,活化后干燥;
优选的搅拌速度为100~200r/min;
(3)然后,在惰性气氛下,在600~900℃的条件下热解,经过冷却、洗涤、干燥,制得该活性炭;
优选的,所述洗涤采用0.8~1.5mol/L盐酸溶液进行洗涤。
2.根据权利要求1所述的利用油浆废渣制备活性炭的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述生物质或者塑料的添加量为每公斤油浆废渣添加5~100g,优选的为50~100g,更优选的为60~80g。
3.根据权利要求1所述的利用油浆废渣制备活性炭的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述生物质选自干果壳或者秸秆中的一种或者两种的组合,优选的,所述干果壳选自椰壳、杏核或核桃壳中的一种或者几种。
4.根据权利要求1所述的利用油浆废渣制备活性炭的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述塑料选自工业废旧塑料外罩或者废旧轮胎中的一种。
5.根据权利要求1所述的利用油浆废渣制备活性炭的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述研磨后,生物质或者废旧塑料的平均粒径为0.1~1mm,优选的为0.1~0.5mm,更优选的为0.1~0.3mm。
6.根据权利要求1所述的利用油浆废渣制备活性炭的方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述活化液选自氯化锌溶液、氢氧化钾溶液或硫化钾水溶液中的一种或者几种的组合;
优选的,活化液的浓度为1~5mol/L,更优选的为3~5mol/L;
优选的,以每公斤干化油浆废渣计,活化液的添加量为0.5~2L。
7.根据权利要求1所述的利用油浆废渣制备活性炭的方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述浸渍活化的时间为2~10小时,优选的时间为4~8小时。
8.根据权利要求1所述的利用油浆废渣制备活性炭的方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述惰性气体选自氮气、氦气或氟气中的一种;
优选的,所述惰性气体的吹扫速率为100~200mL/min。
9.根据权利要求1所述的利用油浆废渣制备活性炭的方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述热解的时间为0.5~5小时,优选的时间为2~4小时;
优选的,所述热解过程中的升温速率为10~200℃/min,更优选的为50~150℃/min。
10.根据权利要求1-9任一项所述的利用油浆废渣制备活性炭的方法所制备的活性炭。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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