CN107298842A - 一种阳离子纳米纤维素改性水性聚氨酯乳液的方法 - Google Patents

一种阳离子纳米纤维素改性水性聚氨酯乳液的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开的一种阳离子纳米纤维素改性水性聚氨酯乳液的方法，具体按照以下步骤实施：步骤1、将纳米纤维素均匀分散于水中，形成纳米纤维素分散液；步骤2、按步骤1中得到的纳米纤维素分散液的质量分别称取阳离子铵盐、碱溶液；将称取的阳离子铵盐和碱溶液添加到纳米纤维素分散液中进行反应，得到反应物；将反应物依次经离心处理、水中透析，得到阳离子纳米纤维素分散液；步骤3、将经步骤2得到的阳离子纳米纤维素分散液与水性聚氨酯混合均匀，得到稳定的阳离子纳米纤维素改性水性聚氨酯乳液。本发明一种阳离子纳米纤维素改性水性聚氨酯乳液的方法，能使改性后的水性聚氨酯乳液具有良好的力学性能、耐水性及热稳定性。

Description

一种阳离子纳米纤维素改性水性聚氨酯乳液的方法
技术领域
本发明属于材料改性技术领域，具体涉及一种阳离子纳米纤维素 改性水性聚氨酯乳液的方法。
背景技术
纳米纤维素是由天然纤维素经水解脱掉无定形区域而得到的，一 维尺寸在100nm范围内，具有较大的比表面积、较高的杨氏模量、 高结晶度和良好的生物降解性等，经常作为纳米填充材料用于增强基 体，能显著提高基体的力学性能及热稳定性等。但是，由于其比表面 的羟基含量高，纳米纤维素之间容易因为氢键作用发生团聚，从而弱 化了其在聚合物基体中的增强作用。
为了解决上述问题，研究人员对纳米纤维素进行改性，取代部分 的羟基，弱化极性，使其在聚合物中更好的分散。
发明内容
本发明的目的在于提供一种阳离子纳米纤维素改性水性聚氨酯 乳液的方法，得到的水性聚氨酯乳液具有良好的力学性能和耐水性。
本发明所采用的技术方案是，一种阳离子纳米纤维素改性水性聚 氨酯乳液的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将纳米纤维素均匀分散于水中，形成纳米纤维素分散液；
步骤2、按步骤1中得到的纳米纤维素分散液的质量分别称取阳 离子铵盐、碱溶液；将称取的阳离子铵盐和碱溶液添加到纳米纤维素 分散液中进行反应，得到反应物；将反应物依次经离心处理、水中透 析，得到阳离子纳米纤维素分散液；
步骤3、将经步骤2得到的阳离子纳米纤维素分散液与水性聚氨 酯混合均匀，得到稳定的阳离子纳米纤维素改性水性聚氨酯乳液。
本发明的特点还在于：
步骤1具体按照以下方法实施：
将纳米纤维素添加到水中，并采用超声的方式使纳米纤维素分散 于水中，形成纳米纤维素分散液；纳米纤维素水分散液质量分数为 0.1％～5％。
步骤2具体按照以下步骤实施：
步骤2.1、按步骤1中得到的纳米纤维素分散液的质量分别称取 阳离子铵盐、碱溶液；阳离子铵盐的质量为纳米纤维素分散液质量的 0.2％～1.5％，碱溶液的质量为纳米纤维素分散液质量的5％～30％；
步骤2.2、将步骤2.1中称取的阳离子铵盐和碱溶液依次加入经 步骤1得到的纳米纤维素分散液中并不断搅拌，于40℃～80℃下保温 反应2h～6h，待反应结束后，得到反应物；
步骤2.3、取有机溶剂添加到经步骤2.2得到的反应物中进行离 心处理，待离心处理完成后，取底物于水中透析，即得得到阳离子纳 米纤维素分散液。
阳离子铵盐为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵或2，3—环氧丙基三 甲基氯化铵。
碱溶液为氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液或氨水溶液。
氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液或氨水溶液的浓度均为1mol/L。
步骤2.2中的搅拌速度为100r/min～500r/min。
有机溶剂为醇类，具体为异丙醇、乙醇、三氯甲烷或甲苯，且所 述有机溶剂的质量为反应物质量的20％～60％。
步骤3具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、按质量比为1：10～100分别称取经步骤2得到的阳离 子纳米纤维素分散液和水性聚氨酯；
步骤3.2、将步骤3.1中称取的阳离子纳米纤维素分散液和水性 聚氨酯混合在一起并搅拌1h～5h，得到阳离子纳米纤维素改性水性聚 氨酯乳液。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明一种阳离子纳米纤维素改性水性聚氨酯乳液的方法 具有制备工艺简单的优点，易于工业化生产。
(2)在本发明一种阳离子纳米纤维素改性水性聚氨酯乳液的方 法中，通过在水性聚氨酯中添加阳离子纳米纤维素，能进一步提高其 力学性能及耐水性能等。
(3)将利用本发明阳离子纳米纤维素改性水性聚氨酯乳液的方 法得到的阳离子纳米纤维素应用于皮革涂饰，能明显提高革制品本身 的力学性能及耐水性等，具有良好的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种阳离子纳米纤维素改性水性聚氨酯乳液的方法，具体 按照以下步骤实施：
步骤1、将纳米纤维素均匀分散于水中，形成纳米纤维素分散液， 具体按照以下方法实施：
将纳米纤维素添加到水中，并采用超声的方式使纳米纤维素分散 于水中，形成纳米纤维素分散液；
其中，纳米纤维素水分散液质量分数为0.1％～5％。
步骤2、按步骤1中得到的纳米纤维素分散液的质量分别称取阳 离子铵盐、碱溶液；将称取的阳离子铵盐和碱溶液添加到纳米纤维素 分散液中进行反应，得到反应物；将反应物依次经离心处理、水中透 析，得到阳离子纳米纤维素分散液，具体按照以下步骤实施：
步骤2.1、按步骤1中得到的纳米纤维素分散液的质量分别称取 阳离子铵盐、碱溶液；阳离子铵盐的质量为纳米纤维素分散液质量的 0.2％～1.5％，碱溶液的质量为纳米纤维素分散液质量的5％～30％；
其中，阳离子铵盐为2，3—环氧丙基三甲基氯化铵或3-氯-2-羟 丙基三甲基氯化铵；
碱溶液为氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液或氨水溶液，其浓度均为 1mol/L；
步骤2.2、将步骤2.1中称取的阳离子铵盐和碱溶液依次加入经 步骤1得到的纳米纤维素分散液中并不断搅拌，于40℃～80℃下保温 反应2h～6h，待反应结束后，得到反应物；
其中，搅拌速度为100r/min～500r/min；
步骤2.3、取有机溶剂添加到经步骤2.2得到的反应物中进行离 心处理，待离心处理完成后，取底物于水中透析，即得得到阳离子纳 米纤维素分散液；
其中，有机溶剂的质量为反应物质量的20％～60％；
有机溶剂为醇类，具体为异丙醇、乙醇、三氯甲烷或甲苯。
步骤3、将经步骤2得到的阳离子纳米纤维素分散液与水性聚氨 酯混合均匀，得到稳定的阳离子纳米纤维素改性水性聚氨酯乳液，具 体按照以下步骤实施：
步骤3.1、按质量比为1：10～100分别称取经步骤2得到的阳离 子纳米纤维素分散液和水性聚氨酯；
步骤3.2、将步骤3.1中称取的阳离子纳米纤维素分散液和水性 聚氨酯混合在一起并搅拌1h～5h，得到阳离子纳米纤维素改性水性聚 氨酯乳液。
实施例1
将纳米纤维素添加到水中，采用超声的方式使纳米纤维素分散于 水中形成纳米纤维素分散液，其中纳米纤维素水分散液质量分数为 0.1％；
按纳米纤维素分散液的质量分别称取2，3—环氧丙基三甲基氯 化铵、氢氧化钾溶液，2，3—环氧丙基三甲基氯化铵的质量为纳米纤 维素分散液质量的0.2％，氢氧化钾溶液的质量为纳米纤维素分散液 质量的5％，且氢氧化钾溶液的浓度为1mol/L；将称取的2，3—环氧 丙基三甲基氯化铵和氢氧化钾溶液依次加入纳米纤维素分散液中并 不断搅拌，搅拌速度为100r/min，于40℃下保温反应6h，待反应结 束后得到反应物；取异丙醇添加到反应物中进行离心处理，异丙醇的 质量为反应物质量的20％，待离心处理完成后，取底物于水中透析， 即得阳离子纳米纤维素分散液，反应的机理如式(1)，纳米纤维素与 2，3—环氧丙基三甲基氯化铵直接开环反应，生成阳离子纳米纤维素；
按质量比为1：10分别称取阳离子纳米纤维素分散液和水性聚氨 酯；将称取的阳离子纳米纤维素分散液和水性聚氨酯混合在一起，并 搅拌1h，得到阳离子纳米纤维素改性水性聚氨酯乳液。
实施例2
将纳米纤维素添加到水中，采用超声的方式使纳米纤维素分散于 水中形成纳米纤维素分散液，其中，纳米纤维素水分散液质量分数为 1.5％。
按纳米纤维素分散液的质量分别称取3-氯-2-羟丙基三甲基氯化 铵、氢氧化钠溶液，3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的质量为纳米纤维素 分散液质量的0.5％，氢氧化钠溶液的质量为纳米纤维素分散液质量 的10％，且氢氧化钠溶液的浓度为1mol/L；将称取的3-氯-2-羟丙基 三甲基氯化铵和氢氧化钠溶液依次加入纳米纤维素分散液中并不断 搅拌，搅拌速度为200r/min，于50℃下保温反应5h，待反应结束后 得到反应物；取乙醇添加到反应物中进行离心处理，乙醇的质量为反 应物质量的30％，待离心处理完成后，取底物于水中透析，即得阳离 子纳米纤维素分散液，反应的机理如式(2)和式(3)，3-氯-2-羟丙 基三甲基氯化铵在碱作用下先形成闭环，然后再与纤维素反应；
按质量比为1：20分别称取阳离子纳米纤维素分散液和水性聚氨 酯；将称取的阳离子纳米纤维素分散液和水性聚氨酯混合在一起，并 搅拌2h，得到阳离子纳米纤维素改性水性聚氨酯乳液。
实施例3
将纳米纤维素添加到水中，采用超声的方式使纳米纤维素分散于 水中形成纳米纤维素分散液，其中，纳米纤维素水分散液质量分数为 2.5％。
按纳米纤维素分散液的质量分别称取2，3—环氧丙基三甲基氯 化铵、氢氧化钠溶液，2，3—环氧丙基三甲基氯化铵的质量为纳米纤 维素分散液质量的0.8％，氢氧化钠溶液的质量为纳米纤维素分散液 质量的20％；氢氧化钠溶液的浓度为1mol/L；将称取的2，3—环氧 丙基三甲基氯化铵和氢氧化钠溶液依次加入纳米纤维素分散液中并 不断搅拌，搅拌速度为300r/min，于60℃下保温反应4h，待反应结 束后得到反应物；取三氯甲烷添加到反应物中进行离心处理，三氯甲 烷的质量为反应物质量的40％，待离心处理完成后，取底物于水中透 析，即得阳离子纳米纤维素分散液；
按质量比为1：12.5分别称取阳离子纳米纤维素分散液和水性聚 氨酯；将称取的阳离子纳米纤维素分散液和水性聚氨酯混合在一起， 并搅拌3h，得到阳离子纳米纤维素改性水性聚氨酯乳液。
实施例4
将纳米纤维素添加到水中，采用超声的方式使纳米纤维素分散于 水中形成纳米纤维素分散液，其中，纳米纤维素水分散液质量分数为 4％。
按纳米纤维素分散液的质量分别称取3-氯-2-羟丙基三甲基氯化 铵、氨水溶液，3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的质量为纳米纤维素分散 液质量的1％，氨水溶液的质量为纳米纤维素分散液质量的25％，且 氨水溶液的浓度为1mol/L；将称取的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和 氨水溶液依次加入纳米纤维素分散液中并不断搅拌，搅拌速度为 400r/min，于70℃下保温反应3h，待反应结束后得到反应物；取三 氯甲烷添加到反应物中进行离心处理，三氯甲烷的质量为反应物质量 的50％，待离心处理完成后，取底物于水中透析，即得阳离子纳米纤 维素分散液；
按质量比为1：25分别称取阳离子纳米纤维素分散液和水性聚氨 酯；将称取的阳离子纳米纤维素分散液和水性聚氨酯混合在一起，并 搅拌4h，得到阳离子纳米纤维素改性水性聚氨酯乳液。
实施例5
将纳米纤维素添加到水中，采用超声的方式使纳米纤维素分散于 水中形成纳米纤维素分散液，其中，纳米纤维素水分散液质量分数为 5％。
按纳米纤维素分散液的质量分别称取2，3—环氧丙基三甲基氯 化铵、氢氧化钾溶液，2，3—环氧丙基三甲基氯化铵的质量为纳米纤 维素分散液质量的1.5％，氢氧化钾溶液的质量为纳米纤维素分散液 质量的30％，且氢氧化钾溶液的浓度为1mol/L；将称取的2，3—环 氧丙基三甲基氯化铵和氢氧化钾溶液依次加入纳米纤维素分散液中 并不断搅拌，搅拌速度为500r/min，于80℃下保温反应2h，待反应 结束后得到反应物；取三氯甲烷添加到反应物中进行离心处理，三氯 甲烷的质量为反应物质量的60％，待离心处理完成后，取底物于水中 透析，即得阳离子纳米纤维素分散液；
按质量比为1：100分别称取阳离子纳米纤维素分散液和水性聚 氨酯；将称取的阳离子纳米纤维素分散液和水性聚氨酯混合在一起， 并搅拌5h，得到阳离子纳米纤维素改性水性聚氨酯乳液。
本发明一种阳离子纳米纤维素改性水性聚氨酯乳液的方法，得到 的水性聚氨酯乳液具有良好的力学性能、耐水性及热稳定性。将利用 本发明一种阳离子纳米纤维素改性水性聚氨酯乳液的方法制备得到 的改性水性聚氨酯乳液应用于皮革涂饰，能进一步提高了革制品的力 学性能及耐水性等。本发明一种阳离子纳米纤维素改性水性聚氨酯乳 液具有制备工艺简单的特点，易于大规模工业生产，具有较大潜在市 场。

Claims (9)

1.一种阳离子纳米纤维素改性水性聚氨酯乳液的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将纳米纤维素均匀分散于水中，形成纳米纤维素分散液；
步骤2、按步骤1中得到的纳米纤维素分散液的质量分别称取阳离子铵盐、碱溶液；将称取的阳离子铵盐和碱溶液添加到纳米纤维素分散液中进行反应，得到反应物；将反应物依次经离心处理、水中透析，得到阳离子纳米纤维素分散液；
步骤3、将经步骤2得到的阳离子纳米纤维素分散液与水性聚氨酯混合均匀，得到稳定的阳离子纳米纤维素改性水性聚氨酯乳液。
2.根据权利要求1所述的一种阳离子纳米纤维素改性水性聚氨酯乳液的方法，其特征在于，所述步骤1具体按照以下方法实施：
将纳米纤维素添加到水中，并采用超声的方式使纳米纤维素分散于水中，形成纳米纤维素分散液；纳米纤维素水分散液质量分数为0.1％～5％。
3.根据权利要求1所述的一种阳离子纳米纤维素改性水性聚氨酯乳液的方法，其特征在于，所述步骤2具体按照以下步骤实施：
步骤2.1、按步骤1中得到的纳米纤维素分散液的质量分别称取阳离子铵盐、碱溶液；阳离子铵盐的质量为纳米纤维素分散液质量的0.2％～1.5％，碱溶液的质量为纳米纤维素分散液质量的5％～30％；
步骤2.2、将步骤2.1中称取的阳离子铵盐和碱溶液依次加入经步骤1得到的纳米纤维素分散液中并不断搅拌，于40℃～80℃下保温反应2h～6h，待反应结束后，得到反应物；
步骤2.3、取有机溶剂添加到经步骤2.2得到的反应物中进行离心处理，待离心处理完成后，取底物于水中透析，即得得到阳离子纳米纤维素分散液。
4.根据权利要求3所述的一种阳离子纳米纤维素改性水性聚氨酯乳液的方法，其特征在于，所述阳离子铵盐为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵或2，3—环氧丙基三甲基氯化铵。
5.根据权利要求3所述的一种阳离子纳米纤维素改性水性聚氨酯乳液的方法，其特征在于，所述碱溶液为氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液或氨水溶液。
6.根据权利要求5所述的一种阳离子纳米纤维素改性水性聚氨酯乳液的方法，其特征在于，所述氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液或氨水溶液的浓度均为1mol/L。
7.根据权利要求3所述的一种阳离子纳米纤维素改性水性聚氨酯乳液的方法，其特征在于，所述步骤2.2中的搅拌速度为100r/min～500r/min。
8.根据权利要求3所述的一种阳离子纳米纤维素改性水性聚氨酯乳液的方法，其特征在于，所述有机溶剂为醇类，具体为异丙醇、乙醇、三氯甲烷或甲苯，且所述有机溶剂的质量为反应物质量的20％～60％。
9.根据权利要求1所述的一种阳离子纳米纤维素改性水性聚氨酯乳液的方法，其特征在于，所述步骤3具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、按质量比为1：10～100分别称取经步骤2得到的阳离子纳米纤维素分散液和水性聚氨酯；
步骤3.2、将步骤3.1中称取的阳离子纳米纤维素分散液和水性聚氨酯混合在一起并搅拌1h～5h，得到阳离子纳米纤维素改性水性聚氨酯乳液。
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