CN107297149B - 多孔滤材及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种多孔滤材及其制造方法，此制造方法包括以下步骤。将聚酰亚胺树脂及聚酰胺酰亚胺树脂溶解于溶剂中，以形成纺丝液，其中聚酰亚胺树脂及聚酰胺酰亚胺树脂在纺丝液中的总和浓度为10wt％至30wt％，且聚酰胺酰亚胺树脂及聚酰亚胺树脂的重量比为5:95至10:90。然后，使用纺丝液进行静电纺丝工艺，以制成电纺纤维膜材。接着，对电纺纤维膜材进行接合剂喷涂工艺，其中接合剂的浓度为1wt％至20wt％。之后，对经接合剂喷涂工艺的电纺纤维膜材进行热接合处理，热接合处理包括热预接合步骤、热压合步骤及热固化步骤。本发明能够调控多孔滤材的孔洞尺寸，并使孔洞尺寸具有均一性。

Description

多孔滤材及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种多孔滤材及其制造方法，尤其涉及一种能够调控孔洞尺寸并使孔洞尺寸具有均一性的多孔滤材及其制造方法。
背景技术
静电纺丝(electrospinning)工艺为制造多孔隔膜的主要技术之一。相较于传统使用拉伸方法或离心纺丝(centrifugal spinning)方法制成的膜材，使用静电纺丝工艺所制造的电纺纤维膜材的纤维直径较细，且具有较高的比表面积。此外，电纺纤维膜材的结构是由纳米级纤维堆积而成的层状膜，因此，相较于使用拉伸方法或离心纺丝方法制成的膜材(孔隙率分别为40％至50％以及60％至70％)，电纺纤维膜材的孔隙率较高(大于或等于80％)。
然而，已知使用静电纺丝工艺所制造的多孔滤材虽具有上述优点，但无法调控多孔滤材的孔洞尺寸并使孔洞尺寸具有均一性。因此，如何调控多孔滤材的孔洞尺寸，并使多孔滤材的孔洞尺寸具有均一性，为目前所需研究的重要课题。
发明内容
本发明提供一种多孔滤材及其制造方法，通过所述制造方法，能够调控多孔滤材的孔洞尺寸，并使孔洞尺寸具有均一性。
本发明的多孔滤材的制造方法包括以下步骤。将聚酰亚胺树脂及聚酰胺酰亚胺树脂溶解于溶剂中，以形成纺丝液，其中聚酰亚胺树脂及聚酰胺酰亚胺树脂在纺丝液中的总和浓度为10wt％至30wt％，且聚酰胺酰亚胺树脂及聚酰亚胺树脂的重量比为5:95至10:90。然后，使用纺丝液进行静电纺丝工艺，以制成电纺纤维膜材。接着，对电纺纤维膜材进行接合剂喷涂工艺，其中接合剂的浓度为1wt％至20wt％。之后，对经接合剂喷涂工艺的电纺纤维膜材进行热接合处理，热接合处理包括热预接合步骤、热压合步骤及热固化步骤。
在本发明的一实施例中，溶剂包括N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或其组合。
在本发明的一实施例中，纺丝液还包括四级铵盐，且所述四级铵盐包括四乙基溴化铵。
在本发明的一实施例中，在静电纺丝工艺中，单孔纺丝液流速为0.005ml/min至0.05ml/min，与电极距离为10cm至30cm。
在本发明的一实施例中，热预接合步骤是以100℃至160℃的热风循环使电纺纤维膜材进行热预接合，热压合步骤是以1kg/cm至10kg/cm的线压力进行压合，热固化步骤是在180℃至200℃的温度下进行。
在本发明的一实施例中，电纺纤维膜材的基重为0.5g/m2至30g/m2。
在本发明的一实施例中，接合剂包括N,N-二甲基乙酰胺、聚酰胺酰亚胺或其组合。
在本发明的一实施例中，还包括使电纺纤维膜材与基布复合。
在本发明的一实施例中，基布的基重为200g/m2至600g/m2，所述电纺纤维膜材的基重为0.5g/m2至5g/m2。
本发明的多孔滤材的纤维细度为100nm至1μm，孔洞尺寸为50nm至2μm，孔洞尺寸的标准偏差为0.01μm至0.08μm，变异系数为4％至8％。
基于上述，在本发明所提出的多孔滤材的制造方法中，用来制造电纺纤维膜材的纺丝液包含聚酰亚胺树脂及聚酰胺酰亚胺树脂，并对所制成的电纺纤维膜材进行接合剂喷涂工艺及热接合处理，其中可藉由调整接合剂的浓度以调控多孔滤材的孔洞尺寸，且所制造出的多孔滤材具有孔洞尺寸均一性的优点。
为让本发明的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，并配合附图作详细说明如下。
附图说明
图1为依照本发明第一实施例的多孔滤材的制造方法的流程示意图。
附图标记：
S110、S120、S130、S140：步骤
具体实施方式
图1为依照本发明第一实施例的多孔滤材的制造方法的流程示意图。以下，将以图1详细描述依照本发明第一实施例的多孔滤材的制造方法。
请参照图1。首先，进行步骤S110，将聚酰亚胺(polyimide，PI)树脂及聚酰胺酰亚胺(polyamide-imide，PAI)树脂溶解于溶剂中，以形成纺丝液。
在本实施例中，聚酰亚胺树脂及聚酰胺酰亚胺树脂在纺丝液中的总和浓度例如是10wt％至30wt％，较佳例如是15wt％至20wt％。聚酰胺酰亚胺树脂及聚酰亚胺树脂的重量比例如是5:95至10:90，较佳例如是5:95。更详细而言，溶剂可包括N,N-二甲基乙酰胺(N,N-dimethylacetamide，DMAc)、N-甲基吡咯烷酮(N-methyl-2-pyrrolidone，NMP)或其组合。此外，纺丝液可还包括四级铵盐，四级铵盐例如是四乙基溴化铵(tetraethylammoniumbromide；TEAB)，以使纺丝液的导电率增加。
接着，请继续参照图1，进行步骤S120，使用纺丝液进行静电纺丝工艺，以制成电纺纤维膜材。
在本实施例中，静电纺丝工艺可以是针式电极系统或线式电极系统，但本发明不以此为限。更详细而言，在静电纺丝工艺中，单孔纺丝液流速例如是0.005ml/min至0.05ml/min，较佳例如是0.01ml/min至0.02ml/min，与电极距离例如是10cm至30cm，操作电压大于25kV。电纺纤维膜材的基重例如是0.5g/m2至30g/m2，较佳例如是1g/m2至10g/m2，以达到较好的滤效及支撑效果。
之后，请继续参照图1，进行步骤S130，对电纺纤维膜材进行接合剂喷涂工艺。
在本实施例中，接合剂喷涂工艺可以是雾化器喷涂工艺或静电喷涂技术工艺，但本发明不以此为限。更详细而言，接合剂可包括N,N-二甲基乙酰胺、聚酰胺酰亚胺或其组合。接合剂的浓度例如是1wt％至20wt％，且可藉由调整接合剂的浓度以调控所制成的多孔滤材的孔洞尺寸。
接着，请继续参照图1，进行步骤S140，对电纺纤维膜材进行热接合处理，其中热接合处理包括热预接合步骤、热压合步骤及热固化步骤。
在本实施例中，热预接合步骤例如是以100℃至160℃(较佳为150℃)的热风循环使电纺纤维膜材进行热预接合，热压合步骤例如是以1kg/cm至10kg/cm的线压力进行压合，热固化步骤例如是在180℃至200℃的温度下进行。
在本发明的第二实施例中，多孔滤材的制造方法可还包括使电纺纤维膜材与基布复合。即，可在基布上进行图1的步骤S120、步骤S130及步骤S140，以形成多孔滤材。更详细而言，所形成的多孔滤材的厚度例如是5μm至50μm，且多孔滤材例如是耐温针刺滤袋，其可承受的温度例如是180℃至220℃。基布的基重例如是200g/m2至600g/m2，较佳例如是450g/m2至500g/m2，且可使用市售品，例如诺美克斯(Nomex)滤布(460gsm)，但本发明并不以此为限。
基本上，本实施例的多孔滤材的制造方法与上述第一实施例的多孔滤材的制造方法相似，故在此不予赘述。本实施例与上述第一实施例不同之处在于，在热压合步骤方面，上述第一实施例仅对电纺纤维膜材进行压合，而本实施例是将电纺纤维膜材直接压合于基布上。此外，在与基布复合的情况下，由于基布能够提供一定程度的滤效及支撑作用，因此，本实施例的电纺纤维膜材的基重可小于上述第一实施例的电纺纤维膜材的基重，例如是0.5g/m2至5g/m2。
由本发明所提出的多孔滤材的制造方法所形成的多孔滤材，对0.26μm至0.3μm的微粒的过滤效果例如是90％至99.99％，纤维细度例如是100nm至1μm，孔洞尺寸例如是50nm至2μm，孔洞尺寸的标准偏差例如是0.01μm至0.08μm，变异系数例如是4％至8％。因此，本发明所提出的多孔滤材的制造方法能够使多孔滤材的孔洞尺寸具有均一性。
以下，藉由实验例来详细说明上述实施例所提出的多孔滤材的制造方法及所制成的多孔滤材。然而，下述实验例并非用以限制本发明。
实验例
为了证明本发明所提出的多孔滤材的制造方法，能够调控多孔滤材的孔洞尺寸，并使孔洞尺寸具有均一性，以下特别作此实验例。
必须说明的是，由于多孔滤材的制造方法已于上文中详细地描述，因此，下文中有关多孔滤材的制备，为求方便说明故省略制备细节的叙述。
多孔滤材的制备
实例1
将聚酰亚胺树脂及聚酰胺酰亚胺树脂溶解于溶剂中，以形成纺丝液，其中聚酰亚胺树脂及聚酰胺酰亚胺树脂在纺丝液中的总和浓度为20wt％，且聚酰胺酰亚胺树脂及聚酰亚胺树脂的重量比为5:95，并在纺丝液中添加1wt％的四乙基溴化铵。使用纺丝液进行静电纺丝工艺，以制成电纺纤维膜材。之后，对电纺纤维膜材进行接合剂喷涂工艺，其中接合剂的浓度为1wt％。接着，对电纺纤维膜材进行热接合处理。
实例2
除了接合剂的浓度为5wt％以外，以与实例1相同的方式制造多孔滤材。
实例3
除了接合剂的浓度为10wt％以外，以与实例1相同的方式制造多孔滤材。
实例4
除了接合剂的浓度为20wt％以外，以与实例1相同的方式制造多孔滤材。
实例5
将聚酰亚胺树脂及聚酰胺酰亚胺树脂溶解于溶剂中，以形成纺丝液，其中聚酰亚胺树脂及聚酰胺酰亚胺树脂在纺丝液中的总和浓度为20wt％，且聚酰胺酰亚胺树脂及聚酰亚胺树脂的重量比为5:95，并在纺丝液中添加1wt％的四乙基溴化铵。接着，在基布(诺美克斯滤布(460gsm))上使用纺丝液进行静电纺丝工艺，以制成电纺纤维膜材。之后，进行接合剂喷涂工艺，其中接合剂的浓度为10wt％，再进行热接合处理，其中以10kg/cm的线压力进行压合。
评估1：孔洞尺寸均一性评估
对实例1至实例5所制成的多孔滤材，以下述方法进行孔洞尺寸均一性的评估。利用美国PMI公司(Porous Materials,Inc.,PMI)制造的毛细流孔径测定仪(Capillary FlowPorometer)(型号Model no.CFP-1200-AE)，依据ASTM F316检测标准，量测多孔滤材的孔洞尺寸，并计算其标准偏差及变异系数，量测结果显示在下方表1中。
评估2：过滤效果评估
对实例5所制成的多孔滤材，以下述方法进行过滤效果的评估。利用TSI公司制造的
Figure GDA0002732117680000061
自动化滤材测试仪(Automated Filter Testers)(型号Tester model8130)，依据CNS14755及MIL36954C检测标准，量测多孔滤材对0.26μm至0.3μm的微粒的过滤效果，其中测试流量为32L/min，量测结果显示在下方表1中。
表1
Figure GDA0002732117680000062
由上方表1可知，实例1至实例4的多孔滤材是依据本发明所提出的多孔滤材的制造方法制成，孔洞尺寸的标准偏差为0.01μm至0.08μm，变异系数为4％至8％，因此，具有孔洞尺寸均一性的优点。此外，在制造实例1至实例4的多孔滤材的过程中，分别加入不同浓度的接合剂，以及不同压合条件，进而使所制成的多孔滤材具有不同孔洞尺寸。更详细而言，当所添加的接合剂浓度增加时，所制成的多孔滤材的孔洞尺寸变小。因此，可藉由调整接合剂的浓度达成调控多孔滤材的孔洞尺寸的目的。
另一方面，实例5的多孔滤材对0.26μm至0.3μm的微粒的过滤效果为92％至96％，因此，可得知依据本发明所提出的多孔滤材具有良好的过滤效果。此外，实例5的多孔滤材的压差为15.3mmH2O，压差越低，则具有越长的使用寿命。相较于压差通常为约30mmH2O的多孔性聚四氟乙烯(PTFE)膜高温滤袋市售品，本发明所提出的多孔滤材的使用寿命较长。
综上所述，在本发明多孔滤材的制造方法中，用来制造电纺纤维膜材的纺丝液包含聚酰亚胺树脂及聚酰胺酰亚胺树脂，并对所制成的电纺纤维膜材进行接合剂喷涂工艺及热接合处理，其中可藉由调整接合剂的浓度以调控多孔滤材的孔洞尺寸，当添加的接合剂浓度增加时，所制成的多孔滤材的孔洞尺寸变小。此外，所制造出的多孔滤材具有孔洞尺寸均一性的优点，并对0.26μm至0.3μm的微粒具有良好的过滤效果。同时，所制造出的多孔滤材更具有较长的使用寿命。
虽然本发明已以实施例揭示如上，然其并非用以限定本发明，任何所属技术领域中普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作些许的改动与润饰，故本发明的保护范围当视所附权利要求界定范围为准。

Claims (9)

1.一种多孔滤材的制造方法，其特征在于，包括：
将聚酰亚胺树脂及聚酰胺酰亚胺树脂溶解于溶剂中，以形成纺丝液，其中所述聚酰亚胺树脂及所述聚酰胺酰亚胺树脂在所述纺丝液中的总和浓度为10 wt%至30 wt%，且所述聚酰胺酰亚胺树脂及所述聚酰亚胺树脂的重量比为5:95至10:90；
使用所述纺丝液进行静电纺丝工艺，以制成电纺纤维膜材；
对所述电纺纤维膜材进行接合剂喷涂工艺，其中接合剂的浓度为1 wt%至20 wt%，所述接合剂是N,N-二甲基乙酰胺、聚酰胺酰亚胺二者的组合；以及
对经所述接合剂喷涂工艺的所述电纺纤维膜材进行热接合处理，所述热接合处理包括热预接合步骤、热压合步骤及热固化步骤。
2.根据权利要求1所述的多孔滤材的制造方法，其特征在于，所述溶剂包括N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或其组合。
3.根据权利要求1所述的多孔滤材的制造方法，其特征在于，所述纺丝液还包括四级铵盐，且所述四级铵盐包括四乙基溴化铵。
4.根据权利要求1所述的多孔滤材的制造方法，其特征在于，在所述静电纺丝工艺中，单孔纺丝液流速为0.005 ml/min至0.05 ml/min，与电极距离为10 cm至30 cm。
5.根据权利要求1所述的多孔滤材的制造方法，其特征在于，所述热预接合步骤是以100℃至160℃的热风循环使所述电纺纤维膜材进行热预接合，所述热压合步骤是以1 kg/cm至10 kg/cm的线压力进行压合，所述热固化步骤是在180℃至200℃的温度下进行。
6.根据权利要求1所述的多孔滤材的制造方法，其特征在于，所述电纺纤维膜材的基重为0.5 g/m2至30 g/m2。
7.根据权利要求1所述的多孔滤材的制造方法，其特征在于，还包括使所述电纺纤维膜材与基布复合。
8.根据权利要求7所述的多孔滤材的制造方法，其特征在于，所述基布的基重为200 g/m2至600 g/m2，所述电纺纤维膜材的基重为0.5 g/m2至5 g/m2。
9.一种多孔滤材，使用根据权利要求1至8任一项所述的多孔滤材的制造方法所制成，其特征在于，纤维细度为100 nm至1 μm，孔洞尺寸为50 nm至2 μm，孔洞尺寸的标准偏差为0.01 μm至0.08μm，变异系数为4%至8%。
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