CN107287538B - 一种结合两道次ecap加工提高超高强铝合金综合性能的方法 - Google Patents
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Abstract
一种结合两道次ECAP加工提高超高强铝合金综合性能的方法，其特征是包括前处理和后处理两个阶段。其中前处理包括400±10℃×48±1h的过时效处理、两道次等通道转角挤压（ECAP）加工、420±10℃×2±0.5h保温处理后压下率至少为50%的热压缩变形加工；后处理包括250±10℃×24±1h+300±10℃×6±1h+350±10℃×6±1h+400±10℃×6±1h的预回复退火处理、固溶处理以及时效强化热处理。本发明处理的合金，在其强度大幅提高的同时，其抗晶间腐蚀性能和抗剥落腐蚀性能都得到显著提高，抗腐蚀性得到了较大程度的改善。本发明可以有效提高超高强铝合金的综合性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属材料综合性能的提高方法，尤其是一种7000系超高强铝合金强度、塑性以及耐腐蚀性能提高方法，具体地说是一种综合利用过时效处理、两道次等通道转角挤压（ECAP）加工、热压缩、预回复、固溶、时效处理技术来提高超高强铝合金综合性能的方法。
背景技术
Al-Zn-Mg-Cu（7000）系铝合金以其易加工性、低密度、高比强度、优秀的抗腐蚀性能、高导电率、高散热性和通用性强等特点，在航空航天、武器装备制造以及交通运输等行业获得非常广泛的运用。随着中国制造业的进一步升级，现代工业对高强度铝合金的性能要求越来越高，从需求侧提高了人们优化7000系铝合金综合性能的热情。但是该合金的不足之处是脆性大、塑性差、耐腐蚀性能低，如何在现有的科学技术的基础上，寻找出一系列调控优化铝合金微观组织与综合性能的方法已经成为研究的焦点。
为了扩大7000系铝合金的适用范围，必须通过成分设计或者调整加工工艺来提高该系铝合金的强度、塑性以及耐腐蚀性能。ECAP加工作为强烈塑性变形（SPD）的一种，主要是运用强烈剪切塑性变形的方法去调控材料内部的组织结构，细化晶粒，从而制备块状超细晶金属材料，提高材料的强度、塑性以及抗腐蚀性等性能。由于材料经ECAP加工后，其横截面积几乎不发生变化，因此可以对材料进行多道次ECAP加工。ECAP加工有多种方式，其中C方式ECAP加工是指工件每道次ECAP加工完成后，在下道次ECAP加工前，将工件绕轴线转动180°。BC方式ECAP加工是指工件每道次ECAP加工完成后，在下道次ECAP加工前，将工件绕轴线转动90°，转动方向不做改变。过时效处理能够降低基体材料的固溶度，便于塑性变形，而且能够生成尺寸在1μm左右的第二相，在后续强烈塑形变形加工中可以有效抑制钉扎位错，细化组织。热压缩变形加工能够进一步增大ECAP加工后材料的的塑性变形，调节材料组织结构。预回复可以促进回复，抑制后续固溶过程中产生的再结晶以及晶粒长大，对于调控材料组织及性能具有重要作用。结合两道次ECAP加工，并且综合应用过时效、热压缩变形加工、预回复、固溶、时效处理技术对于提高超高强铝合金的综合性能具有重要的实际意义。
但是，迄今为止尚未有一种综合过时效-两道次ECAP加工-热压缩变形加工-预回复-固溶-时效工艺来提高超高强铝合金综合性能的方法可供使用，在一定程度上限制了超高强铝合金的应用以及铝合金制造业的发展。
发明内容
本发明的目的是针对现有的7000系超高强铝合金（例如Al-Zn-Mg-Cu）塑性差、抗腐蚀性能差的问题，发明一种结合两道次ECAP加工来提高超高强铝合金综合性能的方法。
本发明的技术方案是：
一种结合两道次ECAP加工提高超高强铝合金综合性能的方法，其特征是它包括前处理和后处理两个阶段；所述的前处理依次为过时效、两道次等通道转角挤压（ECAP）加工和热压缩变形加工，所述的后处理为预回复、固溶、时效强化热处理。
所述的过时效处理是将超高强铝合金加热至400±10℃，然后保温48±1h。
所述的两道次ECAP加工是将经过过时效处理后的超高强铝合金先进行420±10℃×2±0.5h的保温处理后放入ECAP模具中进行一道次挤压，并且在一道次挤压加工后需将试样绕轴线旋转90°或者180°，然后再将试样进行420±10℃×2±0.5h的保温处理，然后放入ECAP模具中进行二道次挤压。此处的420±10℃是指温度介于410℃～430℃之间的任一温度，2±0.5h是指介于1.5h～2.5h之间的任意时间，下同。
在进行两道次ECAP加工挤压过程中为防止试样开裂，需在试样外包一层铜套对试样进行保护。
所述的热压缩变形加工时先将试样加热至420±10℃，并且保温2±0.5h，然后进行压下率不小于50%的热压处理。
所述的预回复处理是将热压缩变形处理后的试样进行（250±10）℃×（24±1）h+（300±10）℃×（6±1h）+（350±10）℃×（6±1）h+（400±10）℃×（6±1）h的预回复退火处理。
所述的固溶处理工艺为（450±10）℃×（2±0.5）h +（460±10）℃×（2±0.5）h +（470±10）℃×（2±0.5）h，并且固溶后需要对试样立即进行水淬处理。
所述的时效处理工艺为（121±5）℃×（5±0.5）h+（153±5）℃×（16±1 ）h。
本发明的有益效果：
（1）经本发明过时效-两道次ECAP加工-热压缩变形加工-预回复-固溶-时效工艺处理的合金与只进行预回复-固溶-时效工艺处理的合金，其强度大幅度提高的同时材料的塑性基本保持原有水平或者有所提高。如实施例一中材料的抗拉强度由650.5MPa上升到778.4MPa，材料的强度大约提高了19.7%，同时材料的塑性基本保持。强度提高的原理主要在于两道次ECAP加工产生的强烈剪切塑性变形可以累积较大的应变，能够有效细化晶粒，调控材料的组织结构，再结合过时效、热压缩变形加工以及预回复对材料组织结构的调控作用，从而能促材料强度的大幅度提高。
（2）经本发明方法处理的合金，其抗晶间腐蚀性能和抗剥落腐蚀性能都得到显著提高，抗腐蚀性得到了较大程度的改善。如实施例一中材料的最大晶间腐蚀深度由81.5μm减小到47.0μm，并且剥落腐蚀等级由PC上升到PB，材料的抗腐蚀性能得到了极大地改善。
（3）本发明为后续提高超高强铝合金的强度、塑性以及抗腐蚀性能提供了参考。
附图说明
图1是只经过预回复-固溶-时效工艺处理的实施例一合金的晶间腐蚀分析图片。
图2 是经过本发明过时效-两道次ECAP加工-热压缩变形加工-预回复-固溶-时效工艺处理的实施例一合金的晶间腐蚀分析图片。
图3 是只经过预回复-固溶-时效工艺处理的实施例二合金的晶间腐蚀分析图片。
图4 是经过本发明过时效-两道次ECAP加工-热压缩变形加工-预回复-固溶-时效工艺处理的实施例二合金的晶间腐蚀分析图片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
实施例一
一种提高超高强铝合金（Al-12.18Zn-3.31Mg-1.43Cu-0.20Zr-0.0435Sr）综合性能的方法，它包括以下步骤：
首先，对工件进行切割取样，然后进行过时效处理，过时效工艺为（400±10）℃×（48±1）h，然后将试样加热到420±10℃（可通过对模具进行预热加以实现），并且保温2±0.5h后，再放入ECAP模具中进行两道次C方式ECAP加工。在一道次ECAP加工后需将试样绕轴线旋转180°，然后再将试样加热到420±10℃（可通过对模具进行预热加以实现），并且保温2±0.5h后，进行第二道次ECAP加工。在挤压过程中为防止试样开裂，可在试样外包一层铜套对试样进行保护。ECAP加工完成后需将试样加热到420±10℃，并且保温2±0.5h，然后在液压机上进行热压缩变形加工，热压缩变形加工的压下率为50%，完成前处理。前处理完成后需对试样进行预回复退火处理，预回复工艺为250±10℃×24±1 h+300±10℃×6 ±1h+350±10℃×6 ±1h+400±10℃×6 ±1h。固溶处理采用分级固溶处理，处理工艺为450±10℃×2±0.5h+460±10℃×2±0.5h+470±10℃×2±0.5h，固溶处理完成后需立即对试样进行水淬处理，而后进行121±5℃×5±0.5 h+153±5℃×16 ±1h的时效处理。最后对其硬度、导电率、强度进行测量，对其进行XRD、EBSD分析，进行晶间腐蚀、剥落腐蚀实验以得到各方面的性能指标，并与只进行预回复-固溶-时效处理的试样对比。
本实施例合金实测质量分数为。
实验结果如下：
| 过时效-两道次C方式ECAP-热压缩-预回复-固溶-时效 | 预回复-固溶-时效 | |
| 延伸率（%） | 6.7 | 7.7 |
| 抗拉强度（MPa） | 778.4 | 650.5 |
| 硬度（HV） | 234.1 | 207.2 |
| 导电率（%IACS） | 30.2 | 32.7 |
| 晶间腐蚀深度（μm） | 47.0 | 81.5 |
| 剥落腐蚀等级 | PB | PC |
| 平均晶粒尺寸（μm） | 18.1 | 66.9 |
实验结果表明“过时效-两道次C方式ECAP加工-热压缩-预回复-固溶-时效处理”对Al-12.18Zn-3.31Mg-1.43Cu-0.20Zr-0.0435Sr铝合金的综合性能有着较大幅度的提高。其中，材料的抗拉强度由650.5MPa上升到778.4MPa，材料的强度大约提高了19.7%，强度得到了大幅度的提高；材料的晶间腐蚀深度由81.5μm减小到47.0μm，并且剥落腐蚀等级由PC上升到PB，材料的抗腐蚀性能得到了极大地改善；材料的平均晶粒尺寸大大减小，由66.89μm减小到18.10μm，两道次ECAP加工的晶粒细化效果非常明显，并且材料的其他性能指标基本保持原有水平。未经本发明处理的实施例一合金的晶间腐蚀图片如图1所示，经过本发明处理的实施例一合金的晶间腐蚀图片如图2所示。
实施例二
一种提高超高强铝合金（Al-12.18～12.51Zn-2.85～3.31Mg-1.43～2.83Cu-0.18～0.20Zr-0.0435～0.0598Sr）综合性能的方法，它包括以下步骤：
将质量分数为的超高强铝合金切割取样后进行过时效处理，过时效工艺为400±10℃×48±1h，然后将试样放入ECAP模具中进行两道次BC方式ECAP加工。在一道次ECAP加工后需将试样绕轴线旋转90°，然后再进行第二道次ECAP加工。在二道次ECAP加工前需将试样进行420±10℃×2±0.5 h的保温处理，并对模具进行预热。在挤压过程中为防止试样开裂，需在试样外包一层铜套对试样进行保护。ECAP加工完成后需将试样加热到420±10℃，并且保温2±0.5h，然后在液压机上进行热压缩变形加工，热压缩变形加工的压下率为55%。前处理完成后需对试样进行预回复退火处理，预回复工艺为250℃×24 h+300℃×6 h+350℃×6 h+400℃×6 h。固溶处理采用分级固溶处理，处理工艺为450℃×2h+460℃×2h+470℃×2h，固溶处理完成后需立即对试样进行水淬处理，而后进行121℃×5 h+153℃×16 h的时效处理。最后对其硬度、导电率、强度进行测量，对其进行XRD、EBSD分析，进行晶间腐蚀、剥落腐蚀实验以得到各方面的性能指标，并与只进行预回复-固溶-时效处理的试样对比。
本实施例合金实测质量分数为Al-12.51Zn-2.85Mg-2.83Cu-0.18Zr-0.0598Sr。
实验结果如下：
| 过时效-两道次BC方式ECAP-热压缩-预回复-固溶-时效 | 预回复-固溶-时效 | |
| 延伸率（%） | 6.7 | 6.3 |
| 抗拉强度（MPa） | 688.2 | 603.9 |
| 硬度（HV） | 215.7 | 218.2 |
| 导电率（%IACS） | 32.3 | 30.2 |
| 晶间腐蚀深度（μm） | 42.7 | 65.3 |
| 剥落腐蚀等级 | PB | EA |
| 平均晶粒尺寸（μm） | 9.1 | 11.3 |
实验结果表明“过时效-两道次BC方式ECAP加工-热压缩-预回复-固溶-时效处理”对Al-12.18Zn-3.31Mg-1.43Cu-0.20Zr-0.0435Sr合金的综合性能有着较大幅度的提高。其中，材料的抗拉强度由603.9MPa上升到688.2MPa，强度大约提高了14%，材料的强度有了较大的提高；材料的延伸率由6.3%上升到6.7%，提高了大约6%，材料的塑性有了一定的改善；材料的晶间腐蚀深度由65.3μm减小到42.7μm，剥落腐蚀等级由EA上升到PB，材料的抗腐蚀能力有了大幅度的提高，并且材料的其他性能指标基本保持原有水平。未经本发明处理的实施例二合金的晶间腐蚀图片如图3所示，经过本发明处理的实施例二合金的晶间腐蚀图片如图4所示。
本发明未涉及部分（如ECAP加工用模具等）均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。
Claims (2)
1.一种结合两道次ECAP加工提高超高强铝合金综合性能的方法，其特征是它包括前处理和后处理两个阶段；所述的前处理依次为过时效、两道次等通道转角挤压（ECAP）加工和热压缩变形加工，所述的后处理为预回复、固溶、时效强化热处理；所述的过时效处理是将超高强铝合金加热至400±10℃，然后保温48±1h；所述的两道次ECAP加工是将经过过时效处理后的超高强铝合金先进行420±10℃×2±0.5h的保温处理后放入ECAP模具中进行一道次挤压，并且在一道次挤压加工后需将试样绕轴线旋转90°或者180°，再将试样进行420±10℃×2±0.5h的保温处理，然后放入ECAP模具中进行二道次挤压；所述的热压缩变形加工时先将试样加热至420±10℃，并且保温2±0.5h，然后进行压下率不小于50%的热压处理；所述的预回复处理是将热压缩变形处理后的试样进行（250±10）℃×（24±1）h+（300±10）℃×（6±1h）+（350±10）℃×（6±1）h+（400±10）℃×（6±1）h的预回复退火处理；所述的固溶处理工艺为（450±10）℃×（2±0.5）h +（460±10）℃×（2±0.5）h +（470±10）℃×（2±0.5）h，并且固溶后需要对试样立即进行水淬处理；所述的时效处理工艺为（121±5）℃×（5±0.5）h+（153±5）℃×（16±1 ）h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是在进行两道次ECAP加工挤压过程中为防止试样开裂，需在试样外包一层铜套对试样进行保护。
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