CN107271427A - 一种激光诱导击穿固体光谱的增强装置及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
一种激光诱导击穿固体光谱的增强装置，所要解决的问题是现有光谱分析过程存在谱线强度底、信背低（SBR）的问题，并且易受环境因素干扰；本发明的技术方案是计算机的指令发出端口与脉冲激光器的指令接收端口连接，聚焦透镜和保护片设置在脉冲激光器的激光发射头前方，保护片前方还设置有样品定位池，收集透镜组设置在保护片与样品定位池之间，收集透镜组的顶端延伸部设置在保护片下部弧形位置的前方，收集透镜组通过光纤与带有外置ICCD的光谱仪连接在一起；光谱仪信号输出端与计算机信号接收端连接。本发明还具有结构简单，操作简便，可靠性高等特点。
Description
技术领域
本发明属于原子发射光谱技术领域，具体地说是一种利用激光诱导击穿光谱增强荧光信号灵敏度技术的激光诱导击穿固体光谱的增强装置及其使用方法。
背景技术
20 世纪后期发展起来的激光诱导击穿光谱技术(Laser Induced BreakdownSpectroscopy，LIBS)是一种新的物质元素分析方法。该技术利用强激光脉冲作用于分析对象，在激光的聚焦区内，分析对象的原子、分子在激光作用下产生大量的自由电子和离子，形成近似电中性的等离子体。激光脉冲作用结束后，伴随着等离子体的冷却，处于激发态的原子和离子向低能级或激发态跃迁，辐射一定频率的光子，产生特征谱线，其频率和强度包含了分析对象的元素种类和浓度信息。
LIBS技术与其它物质元素分析方法相比较，属于新技术，存在着激发效果不理想、光谱强度较低、对某些难蒸发难激发元素分析困难等问题。在前期工作中也发现，激光诱导击穿铜（或铜合金）光谱中存在着较严重的光谱自吸和自蚀现象，说明激光诱导击穿所产生的等离子体外层中有大量的未被激发的基态粒子，反映出LIBS对样品的整体激发效果不理想，因此提高激发效果是增强LIBS检测及分析效果的关键。
为了探索激光诱导等离子体辐射增强并在一定程度上提高LIBS检测灵敏度的实验方法，国内外研究学者探究了环境气体、双脉冲激发、外加空间约束等对等离子体辐射的增强效应以及利用磁场约束与空间约束相结合的增强方法等均取得了一定的成效。然而，这些增强方法都在一定程度上增加了实验装置、分析方法的复杂性，弱化了LIBS系统结构紧凑、采样分析简单等优点。另外，对于外加腔室结构而言，诱导激发样品过程中产生的悬浮微粒粘附在腔室内壁上将会造成污染，如若不对内壁进行合理清洗，在检测其他样品时将会受到悬浮微粒中元素的干扰，增加检测误差出现的可能性。综上现有光谱分析过程存在谱线强度底、信背低（SBR）的问题，并且易受环境因素干扰。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用激光诱导击穿光谱增强荧光信号灵敏度技术的激光诱导击穿固体光谱的增强装置及其使用方法
本发明的目的是这样实现的，计算机1的指令发出端口与脉冲激光器2的指令接收端口连接，聚焦透镜3和保护片4设置在脉冲激光器的激光发射头前方，保护片前方还设置有样品定位池5，收集透镜组6设置在保护片与样品定位池之间，收集透镜组的顶端延伸部设置在保护片下部弧形位置的前方，收集透镜组通过光纤7与带有外置ICCD的光谱仪8连接在一起；光谱仪信号输出端与计算机信号接收端连接。
所述收集透镜组由顶端延伸部和底座组成，顶端延伸部为光谱信号收集透镜。
所述样品定位池是由圆形样品定位槽和底座组成，在样品定位池内设置有带自体约束形貌的样品。
所述自体约束形貌的样品是中心带有柱形孔、锥形孔或上端为柱形下端为锥形的孔。
其使用方法如下：首先将待测固体样品表面利用工具或设备加工处理成自体约束所需形貌，或是将粉末状固体样品直接利用预先制作的模具压制成具有自体约束形貌的片状样品；
其次采用激光诱导击穿光谱技术对经过自体约束形貌束缚的样品进行探测：以脉冲激光器作为激发光源，从激光器射出的激光经过聚焦透镜会聚后，穿过保护片并聚焦于自体约束小孔中的样品表面，样品在激光的作用下产生等离子体；
在聚焦光路侧面放置收集透镜组，等离子体产生的发光信息由收集透镜组进行采集，通过光纤导入光谱仪，并通过ICCD进行增强，通过计算机中的软件进行数据采集，得到待测样品的自体约束光谱。
所述自体约束形貌包括三种情况，其一为下端为锥、上端为柱的小孔；其二为锥形孔；其三为柱形孔；自体约束形貌为圆片形，自体约束形貌的锥形孔和柱形孔均为凹陷或凹形槽。
本发明的优点是：在固体样品本身利用工具或模具处理出自体空间约束形貌，即达到了利用空间约束提高等离体光谱强度的目的，又避免了外加约束对等离子体光谱所产生的不利影响，本发明还具有结构简单、操作简便等特点。
附图说明
图1为本发明的结构示意简图；
图2是自体约束形貌的一种形状；
图3是自体约束形貌的第二种形状；
图4是自体约束形貌的第三种形状。
下面将结合附图通过实例对本发明作进一步详细说明，但下述的实例仅仅是本发明其中的例子而已，并不代表本发明所限定的权力保护范围，本发明的权利保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
实例1
参见图1~4，计算机1的指令发出端口与脉冲激光器2的指令接收端口连接，聚焦透镜3和保护片4设置在脉冲激光器的激光发射头前方，保护片前方还设置有样品定位池5，收集透镜组6设置在保护片与样品定位池之间，收集透镜组的顶端延伸部设置在保护片下部弧形位置的前方，收集透镜组通过光纤7与带有外置ICCD的光谱仪8连接在一起；光谱仪信号输出端与计算机信号接收端连接。
所述收集透镜组由顶端延伸部和底座组成，顶端延伸部为光谱信号收集透镜。
所述样品定位池是由圆形样品定位槽和底座组成，在样品定位池内设置有带自体约束形貌的样品。
所述自体约束形貌的样品是中心带有柱形孔、锥形孔或上端为柱形下端为锥形的孔。
其使用方法如下：首先将待测固体样品表面利用工具或设备加工处理成自体约束所需形貌，或是将粉末状固体样品直接利用预先制作的模具压制成具有自体约束形貌的片状样品；
其次采用激光诱导击穿光谱技术对经过自体约束形貌束缚的样品进行探测：以脉冲激光器作为激发光源，从激光器射出的激光经过聚焦透镜会聚后，穿过保护片并聚焦于自体约束小孔中的样品表面，样品在激光的作用下产生等离子体；
在聚焦光路侧面放置收集透镜组，等离子体产生的发光信息由收集透镜组进行采集，通过光纤导入光谱仪，并通过ICCD进行增强，通过计算机中的软件进行数据采集，得到待测样品的自体约束光谱。
所述自体约束形貌包括三种情况，其一为下端为锥、上端为柱的小孔；其二为锥形孔；其三为柱形孔；自体约束形貌为圆片形，自体约束形貌的锥形孔和柱形孔均为凹陷或凹形槽。
经过自体约束处理后的样品，等离子体光谱的谱线强度及背信比（SBR）均能够得到显著增强。
以利用LIBS测量铅黄铜合金中的Cu、Pb元素为例，对一种激光诱导击穿固体光谱的增强装置与方法进行阐述。
1，选取HPb59-1铅黄铜合金样品，其横截面直径为10mm，其中Cu、Pb元素的含量分别为57.27%、0.88%。利用车床，使用直径分别为1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mm的钻刀在样品横截面上钻出深度分别为0.5，1.0，1.5，2.0，2.5mm的上柱下锥形小孔；
2，在常压空气中使用单脉冲能量为650mJ的Nd：YAG激光器（2）诱导激发铅黄铜合金样品：将实验样品（5）置于带有分厘尺的三维样品调节架上，调节聚焦透镜（3）与样品之间的相对位置，使激光先聚焦于样品横截表面，再利用小孔尺寸与样品表面聚焦点位置之间的相对关系，调整三维样品架，使聚焦后的激光焦点位于上柱下锥形小孔的底部中心，在脉冲激光的作用下，产生激光诱导击穿等离子体；
3，调整光谱仪软件设置，选择激光触发延迟时间及光谱仪采样门宽，调整收集透镜组（6）的角度位置，使等离子体的光谱信息能够被收集透镜组所采集，并通过光纤（7）导入光谱仪（8），通过计算机（1）中的软件进行数据采集，得到样品的特征光谱；
4，选取CuⅠ427.51nm，PbⅠ405.78nm的特征谱线作为分析目标，分别探究了光谱辐射强度、信背比随着自体约束小孔深度和直径增加的变化情况，并与无自体约束情况进行了对比；
5，得到自体小孔约束的最佳尺寸为直径3.0mm、深度1.5mm。与无约束时相比，所选取的Cu和Pb的特征谱线强度分别提高了38.3%、35.4%，信背比提高了200.2%、137.5%；
6，研究结果表明，自体小孔约束方法能够有效改善激光诱导击穿铅黄铜合金样品的谱线质量，避免外加约束结构的内壁污染对实验结果的干扰，方法简单易行。
Claims (6)
1.一种激光诱导击穿固体光谱的增强装置，它包括：计算机，脉冲激光器，聚焦透镜，保护片，收集透镜组，光纤和带有外置ICCD的光谱仪，其特征是：计算机的指令发出端口与脉冲激光器的指令接收端口连接，聚焦透镜和保护片设置在脉冲激光器的激光发射头前方，保护片前方还设置有样品定位池，收集透镜组设置在保护片与样品定位池之间，收集透镜组的顶端延伸部设置在保护片下部弧形位置的前方，收集透镜组通过光纤与带有外置ICCD的光谱仪连接在一起；光谱仪信号输出端与计算机信号接收端连接。
2.根据权利要求1所述的一种激光诱导击穿固体光谱的增强装置，其特征是：所述收集透镜组由顶端延伸部和底座组成，顶端延伸部为光谱信号收集透镜。
3.根据权利要求1所述的一种激光诱导击穿固体光谱的增强装置，其特征是：所述样品定位池是由圆形样品定位槽和底座组成，在样品定位池内设置有带自体约束形貌的样品。
4.根据权利要求3所述的一种激光诱导击穿固体光谱的增强装置，其特征是：所述自体约束形貌的样品是中心带有柱形孔、锥形孔或上端为柱形下端为锥形的孔。
5.根据权利要求所述的一种激光诱导击穿固体光谱增强装置的使用方法，其特征包括以下步骤：首先将待测固体样品表面利用工具或设备加工处理成自体约束所需形貌，或是将粉末状固体样品直接利用预先制作的模具压制成具有自体约束形貌的片状样品；
其次采用激光诱导击穿光谱技术对经过自体约束形貌束缚的样品进行探测：以脉冲激光器作为激发光源，从激光器射出的激光经过聚焦透镜会聚后，穿过保护片并聚焦于自体约束小孔中的样品表面，样品在激光的作用下产生等离子体；
在聚焦光路侧面放置收集透镜组，等离子体产生的发光信息由收集透镜组进行采集，通过光纤导入光谱仪，并通过ICCD进行增强，通过计算机中的软件进行数据采集，得到待测样品的自体约束光谱。
6.根据权利要求5所述的一种激光诱导击穿固体光谱增强装置的使用方法，其特征是：所述自体约束形貌包括三种情况，其一为下端为锥、上端为柱的小孔；其二为锥形孔；其三为柱形孔；自体约束形貌为圆片形，自体约束形貌的锥形孔和柱形孔均为凹陷或凹形槽。
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