CN107245752B - 一种连续离子层吸附沉积法量子点制备装置及其方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种连续离子层吸附沉积法量子点制备装置及其方法，包括控制盒、固定螺杆、固定盖、旋转轴、盛液烧杯、连接轴、升降电机、升降杆、基片夹具；采用可编程步进电动机和单片机对实验过程中的关键参数如基底下降速度、浸渍时间、提拉时间、样品烘干速度、烘干温度、以及沉积次数等进行精确控制，连续可调；为高效率、大面积、均匀沉积量子点提供可行方案。本发明所述的连续离子层吸附沉积法量子点制备装置实现了量子点的高效、可靠、大面积制备。该技术将在实验室甚至工业生产中产生重要的影响和推动。

Description

一种连续离子层吸附沉积法量子点制备装置及其方法

技术领域

本发明涉及薄膜及其量子点材料制备领域，尤其涉及一种连续离子层吸附沉积法量子点制备装置及其方法。

背景技术

量子点由于其独特的电学和光学特性受到了广泛的关注。最近几年量子点技术在彩色显示领域方面得到了广泛地应用，量子点液晶电视，可以将色域从72％提高到110％，大幅提升了显示器件的色彩表现力。

量子点的制备主要有两种途径，即溶剂热法和连续离子层吸附反应沉积法。水热法制备的量子点虽然具有较高的荧光量子产率、较好的单分散性和稳定性，但该方法具有试剂毒性大，实验成本高等诸多缺点。采用连续离子层吸附反应能够在基底表面上大面积、均匀地沉积量子点，是目前比较常见的制备量子点方法。连续离子层吸附沉积法基本原理为：首先将基底浸泡在含有量子点源材料的A溶液中，通过表面吸附作用在基底表面形成一层反应源材料薄膜，然后用去离子水(B)冲洗基底，洗去表面多余离子，接着将基底浸泡在第二种源材料溶液C中，此时在基底表面两种离子发生反应，析出沉淀，沉积到基底表面，最后再次用去离子水冲洗基底(D)，洗去非直接接触沉淀，得到量子点，通过控制沉积次数，控制量子点负载量及其量子点尺寸。

实验室采用连续离子层吸附沉积法制备量子点通常都是采用手动操作，市面上没有一款成型的设备可以代替人力。手动操作主要存在以下问题：

1.实验精度低；

由于每次浸泡时间段约为30s,人力很难长时间精确控制，导致每个循环浸渍时间不同，进而导致沉积量不同。

2.重复性差；

每次沉积实验，沉积次数较大，过程中出现的一些问题很难重复，这就为试验的可重复性带来了很大的挑战。

3.时间消耗大；

手动连续离子层吸附沉积法，一次试验需要三四小时，全程需要实验员高度集中，不能做其他事，时间耗费大，人力损耗严重。此外有些溶剂有毒，实验员不宜长时间接触。

发明内容

本发明针对于连续离子层吸附反应沉积法制备量子点存在的问题，设计制备了一种连续离子层吸附沉积法量子点制备装置及其方法。

本发明的连续离子层吸附沉积法量子点制备装置包括控制盒、固定螺杆、固定盖、旋转轴、盛液烧杯、连接轴、升降电机、升降杆、基片夹具；所述的控制盒通过若干根固定螺杆与固定盖相连；旋转轴一端通过轴承与固定盖固定，另一端与控制盒内的步进电机相连，旋转轴上固定安装有连接轴，旋转轴自转时，带动旋转轴转动，连接轴与升降电机相连，升降电机上安装升降杆，升降杆的前端安装基片夹具；所述的盛液烧杯设置在控制盒上，盛液烧杯与旋转轴的距离等于升降杆与旋转轴的距离。

所述的控制盒包括总开关、数字输入键盘、液晶显示板、电源接口、稳压电源模块、大功率步进电机驱动模块、单片机、步进电机、升降电机驱动电路；

稳压电源模块通过稳压输送线分别与步进电机驱动模块、单片机、升降电机驱动电路相连，电源接口通过交流市电输送线与稳压电源模块相连，电源接口受总开关控制，

单片机通过数据线分别与步进电机驱动模块、升降电机驱动电路、数字输入键盘、液晶显示板相连；步进电机驱动模块与步进电机电连接；升降电机驱动电路与升降电机相连。

所述的旋转轴上安装有加热烘干模块，加热烘干模块的热量传播方向朝向升降杆。

所述的盛液烧杯具有若干个，盛液烧杯以旋转轴为中心对称布置。

所述的单片机采用STC12C5A60S2单片机；升降电机驱动电路采用L298N驱动模块。

所述连续离子层吸附沉积法量子点制备装置的使用方法步骤如下：

将盛有不同溶液的盛液烧杯对称放置在控制盒上的指定位置，将洁净的基片固定在基片夹具上，

开启总电源，设定沉积参数，所述的沉积参数包括浸渍时间、烘干时间、沉积次数，开始沉积；

基片夹具与升降杆直接相连，随升降杆上升或下降完成基片的提拉或浸入过程；

升降电机通过连接轴与旋转轴连接，旋转轴由步进电机控制，完成沉积过程中对于溶液的选择，旋转轴通过两个轴承固定在控制盒和固定盖之间；

加热烘干模块，由加热片和散热风扇组成，用于快速烘干样品，并防止样品上面多余的溶液进入下一溶液中。

针对手动采用连续离子层吸附沉积法制备量子点的一系列缺点，本发明提出设计研发全自动连续离子层吸附沉积法制备量子点设备。采用可编程步进电动机和单片机对实验过程中的关键参数如基底下降速度、浸渍时间、提拉时间、样品烘干速度、烘干温度、以及沉积次数等进行精确控制，连续可调；为高效率、大面积、均匀沉积量子点提供可行方案。本发明所述的连续离子层吸附沉积法量子点制备装置。

本发明将盛有不同溶液的烧杯放置在固定的仪器桌面上，减小由于转动引起的液面振动，导致沉积不均匀问题，将洁净的基片固定在提拉机夹具上，通过设定沉积参数，基片浸入溶液开始吸附沉积，然后旋转轴连同提拉电机一起自动旋转至下一溶液正上方，然后基片下降进入溶液完成洗涤或者再沉积，后续沉积依次进行。为了节省时间，在每次沉积过程中引入加热烘干过程。

半导体量子点是目前研究的热点，如何快速、高效的制备出尺寸可调，负载量可控，大面积均匀化的量子点是相关研究的重点。本项目采用可编程单片机控制步进电机，精确调控连续离子层吸附沉积法过程中的各个参数，实现量子点的高效、可靠、大面积制备。该技术将在实验室甚至工业生产中产生重要的影响和推动。

在市场应用方面，半导体量子点是研究和显示领域的热点，量子点制备仪器具有很好的市场前景。

附图说明

图1为连续离子层吸附沉积法量子点制备装置的结构示意图；

图2为控制盒内部电路图。

1.基片夹具、2.升降杆、3.升降电机、4.连接轴、5.旋转轴、6.轴承、7.加热烘干模块、8.盛液烧杯、9.控制盒、10.固定盖、11.固定螺杆、12.总开关、13.数字输入键盘、14.液晶显示板、15.电源接口、16.交流市电连接线、17.稳压输送线、18.数据线、19.稳压电源模块、20.步进电机驱动模块、21.单片机、22.步进电机、23.升降电机驱动电路。

具体实施方式

如图1所示，本发明的连续离子层吸附沉积法量子点制备装置包括以下三部分：

A.提拉沉积模块

洁净的基片固定于基片夹具1上。基片夹具1与升降杆2直接相连，随升降杆上升或下降移动，完成提拉或浸入过程。升降电机3采用高精度步进电机，在升降过程中保证电机运行平稳，避免引起溶液液面振动，导致成膜不均匀。升降电机通过连接轴与旋转轴连接，实现联动过程。

B.旋转轴及其加热烘干模块

旋转轴5由大功率、高精度丝杆步进电机22控制，完成沉积过程中对于溶液的选择。采用旋转基片而非旋转溶液可有效避免引起液面振动。旋转轴5通过两个轴承6固定在控制盒9和固定盖10之间。旋转角度由单片机21精确控制，通过调节旋转角度可调节需要放置的盛液烧杯8数目，加热烘干模块7，由加热片和散热风扇组成，用于快速烘干样品。加热烘干也可以防止样品上面多余的溶液进入下一溶液中，污染溶液。

C.控制盒模块

控制盒9通过四根固定螺杆11与固定盖10直接相连，用于支撑仪器框架。控制盒上面放置盛液烧杯8，用于盛装不同反应溶液，注意烧杯需对称放置。显示面板由液晶显示板14组成，实时显示仪器运行参数，大大简化操作难度，提高实验精度。数字输入键盘13，由六个弹片式按钮组成，用于设定，修改运行参数，如浸渍时间、旋转角度、稳定时间，提拉速度，沉积次数等。直接键盘输入避免了单片机与电脑连接修改程序的麻烦，对于不熟悉程序操作人员提供了很大的便利。总开关12为整个仪器的电源开关，220V,50Hz的交流电经过保险管由总开关控制。

图2为装置控制盒内部俯视图：

控制盒9内部有电源、驱动、电机、控制等模块组成。电源接口15，用于与市电相连，串联保险管做安全保障。交流市电连接线16，经总开关12，将220V市电送入稳压电源模块19。稳压电源模块19为双模输出型，输出5V和24V稳定电压经稳压输送线17给步进电机，单片机等用电单元供电。大功率步进电机驱动模块20用于驱动大功率步进电机22，该模块使用24V供电，采用高速光耦，保证高速不失步，有低压关断、过热停车及其过流保护电路。有自动半流功能与步数细分功能。单片机采用STC12C5A60S2高速单片机，编程调控沉积参数，实现沉积过程的精确控制，通过数据线18送控制数据到单片机驱动模块，控制电机的转动方向、转动速度、转动角度等参数。升降电机驱动电路23采用L298N驱动模块，由单片机控制运行参数，实现升降速度、复位等的调控。数字输入键盘输入高低电平信号，由单片机分析，输出控制型号到步进电机驱动模块和液晶显示板，进行实时观测。

Claims (4)

1.一种连续离子层吸附沉积法量子点制备装置，其特征在于包括控制盒（9）、固定螺杆（11）、固定盖（10）、旋转轴（5）、盛液烧杯（8）、连接轴（4）、升降电机（3）、升降杆（2）、基片夹具（1）；所述的控制盒（9）通过若干根固定螺杆（11）与固定盖（10）相连；旋转轴（5）一端通过轴承（6）与固定盖（10）固定，另一端与控制盒（9）内的步进电机相连，旋转轴（5）上固定安装有连接轴（4），旋转轴（5）自转时，带动旋转轴（5）转动，连接轴（4）与升降电机（3）相连，升降电机（3）上安装升降杆（2），升降杆（2）的前端安装基片夹具（1）；所述的盛液烧杯（8）设置在控制盒（9）上，盛液烧杯（8）与旋转轴（5）的距离等于升降杆（2）与旋转轴（5）的距离；

所述的控制盒（9）包括总开关（12）、数字输入键盘（13）、液晶显示板（14）、电源接口（15）、稳压电源模块（19）、大功率步进电机驱动模块（20）、单片机（21）、步进电机（22）、升降电机驱动电路（23）；

稳压电源模块（19）通过稳压输送线（17）分别与步进电机驱动模块（20）、单片机（21）、升降电机驱动电路（23）相连，电源接口（15）通过交流市电输送线（16）与稳压电源模块（19）相连，电源接口（15）受总开关（12）控制，

单片机（21）通过数据线（18）分别与步进电机驱动模块（20）、升降电机驱动电路（23）、数字输入键盘（13）、液晶显示板（14）相连；步进电机驱动模块（20）与步进电机（22）电连接；升降电机驱动电路（23）与升降电机相连；所述的旋转轴（5）上安装有加热烘干模块（7），加热烘干模块（7）的热量传播方向朝向升降杆（2）。

2.根据要求1所述的连续离子层吸附沉积法量子点制备装置，其特征在于所述的盛液烧杯（8）具有若干个，盛液烧杯（8）以旋转轴（5）为中心对称布置。

3.根据要求1所述的连续离子层吸附沉积法量子点制备装置，其特征在于所述的单片机采用STC12C5A60S2单片机；升降电机驱动电路采用L298N驱动模块。

4.一种权利要求2所述连续离子层吸附沉积法量子点制备装置的使用方法，其特征在于步骤如下：

将盛有不同溶液的盛液烧杯（8）对称放置在控制盒上的指定位置，将洁净的基片固定在基片夹具（1）上，

开启总电源，设定沉积参数，所述的沉积参数包括浸渍时间、烘干时间、沉积次数，开始沉积；

基片夹具与升降杆直接相连，随升降杆上升或下降完成基片的提拉或浸入过程；

升降电机通过连接轴与旋转轴连接，旋转轴由步进电机控制，完成沉积过程中对于溶液的选择，旋转轴通过两个轴承固定在控制盒和固定盖之间；

加热烘干模块，由加热片和散热风扇组成，用于快速烘干样品，并防止样品上面多余的溶液进入下一溶液中。