CN107240628B - 一种垂直结构AlGaInP基发光二极管及其制造方法 - Google Patents

一种垂直结构AlGaInP基发光二极管及其制造方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107240628B
CN107240628B CN201710573839.8A CN201710573839A CN107240628B CN 107240628 B CN107240628 B CN 107240628B CN 201710573839 A CN201710573839 A CN 201710573839A CN 107240628 B CN107240628 B CN 107240628B
Authority
CN
China
Prior art keywords
layer
groove
roughened
roughening
ohmic contact
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201710573839.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107240628A (zh
Inventor
李波
杨凯
徐洲
张双翔
石峰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yangzhou Changelight Co Ltd
Original Assignee
Yangzhou Changelight Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yangzhou Changelight Co Ltd filed Critical Yangzhou Changelight Co Ltd
Priority to CN201710573839.8A priority Critical patent/CN107240628B/zh
Publication of CN107240628A publication Critical patent/CN107240628A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107240628B publication Critical patent/CN107240628B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L33/00Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
    • H01L33/02Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor bodies
    • H01L33/20Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor bodies with a particular shape, e.g. curved or truncated substrate
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L33/00Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
    • H01L33/005Processes
    • H01L33/0062Processes for devices with an active region comprising only III-V compounds
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L33/00Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
    • H01L33/02Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor bodies
    • H01L33/20Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor bodies with a particular shape, e.g. curved or truncated substrate
    • H01L33/22Roughened surfaces, e.g. at the interface between epitaxial layers

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Led Devices (AREA)

Abstract

一种垂直结构AlGaInP基发光二极管及其制造方法,属于光电子技术领域,在衬底正面依次设置DBR层、N限制层、有源层、P限制层、电流扩展层、粗化层,在部分粗化层上设置欧姆接触层,在欧姆接触层上设置正电极;特点是述粗化层设置有若干沟槽,在沟槽的底面和侧面分别设置粗化的表面。本发明通过在粗化层设置沟槽,并在沟槽的底面和侧面分别设置粗化的表面,大大提高了粗化层的粗化面积,使外量子效应得以大幅提高,而且粗化层蚀刻出的沟槽不影响电流的横向扩展,故而实现了提高光提取率的目的。

Description

一种垂直结构AlGaInP基发光二极管及其制造方法
技术领域
本发明属于光电子技术领域,特别涉及AlGaInP四元系发光二极管的制造技术领域。
背景技术
四元系 AlGaInP 是一种具有直接宽带隙的半导体材料,已广泛应用于多种光电子器件的制备。由于材料发光波段可以覆盖可见光的红光到黄绿波段,由此制成的可见光高亮度发光二极管受到广泛关注。四元系 AlGaInP红光高亮度发光二极管已大量用于户外显示、交通灯、汽车灯等许多方面。
由于GaAs 衬底晶格匹配的 AlGaInP 基材料LED 具有节能、寿命长、体积小、低电压和环保等优点,所以它将引发照明产业的革命。通过调整Al、Ga的浓度比,禁带宽度可以被调节至1.9~2.3eV之间变化,另一方面,AlGaInP基的发光二极管的波长范围几乎覆盖了550~650nm的范围,因此可以被用于红、橙和黄绿的发光二极管的制造。由于AlGaInP 基材料的折射率与空气的折射率相差很大,出光角度很小,同时又大于用于封装的材料如环氧树脂、硅胶(n ≈ 1.5),因此根据光的全反射定律可知,绝大部分光被全反射回LED 器件内部,这使得AlGaInP 基 LED 的出光效率很低。采用粗化技术,通过对出光面进行粗化,可以有效提高LED 的发光效率,事实证明,出光面的粗化面积越大,越有利于光的提取。
文献【IEEE Photonic. Technol. Lett., Vol.16, No.3, 750-752, (2004)】指出,对GaN LED 侧壁形成半圆形周期性图案,可以有效提高出光效率。
文献【Appl. Phys. Lett., Vol.63, No.16, 2174-2176, (1993)】指出,LED 表面的粗化能提高GaAs LED的外量子效应。
文献【J. Appl. Phys., vol. 93, pp. 9383–9385, 2003.】指出,对InGaN基LED通过表面的微粗化,可以有效提高出光率和改善光电性能。
在上述方法中,通过表面粗化来提高 LED 出光效率的方法已被业界广泛采用,成为 LED 行业的一种惯用技术。在 AlGaInP 基 LED 中,现有技术主要是对外延层表面和侧壁进行粗化。在中国专利申请号为 201310108349.2的文件中提出采用光刻制备掩膜图形,再利用湿法腐蚀 在 AlGaInP LED 侧壁形成周期性图形的方法。在中国专利号为201510653644.5的文件中提出了采用湿法腐蚀的方法对各颗 LED芯片外延层的四周蚀刻出至少达到 p-GaP 窗口层的切割道,再对外延层的表面和侧壁作粗化处理,以使外延层表面和侧壁都是呈粗化状的方法。
以上现有技术方法仅是LED芯片的表面上进行粗化,粗化前的表面为水平的LED粗化层,粗化后形成的粗糙不平的水平面,得到的粗化面积还是有限,所以对提高光的提取率的贡献不大,并不能达到理想的效果。
发明内容
本发明目的是提出一种可进一步增加粗化面积,提高光提取率的垂直结构AlGaInP基发光二极管。
本发明包括设置在衬底背面的背电极,在衬底正面依次设置DBR层、N限制层、有源层、P限制层、电流扩展层、粗化层,在部分粗化层上设置欧姆接触层,在欧姆接触层上设置正电极;其特征在于所述粗化层设置有若干沟槽,在沟槽的底面和侧面分别设置粗化的表面。
本发明通过在粗化层设置沟槽,并在沟槽的底面和侧面分别设置粗化的表面,大大提高了粗化层的粗化面积,使外量子效应得以大幅提高,而且粗化层蚀刻出的沟槽不影响电流的横向扩展,故而实现了提高光提取率的目的。
进一步地,为了再加大沟槽的表面积,本发明所述沟槽可以具有n个分层结构,n≥1,且沟槽的分层结构呈现台阶形貌。
所述沟槽以正电极为中心呈环绕分布。即在自正电极的俯视图观察沟槽可以是圆环形、四边形、多边形等规则或不规则的图形。
本发明另一目的是提出以上垂直结构AlGaInP基发光二极管的制备方法。
方法包括以下步骤:
1)在衬底的同一侧依次外延生长形成DBR层、N限制层、有源层、P限制层、电流扩展层、粗化层、欧姆接触层,取得外延片;
2)以外延片进行清洗、制干后,在外延片的欧姆接触层表面生长形 SiO2材料层;
3)在SiO2材料层上通过涂胶、光刻、显影制作出光刻胶图形;
4)将外延片经过BOE蚀刻,得到供需蚀刻的图形化粗化面区域;
5)对图形化粗化面区域采用湿法或干法腐蚀的方法,自SiO2材料层向下腐蚀至粗化层;
6)将处延片置于粗化液中进行腐蚀处理;
7)去除图形化粗化面区域以外的欧姆接触层上剩余的SiO2材料层后,在欧姆接触层上制作形成正电极;
8)对衬底进行减薄研磨,然后在衬底的背面制作背电极;
9)经裂片,得垂直结构AlGaInP基发光二极管;
本发明工艺特点是:所述步骤5)中,在图形化粗化面区域内蚀刻出若干沟槽,且各沟槽的最大深度不大于粗化层的厚度。
本发明大多采用常规工艺,仅是在图形化粗化面区域内蚀刻出若干沟槽,加大了粗化层的表面积,在此基础上再进行粗化处理,可大大提高粗化的总面积。本发明可借助现有的湿法和干法蚀刻,尤其是湿法蚀刻,可以蚀刻出不同形状的沟槽形状。本发明工艺简单,易于生产,而其效果却显著高于同类产品。
所述步骤5)腐蚀出的沟槽可以具有n个分层结构,n≥1,且沟槽的分层结构呈现台阶形貌。
为了使制得的产品中沟槽以正电极为中心呈环绕分布,经过步骤5)腐蚀后,在各剩余的SiO2材料层外周形成环绕分布的沟槽。
另外,为了利于后期制成沟槽而不会将粗化层刻穿,本发明所述步骤1)中,外延取得的粗化层的厚度为3~10μm。
附图说明
图1为实施例1制得的产品结构示意图。
图2为图1的俯向视图。
图3为实施例2制得的产品结构示意图。
图4为图3的俯向视图。
图5为实施例3制得的产品结构示意图。
具体实施方式
实施例一:
1、通过有机金属气相外延法,以GaAs为衬底,在其同一侧依序生长DBR层(选用的材料为:GaAs/AlGaAs);N限制层(选用的材料为: (AlxGa91-x))0.5In0.5P,其中,x为0至1,并以Si或Te进行掺杂,掺杂浓度为1e17~1e19);有源层(选用的材料为:AlxGa(1-x)InP);P限制层(选用的材料为:AlInP);电流扩展层(选用的材料为:GaP或(AlxGa(1-x))0.5In0.5P, 其中,x为0至1,并以Si或C进行掺杂,掺杂浓度为1e17~1e18);粗化层(选用的材料为:GaP或(AlxGa(1-x))0.5In0.5P,),厚度为3~5μm;欧姆接触层(选用的材料为:InxGa(1-x)As,其中以Mg或C进行掺杂,掺杂浓度为:1e19~1e21),形成完整的发光二极管外延结构,取得外延片。
2、将外延片经过511和215进行清洗,然后烘烤,在欧姆接触层上通过PECVD生长厚度为200nm的SiO2层。
3、在SiO2层上通过涂胶、光刻、显影制作出光刻胶图形。
4、将制作出光刻图形的外延片经过BOE蚀刻60s,得到供需蚀刻的图形化粗化面区域。
5、对图形化粗化面区域采用湿法腐蚀的方法,自SiO2层向下腐蚀至粗化层,以使在图形化粗化面区域内蚀刻出若干沟槽,并使各沟槽深度不大于粗化层的厚度。得到具有沟槽的图形化的粗化面。
经过步骤5腐蚀后,在各剩余的SiO2材料层外周形成环绕分布的沟槽。
6、将图形化的粗化面置于粗化液中进行腐蚀,以使粗化层表面(包括各沟槽的底面和侧面)都得以粗化处理,得到图形化粗化面的粗化层。
7、去除图形化粗化面区域以外的欧姆接触层上剩余的SiO2层,再按常规方法,在欧姆接触层上制作形成上电极。
8、对GaAs衬底进行研磨至设计所需的厚度,然后在GaAs衬底的背面制作背电极。
9、经切割、裂片,制得如图1所示的LED产品。
10、LED产品特点:
如图1所示,在衬底1背面设置有背电极2,在衬底1的正面依次设置有DBR层3、N限制层4、有源层5、P限制层6、电流扩展层7、粗化层8,在部分粗化层8上设置欧姆接触层9,在欧姆接触层9上设置正电极10。
粗化层8设置有若干沟槽,本例中沟槽的侧面呈曲面形,在各沟槽的底面和侧面分别设置粗化的表面。
如图2所示,每个沟槽11为环形,各个沟槽11以正电极10为中心呈发散形分布,并且,沟槽11的环形可以是圆环形、四边形、多边形等规则或不规则的图形。图2显示了圆环形。
实施例二:
1、通过有机金属气相外延法,在材料为GaAs的生长基板同一侧依序生长DBR层(选用的材料为:GaAs/AlGaAs);N限制层(选用的材料为:(AlxGa91-x))0.5In0.5P,其中,x为0至1,并以Si或Te进行掺杂,掺杂浓度为1e17~1e19);有源层(选用的材料为:AlxGa(1-x)InP);P限制层(选用的材料为:AlInP);电流扩展层(选用的材料为:GaP或(AlxGa(1-x))0.5In0.5P, 其中,x为0至1,并以Si或C进行掺杂,掺杂浓度为1e17~1e18);粗化层(选用的材料为:GaP或(AlxGa(1-x))0.5In0.5P,),厚度为5~10μm;欧姆接触层(选用的材料为:InxGa(1-x)As,其中以Mg或C进行掺杂,掺杂浓度为:1e19~1e21),形成完整的发光二极管外延结构,取得外延片。
2、将外延片经过511和215进行清洗、烘烤,在欧姆接触层上通过PECVD生长200nm的SiO2层。
3、在SiO2层上通过涂胶、光刻、显影制作出光刻胶图形。
4、将制作出光刻图形的外延片经过BOE蚀刻60秒,得到供需蚀刻的图形化粗化面区域。
5、对图形化粗化面区域采用湿法腐蚀的方法,自SiO2层向下腐蚀至粗化层,以使在图形化粗化面区域内蚀刻出若干沟槽,并使各沟槽深度不大于粗化层的厚度。得到具有沟槽的图形化的粗化面。
经过步骤5腐蚀后,在各剩余的SiO2材料层外周形成环绕分布的沟槽。
6、将图形化的粗化面置于粗化液中进行腐蚀,以使粗化层表面(包括各沟槽的底面和侧面)都得以粗化处理,得到图形化粗化面的粗化层。
7、去除图形化粗化面区域以外的欧姆接触层上剩余的SiO2层,再按常规方法,在欧姆接触层上制作形成上电极。
8、对GaAs衬底进行研磨至设计所需的厚度,然后在GaAs衬底的背面制作背电极。
9、经切割、裂片,制得如图2所示的LED产品。
10、LED产品特点:
如图3所示,在衬底1背面设置有背电极2,在衬底1的正面依次设置有DBR层3、N限制层4、有源层5、P限制层6、电流扩展层7、粗化层8,在部分粗化层8上设置欧姆接触层9,在欧姆接触层9上设置正电极10。
粗化层8设置有若干沟槽,本例中沟槽的侧面呈平面形,在各沟槽的底面和侧面分别设置粗化的表面。
如图4所示,每个沟槽为环形,各个沟槽以正电极10为中心呈发散形分布,并且,沟槽的环形为四边环形。
实施例三:
1、通过有机金属气相外延法,在材料为GaAs的生长基板同一侧依序生长DBR层(选用的材料为:GaAs/AlGaAs);N限制层(选用的材料为:(AlxGa91-x))0.5In0.5P,其中,x为0至1,并以Si或Te进行掺杂,掺杂浓度为1e17~1e19);有源层(选用的材料为:AlxGa(1-x)InP);P限制层(选用的材料为:AlInP);电流扩展层(选用的材料为:GaP或(AlxGa(1-x))0.5In0.5P, 其中,x为0至1,并以Si或C进行掺杂,掺杂浓度为1e17~1e18);粗化层(选用的材料为:GaP或(AlxGa(1-x))0.5In0.5P,),厚度为5~10μm;欧姆接触层(选用的材料为:InxGa(1-x)As,其中以Mg或C进行掺杂,掺杂浓度为:1e19~1e21),形成完整的发光二极管外延结构,取得外延片。
2、将外延片经过511和215进行清洗、烘烤,在欧姆接触层上通过PECVD生长200nm的SiO2层。
3、在SiO2层上通过涂胶、光刻、显影制作出光刻胶图形。
4、将制作出光刻图形的外延片经过BOE蚀刻60秒,得到供需蚀刻的图形化粗化面区域一。
5、再将具有图形化粗化面区域一的外延片进行有机清洗,通过PECVD生长200nm的SiO2层。
6、在SiO2层上通过涂胶、光刻、显影,在粗化面区域一上面制作出光刻胶图形区域二。
7、将图形化粗化面区域一和区域二,采用湿法或干法蚀刻的方法,自SiO2层向下腐蚀至粗化层,以使在图形化粗化面区域内蚀刻出若干沟槽,并使各沟槽深度不大于粗化层的厚度。
得到具有台阶状沟槽的图形化的粗化面。
8、去除图形化粗化面区域以外的欧姆接触层上剩余的SiO2层,再按常规方法,在欧姆接触层上制作形成上电极。
9、对GaAs衬底进行研磨至设计所需的厚度,然后在GaAs衬底的背面制作背电极。
10、经切割、裂片,制得如图3所示的LED产品。
11、LED产品特点:
如图5所示,在衬底1背面设置有背电极2,在衬底1的正面依次设置有DBR层3、N限制层4、有源层5、P限制层6、电流扩展层7、粗化层8,在部分粗化层8上设置欧姆接触层9,在欧姆接触层9上设置正电极10。
粗化层8设置有若干沟槽,本例中各沟槽有2个台阶,在各沟槽的底面和侧面分别设置粗化的表面。

Claims (2)

1.一种垂直结构AlGaInP基发光二极管的制造方法,包括以下步骤:
1)在衬底的同一侧依次外延生长形成DBR层、N限制层、有源层、P限制层、电流扩展层、粗化层、欧姆接触层,取得外延片;外延取得的粗化层的厚度为3~10μm;
2)以外延片进行清洗、制干后,在外延片的欧姆接触层表面生长形 SiO2材料层;
3)在SiO2材料层上通过涂胶、光刻、显影制作出光刻胶图形;
4)将外延片经过BOE蚀刻,得到供蚀刻的图形化粗化面区域;
5)对图形化粗化面区域采用湿法或干法腐蚀的方法,自SiO2材料层向下腐蚀至粗化层;
6)将处延片置于粗化液中进行腐蚀处理;
7)去除图形化粗化面区域以外的欧姆接触层上剩余的SiO2材料层后,在欧姆接触层上制作形成正电极;
8)对衬底进行减薄研磨,然后在衬底的背面制作背电极;
9)经裂片,得垂直结构AlGaInP基发光二极管;
其特征在于:
所述步骤5)中,在图形化粗化面区域内蚀刻出若干沟槽,且各沟槽的最大深度不大于粗化层的厚度;所述沟槽具有n个分层结构,n≥1,且沟槽的分层结构呈现台阶形貌。
2.根据权利要求1所述垂直结构AlGaInP基发光二极管的制造方法,其特征在于:经过步骤5)腐蚀后,在各剩余的SiO2材料层外周形成环绕分布的沟槽。
CN201710573839.8A 2017-07-14 2017-07-14 一种垂直结构AlGaInP基发光二极管及其制造方法 Active CN107240628B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710573839.8A CN107240628B (zh) 2017-07-14 2017-07-14 一种垂直结构AlGaInP基发光二极管及其制造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710573839.8A CN107240628B (zh) 2017-07-14 2017-07-14 一种垂直结构AlGaInP基发光二极管及其制造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107240628A CN107240628A (zh) 2017-10-10
CN107240628B true CN107240628B (zh) 2019-05-24

Family

ID=59990533

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710573839.8A Active CN107240628B (zh) 2017-07-14 2017-07-14 一种垂直结构AlGaInP基发光二极管及其制造方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107240628B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106684220B (zh) * 2017-02-14 2019-08-09 南昌大学 一种AlGaInP发光二极管薄膜芯片结构及其制备方法
CN109755368A (zh) * 2019-03-12 2019-05-14 扬州乾照光电有限公司 一种发光二极管芯片及其制备方法
DE102020126442A1 (de) * 2020-10-08 2022-04-14 OSRAM Opto Semiconductors Gesellschaft mit beschränkter Haftung Optoelektronische vorrichtung mit einer kontaktschicht und einer darüber angeordneten aufrauschicht sowie herstellungsverfahren

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101064016B1 (ko) * 2008-11-26 2011-09-08 엘지이노텍 주식회사 발광 소자 및 그 제조방법
KR20120092325A (ko) * 2011-02-11 2012-08-21 서울옵토디바이스주식회사 광 결정 구조를 갖는 발광 다이오드 및 그것을 제조하는 방법
CN102760809A (zh) * 2012-07-31 2012-10-31 厦门乾照光电股份有限公司 一种采用n型衬底的发光二极管及其制造方法
CN104167478B (zh) * 2014-08-11 2017-02-15 厦门乾照光电股份有限公司 一种具有多粗化层的红外发光二极管的粗化方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN107240628A (zh) 2017-10-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103165771B (zh) 一种具有埋入式孔洞结构的氮化物底层及其制备方法
CN107946417B (zh) 一种全色微型led阵列垂直外延制备方法
CN100563036C (zh) 一种利用图形化衬底提高GaN基LED发光效率的方法
US8343788B2 (en) Light emitting device and manufacturing method thereof
CN103094434B (zh) ICP刻蚀GaN基多量子阱制备纳米阵列图形的方法
CN107240628B (zh) 一种垂直结构AlGaInP基发光二极管及其制造方法
CN105185883A (zh) 侧壁粗化的AlGaInP基LED及其制造方法
US8841149B2 (en) Method for making light emitting diode
US8901589B2 (en) Semiconductor structure
US8841148B2 (en) Method for making light emitting diode
CN104300059A (zh) 具有分布式导电孔结构的发光二极管及其制造方法
CN109244205A (zh) 一种倒装结构AlGaInP红光Micro-LED及其制备方法
US8841688B2 (en) Light emitting diode
CN102637800A (zh) 带有纳米结构体的发光二极管及其制备方法
CN104300065A (zh) 具有新型扩展电极结构的发光二极管及其制造方法
WO2021163924A1 (zh) 一种用于多结led的隧穿结、多结led及其制备方法
CN102623590A (zh) 纳米氮化镓发光二极管的制作方法
CN105633229B (zh) 发光二极管及其制作方法
CN109192832A (zh) 一种侧壁具有纳米棱镜结构的氮化镓基发光二极管芯片及其制备方法
CN204189820U (zh) 具有新型扩展电极结构的发光二极管
CN103367584B (zh) 发光二极管及光学元件
CN211605177U (zh) 一种图形化复合衬底及led外延片
US8921143B2 (en) Method for making light emitting diode
CN103367562B (zh) 发光二极管及光学元件的制备方法
CN103367560B (zh) 发光二极管的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant