CN107236477A - 一种无残留型临时固定粘合剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种无残留型临时固定用粘合片，其具有多孔塑料基材和位于所述多孔塑料基材两侧的粘合剂层，所述粘合剂层为易剥离型粘合剂制备得到，易剥离型粘合剂包括丙烯酸酯类聚合物、异丙基丙烯酰胺微凝胶、热剥离因子、淀粉和助剂。通过对粘合片结构的选择、对组分的选择和调整，得到一种在不损害易剥离性的同时，保持良好的粘合剂的内聚强度，达到了平衡易剥离性和被粘物表面残留的效果。

Description

一种无残留型临时固定粘合剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种粘合剂领域，具体涉及一种临时固定粘合剂领域，更进一步涉及无残留型临时固定粘合剂领域。
背景技术
临时固定粘合剂是指为了特定的目的，对被粘物进行短暂的粘合，而热剥离是一种剥离方式，通过给予一定的热量，使粘合剂的粘合失效。随着工业加工业的快速发展，需要临时进行固定的领域越来越多，如:多层玻璃加工，硅片研磨等。在这些领域中，对粘合剂的基本性能要求一致，都需要具有良好的粘合剂和粘合剂快速失效性。现在已经报道的相关粘合剂比较混乱，涉及多个不同的体系，如聚氨酯、环氧和丙烯酸类，最终效果参差不齐，其中丙烯酸酯类是最常用的种类。
在临时固定粘合剂使用中，最大的问题是不在被粘物表面有残留。现有技术中，如果降低粘合剂的内聚强度来追求易剥离，会造成被粘物表面残留；如果为了减少被粘物表面残留增大粘合剂的内聚强度，则会大幅度影响粘合剂的易剥离性，现有技术中难以平衡两者的关系。针对被粘物表面残留和易剥离性问题，进行了系统的研究，得到本发明的方案。
发明内容
发明目的：为了解决上述中的问题，本发明通过对粘合片结构的选择、对组分的选择和调整，得到一种在不损害易剥离性的同时，保持良好的粘合剂的内聚强度，达到了平衡易剥离性和被粘物表面残留的效果。其中粘合剂在相关专利中有记载，该粘合剂在剥离中较为高效，在低温和高温下都可以进行剥离操作，同时也克服了现有技术中低温剥离效果不佳的问题。
为了达到上述技术效果，本发明提出如下技术方案：
一种无残留型临时固定用粘合片，其具有多孔塑料基材和位于所述多孔塑料基材两侧的粘合剂层，所述粘合剂层为易剥离型粘合剂制备得到。多孔塑料基材的选择起到了提高粘合剂内聚力的同时，减少粘合剂的残留；粘合剂层选择特定选择的易剥离型粘合剂可以提高粘合剂与被粘物表现的易剥离性，两者特定的选择平衡了易剥离性和被粘物低残留的性能，使其适合临时固定。
多孔塑料基材
本发明通过在粘合片中设置塑料基材，并进一步选择具有多孔结构的塑料基材，其可以提高粘合片的强度，所述塑料基材中设置多孔结构，粘合剂可以将孔洞结构将塑料基材两侧的粘合剂层连接起来，这种结构不存在塑料基材与粘合剂层剥离的问题，在提高内聚力的同时不会存在层间剥离的问题。
所述多孔塑料基材厚度为40-80μm，所述多孔塑料基材两侧的粘合剂层厚度均为50-200μm，技术人员根据粘合片的使用情况，有动机选择具体的粘合层厚度，为了减少粘合层中粘合强度的影响，优选粘合剂层厚度不宜过厚，优选为50-100μm，如果粘合剂层厚度过大，被粘物表面残留的倾向增大；如果厚度过小，被粘物的粘附力会收到影响。
多孔塑料基材中的孔径优选小于200μm，大于10μm，如果孔径过小，粘合剂层之间的连接面积过小，层间剥离有增大的趋势；如果孔径过大，多孔塑料基材的内聚力增强大幅度降低。
对于塑料基材的材质没有明显限定，常见的聚乙烯、聚丙烯、PET、PBT、PPT、PS等都适用于塑料基材的制备。
丙烯酸酯类聚合物
本发明中丙烯酸酯类聚合物是粘合剂的基体树脂，其提供粘合剂的基本粘合性能。所述丙烯酸酯类聚合物由包括丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸甲酯和二亚甲基双丙烯酰胺，摩尔比为2-3:1-1.5:1:0.002。
其中，丙烯酸和丙烯酸羟乙酯具有极性基团，其对玻璃等被粘物的粘合力较强，可以满足加工过程中的粘合强度。丙烯酸使用量较大，其在剥离过程中，与水的亲和力强，有利于剥离；而丙烯酸羟乙酯是用以提高粘合剂内聚力，保障粘合剂强度，玻璃加工或硅片加工不发生偏移和内聚破坏。丙烯酸和丙烯酸羟乙酯的比例要严格控制，如果丙烯酸含量比例过高，粘合剂内聚力不足且剥离后的粘合剂残留有增大的趋势；如果丙烯酸过低，在剥离过程中的剥离效率较低。
二亚甲基双丙烯酰胺作为交联剂，其用量应该严格控制，加入量不宜过大，加入过大，交联程度增大，在需剥离时遇水剥离困难，用量过小，交联程度较低，影响粘合剂的内聚力，不能满足加工过程中粘结强度的需求。
作为优选的技术方案，优选丙烯酸与丙烯酸羟乙酯比例为2：1，作为最优选的比例，所述丙烯酸酯类聚合物由包括丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸甲酯和二亚甲基双丙烯酰胺，摩尔比为2:1:1:0.002；所述丙烯酸酯类聚合物由包括丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸甲酯和二亚甲基双丙烯酰胺，摩尔比为3:1.5:1:0.002。
异丙基丙烯酰胺微凝胶
本发明中粘合剂的剥离是利用水分促进粘合剂的强度快速下降。通常粘合剂的剥离是从外到内的方式，本发明首次利用了内外结合，增加了由内到外的促进剥离。
本领域中异丙基丙烯酰胺凝胶属于温敏响应性材料，其在30多度发生收缩，将包含在凝胶材料中的水分释放，从粘合剂内部进行粘合剂的解离，保证快速的剥离。同时，异丙基丙烯酰胺微凝胶的响应温度低，可以有效的降低剥离温度，改变本领域通常需要高温剥离的现状。凝胶材料通常为大块，不宜分散，本发明采用了微凝胶，其具有粒径均一，响应速率快的特点，由内向外的解离更加快速。
所述异丙基丙烯酰胺微凝胶通过异丙基丙烯酰胺单体、蒙脱土、二亚甲基双丙烯酰胺、水自由基聚合得到的，上述组分比例为1mol：0.2g：0.002mol：50ml。蒙脱土和二亚甲基双丙烯酰胺起到了交联剂的作用，其中蒙脱土属于物理交联，通过缠绕和范德华力交联，属于临时性交联二亚甲基双丙烯酰胺是共聚交联，属于永久性交联。临时性交联的选择有利于非水条件下提供交联强度，在水中，其交联程度降低，比二亚甲基双丙烯酰胺易发生解离，水剥离效果提高。
具体制备方法可以为：异丙基丙烯酰胺单体、蒙脱土、二亚甲基双丙烯酰胺和水加入放有磁力搅拌子的烧瓶，除氧，加入引发剂过硫酸钾，在30℃下反应5小时，磁力搅拌速度200rpm；反应结束后，在50rpm、20℃下继续搅拌2小时，即得。
剥离因子
现有技术中具有较低分解温度的物质都可以作为剥离因子，都可以起到促进剥离的效果，常见的如：碳酸氢钠、碳酸氢铵、碳酸钠、氯化铵等。
作为优选技术方案，本发明中所述剥离因子为碳酸氢钠，碳酸氢钠在50℃下以上会有分解，生成二氧化碳，促进粘合剂的剥离，粘结强度大幅度降低。同时，碳酸氢钠在酸性条件下分解很快，可以达到快速剥离的效果。碳酸氢钠作为剥离因子的效果优于其他选择。
其他组分
本发明还进一步采用淀粉，所述为水溶性淀粉，当粘合剂浸入水中，淀粉发生溶解形成孔通道，水分可以快速进去，与其他组分配合，达到快速剥离的效果。
本发明采用的助剂为增粘树脂，其可以提高粘合剂使用过程中的粘附性能。其中所述增粘树脂优选为松香树脂或萜烯树脂。
制备方法
制备无残留型临时固定用粘合片的方法，将易剥离型粘合剂分别涂布在多孔塑料基材两侧，使粘合剂通过多孔塑料基材的孔洞连通，粘合剂表面粘附剥离膜。
有益的技术效果
本发明通过对粘合片结构的选择、对组分的选择和调整，得到一种在不损害易剥离性的同时，保持良好的粘合剂的内聚强度，达到了平衡易剥离性和被粘物表面残留的效果。同时，粘合剂的选择也实现了粘合剂在剥离中较为高效，在低温和高温下都可以进行剥离操作，同时也克服了现有技术中低温剥离效果不佳的问题。
具体实施方式
为了使技术人员更加清晰直观的理解本发明，下面示例性的选择具体实施例以及对比例对技术方案进行具体说明，实施例的方案不构成对本发明的限定，不对权利要求保护范围产生影响。任何不背离本发明基本构思的组分替换等构成的技术方案均落去本申请保护范围中。
制备例1:
丙烯酸酯类聚合物的组成为：丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸甲酯和二亚甲基双丙烯酰胺，摩尔比为2:1:1:0.002，通过自由基聚合得到，重均分子量约为12万。
制备例2:
微凝胶A:异丙基丙烯酰胺单体、蒙脱土、二亚甲基双丙烯酰胺和水加入放有磁力搅拌子的烧瓶，除氧，加入引发剂过硫酸钾，在30℃下反应5小时，磁力搅拌速度200rpm；反应结束后，在50rpm、20℃下继续搅拌2小时，即得。其中，异丙基丙烯酰胺单体、蒙脱土、二亚甲基双丙烯酰胺、水的投料比例为1mol：0.2g：0.002mol：50ml。
制备例3:
微凝胶B:异丙基丙烯酰胺单体、蒙脱土水加入放有磁力搅拌子的烧瓶，除氧，加入引发剂过硫酸钾，在30℃下反应5小时，磁力搅拌速度200rpm；反应结束后，在50rpm、20℃下继续搅拌2小时，即得。其中，异丙基丙烯酰胺单体、蒙脱土、水的投料比例为1mol：0.6g：50ml。
制备例4:
微凝胶C:异丙基丙烯酰胺单体、二亚甲基双丙烯酰胺和水加入放有磁力搅拌子的烧瓶，除氧，加入引发剂过硫酸钾，在30℃下反应5小时，磁力搅拌速度200rpm；反应结束后，在50rpm、20℃下继续搅拌2小时，即得。其中，异丙基丙烯酰胺单体、二亚甲基双丙烯酰胺、水的投料比例为1mol：0.01mol：50ml。
实施例1
将100重量份丙烯酸酯类聚合物、20重量份异丙基丙烯酰胺微凝胶A、4重量份热剥离因子碳酸氢钠、1重量份水溶性淀粉和15重量份萜烯树脂混合均匀；将上述混合物涂覆于厚40μm的多孔塑料基材(孔径40μm，孔密度20孔/mm2)，两侧粘合剂层厚度相同，分别为80μm，粘合剂层表面粘附剥离膜。
实施例2
将100重量份丙烯酸酯类聚合物、20重量份异丙基丙烯酰胺微凝胶A、4重量份热剥离因子碳酸氢钠、1重量份水溶性淀粉和15重量份萜烯树脂混合均匀；将上述混合物涂覆于厚40μm的多孔塑料基材(孔径250μm，孔密度4孔/mm2)，两侧粘合剂层厚度相同，分别为80μm，粘合剂层表面粘附剥离膜。
实施例3
将100重量份丙烯酸酯类聚合物、20重量份异丙基丙烯酰胺微凝胶A、4重量份热剥离因子碳酸氢钠、1重量份水溶性淀粉和15重量份萜烯树脂混合均匀；将上述混合物涂覆于厚40μm的多孔塑料基材(孔径8μm，孔密度100孔/mm2)，两侧粘合剂层厚度相同，分别为80μm，粘合剂层表面粘附剥离膜。
实施例4
将100重量份丙烯酸酯类聚合物、20重量份异丙基丙烯酰胺微凝胶B、4重量份热剥离因子碳酸氢钠、1重量份水溶性淀粉和15重量份萜烯树脂混合均匀；将上述混合物涂覆于厚40μm的多孔塑料基材(孔径40μm，孔密度20孔/mm2)，两侧粘合剂层厚度相同，分别为80μm，粘合剂层表面粘附剥离膜。
实施例5
将100重量份丙烯酸酯类聚合物、20重量份异丙基丙烯酰胺微凝胶C、4重量份热剥离因子碳酸氢钠、1重量份水溶性淀粉和15重量份萜烯树脂混合均匀；将上述混合物涂覆于厚40μm的多孔塑料基材(孔径40μm，孔密度20孔/mm2)，两侧粘合剂层厚度相同，分别为80μm，粘合剂层表面粘附剥离膜。
实施例6
实施例1中的粘合剂替换成组成为：100重量份丙烯酸酯类聚合物、25重量份异丙基丙烯酰胺微凝胶A、1重量份水溶性淀粉和15重量份萜烯树脂。
实施例7
实施例1中的粘合剂替换成组成为：将100重量份丙烯酸酯类聚合物、20重量份异丙基丙烯酰胺微凝胶A、6重量份热剥离因子碳酸氢钠和15重量份萜烯树脂。
对比例1
将100重量份丙烯酸酯类聚合物A、20重量份异丙基丙烯酰胺微凝胶C、4重量份热剥离因子碳酸氢钠、1重量份水溶性淀粉和15重量份萜烯树脂混合均匀，在离型基材上形成厚度200μm的粘合剂层，两侧分别粘附剥离膜；
对比例2
将100重量份丙烯酸酯类聚合物A、20重量份异丙基丙烯酰胺微凝胶C、4重量份热剥离因子碳酸氢钠、1重量份水溶性淀粉和15重量份萜烯树脂混合均匀；将上述混合物涂覆于厚40μm的塑料基材(不具有孔结构)，两侧粘合剂层厚度相同，分别为80μm，粘合剂层表面粘附剥离膜。
对比例3
将100重量份丙烯酸酯类聚合物、20重量份异丙基丙烯酰胺微凝胶A、4重量份热剥离因子碳酸氢钠、1重量份水溶性淀粉和15重量份萜烯树脂混合均匀；将上述混合物涂覆于厚40μm的多孔塑料基材(孔径40μm，孔密度20孔/mm2)，两侧粘合剂层厚度相同，分别为230μm，粘合剂层表面粘附剥离膜。
测试方法：
(1)初始粘合力
根据JISZ02378.2.3方法制备样品。将实施例中的粘合片通过压辊粘附在玻璃板上，粘合片尺寸为2cm*0.25cm，制备成测试样品。将样品在室温下测试剥离强度，用300mm/min剥离速率测试180°剥离强度。
(2)热剥离强度
按照初始粘合力测试方法制备样品，分别浸入35℃和60℃的热水中3min，取出擦干后迅速进行剥离强度测试，用300mm/min剥离速率测试180°剥离强度。
(3)残留情况观察
将热剥离后测试后样品进行观察(放大镜×50倍下观察)，没有残留记为“无”，少量残留记为“少量”，可以观察到明显残留记为“有”。
实施例1-7和对比例1-3的粘合片分别制备样品进行测试(1)-(3)，分别进行测试，实验数据重复三次取平均值。
#测试中发生粘合剂与基材的剥离，未进行后续测试。
由上表数据可以发现，无残留型临时固定粘合片中通过对粘合片结构以及粘合剂组成的选择，得到具有良好无残留性以及热剥离性的粘合片，其中多个因素均对本发明有重要的影响。如多孔塑料基材的选择、丙烯酸酯聚合物、微凝胶、剥离因子、水溶性淀粉的选择都对最终的热剥离性和残留性有影响。本发明所设计的结构在本领域中未见到相关报道，属于首创，在国内外都处于领先地位。

Claims (10)

1.一种无残留型临时固定用粘合片，其特征在于：具有多孔塑料基材和位于所述多孔塑料基材两侧的粘合剂层，所述粘合剂层为易剥离型粘合剂制备得到。
2.根据权利要求1所述的无残留型临时固定用粘合片，其特征在于：所述多孔塑料基材厚度为40-80μm，所述多孔塑料基材两侧的粘合剂层厚度均为50-200μm。
3.根据权利要求1或2所述的无残留型临时固定用粘合片，其特征在于：所述易剥离型粘合剂包括丙烯酸酯类聚合物、异丙基丙烯酰胺微凝胶、热剥离因子、淀粉和助剂。
4.根据权利要求3所述的无残留型临时固定用粘合片，其特征在于：易剥离型粘合剂包括100重量份丙烯酸酯类聚合物、10-25重量份异丙基丙烯酰胺微凝胶、1-5重量份热剥离因子、1-2重量份淀粉和1-20重量份助剂。
5.根据权利要求3所述的无残留型临时固定用粘合片，其特征在于：所述丙烯酸酯类聚合物由包括丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸甲酯和二亚甲基双丙烯酰胺，摩尔比为2-3:1-1.5:1:0.002。
6.根据权利要求3所述的无残留型临时固定用粘合片，其特征在于：所述异丙基丙烯酰胺微凝胶通过异丙基丙烯酰胺单体、蒙脱土、二亚甲基双丙烯酰胺、水自由基聚合得到的，上述组分比例为1mol：0.2g：0.002mol：50ml。
7.根据权利要求6所述的无残留型临时固定用粘合片，其特征在于：所述异丙基丙烯酰胺单体、蒙脱土、二亚甲基双丙烯酰胺和水加入放有磁力搅拌子的烧瓶，除氧，加入引发剂过硫酸钾，在30℃下反应5小时，磁力搅拌速度200rpm；反应结束后，在50rpm、20℃下继续搅拌2小时，即得。
8.根据权利要求3所述的无残留型临时固定用粘合片，其特征在于：所述剥离因子为碳酸氢钠，所述淀粉为水溶性淀粉，所述助剂为增粘树脂。
9.根据权利要求8所述的无残留型临时固定用粘合片，其特征在于：所述增粘树脂为松香树脂或萜烯树脂。
10.制备权利要求1-9任一所述无残留型临时固定用粘合片的方法，其特征在于：将易剥离型粘合剂分别涂布在多孔塑料基材两侧，使粘合剂通过多孔塑料基材的孔洞连通，粘合剂表面分别粘附剥离膜。
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