CN107228836B - 润滑油高温摩擦过程的红外光谱在线测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明润滑油高温摩擦过程的红外光谱在线测试方法，属于润滑油光谱分析领域。本方法是通过构建红外光谱在线测试装置实现润滑油高温摩擦过程的红外光谱在线测试，所述红外光谱在线测试装置包括摩擦试验机、红外光谱仪、改进的液体流通池、蠕动泵5、管路材料以及兼具调节液体流通池倾斜角和调整硅胶管在光谱仪腔体内位置功能的装置7。管路材料采用聚四氟乙烯管和硅胶管；所述的兼具调节液体流通池倾斜角和调整硅胶管在光谱仪腔体内位置功能的装置，可以消除红外光谱测试时出现的干涉条纹，还可以合理地安置硅胶管在光谱仪腔体内的位置，避免硅胶管在有限的腔体空间内挡住红外光的光路；通过蠕动泵驱动高温润滑油在摩擦试验机油盒‑聚四氟乙烯管‑硅胶管‑改进的液体流通池‑硅胶管‑聚四氟乙烯管‑摩擦试验机油盒的系统中循环流动，从而实现润滑油高温摩擦过程的红外光谱在线测试。
Description
技术领域
本发明润滑油高温摩擦过程的红外光谱在线测试方法，属于润滑油光谱分析领域。
背景技术
润滑油高温摩擦工况下的化学结构变化是影响其摩擦学性能的重要原因，高热氧化性能是润滑油发挥高效润滑的重要前提，其中抗氧添加剂在改善润滑油高温热氧化性能方面起着关键作用。在高温摩擦过程中，抗氧剂的消耗及氧化产物的积累对油品润滑性能影响显著，研究润滑油的结构变化及其抗氧剂作用规律可以为润滑油摩擦学性能衰变的机理分析提供指导。红外光谱是表征润滑油分子结构信息的重要手段，广泛应用于润滑油的氧化和失效分析。目前润滑油的红外光谱测试方式主要是在摩擦试验结束后移取油样进行光谱数据采集，无法在测试摩擦学数据的过程中在线采集润滑油结构变化的红外光谱动态数据。为突破润滑油摩擦学性能测试过程中无法在线连续检测润滑油结构变化的瓶颈，研究开发润滑油高温摩擦过程的红外光谱在线测试技术。
发明内容
本发明专利的目的在于通过构建润滑油高温摩擦过程的红外光谱在线测试装置，开发一种润滑油高温摩擦过程的红外光谱在线测试方法。本发明的技术方案如下：
一种润滑油高温摩擦过程的红外光谱在线测试方法，其特征在于，借助润滑油高温摩擦过程的红外光谱在线测试装置，所述红外光谱在线测试装置包括摩擦试验机、红外光谱仪、改进的液体流通池、蠕动泵(5)、管路材料以及兼具调节液体流通池倾斜角和调整硅胶管在光谱仪腔体内位置功能的装置(7)；
所述改进的液体流通池包括底座(4-1)、氟化钡窗片(4-2)和(4-3)、铅垫(4-4)、不锈钢盖板(4-5)以及聚四氟乙烯管(2-2)和(2-3)，利用胶粘剂分别将两根所述聚四氟乙烯管(2-2)和(2-3)粘接于液体池所述不锈钢盖板的上下两个通孔内，高于所述不锈钢盖板的所述聚四氟乙烯管(2-2)和(2-3)分别用于连接硅胶管(3-1)和(3-2)；
在润滑油的进口和出口部位分别采用耐高温的聚四氟乙烯管(2-1)和(2-4)，所述聚四氟乙烯管(2-1)和(2-4)的一端分别作为润滑油的进口和出口部位设置在油盒中；
所述耐高温的聚四氟乙烯管(2-1)的另一端通过所述硅胶管(3-1)与聚四氟乙烯管(2-2)连接，所述耐高温的聚四氟乙烯管(2-4)的另一端通过硅胶管(3-3)与所述蠕动泵的出口连通，所述硅胶管(3-2)的一端与所述蠕动泵的进口连通，所述硅胶管(3-2)的另一端与所述聚四氟乙烯管(2-3)连通；
所述兼具调节液体流通池倾斜角和调整硅胶管在光谱仪腔体内位置功能的装置的中心区域加工有中心通孔，所述中心通孔用以透过红外光；
在所述中心通孔上下位置加工有两个定位螺纹孔(7-3)和(7-4)，所述螺纹孔(7-3)和(7-4)分别用于连接定位螺栓(8-1)和(8-2)，通过旋转两个所述定位螺栓实现液体流通池倾斜角的无级调节，消除红外光谱测试时出现的干涉条纹；
所述中心通孔的一侧加工有两个通孔(7-1)和(7-2)，所述通孔(7-1)和(7-2)用于分别通过所述硅胶管(3-1)和(3-2)；
通过所述蠕动泵驱动高温润滑油在摩擦试验机油盒-聚四氟乙烯管-硅胶管-改进的液体流通池-硅胶管-聚四氟乙烯管-摩擦试验机油盒的系统中循环流动，从而实现润滑油高温摩擦过程的红外光谱在线测试；
所述方法包括以下步骤：(1)使连接于液体流通池上的两条硅胶管分别穿过装置中心通孔一侧的两个通孔，避免硅胶管挡住红外光路，同时旋转定位螺栓调节液体流通池的倾斜角，直至扫描的空气背景光谱中无干涉条纹；(2)移取待测润滑油于摩擦试验机的油盒内；(3)开启蠕动泵，待润滑油流经液体流通池后，采集初始时刻的红外光谱，同时开启摩擦试验机测试润滑油的摩擦系数，此后每隔一段时间采集润滑油的红外光谱数据。
连接于液体池不锈钢盖板通孔上的聚四氟乙烯管长度为10～12mm，且高于不锈钢盖板的聚四氟乙烯管长度为6～8mm，蠕动泵安装在液体流通池和油样出口之间，聚四氟乙烯管和硅胶管的管径尺寸相同，内径均为2mm，外径均为4mm，聚四氟乙烯管与硅胶管的连接方式为硅胶管包覆于聚四氟乙烯管外壁。
室温无摩擦条件下油样的红外光谱在线测试，具体操作方法如下：a)充分预热红外光谱仪，试验过程中维持稳定的外部环境湿度；b)调节液体流通池的倾斜角，直至扫描的空气背景光谱中无干涉条纹；c)移取待测油样于四球摩擦试验机油盒内；d)开启蠕动泵，待润滑油流经液体流通池后，采集初始时刻的红外光谱，不开启摩擦试验机，维持油样处于室温条件；e)在采集油样初始时刻的红外光谱之后，每隔5min采集红外光谱，总采集时间为100min。
高温摩擦条件下油样的红外光谱在线测试，具体操作方法如下：a)充分预热红外光谱仪，试验过程中维持稳定的外部环境湿度；b)采集无干涉条纹的空气背景红外光谱；c)移取待测油样于四球摩擦试验机油盒内；d)开启蠕动泵，待润滑油流经液体流通池后，采集初始时刻的红外光谱，同时开启四球摩擦试验机，摩擦试验参数为：油样从室温以15℃/min升温至200℃后保持恒温，载荷为120N，主轴转速为1r/min，试验钢球材料为GCr15，钢球直径7.9mm，总摩擦时间为90min；e)在采集油样初始时刻的红外光谱之后，每隔5min采集红外光谱，总采集时间为100min；f)光谱数据采集完毕后，测量管路中循环油样的流量，并计算油样从油盒流至液体流通池的滞后时间，通过扣除滞后时间获得油样红外光谱数据对应的摩擦时间。
本发明的有益效果在于：
(1)设计了一种兼具调节液体流通池倾斜角和调整硅胶管在光谱仪腔体内位置功能的装置，可以有效消除红外光谱测试时出现的干涉条纹，以及合理地安置硅胶管在光谱仪腔体空间内的位置，避免硅胶管在有限腔体空间内挡住红外光的光路，确保红外光谱在线测试的可靠性。
(2)构建了润滑油高温摩擦过程的红外光谱在线测试装置，可以在测试润滑油摩擦系数的同时采集红外光谱数据，实现润滑油高温摩擦过程的红外光谱在线测试。
附图说明
图1为润滑油摩擦过程的红外光谱在线测试装置示意图；
图2为液体流通池垂直状态下采集的红外谱图，其中(a)为空气背景，(b)为PAO+1.0wt％T558；
图3为液体流通池倾斜角调节装置的结构图；
图4为液体流通池倾斜状态下采集的红外谱图，其中(a)为空气背景，(b)为PAO+1.0wt％T558；
图5为室温无摩擦条件和高温摩擦条件下500SN+1.0wt％T558油样的N-H吸收峰，其中(a)为室温无摩擦条件，(b)为高温摩擦条件；
图6为归一化后500SN+1.0wt％T558油样的N-H峰强；
图7为高温摩擦条件下500SN+1.0wt％T558油样修正的N-H峰强；
图8为高温摩擦条件下500SN+1.0wt％T558的N-H峰强与摩擦时间的关系；
图9为500SN+1.0wt％T558油样的含羰基氧化产物的红外吸收峰；
图10为500SN+1.0wt％T558油样的摩擦系数曲线和温度曲线；
图11为室温无摩擦条件和高温摩擦条件下PAO+1.0wt％T558油样的N-H吸收峰，其中(a)为室温无摩擦条件，(b)为高温摩擦条件；
图12为归一化后PAO+1.0wt％T558油样的N-H峰强；
图13为高温摩擦条件下PAO+1.0wt％T558油样修正的N-H峰强；
图14为高温摩擦条件下PAO+1.0wt％T558的N-H峰强与摩擦时间的关系；
图15为PAO+1.0wt％T558油样含羰基氧化产物的红外吸收峰；
图16为PAO+1.0wt％T558油样的摩擦系数曲线和温度曲线。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明润滑油高温摩擦过程的红外光谱在线测试方法的具体实施方式及工作原理进行详细说明。试验设备和材料的选用及试验参数的制定仅用于更清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
润滑油红外光谱在线测试装置的构建
本发明所用的摩擦试验机为四球摩擦试验机，红外光谱仪型号为Nicolet iS10，构建的润滑油高温摩擦过程的红外光谱在线测试装置示意图如图1。
将原液体池改进为液体流通池，液体流通池主要包括底座(4-1)、氟化钡窗片(4-2)和(4-3)、铅垫(4-4)(厚度0.1mm)、不锈钢盖板(4-5)以及聚四氟乙烯管(2-2)和(2-3)。采用胶粘剂将两根长度10～12mm的聚四氟乙烯管(2-2)和(2-3)粘接于液体池不锈钢盖板(4-5)的上下两个通孔内，高于不锈钢盖板的聚四氟乙烯管分别连接硅胶软管(3-1)和(3-2)，两种管材的管径尺寸相同，内径均为2mm，外径均为4mm。在润滑油的进口和出口部位采用耐高温的聚四氟乙烯管(2-1)和(2-4)，聚四氟乙烯管与硅胶软管的连接方式(2-1和3-1；2-2和3-1；2-3和3-2；2-4和3-3)均为硅胶软管包覆于聚四氟乙烯管外壁。运用蠕动泵(5)可以实现润滑油在油盒(1)-液体流通池-油盒(1)中的循环流动。
当液体流通池垂直放置于光谱仪样品仓内时，采集的空气背景和PAO+1.0wt％T558油样的红外谱图(图2)中出现明显的干涉条纹，严重干扰了润滑油中微量物质的红外吸收。通过增大红外光的入射角可以有效降低谱图干涉条纹的可见度，故设计了液体流通池的倾斜角调节装置(7)，其结构图如图3所示，通孔(7-1)和(7-2)分别用于通过硅胶软管(3-1)和(3-2)，螺纹孔(7-3)和(7-4)用于连接螺栓(8-1)和(8-2)，通孔(7-5)用于透过红外光。将液体流通池和倾斜角调节装置置于样品仓(6)内，液体流通池底座(4-1)底部接触样品仓的凸台(6-1)，通过调整定位螺栓(8-1)和(8-2)来调节液体流通池的倾斜角，当倾斜至合适角度时，可以获得无干涉条纹的红外谱图(图4(a)、图4(b))。
润滑油高温摩擦过程的红外光谱在线测试方法
试验基础油选用矿物油500SN和聚α烯烃油(PAO)，抗氧剂选用二壬基二苯胺(T558)。测试油样为含抗氧剂质量分数为1.0％的基础油，即矿物油500SN+1.0wt％T558和聚α烯烃油PAO+1.0wt％T558，油样的理化性质如表1所示。
表1油样的理化性质
为定量分析油样高温摩擦过程抗氧剂含量的变化，需在室温无摩擦条件下测试循环油样的红外光谱数据，获得油样抗氧基团N-H峰强随时间变化的仪器测试背景，将高温摩擦条件的N-H峰强减去室温无摩擦条件的仪器测试背景，修正抗氧基团N-H峰强的变化，可以更加准确反映油样高温摩擦过程抗氧剂含量的变化。试验的测试步骤为：
(1)室温无摩擦条件下油样的红外光谱在线测试，具体操作方法如下：a)充分预热红外光谱仪，试验过程中维持稳定的外部环境湿度；b)调节液体流通池的倾斜角，直至扫描的空气背景光谱中无干涉条纹；c)移取待测油样于四球摩擦试验机油盒内；d)开启蠕动泵，待润滑油流经液体流通池后，采集初始时刻的红外光谱，不开启摩擦试验机，维持油样处于室温条件；e)在采集油样初始时刻的红外光谱之后，每隔5min采集红外光谱，总采集时间为100min。
(2)高温摩擦条件下油样的红外光谱在线测试，具体操作方法如下：a)充分预热红外光谱仪，试验过程中维持稳定的外部环境湿度；b)采集无干涉条纹的空气背景红外光谱；c)移取待测油样于四球摩擦试验机油盒内；d)开启蠕动泵，待润滑油流经液体流通池后，采集初始时刻的红外光谱，同时开启四球摩擦试验机，摩擦试验参数为：油样从室温以15℃/min升温至200℃后保持恒温，载荷为120N，主轴转速为1r/min，试验钢球材料为GCr15，钢球直径7.9mm，总摩擦时间为90min；e)在采集油样初始时刻的红外光谱之后，每隔5min采集红外光谱，总采集时间为100min；f)光谱数据采集完毕后，测量管路中循环油样的流量，并计算油样从油盒流至液体流通池的滞后时间，通过扣除滞后时间获得油样红外光谱数据对应的摩擦时间。
实例例1：
500SN+1.0wt％T558高温摩擦过程的红外光谱在线测试：
室温无摩擦条件和高温摩擦条件下500SN+1.0wt％T558油样N-H吸收峰如图5所示，归一化后500SN+1.0wt％T558油样N-H峰强随采集时间的变化如图6所示，将高温摩擦条件的N-H峰强减去室温无摩擦条件的仪器测试背景，获得高温摩擦条件下500SN+1.0wt％T558油样修正的N-H峰强随采集时间的变化(图7)。经测量500SN+1.0wt％T558油样的流量为0.9mL/min，计算得到油样的滞后时间为9.8min，扣除滞后时间得到高温摩擦过程中500SN+1.0wt％T558的N-H峰强与摩擦时间的关系(图8)，由朗伯比尔定律可知，在较低的吸光度处，红外吸收峰强与物质的浓度呈现线性关系，因此图8也可以反映500SN+1.0wt％T558油样在高温摩擦过程中抗氧剂的相对含量变化。500SN+1.0wt％T558的含羰基氧化产物的红外吸收峰如图9所示，1748cm-1处吸收峰归属于羧酸羰基的特征峰，1717cm-1处吸收峰归属于酮羰基的特征峰，在高温摩擦过程中500SN+1.0wt％T558油样生成了羧酸和酮类氧化产物。
500SN+1.0wt％T558高温摩擦过程的温度和摩擦系数如图10所示，油样的摩擦系数呈现先增大后减小最后保持平稳的变化趋势。由于油温的升高使得500SN+1.0wt％T558粘度急剧下降，润滑油膜变薄，因而摩擦系数增大，最大摩擦系数对应的温度为142℃；随着温度的继续上升，润滑油氧化生成的羧酸和酮极性产物逐渐增多，在摩擦界面形成吸附膜，同时钢球的磨损接触面积增大，二者共同作用使得油样摩擦系数逐渐降低，随后保持平稳。
实例例2：
PAO+1.0wt％T558高温摩擦过程的红外光谱在线测试：
室温无摩擦条件和高温摩擦条件下PAO+1.0wt％T558油样N-H吸收峰如图11所示，归一化后PAO+1.0wt％T558油样N-H峰强随采集时间的变化如图12所示，将高温摩擦条件的N-H峰强减去室温无摩擦条件的仪器测试背景，获得高温摩擦条件下PAO+1.0wt％T558油样修正的N-H峰强随采集时间的变化(图13)。经测量PAO+1.0wt％T558的流量为2.0mL/min，计算得到油样的滞后时间为4.4min，扣除滞后时间得到PAO+1.0wt％T558的N-H峰强与摩擦时间的关系(图14)，由朗伯比尔定律可知，在较低的吸光度处，红外吸收峰强与物质的浓度呈现线性关系，因此图14也可以反映PAO+1.0wt％T558在高温摩擦过程中抗氧剂的相对含量变化，通过对比图8可以发现，其抗氧剂消耗速率明显小于500SN+1.0wt％T558。PAO+1.0wt％T558的含羰基氧化产物的红外吸收峰如图15所示，与500SN+1.0wt％T558不同，PAO+1.0wt％T558油样仅出现了1717cm-1酮羰基的特征峰，油样在高温摩擦过程主要生成了酮类产物。
PAO+1.0wt％T558高温摩擦过程的温度和摩擦系数如图16所示，油样的摩擦系数呈现先增大后减小最后保持平稳的变化趋势，其最大摩擦系数对应的温度为178℃，明显高于500SN+1.0wt％T558油样。与500SN+1.0wt％T558相比，PAO+1.0wt％T558在高温摩擦过程中生成的极性产物较少，其摩擦系数开始下降则需要更长的时间，因而油样最大摩擦系数对应的温度要高于500SN+1.0wt％T558。
Claims (4)
1.一种润滑油高温摩擦过程的红外光谱在线测试方法，其特征在于，借助润滑油高温摩擦过程的红外光谱在线测试装置，所述红外光谱在线测试装置包括摩擦试验机、红外光谱仪、改进的液体流通池、蠕动泵(5)、管路材料以及兼具调节液体流通池倾斜角和调整硅胶管在光谱仪腔体内位置功能的装置(7)；
所述改进的液体流通池包括底座(4-1)、氟化钡窗片(4-2)和(4-3)、铅垫(4-4)、不锈钢盖板(4-5)以及聚四氟乙烯管(2-2)和(2-3)，利用胶粘剂分别将两根所述聚四氟乙烯管(2-2)和(2-3)粘接于液体池所述不锈钢盖板的上下两个通孔内，高于所述不锈钢盖板的所述聚四氟乙烯管(2-2)和(2-3)分别用于连接硅胶管(3-1)和(3-2)；
在润滑油的进口和出口部位分别采用耐高温的聚四氟乙烯管(2-1)和(2-4)，所述聚四氟乙烯管(2-1)和(2-4)的一端分别作为润滑油的进口和出口部位设置在油盒中；
所述耐高温的聚四氟乙烯管(2-1)的另一端通过所述硅胶管(3-1)与聚四氟乙烯管(2-2)连接，所述耐高温的聚四氟乙烯管(2-4)的另一端通过硅胶管(3-3)与所述蠕动泵的出口连通，所述硅胶管(3-2)的一端与所述蠕动泵的进口连通，所述硅胶管(3-2)的另一端与所述聚四氟乙烯管(2-3)连通；
所述兼具调节液体流通池倾斜角和调整硅胶管在光谱仪腔体内位置功能的装置的中心区域加工有中心通孔，所述中心通孔用以透过红外光；
在所述中心通孔上下位置加工有两个定位螺纹孔(7-3)和(7-4)，所述螺纹孔(7-3)和(7-4)分别用于连接定位螺栓(8-1)和(8-2)，通过旋转两个所述定位螺栓实现液体流通池倾斜角的无级调节，消除红外光谱测试时出现的干涉条纹；
所述中心通孔的一侧加工有两个通孔(7-1)和(7-2)，所述通孔(7-1)和(7-2)用于分别通过所述硅胶管(3-1)和(3-2)；
通过所述蠕动泵驱动高温润滑油在摩擦试验机油盒-聚四氟乙烯管-硅胶管-改进的液体流通池-硅胶管-聚四氟乙烯管-摩擦试验机油盒的系统中循环流动，从而实现润滑油高温摩擦过程的红外光谱在线测试；
所述方法包括以下步骤：(1)使连接于液体流通池上的两条硅胶管分别穿过装置中心通孔一侧的两个通孔，避免硅胶管挡住红外光路，同时旋转定位螺栓调节液体流通池的倾斜角，直至扫描的空气背景光谱中无干涉条纹；(2)移取待测润滑油于摩擦试验机的油盒内；(3)开启蠕动泵，待润滑油流经液体流通池后，采集初始时刻的红外光谱，同时开启摩擦试验机测试润滑油的摩擦系数，此后每隔一段时间采集润滑油的红外光谱数据。
2.根据权利要求1所述的润滑油高温摩擦过程的红外光谱在线测试方法，其特征在于，连接于液体池不锈钢盖板通孔上的聚四氟乙烯管长度为10～12mm，且高于不锈钢盖板的聚四氟乙烯管长度为6～8mm，聚四氟乙烯管和硅胶管的管径尺寸相同，内径均为2mm，外径均为4mm，聚四氟乙烯管与硅胶管的连接方式为硅胶管包覆于聚四氟乙烯管外壁。
3.根据权利要求1所述的润滑油高温摩擦过程的红外光谱在线测试方法，其特征在于，室温无摩擦条件下油样的红外光谱在线测试，具体操作方法如下：a)充分预热红外光谱仪，试验过程中维持稳定的外部环境湿度；b)调节液体流通池的倾斜角，直至扫描的空气背景光谱中无干涉条纹；c)移取待测油样于四球摩擦试验机油盒内；d)开启蠕动泵，待润滑油流经液体流通池后，采集初始时刻的红外光谱，不开启摩擦试验机，维持油样处于室温条件；e)在采集油样初始时刻的红外光谱之后，每隔5min采集红外光谱，总采集时间为100min。
4.根据权利要求1所述的润滑油高温摩擦过程的红外光谱在线测试方法，其特征在于，高温摩擦条件下油样的红外光谱在线测试，具体操作方法如下：a)充分预热红外光谱仪，试验过程中维持稳定的外部环境湿度；b)采集无干涉条纹的空气背景红外光谱；c)移取待测油样于四球摩擦试验机油盒内；d)开启蠕动泵，待润滑油流经液体流通池后，采集初始时刻的红外光谱，同时开启四球摩擦试验机，摩擦试验参数为：油样从室温以15℃/min升温至200℃后保持恒温，载荷为120N，主轴转速为1r/min，试验钢球材料为GCr15，钢球直径7.9mm，总摩擦时间为90min；e)在采集油样初始时刻的红外光谱之后，每隔5min采集红外光谱，总采集时间为100min；f)光谱数据采集完毕后，测量管路中循环油样的流量，并计算油样从油盒流至液体流通池的滞后时间，通过扣除滞后时间获得油样红外光谱数据对应的摩擦时间。
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