CN107219197A - 一种蒸发光散射检测器的检测室 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种结构简单、检测室内的本底光噪声低、杂散光水平低的蒸发光散射检测器的检测室，包括检测室主体，检测室主体轴向端部设有检测物进口，检测室主体侧壁上设有激发光源，检测室侧壁上在激发光源对面设有光源吸收光阱，光源吸收光阱靠近检测室一端设有端板，端板上设有直径小于光源吸收阱内径的三分之一的吸收孔，检测室主体上设有探测器镜筒，探测器镜筒另一端连接有光电传感器，探测器镜筒包括设置在检测室主体上的筒体、以及可拆卸地设置在筒体上远离检测室主体一端上的光栏。

Description

一种蒸发光散射检测器的检测室
技术领域
本发明涉及一种蒸发光散射检测器的检测室。
背景技术
蒸发光散射检测器属于质量检测器，理论上可以检测到挥发性低于流动相的任何物质，但对有紫外吸收的样品组份检测灵敏度比较底，重现性比较差(出厂要求重现性RSD<6％即可)，现常用于检测没有紫外吸收的物质。
主要原理是，流动相及组份在蒸发室，先被雾化，流动相蒸发，组份形成气溶胶，然后进入检测室，用激光照射照射气溶胶而产生光散射，测定光散射的光强而获得信号。
组份质量(m)与散射光强(I)的关系为：lgI＝b·lgm+lgk，k和b是与蒸发室温度及流动相性质等试验条件有关的常数。
检测器的三个单独区域为雾化区、退溶区和检测区。所有检测器都含有这三个区域，使其能够雾化色谱排出液，并蒸发流动项以使只有分析物的干溶质颗粒进入光源进行散射。
检测主要分为三步：
雾化
经过HPLC分离的柱洗脱液通过喷雾器针孔与氮气混合形成均匀的雾状液滴，从而使溶剂更易于蒸发。液滴的大小和均匀性是保证检测器的灵敏度和重复性的重要因素。同心管或流型喷雾器将色谱排出液和载气(如氮气)相混合，产生一系列形成悬浮颗粒的小液体并进入一个窄口漂移管。
蒸发光散射检测器，通过对气压和温度的精确控制，确保在雾化室内形成一个较窄的液滴尺寸分布，使液滴蒸发所需要的温度大大降低。
蒸发(退溶)
载气把液滴从雾化室运送到漂移管进行蒸发。在漂移管中，溶剂被除去，留下微粒或纯溶质的小滴。蒸发光散射检测器采用低温蒸发模式，维持了颗粒的均匀性，对半挥发性物质和热敏性化合物同样具有较好的灵敏度。
检测
分析物颗粒进入检测区域并接收光源照射。这样光会被散射并聚焦到光电传感器上以测量其强度。
分析物的颗粒大小(直径)决定光如何散射。检测器测量的是相对于激发光束60°处的散射光强度，以尽量消除极化效应和漫反射影响。不同大小的颗粒有不同的散射光角分布，且不同大小和形状的颗粒有着不同的光散射横截面。通常，较大的颗粒会散射更多的光，产生更强的信号和峰响应。
光源采用激光，溶质颗粒从漂移管出来后进入光检测池，并穿过激光光束。被溶质颗粒散射的光通过光电传感器进行收集。溶质颗粒在进入光检测池时被辅助载气所包封，避免溶质在检测池内的分散和沉淀在壁上，极大增强了检测灵敏度并极大地降低了检测池表面的污染。
现有的蒸发光散射检测器室包括检测室主体，检测室主体轴向端部设有检测物进口，检测室主体侧壁上设有激发光源，检测室侧壁上在激发光源对面设有光源吸收光阱，检测室主体上设有探测器镜筒，探测器镜筒另一端连接有光电传感器，探测器镜筒包括设置在检测室主体上的筒体、以及固定设置在筒体上远离检测室主体一端上的光栏；检测室侧壁上在探测器镜筒对面还设有一个光源吸收光阱。
检测器使用时从光源发出的光线，全部会穿过样品，在样品中产生散射，部分散射光会进入光电传感器中(这是用户需要的)；穿过样品入射光线，会照射在光源对面的检测室壁上，形成漫反射，部分漫反射光会进入光电传感器中，这就是检测室中杂散光。检测器虽然具有两个光阱，都是用于减少漫反射的，但是，由于光源光阱开口过大，漫反射水平还是很高，且使得设备光路复杂，体积大，成本高。
另外，探测器镜筒无法很好地适应各种不同样品，使仪器在对一些样品测量时的基线噪声与测量线性范围不能维持在一个比较好的状态下。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种结构简单、检测室内的本底光噪声低、杂散光水平低的蒸发光散射检测器的检测室。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种蒸发光散射检测器的检测室，包括检测室主体，检测室主体轴向端部设有检测物进口，检测室主体侧壁上设有激发光源，检测室侧壁上在激发光源对面设有光源吸收光阱，光源吸收光阱靠近检测室一端设有端板，端板上设有直径小于光源吸收阱内径的三分之一的吸收孔，检测室主体上设有探测器镜筒，探测器镜筒另一端连接有光电传感器，探测器镜筒包括设置在检测室主体上的筒体、以及可拆卸地设置在筒体上远离检测室主体一端上的光栏。
本发明进一步所要解决的技术问题是：提供一种当检测物蒸发不充分或者蒸发失效时冷凝的溶剂对漂移管腐蚀小的蒸发光散射检测器的检测室。
为解决上述进一步的技术问题，本发明所采用的技术方案为：检测室主体侧壁上设有漏液口，漏液口处设有漏液接头，当检测室主体轴线位于水平状态时，漏液口位于检测室主体侧壁上竖直方向的低点处。
本发明的有益效果是：由于检测室侧壁上在激发光源对面设有光源吸收光阱，光源吸收光阱靠近检测室一端设有端板，端板上设有直径小于光源吸收阱内径的三分之一的吸收孔，这样可将检测室内光源光第一次漫反射降到很低的水平，也就是系统杂散光降低很多，使得检测结果更为准确；同时也减少了制造成本。
由于探测器镜筒包括设置在检测室主体上的筒体、以及可拆卸地设置在筒体上远离检测室主体一端上的光栏，光栏可更换使得可以根据用户实际样品的种类与浓度来选用适合的光栏，使仪器的基线噪声与测量线性范围总是能维持在一个比较好的状态下。
由于检测室主体侧壁上设有漏液口，当检测室主体轴线位于水平状态时，漏液口位于检测室主体侧壁上竖直方向的低点处，冷凝的溶剂大部分通过漏液口排出，只有一小部分通过漂移管流回雾化管，减小了漂移管的腐蚀风险，提高了仪器的安全性。
附图说明
图1是本发明的立体结构示意图。
图2是本发明的主视结构示意图。
图1至图2中：1.检测室主体，2.激发光源，3.光源吸收光阱，4.端板，5.探测器镜筒，51.筒体，52.光栏，6.光电传感器，7.漏液接头。
具体实施方式
下面结合附图，详细描述本发明的具体实施方案。
如图1-2所示，一种蒸发光散射检测器的检测室，包括检测室主体1，检测室主体1轴向端部设有检测物进口，检测室主体1侧壁上设有激发光源2，检测室侧壁上在激发光源2对面设有光源吸收光阱3，光源吸收光阱3靠近检测室一端设有端板4，端板4上设有直径小于光源吸收阱内径的三分之一的吸收孔，检测室主体1上设有探测器镜筒5，探测器镜筒5另一端连接有光电传感器6，探测器镜筒5包括设置在检测室主体1上的筒体51、以及可拆卸地设置在筒体51上远离检测室主体1一端上的光栏52。
检测室主体1侧壁上设有漏液口，漏液口处设有漏液接头7，当检测室主体1轴线位于水平状态时，漏液口位于检测室主体1侧壁上竖直方向的低点处。
上述的实施例仅例示性说明本发明创造的原理及其功效，以及部分运用的实施例，而非用于限制本发明；应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种蒸发光散射检测器的检测室，包括检测室主体，其特征在于：检测室主体轴向端部设有检测物进口，检测室主体侧壁上设有激发光源，检测室侧壁上在激发光源对面设有光源吸收光阱，光源吸收光阱靠近检测室一端设有端板，端板上设有直径小于光源吸收阱内径的三分之一的吸收孔，检测室主体上设有探测器镜筒，探测器镜筒另一端连接有光电传感器，探测器镜筒包括设置在检测室主体上的筒体、以及可拆卸地设置在筒体上远离检测室主体一端上的光栏。
2.如权利要求1所述的一种蒸发光散射检测器的检测室，其特征在于：检测室主体侧壁上设有漏液口，漏液口处设有漏液接头，当检测室主体轴线位于水平状态时，漏液口位于检测室主体侧壁上竖直方向的低点处。
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