CN107216480A - 一种低温微波高效处理碳纤维复合材料回收碳纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低温微波高效处理碳纤维复合材料回收碳纤维的方法，属于纤维复合材料技术领域。首先将废弃碳纤维复合材料放入微波加热装置，通入氧气或含氧混合气体，馈入频率为2450±50MHz或915±50MHz的微波，直至温度升为350～500℃，低温处理0.1～1.0h，然后自然降温至温度为200℃以下，取出固体产物即为碳纤维。本方法在低温常压下从废弃碳纤维复合材料中均匀高效回收高价值碳纤维的方法，该方法使树脂有机物在低温下发生氧化燃烧，并且保证碳纤维的完整性。在提高碳纤维的力学性能及回收率、缩短反应时间、简化反应流程、节约能源、保护环境的同时实现碳纤维的再生利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种低温微波高效处理碳纤维复合材料回收碳纤维的方法，属于纤维复合材料技术领域。
背景技术
碳纤维复合材料因其高强度、超轻、耐高温高压等优点被广泛应用于国防、航空航天、建筑、交通运输与能源等多个领域。碳纤维是碳纤维复合材料的重要组成成分，有很大的需求量而且价格昂贵。预计2020年全球碳纤维需求量可达2.5万吨，按平均价格200元/千克计算，价值50亿元以上，碳纤维复合材料的需求量越大其废弃物也越多，另外碳纤维复合材料在生产过程中产生的边角料、残次品、使用过程中破坏的结构件等中都含有大量昂贵的碳纤维，其回收与再生利用正在成为全球面临的关键问题。
碳纤维增强树脂基复合材料是由增强体碳纤维和树脂基体复合而成，由于碳纤维和树脂基体的界面润湿性好、结合紧密，难以分离，导致碳纤维的回收再利用比较困难。
公告号为CN 104592546 A的发明专利中公开了一种回收废旧碳纤维 / 环氧树脂复合材料的方法，具体公开了以下内容：本发明提供的回收废旧碳纤维 / 环氧树脂复合材料的方法，是一种利用溶剂法组合压力法来回收废旧碳纤维 / 环氧树脂复合材料，全过程只需一步，用无机酸与有机酸的组合酸、有机溶剂的组合溶剂以及组合氧化剂在高温高压下处理废旧碳纤维 / 环氧树脂复合材料，分离得到表面无明显缺陷的残留树脂极少的碳纤维。
上述发明专利用溶剂法分解回收得到表面无明显缺陷的残留树脂极少的碳纤维，但是使用大量溶剂可能会对环境产生污染，处理后的碳纤维不易与溶剂分离，操作过程复杂，成本较高，并且该方法对碳纤维增强树脂复合材料的种类有选择性，并非适合所有的基体树脂。
公告号为CN 102558603 B的发明专利中公开了一步法回收并改性碳纤维的方法，具体公开了以下内容：本发明通过机械破碎的方法将聚合物碳纤维复合材料破碎成合适的大小，再将破碎后的聚合物碳纤维复合材料、溶剂和催化剂加入高压反应釜中，利用一定温度和压力的水分解碳纤维复合材料的聚合物基体，最终得到力学性能优异、表面接有 -COOH 和 -OH 等活性基团的回收碳纤维。本发明反应步骤简单，高温高压的水能充分分解碳纤维复合材料的聚合物基体，在不破坏碳纤维内部结构的同时使碳纤维表面接上 -COOH和 -OH 等活性基团。回收得到的碳纤维力学性能优异，可再次作为复合材料的增强材料使用。
上述发明专利采用机械法和溶剂法结合的方法回收碳纤维树脂基复合材料。但是该方法需要高温高压的反应条件，增加了回收成本；反应时间长，流程复杂；在机械力的作用下破碎复合材料的同时也破坏了纤维长度及性能，从而降低了回收所得碳纤维的价值，影响碳纤维的再生利用，造成可利用资源的浪费。
公告号为CN 103665427 B的发明专利中公开了一种废弃碳纤维复合材料裂解回收碳纤维的方法，具体公开了以下内容：
本发明涉及一种废弃碳纤维复合材料裂解回收碳纤维的方法，该方法包括以下步骤 ：(1)将废弃碳纤维复合材料放入裂解装置的炉膛内，关严炉门后通入氮气数分钟，将炉膛内空气完全排出形成无氧惰性环境 ；(2)对炉膛内的物料加热至温度到 350-900℃后，保持0.5-5.0hr 并停炉，使炉膛内的物料自然降温，树脂在炉膛内发生热裂解反应；(3)将所述的降温后的炉膛打开取出产物。与现有技术相比，本发明所得的碳纤维有利于后续的切断或者粉碎加工，并且在加工后容易分散成单纤维。本发明所得的碳纤维回收率高，性能下降程度小，操作工艺简单，适合工业化生产。
上述发明专利采用惰性气体作为保护气氛，加热碳纤维复合材料，使树脂发生裂解反应，得到固态碳纤维回收物。通常采用裂解方法回收得到的碳纤维表面易结碳，另外裂解过程可能产生有害气体。
公告号为CN 105199139 A的发明专利中公开了一种碳纤维复合材料回收方法，具体公开了以下内容：
本发明涉及一种碳纤维复合材料回收方法，包括如下步骤，将废弃的碳纤维复合材料放入搅拌清洗设备中进行清洗，将碎片平铺于托盘上，放置于微波炉中，
对托盘中的碳纤维复合材料碎片进行辐照加热处理，在微波炉中填充有惰性气体对碳纤维复合材料在微波炉内发生降解反应进行保护，碳纤维复合材料降解完成后，得到固态的碳纤维回收物。通过对碳纤维复合材料进行清洗，能够剔除碳纤维复合材料表面的杂质，能够提高碳纤维复合材料中碳纤维的回收率，同时通过将碳纤维复合材料切割为碎片，进一步提升碳纤维复合材料在微波炉中的降解反应效率，通过本发明的回收方法能够大大提升碳纤维的回收率以及缩短回收时间，避免碳纤维材料的浪费。
上述发明专利采用惰性气体作为保护气氛，微波加热碳纤维复合材料，发生裂解反应，得到固态碳纤维回收物。虽然加热方式不同但仍采用裂解方法回收碳纤维，仍然存在碳纤维表面易结碳以及裂解过程可能产生有害气体等问题。
公告号为CN104262675A的发明专利中公开了一种碳纤维复合材料回收碳纤维的方法，具体公开了以下内容：
本发明公开了一种碳纤维复合材料回收碳纤维的方法，其包括如下步骤：步骤 1，将碳纤维复合材料放置于微波炉内，在保护气氛中，对所述碳纤维复合材料进行辐照加热处理，所述碳纤维复合材料在微波炉内发生降解反应，所述保护气氛为惰性气体或惰性气体与氧气的混合气体，在所述混合气体中，氧气含量小于或等于20v％；步骤2，降解反应完成后，所得固态产物即为回收后的碳纤维。本碳纤维复合材料回收碳纤维的方法可以获得性能均一的再生碳纤维材料，并有效的提高了碳纤维的回收率。
上述发明专利采用惰性气体与氧气的混合气体作为保护气氛，但是氧气含量很少，所发生的降解反应依然是裂解反应，存在裂解反应的普遍缺点，即碳纤维表面易结碳以及裂解气化物可能污染环境等问题。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种低温微波高效处理碳纤维复合材料回收碳纤维的方法。本方法在低温常压下从废弃碳纤维复合材料中均匀高效回收高价值碳纤维的方法，该方法使树脂有机物在低温下发生氧化燃烧，并且保证碳纤维的完整性。在提高碳纤维的力学性能及回收率、缩短反应时间、简化反应流程、节约能源、保护环境的同时实现碳纤维的再生利用。本发明通过以下技术方案实现。
一种低温微波高效处理碳纤维复合材料回收碳纤维的方法，其具体步骤如下：首先将废弃碳纤维复合材料放入微波加热装置，通入氧气或含氧混合气体，馈入频率为2450±50MHz或915±50MHz的微波，直至温度升为350～500℃，处理0.1～1.0h，然后自然降温至温度为200℃以下，取出固体产物即为碳纤维。
所述氧气的通入量为0.5～4LPM单位。
所述含氧混合气体为氮氧混合气或氩氧混合气，其中氧气占含氧混合气体体积的25～99%，含氧混合气体的通入量为0.5～5LPM单位。
上述废弃的碳纤维复合材料中碳纤维形态为连续纤维、长纤维、短纤维、粉末纤维、碳纤维织物等一种或多种。
上述废弃的碳纤维复合材料中碳纤维为聚丙烯腈基碳纤维、沥青基碳纤维或黏胶基碳纤维等其他碳纤维中的一种或多种。
上述废弃的碳纤维复合材料中基体树脂为热固性树脂或热塑性树脂中的一种或多种。
上述热固性树脂包括环氧树脂、不饱和聚酯树脂、酚醛树脂、脲醛树脂、乙烯基树脂、三聚氰胺甲醛树脂、双马来酰亚胺树脂、聚酰亚胺树脂、聚氨酯树脂、有机硅树脂、呋喃树脂等其他热固性树脂。
上述热塑性树脂包括聚苯硫醚、聚苯醚、聚四氟乙烯、聚酰胺、聚醚醚酮、聚碳酸酯、聚酯、尼龙、PC/ABS合金、聚砜、聚甲醛、聚丙烯、热塑性聚酰亚胺、聚乙烯、聚芳酯、液晶聚合物、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚氯乙烯、聚苯乙烯及丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物等其他热塑性树脂。
上述碳纤维复合材料可以为板式结构，也可以为异形件，直接放入微波炉内，也可以分成小块后放入微波炉。
本发明的有益效果是：
（1）通过微波对碳纤维复合材料废弃物的选择性加热特性，使碳纤维树脂基复合材料内部加热、整体均匀加热，从而提高了碳纤维的回收效率和效果；而且加热快速，极大地缩短了处理时间,效率高。
（2）常压下通入氧气或含氧混合气，控制一定的温度，使树脂发生氧化反应，碳纤维不发生反应，从而去除树脂有机物，得到表面光滑基本无残留树脂的性能较好的碳纤维，操作过程简单，回收效率高。
（3）利用氧化反应释放的热量进行保温，降低能耗，节约能源。
（4）保证树脂有机物燃烧的同时碳纤维长度直径基本无烧损，表面光洁，无明显缺陷，基本无树脂残留；回收得到的碳纤维力学性能优异，可以再次与各种基体复合成新的碳纤维增强复合材料，应用到不同领域，从而缓解了碳纤维复合材料废弃物处理压力，降低成本，是一种绿色环保的回收方法。
附图说明
图1是本发明流程示意图；
图2是本发明实施例3处理前碳纤维树脂基增强复合材料照片图；
图3是本发明实施例3处理后得到的碳纤维照片图；
图4是本发明实施例3回收碳纤维的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示，该低温微波高效处理碳纤维复合材料回收碳纤维的方法，其具体步骤如下：首先将废弃碳纤维复合材料（碳纤维形态为短纤维，基体树脂为环氧树脂，尺寸为1.9×1.7×3cm）放入微波加热装置，通入氧气（氧气的通入量为4LPM），馈入频率为2450±50MHz的微波，直至温度升为450℃，低温处理0.1h，使树脂有机物发生氧化分解反应，然后自然降温至温度为200℃以下，取出固体产物即为碳纤维。
降解完成后，固态碳纤维环氧树脂基复合材料降解为丝状的短碳纤维，表面光滑完整，基本无树脂残留。
实施例2
如图1所示，该低温微波高效处理碳纤维复合材料回收碳纤维的方法，其具体步骤如下：首先将废弃碳纤维复合材料（碳纤维形态为中长纤维，基体树脂为环氧树脂，尺寸为5×5×2cm）放入微波加热装置，通入氧气（氧气的通入量为0.5LPM），馈入频率为2450±50MHz的微波，直至温度升为450℃，低温处理1/6h，使树脂有机物发生氧化分解反应，然后自然降温至温度为200℃以下，取出固体产物即为碳纤维。
降解完成后，固态碳纤维环氧树脂基复合材料降解为丝状的丝状中长度的碳纤维，表面光滑完整，基本无树脂残留，形态和性能均一。
实施例3
如图1所示，该低温微波高效处理碳纤维复合材料回收碳纤维的方法，其具体步骤如下：首先将废弃碳纤维复合材料（碳纤维形态为中长纤维，基体树脂为环氧树脂，尺寸为15×10×2cm，照片图如图2所示）放入微波加热装置，通入氧气（氧气的通入量为1.5LPM），馈入频率为915±50MHz的微波，直至温度升为450℃，低温处理1/3h，使树脂有机物发生氧化分解反应，然后自然降温至温度为200℃以下，取出固体产物即为碳纤维。
降解完成后，固态碳纤维环氧树脂基复合材料降解为丝状的丝状长度的碳纤维，照片图如图3所示，从图3中可以看出碳纤维长度基本无损坏，保持了碳纤维的完整性；碳纤维的扫描电镜图如图4所示，可知，获得的碳纤维表面光滑，基本无树脂残留，性能均一。
实施例4
如图1所示，该低温微波高效处理碳纤维复合材料回收碳纤维的方法，其具体步骤如下：首先将废弃碳纤维复合材料（碳纤维形态为中长纤维，基体树脂为聚苯硫醚，尺寸为5×5×2cm）放入微波加热装置，通入含氧混合气体（含氧混合气体为氮氧混合气体，其中氧气占含氧混合气体体积的25%，含氧混合气体的通入量为5LPM单位），馈入频率为915±50MHz的微波，直至温度升为350℃，低温处理1.0h，使树脂有机物发生氧化分解反应，然后自然降温至温度为200℃以下，取出固体产物即为碳纤维。
降解完成后，固态碳纤维环氧树脂基复合材料降解为丝状的丝状中长度的碳纤维，表面光滑完整，基本无树脂残留，形态和性能均一。
实施例5
如图1所示，该低温微波高效处理碳纤维复合材料回收碳纤维的方法，其具体步骤如下：首先将废弃碳纤维复合材料（碳纤维形态为中长纤维，基体树脂为乙烯基树脂，尺寸为5×5×2cm）放入微波加热装置，通入含氧混合气体（含氧混合气体为氩氧混合气体，其中氧气占含氧混合气体体积的99%，含氧混合气体的通入量为0.5LPM单位），馈入频率为915±50MHz的微波，直至温度升为500℃，低温处理0.8h，使树脂有机物发生氧化分解反应，然后自然降温至温度为200℃以下，取出固体产物即为碳纤维。
降解完成后，固态碳纤维环氧树脂基复合材料降解为丝状的丝状中长度的碳纤维，表面光滑完整，基本无树脂残留，形态和性能均一。
实施例6
如图1所示，该低温微波高效处理碳纤维复合材料回收碳纤维的方法，其具体步骤如下：首先将废弃碳纤维复合材料（碳纤维形态为中长纤维，基体树脂为聚酯，尺寸为5×5×2cm）放入微波加热装置，通入含氧混合气体（含氧混合气体为氩氧混合气体，其中氧气占含氧混合气体体积的80%，含氧混合气体的通入量为3LPM），馈入频率为915±50MHz的微波，直至温度升为420℃，低温处理0.6h，使树脂有机物发生氧化分解反应，然后自然降温至温度为200℃以下，取出固体产物即为碳纤维。
降解完成后，固态碳纤维环氧树脂基复合材料降解为丝状的丝状中长度的碳纤维，表面光滑完整，基本无树脂残留，形态和性能均一。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (3)
1.一种低温微波高效处理碳纤维复合材料回收碳纤维的方法，其特征在于具体步骤如下：首先将废弃碳纤维复合材料放入微波加热装置，通入氧气或含氧混合气体，馈入频率为2450±50MHz或915±50MHz的微波，直至温度升为350～500℃，处理0.1～1.0h，然后自然降温至温度为200℃以下，取出固体产物即为碳纤维。
2.根据权利要求1所述的低温微波高效处理碳纤维复合材料回收碳纤维的方法，其特征在于：所述氧气的通入量为0.5～4LPM。
3.根据权利要求1所述的低温微波高效处理碳纤维复合材料回收碳纤维的方法，其特征在于：所述含氧混合气体为氮氧混合气或氩氧混合气，其中氧气占含氧混合气体体积的25～99%，含氧混合气体的通入量为0.5～5LPM。
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