CN107206568B - 装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明描述了一种用于控制陶瓷过滤器元件的过滤器通道开口尺寸的装置，所述陶瓷过滤器元件具有呈喇叭形展开的孔，所述装置包括：具有研磨板的研磨机；和过滤器保持器，所述过滤器保持器用于保持陶瓷过滤器元件以用于所述呈喇叭形展开的孔的受控研磨；其中过滤器保持器包括：过滤器元件固定架，所述过滤器元件固定架用于固定待研磨的过滤器元件以使得过滤器元件的表面与过滤器保持器的下表面基本上处于同一平面；可调节驱动器，所述可调节驱动器用于可控地移动所述过滤器元件的所述表面以使得其在研磨期间保持与过滤器保持器的下表面处于基本上同一平面或突出超过过滤器保持器的下表面；和用于将所述过滤器保持器朝向所述研磨板推进的工具。
Description
发明领域
本发明涉及用于制造陶瓷过滤器的装置和方法，并且涉及由这样的方法制造的过滤器。
发明背景
已知由薄塑料膜制造过滤器，其使用径迹蚀刻(track-etch)技术，用带电粒子轰击膜并且随后进行化学蚀刻。另一种技术使用激光束在聚合物膜中钻孔。第三种方法是采用光刻。然而，这些过滤器倾向于是易坏的、昂贵的并且对于许多应用不适用。
原则上，陶瓷材料应当是对微滤有利的，但是不存在容易的制造所需限定的圆孔径的技术。
背景现有技术可以发现于：
另外的背景现有技术可以发现于：“Al2O3、Al2O3-SiO2和Al2O3-高岭土中空纤维膜的制备、表征和渗透性质(Preparation,Characterization And Permeation Property OfAl2O3,Al2O3-SiO2And Al2O3-Kaolin Hollow Fiber Membranes)”，Han等人，Journal OfMembrane Science，372卷，1-2期，2011年4月15日，154-164页；以及“用于从水中高效吸收聚芳族烃的混合超支化聚合物/陶瓷过滤器的优化(Optimization Of HybridHyperbranched Polymer/Ceramic Filters For The Efficient Absorption OfPolyaromatic Hydrocarbons From Water)”，Tsetsekou A等人，Journal Of MembraneScience，311卷，1-2期，2008年3月20日，128-135页。
发明概述
陶瓷过滤器
之前我们已经描述了(在WO2015/004468中，在本申请的优先权日未公布)一种制造具有受控过滤器通道开口尺寸的陶瓷过滤器的方法，所述方法包括：制造陶瓷前体元件，所述前体元件具有包括第一和第二表面的结构以及在所述第一和第二表面之间延伸的呈喇叭形展开的孔的排列，其中所述呈喇叭形展开的孔的顶点朝向所述第一表面并且所述呈喇叭形展开的孔的底部朝向所述第二表面并且大于所述顶点，其中所述呈喇叭形展开的孔含有聚合物材料并且所述呈喇叭形展开的孔之间的区域包含陶瓷材料；以及烧结所述陶瓷前体元件以使所述陶瓷材料融合并且移除所述聚合物材料；所述方法还包括移除所述第一表面的受控厚度部分以使所述呈喇叭形展开的孔开口至所述受控过滤器通道开口尺寸。
在实施方案中，通过将浆料(dope)形成为元件所需的形状来制造陶瓷前体元件，所述浆料包含陶瓷材料、聚合物、和用于聚合物的溶剂。之后在其中溶剂(但不是聚合物)可溶混的液体浴中处理所形成的形状。例如，可以采用与水性(水)浴组合的极性溶剂。一般来说，在处理期间，以形成对流单体的方式在浴中用液体(水)代替溶剂，留下在前体元件的表面之间延伸的大体上锥形的孔的基本上规则的排列。原则上，可以采用除陶瓷材料外的无机材料。如果元件包括非常薄的膜，呈喇叭形展开的孔的顶点不完全达到第一表面，尽管在实施方案中它们可以正好与该表面相交，留下非常小的孔，例如小于0.1μm。在灼烧期间，将聚合物材料烧尽，在烧结的陶瓷中留下呈喇叭形展开的孔。之后通过从第一表面移除材料的受控厚度层，可以将呈喇叭形展开的孔打开至所需的程度。
在实施方案中，前体元件可以包括材料的薄片或膜、或材料的管。可以通过将溶剂沉积至该表面上(优选与在陶瓷前体中相同的种类(极性的或非极性的))，并且留下溶剂以溶解第一表面的薄层，任选通过振荡辅助，来移除第一表面的一部分。例如，可以将溶剂倾倒至膜的顶部或者可以将管状纤维浸入至溶剂中。将溶剂留下例如约1分钟至约24小时的时间段，通过将陶瓷前体放置到用于烧结的烘箱中停止溶解过程。
另外地或备选地，可以例如，借助受控高度切割器如在可调节导螺杆上的刀片，物理移除陶瓷前体元件的第一表面的一部分——这样的布置通常可以将被移除的材料的厚度控制为好于1μm。在烧结之前，该过程可以干燥进行或者利用润滑剂进行。在烧结之后，通过例如使用可控高度旋转研磨盘如金刚石研磨机研磨，或者通过采用利用与过滤器中陶瓷材料类似的材料的陶瓷粒子(例如，微米尺度或亚微米尺度氧化铝粒子、金刚石、和/或氧化硅)的砂纸状研磨工艺，可以将材料移除。在另一种方法中，可以使用光纤研磨膜(lappingfilm)研磨表面；这可以采用多种材料，如氧化硅、金刚石、氧化铝、二氧化钛、等。
我们还描述了一种陶瓷过滤器，所述陶瓷过滤器具有包括第一和第二表面的结构以及在所述第一和第二表面之间延伸并且与所述第一和第二表面连接的呈喇叭形展开的通道的排列。
在实施方案中，陶瓷前体中的锥形孔全部为基本上相同的尺寸并且在顶点具有基本上相同的夹角。因此，通过从第一表面移除材料，可以准确地控制孔的尺寸——尽管在实施中，我们描述的技术的实施方案倾向于对孔的开口的最大尺寸(直径)设置上限——这对于过滤器来说是有用的性质。
过滤器结构的实施方案具有呈喇叭形展开的通道，其可用于降低阻塞/阻挡的风险。典型的过滤器孔直径在0.1-20μm的范围内，尽管可以制造较大的孔(受在第二表面的孔的尺寸限制，其取决于元件的厚度)。因此，在通过该过程制造的过滤器的实施方案中，呈喇叭形展开的通道是大体上圆形的并且多于90％具有大于0.1μm、0.2μm、0.5μm或1μm的直径(在一端或两端)。在实施方案中，通道的开口可以具有小于100μm、50μm、30μm、20μm、10μm、5μm或2μm的直径(在一端或两端)。这是有益的，因为这样的孔径难以通过其他技术可靠地制造。
通过上述技术制造的过滤器的一个有利的应用是分离血液组分，尤其是将红细胞与其他血液组分分离。例如，血小板可以具有小于1μm的直径，红细胞可以具有大约7μm的尺寸，并且白细胞以及血液中的其他细胞如干细胞可以具有在10-20μm的范围内的尺寸。因此，通过选择小于5μm、4μm、3μm或2μm的孔径(可以将红细胞挤压通过小至1-3μm的孔)，可以制造白细胞去除(leukoreduction)过滤器。常规血液过滤装置在过滤过程中可能会损失约5-10％的红细胞，但是结合了我们已经描述的类型的陶瓷过滤器的血液过滤装置可以是基本上更高效的。此外，提高了残留物的质量并且可以回收残留物以提取材料如干细胞或白细胞，例如用于研究。
尽管我们已经描述的技术的实施方案尤其可用于制造具有受控孔径的过滤器，它们可以更通常用于制造陶瓷过滤器元件而不必须控制孔径，并且可能地，采用除陶瓷材料外的其他无机材料。
因此，我们还描述了一种制造无机过滤器的方法，所述方法包括：制造前体元件，所述前体元件具有包括第一和第二表面的结构以及在所述第一和第二表面之间延伸的呈喇叭形展开的孔的排列，其中所述呈喇叭形展开的孔的顶点朝向所述第一表面并且所述呈喇叭形展开的孔的底部朝向所述第二表面并且大于所述顶点，其中所述呈喇叭形展开的孔含有聚合物材料并且所述呈喇叭形展开的孔之间的区域包含无机材料；以及烧结所述前体元件以使所述无机材料融合并且移除所述聚合物材料；所述方法还包括移除所述第一表面的一部分以使所述呈喇叭形展开的孔开口。
之前描述的技术均可以用于本发明的这个方面的实施方案中。尤其是，可以在烧结之前和/或烧结之后，尤其是使用之前描述的技术物理和/或化学移除第一表面的一部分。以这种方式制造的过滤器同样通常可以用于，例如血液过滤装置或细胞分离。
在制造过程的典型实施方案中，在第二表面上留下薄的(例如2-3μm)蒙皮(skin)。在存在的情况下，这可以在烧结之前或之后通过如上所述的方法移除以制造过滤器结构。备选地，可以将其留在适当位置以使得能够制造一组可控孔的呈喇叭形展开的孔。
因此，我们还描述了一种陶瓷板，所述陶瓷板具有包括第一和第二表面的结构以及在所述第一和第二表面之间延伸并且与所述第一和第二表面连接的呈喇叭形展开的通道的排列，以限定一组呈喇叭形展开的孔。还提供了制造这样的板的方法。
原则上，过滤器结构可以具有除过滤外的应用。例如，可以例如通过选择性研磨将一个或两个表面图案化，并且图案化结构可以用作针对可见光或非可见光的掩模(mask)。可以例如通过CNC刳刨机(router)进行这样的选择性研磨。该类型的掩模可以用于，例如显示标志，或者可能地，与较小尺度的图案一起使用，作为光刻的掩模。
因此我们进一步描述了制造具有受控通道开口尺寸的陶瓷板的方法，更具体地是制造掩模的方法，所述方法包括：制造陶瓷前体元件，所述前体元件具有包括第一和第二表面的结构以及在所述第一和第二表面之间延伸的呈喇叭形展开的孔的排列，其中所述呈喇叭形展开的孔的顶点朝向所述第一表面并且所述呈喇叭形展开的孔的底部朝向所述第二表面并且大于所述顶点，其中所述呈喇叭形展开的孔含有聚合物材料并且所述呈喇叭形展开的孔之间的区域包含陶瓷材料；以及烧结所述陶瓷前体元件以使所述陶瓷材料融合并且移除所述聚合物材料；所述方法还包括移除所述第一表面的受控厚度部分以使所述呈喇叭形展开的孔开口至所述受控通道开口尺寸。
我们还描述了具有包括第一和第二表面以及在所述第一和第二表面之间延伸并且与所述第一和第二表面连接的呈喇叭形展开的通道的排列的板/掩模结构，任选地，其中将板/掩模结构的呈喇叭形展开的通道的排列图案化。
在上述制造方法/过滤器/平板/结构的实施方案中，可以处理过滤器的表面以改变表面的物理、化学或生物特性，尤其是提供具有表面涂层的过滤器。例如，可以等离子体处理表面，也就是说，使得表面亲水或疏水，和/或可以用分子材料处理表面以使表面功能化。在实施方案中，涂布过滤器的表面以改变过滤特性，尤其是更有效地选择或过滤一个或多个靶标。
我们还描述了使用如上所述的过滤器/如由上述方法制造的过滤器从流体(液体或气体)中过滤粒子的方法。
陶瓷过滤器制造装置和方法
希望能够根据我们之前已经描述的技术使过滤器的制造自动化。
根据本发明，提供了一种用于控制陶瓷过滤器元件的过滤器通道开口尺寸的装置，所述陶瓷过滤器元件具有呈喇叭形展开的孔，所述装置包括：具有研磨板的研磨机；和过滤器保持器，所述过滤器保持器用于保持陶瓷过滤器元件以用于所述呈喇叭形展开的孔的受控研磨；其中所述过滤器保持器包括：过滤器元件固定架，所述过滤器元件固定架用于固定待研磨的过滤器元件以使得所述过滤器元件的表面与所述过滤器保持器的下表面基本上处于同一平面；可调节驱动器，所述可调节驱动器用于可控地移动所述过滤器元件的所述表面以使得其在研磨期间与所述过滤器保持器的所述下表面基本上保持同一平面或突出超过所述过滤器保持器的所述下表面；和用于将所述过滤器保持器朝向所述研磨板推进的工具。
装置的实施方案提供了以可以研磨(磨蚀)非常薄但是厚度可控的表面层的方式保持硬陶瓷的薄圆盘的能力。在一些优选的实施方案中，过滤器元件固定架包括通过可以包括由微米螺纹的驱动器控制的可调节活塞。优选地，在活塞和过滤器保持器之间包括密封件。在实施方案中，过滤器保持器的下表面包括：在安装过滤器元件时围绕过滤器元件的周边延伸的陶瓷部分(磨损部分)。
在实施方案中，用于将过滤器保持器朝向研磨板推进的工具包括一个或多个安装在过滤器保持器上的重物。在优选的实施方案中，提供了移动控制工具，例如用于驱动器的停止器(stop)的形式，以控制过滤器元件的研磨程度，从而控制呈喇叭形展开的孔的开口尺寸。
过滤器元件可以被磨光(grind)并且测量以确定平均通道开口尺寸，尤其是在其向过滤器元件的表面开口的呈喇叭形展开的通道的窄端实现所需的平均(数值平均数、中位数平均或众数平均)过滤器通道开口。(所描述的过滤器通道开口尺寸在本文中也被称为孔径)。可以通过测量横跨多个通道的开口的最大或最小横向尺寸并且选取这些测量值的数值平均数、中位数平均或众数平均来确定平均过滤器通道开口尺寸。
在实施方案中，假定实现目标平均通道开口尺寸，所述装置可以包括相关计算机系统以输出目标过滤器厚度或磨蚀长度(材料磨蚀的量)。这种计算机系统可以包括，例如，具有一个或多个用户和/或机器界面的适宜编程的、专用或通用目的的计算机。在实施方案中，计算机系统可以包括可编程逻辑控制器(PLC)。计算机系统可以执行使过滤器厚度l或过滤器厚度的变化(磨蚀距离)Δl与平均通道开口尺寸d或与通道开口尺寸的变化Δd相关的模型。可以通过校正来确定这种模型(之后计算机系统储存定义d或Δd和l或Δl之间所建立的关系的校正数据)，或者可以使用如稍后描述的数学模型链接d或Δd和l或Δl。
任选地，这样的计算机系统可以包括控制系统以控制过滤器元件的研磨，尤其是在其向过滤器元件的表面开口的呈喇叭形展开的通道的窄端实现所需的平均(数值平均数、中位数平均或众数平均)过滤器通道开口。控制系统可以接收定义(测量)过滤板的厚度和/或过滤板的磨蚀程度的输入数据。这种测量可以通过装置自动进行或者可以手动输入。控制系统可以提供用于控制装置的控制输出，例如指示物，如停止研磨的视觉或声音警示，或者控制(停止)研磨机的控制信号。
因此，在实施方案中，装置还包括系统控制器以当用于磨蚀过滤器元件时感测或测量装置的一个或多个参数，尤其是下列各项中的一个或多个：在研磨板上的过滤器元件的压力，研磨板的转速，和过滤器元件的研磨的持续时间。系统控制器之后可以控制这些参数中的一个或多个以控制过滤器通道开口尺寸。因此，在实施方案中，系统控制器包括使一个或多个感测的参数与过滤器通道开口尺寸相关的储存模型。如之前描述的，这样的储存模型可以包括数学模型和/或经验模型。
本发明进一步提供了制造陶瓷过滤器的方法，所述方法使用如以上所述的装置以可控地移除陶瓷过滤器元件的表面的厚度的一部分，从而由此控制所制造的陶瓷过滤器的通道开口尺寸，所述陶瓷过滤器元件具有向表面上开口的呈喇叭形展开的孔。
应该理解的是，当采用上述类型的装置时，重要的是，陶瓷过滤器元件是基本上平坦的。然而，因为在陶瓷前体元件中呈喇叭形展开的孔的存在，当烧结这种元件时，因为所涉及的应力，其倾向于翘曲。更具体地，具有宽孔端的表面倾向于比具有小孔端的表面更大程度地伸展，以使得陶瓷前体元件变得在大孔端在其上结束的表面上凸起并且在小孔端在其上结束的表面上凹陷。如果陶瓷前体元件平放，并且大孔端在底部表面上，则陶瓷前体元件的边缘倾向于在烧结期间向上弯曲。
因此，在所述方法的一些优选的实施方案中，在烧结期间向陶瓷前体元件施加作用力，该作用力在呈喇叭形展开的孔的从尖端(apex)到基部(base)的方向上具有分量。
当与如以上所述的磨光/研磨装置一起使用时，可以采用这种技术以在烧结期间保持陶瓷前体元件基本上平坦。然而，这种技术的应用不限于与如以上所述的装置一起使用。
因此，在相关方面中，本发明提供了一种制造具有受控过滤器通道开口尺寸的陶瓷过滤器的方法，所述方法包括：烧结陶瓷前体元件，所述前体元件具有包括第一和第二表面的结构以及在所述第一和第二表面之间延伸的呈喇叭形展开的孔的排列，其中所述呈喇叭形展开的孔的尖端朝向所述第一表面并且所述呈喇叭形展开的孔的基部朝向所述第二表面并且大于所述尖端，其中所述烧结包括在所述烧结期间向所述陶瓷前体元件施加作用力，其中所述作用力具有在所述呈喇叭形展开的孔的从所述尖端朝向所述基部的方向上的分量；并且通过移除所述平坦表面的受控厚度部分以使所述呈喇叭形展开的孔开口至所述受控过滤器通道开口尺寸来制造所述陶瓷过滤器。
关于这种技术的一个难题是，通常烧结温度高，例如大约1400-1450℃(在该温度下氧化铝开始熔化)。如果通过例如平板施加作用力，则其应当属于在烧结温度下仍然足够坚硬的材料，从而陶瓷前体元件在烧结期间保持基本上平坦。在实践中已经发现，这可以通过使用陶瓷材料如新硅酸铝(aluminium neosilicate)、将材料形成为砖块从而材料的重量施加在烧结期间保持陶瓷前体元件平坦的作用力来实现。原则上，可以以这种方式通过在彼此顶部上层叠多个陶瓷前体元件来施加足够的作用力，但是在其他方法中，采用“红柱石(andalusite)砖块”。陶瓷前体元件可以位于烧结炉的底部上，其可以是例如氧化铝的平坦底部。
尽管上述技术的实施方案特别可用于提供平坦的陶瓷过滤器元件，原则上，可以采用相似技术形成其他形状的陶瓷过滤器元件。因此，在其他应用中，制造陶瓷过滤器元件可以包括通过施加作用力以将陶瓷前体元件夹在定义所需目标形状的模型(former)内而将陶瓷过滤器元件成形。同样地，模型可以由适合的难熔材料如陶瓷材料构成。
陶瓷过滤器元件制造的优选的实施方案使用在标题“陶瓷过滤器”下的上述技术。尤其是，优选通过形成包含陶瓷材料、聚合物、和用于聚合物的溶剂的浆料(dope)来制造陶瓷前体元件。之后可以将这种浆料形成为陶瓷前体所需的形状。通常，浆料包含粘性液体并且因此其可以通过流延形成为所需的形状，其可以是平坦厚板(slab)。之后所形成的形状可以在液体如水的浴中处理以用浴的液体至少部分地代替溶剂。已经发现，可以通过优选(但并非必需)在将浆料形成(通常流延)为所需的形状之前将浆料脱气来提高陶瓷前体元件的质量以及因此制造的陶瓷过滤器的质量。例如，这样的脱气可以在真空室中或者通过离心进行。这个工序倾向于降低小气泡的数量，因此增加过滤器元件的完整性并且改进无缺陷过滤器的制造。
如上所述，在优选的实施方案中，在磨光/研磨之前烧结陶瓷前体元件。然而，原则上可以在烧结之前进行磨光/研磨，尽管这通常是较不优选的，因为孔倾向于变形，除非小心地进行。
附图简述
现在将仅通过实例的方式，参照附图，进一步描述本发明的这些和其他方面，其中：
图1a和1b示意性地示出了在根据本发明的一个实施方案制造陶瓷过滤器的方法中的孔径控制的原理，以及以这种方式制造的过滤器的一个实施方案的顶部和底部的示意图；
图2a和2b分别示出了纤维前体元件的制造和膜/圆片前体元件的制造；
图3示意性地示出了通过水浴处理的膜前体元件的垂直横截面；
图4示出了可以用于从陶瓷前体元件中移除层的受控高度切割器的一个实例；
图5图示了圆形陶瓷元件，以及金刚石研磨机用于磨蚀烧结的陶瓷元件的用途；
图6示意性地图示了使用根据本发明的一个实施方案的陶瓷过滤器的血液过滤；
图7示出了根据本发明的膜过滤器的实施方案的粒子分离的范围(标记为“微滤”)，连同用于不同粒径的其他分离原理；
图8示出了根据本发明的一个实施方案的陶瓷过滤器在显微镜下的顶视图的图像(100x的放大率)，以及用于提供沿着所示出的膜表面的长度具有不同开口尺寸的孔的跨过滤器的顶部的对角线切割的示意图；
图9示出了一组使用根据本发明的一个实施方案的方法制造的功能性过滤器的图像，其示出了：9a)膜的横截面图(100x的显微镜放大率)；9b)膜在顶部表面磨蚀之后的顶视图(100x的显微镜放大率)；9c)图9b中的膜在顶部表面进一步磨蚀之后的顶视图(100x的显微镜放大率)；9d)膜在底部表面磨蚀之后的底视图(100x的显微镜放大率)；和9e)根据所描述的方法制备的膜过滤器的顶部的透视图(圆盘直径50mm)；
图10a和10b示出了通过根据本发明的实施方案的用于控制陶瓷过滤器元件的过滤器通道开口尺寸的装置的横截面；并且
图11a和11b示出了图10的陶瓷圆盘区域的放大图，在图11a中图示了匹配过滤器保持器的圆盘并且在图11b中图示了用于减小尺寸的圆盘的圆盘保持器。
优选实施方案详述
陶瓷过滤器
用于由溶胶-凝胶流延(casting)制造陶瓷材料的技术包括制造浆料溶液，其由粘合剂(或分散剂)、所述粘合剂可溶于其中的溶剂以及晶体形式的陶瓷材料(比如，但不限于，氧化铝、氧化锆等)组成。如果浸渍至非溶剂如水中，这些可以制造高度组织化的内部孔。我们采用了改进的这样的结构，用于在微米范围(0.1μm-100μm)内微滤粒子。过滤器的优势包括归因于所使用的稳定材料的稳健性(robustness)、低价格、和简单的制造过程。应用包括例如在高温和/或高压和/或酸性或碱性条件存在的情况下，发酵培养液和溶剂提取物的处理、藻酸盐的加工、致热原(pyrogen)和细菌移除、抗生素的制备等。我们还将描述它们用于血液过滤的用途。尤其是，我们将会描述用于在膜上制造所需孔径以使其针对特定微滤应用而调节的技术。
如在图1中所示，通过我们描述的技术的实施方案得到的陶瓷膜过滤器100由锥形孔102构成，所述锥形孔从上到下穿过这些膜104。利用这种孔几何形状，可以通过大批量(其降低了制造成本)制造膜104来实现不同孔径分布的膜104的制造，之后针对预期的应用调整孔102——即具有可变的孔径。这样的方法允许时间和成本需求的减少以开发定制的过滤器-通过改变例如浆料溶液比率、非溶剂的类型、烧结过程的温度、膜104的干燥时间、过滤器100的厚度等，人们可以改变孔角度/填充密度和其他过滤器参数。
因此，我们描述了陶瓷过滤器100中定制的孔径的制造，允许它们用于微滤领域中，尤其是细胞的过滤中的大范围的应用。
首先，用溶剂、陶瓷系材料和聚合物的混合物制备浆料溶液。
溶剂可以是，但不限于：二甲基甲酰胺、二甲亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、六甲基磷酰胺、二烷、衍生自它们的其他溶剂或可以溶解聚合物的可获得的其他有机溶剂。
陶瓷系材料可以是，但不限于：氧化铝、氧化钛、氧化锆、碳化硅、玻璃材料、或任何其他类似材料，其任选地用交联剂表面处理。
聚合物材料可以是，但不限于：聚酰胺、聚(己内酯)、聚氨酯、聚(L-乳酸-共聚-羟基乙酸)、聚丙烯腈、聚酰亚胺、聚(甲基丙烯酸甲酯)、聚(D,L-乳酸酯)、聚苯乙烯、聚醚醚酮、聚醚砜、聚偏二氟乙烯、聚砜、聚醚砜或任何其他类似材料，其优选地用交联剂表面处理。聚合物在浆料中起水不溶的粘合剂的作用；它应当在烧结温度(600-1500℃)下烧尽(burnt away)。
任选地，可以将分散剂/表面活性剂加入至混合物中。分散剂可以是，但不限于：烷基苯磺酸盐、木质素磺酸盐、脂肪醇乙氧基化物、烷基苯酚乙氧基化物、PEG 30二聚羟基硬脂酸酯、硬脂酸钠、4-(5-十二烷基)苯磺酸盐、十二烷基硫酸钠、西曲溴铵、含氟表面活性剂、硅氧烷表面活性剂、烷基醚、聚乙二醇和聚丙二醇的嵌段共聚物、衍生自它们的其他分散剂、和/或任何其他两亲性化合物。
在示例性实施方案中，溶剂是二甲亚砜，陶瓷是氧化铝，聚合物是聚醚砜，并且分散剂是PEG 30二聚羟基硬脂酸酯。
之后使用真空室将浆料溶液脱气，并且使用流延刀(casting knife)或其他方法控制流延涂层的厚度将浆料溶液流延至光滑表面。可以因此根据所制造的陶瓷前体元件的所需形状来调节流延浆料溶液的形状。之后立刻将流延浆料溶液转移至水浴中并且在那里静置长于5分钟的时间段，通常过夜，以固化(set)。在该过程期间，溶剂逐渐被水代替，在表面的表面张力作用和对流引起锥形的含聚合物区域的基本上常规图案的形成。聚合物和/或聚合物/陶瓷材料混合物基本上不溶于水浴。之后将膜从水中移除并且使其干燥长于5分钟的时间，例如24小时。
图2a示出了水浴106中的管状前体膜104；图2b示出了形成管状前体元件104的过程。图3示出了在水浴中处理之后的图2a和b的膜104的横截面——PES在烧结期间烧尽。通常，膜可以为约50μm(图2a)和500μm(图2b)厚度。
更详细地，如在图2a中所示，将包含陶瓷系材料、聚合物和溶剂的浆料溶液108放置到水浴106中。在这个实例中，前体元件104具有直径为300-1000μm并且壁厚度为20-30μm的筒形。应该理解的是，前体元件104可以是任何形状的，其可以由陶瓷膜过滤器100的具体用途而确定。
图2b示出了其中前体元件104具有板状形状的实例。可以在允许在其上形成光滑前体元件104的光滑金属层112上制备前体元件104。如在图2b中所示，可以用光滑玻璃或允许制备光滑前体元件104的其他适合支持体代替金属层112。
可以看出，当将前体元件104放置到水浴106中时，水渗透至前体元件104中并且代替释放至水浴106中的溶剂110。如以上概述的，可以将前体元件104置于水浴106中长于5分钟的时间段。
图3示出了根据图2b中图示的而制备的前体元件104的横截面图。可以看出，在要制造孔102的区域中，形成了水和聚合物的混合物114。
为了从前体元件104中移除水/聚合物混合物114，首先从水浴106中移除膜并且之后静置干燥预定量的时间。之后，可以通过在预定温度烧结将聚合物烧尽，在这个实例中所述温度为600-1500℃之间。
在形成前体元件104之后，使用工具400，如流延刀或其他类似装置(图4)通过刮擦(scrapping)表面并且移除在0μm至膜104的最终厚度之间的厚度来移除膜104的顶层。要被刮擦掉的膜104的层的厚度可通过用于刮擦的工具400控制。该过程也可以通过以下方式完成：将溶剂(来自上述清单)倾倒在膜的顶部上并且使其在膜的顶部静置通常长于1秒的时间，或者将其振荡以加速该过程，使用上述相同的方法将膜的表面刮擦至洁净并且立刻进行膜的烧结。
之后将膜切成所需的过滤器形状，例如圆形，如在图5中所示。这可以使用圆形刀完成。之后烧结膜，例如在高于600摄氏度的温度烧结约为两小时的时间，接着在1200-1600摄氏度烧结至少1小时(例如3-4小时)。之后，根据时间、压力和所使用的磨蚀材料，任选地通过磨蚀膜的表面进一步处理膜过滤器，以使得其孔更大。图5示出了通过在边缘的固定件504固定在适当位置的过滤器100的中心、活性区域502的抛光。在这个实例中，将金刚石抛光工具506置于过滤器100的中心、活性区域502的顶部。金刚石抛光工具506具有圆形盘的形状，并且如图示围绕其自身的轴旋转以在活性区域502中磨蚀过滤器100的表面。技术人员将会理解，经由工具506施加至活性区域502的压力、金刚石抛光工具506的粗糙度和磨耗度、旋转速度、和其他参数可以决定磨蚀速率。要理解的是，可以用另一种用于磨蚀活性区域502的适合的材料代替金刚石抛光机。如在图5中所示，金刚石抛光工具506可以是在垂直方向上可控的，从而限定在要被研磨的活性区域502上的材料的量。
因此，两个主要的选择可用于控制孔径：过程1)在膜104的流延之后并且在膜104的烧结之前；和过程2)在膜104的烧结之后，已经获得了陶瓷过滤器100。两种过程都可以单独或组合进行，从而为过滤器100提供所需的孔径规格。
过程1，在烧结之前，可以通过移除流延膜104的顶层、移除0μm至干燥膜104的最终厚度之间的厚度在干燥之前或之后实现。这可以通过以下方式进行：将溶剂放置在膜104的顶部，使其在那里静置通常长于1秒的时间，或者将其振荡以加速该过程，之后使用工具400，如流延刀或其他类似的工具将膜104的表面刮擦至洁净，并且之后通过将膜104立刻转移至热烘箱中来蒸发溶剂。膜104暴露于溶剂越长，则所制造的孔102越大。在过程1中可以使用的另一种方法是使用工具400，如流延刀或其他类似的工具移除膜的顶层(所使用的工具400的间隙越厚，则所得到的过滤器100中的孔径越小)，或者通过使用柔软工具轻轻地刮擦膜104的表面(取决于强度和/或将此完成期间的时间，将会制造具有可控孔径的膜104)。
可以在除了过程1之外使用或单独使用的过程2在烧结之后进行并且可以获得孔径的更好的可调节控制。这根据时间、压力和所使用的磨蚀材料(例如“砂纸”或金刚石工具)通过磨蚀膜104的表面以使得其孔102更大而完成。
使用这个方法，根据所使用的一个或多个过程、在膜104上施加的垂直力、和所使用的一种或多种材料，可以严格控制在膜104的表面的孔径。这有助于包括陶瓷膜盘的底部的一步通用制造过程，其然后在过程1和/或2之后可以针对不同应用进行调节。
如可以从图1中看到的，在横向和2个维度上观察具有锥形几何形状的孔102中，通过改变在较小孔径端的磨蚀的量，可能产生具有受控、可变尺寸的孔102。
通过这些技术制造的过滤器100可用于膜过滤，其用于血细胞的工业分离以去除白细胞(减小感染风险)。膜过滤是简单且廉价的并且其在该过程期间容易保持无菌。在图6中示出了这样的血液过滤装置600的实例示意图。
如在图6中所示，将过滤器100夹在塑料顶部604和塑料底部610之间。分别在过滤器100与塑料顶部604和塑料底部610之间设置两个密封(O型环)606。塑料顶部604包括进料部602，由过滤器100过滤的材料可以通过该进料部插入至装置600中。塑料底部610包括开口608，过滤的材料之后可以通过该开口收集。可以通过金属带将组合件固定在一起。
图7示出了膜过滤器的实施方案的粒子分离的范围。可以看出，可以使用在本文中所描述的技术制造一系列包括具有宽的尺寸范围的孔(在本实例中为～0.1μm至数十μm)的过滤器。要理解的是，可以通过一种或多种待过滤的具体材料的尺寸确定孔的尺寸。
图8示出了使用如在本文中所描述的技术制备的陶瓷过滤器的顶视图。如在示意性横截面图中图示的，切割过滤器以使得切口在接近过滤器的右手边较深。如可以看到的，切口的深度决定了孔的开口尺寸。
图9a示出了过滤器的横截面图。可以看出孔的直径朝向膜过滤器的底部而增加。图9b和c示出了在图9a中图示的过滤器的顶视图。如已经在图8中图示的，由膜的顶部表面的磨蚀深度决定在过滤器的顶部表面的孔的开口的直径。图9d示出了过滤器的底视图。如上所述，孔的开口直径较大。
图9e示出了在这个实例中具有50mm的直径的膜过滤器的顶部的透视图。如上所述，可以根据过滤器的具体实施来调节膜过滤器的形状。
更通常地，陶瓷过滤器可用于苛刻环境条件(化学/热/pH)，以及也可用于当在分离过程期间或之后需要高压时(例如用于将膜再生)。
当过滤人细胞时，这样的苛刻条件通常不存在，但是通过促进更密集填充的孔结构的形成，陶瓷过滤器的高强度在本申请中提供了重要的优势。这进而有助于通过降低细胞经过过滤器而产生的应力来保持过滤的细胞的形状和活力。
陶瓷过滤器制造装置和方法
现在参照图10a，其示出了用于控制如之前描述的陶瓷过滤器元件的过滤器通道开口尺寸的装置700的实施方案的横截面图。该装置包括研磨机(未示出)，研磨机包括以虚线示出的研磨板702，在其顶部上放置用于保持如之前描述的陶瓷过滤器元件712的过滤器保持器710。在一些优选的应用中，在烧结之后将陶瓷过滤器元件712研磨(磨光)，但是原则上，该装置还可以用于在烧结之前将前体过滤器元件研磨，尽管在这种情况下应当采用大量侵蚀性小得多的研磨剂。
过滤器保持器710包括例如不锈钢的过滤器元件固定架(或外壳)714，其收容例如硬质钢的活塞716，其具有陶瓷过滤器元件712支撑的平面716a。在活塞和外壳/固定架之间优选包括密封件718，例如“O”型环，以阻止来自研磨过程的研磨砂(abrasive grit)等的进入。
在一些优选的实施方案中，过滤器保持器包括用于一个或多个重物的安装件(mounting)，以提供用于将陶瓷过滤器元件712向研磨板702推进的向下的作用力。然而，技术人员将会理解，可以以其他方式施加适合的作用力。在优选的实施方案中，过滤器元件固定架714的下表面714a设置有围绕与陶瓷过滤器元件712相邻的固定架的内周延伸的陶瓷部分720，其预期以与陶瓷过滤器元件712相似的方式磨损。
活塞716与控制(非旋转)驱动器724的线性运动的微米螺杆722连接，所述(非旋转)驱动器通过机械式联轴器726与活塞716连接。在使用中，微米螺杆722控制活塞的运动，以将陶瓷过滤器元件712向下推进，以使得其与过滤器保持器的下表面714a是基本上同一平面的(但是稍微突出)。随着陶瓷过滤器元件712的下表面逐渐被磨掉，控制微米螺杆以使陶瓷盘向下移动以进一步磨蚀。在一些实施方案中，该运动可以是计算机控制的。另外地或备选地，可以在驱动器724上设置机械停止器728，如锁定螺母，以限定陶瓷盘的运动的直线距离，并且因此限定平均孔径开口。
在一些实施方案中，可以通过在待移除的材料的量(厚度)和平均孔径(例如横跨在陶瓷盘的表面处的开口测量的平均最大或最小尺寸)之间建立校准曲线来控制孔径开口。备选地，可以采用其中将孔的锥形建模为线性锥形的简单数学模型，在这种情况中，可以通过三角学(trigonometry)确定所述的孔开口尺寸——如果θ是孔壁与陶瓷过滤器元件712的表面的法线所成的角，则孔开口的变化是研磨厚度乘以角θ的正切的积的两倍(两个呈喇叭形展开的壁)。因此，对于过滤器厚度(磨蚀的距离)的变化Δl来说，可以根据Δd＝2Δl tanθ来估算通道开口尺寸的变化Δd。
在装置700的一些优选的实施方案中，包括压力传感器以监测和/或控制所施加的作用力的程度以及因此的陶瓷过滤板的磨蚀的速率。另外地或备选地，可以采用这种或另一种压力传感器以检测装置的运行或故障情况，如研磨板和过滤板之间的结合、研磨材料的排出等。
图10b示出了用于自动控制陶瓷过滤器元件的过滤器通道开口尺寸的装置750的另一个实施方案的横截面图。与之前描述的那些相似的元件以相似的附图标记表示。
在装置750中，线性驱动器752控制通过压力传感器756支撑在一种形式的活塞716上的驱动器754的线性运动。压力传感器756测量在陶瓷过滤器元件上施加的、将过滤器元件向研磨板702推进的作用力或压力。技术人员将会理解，在其他布置中，压力传感器756可以位于其他地方，例如在在外壳714上的线性驱动器的固定架中或在线性驱动器本身中。
压力传感器756向可以是PLC(可编程逻辑控制器)的系统控制器提供输出758，在实施方案中为数字输出。在实施方案中，控制器具有用户界面762，例如用于设定目标平均过滤器通道开口尺寸，并且优选地，一个或多个控制输出764。在实施方案中，向线性驱动器752提供控制输出764以控制在磨蚀过程期间陶瓷过滤器元件向下到研磨板上的线性运动，例如，从而例如经过与目标过滤器通道开口尺寸或尺寸范围相对应的目标时间间隔的时间段实现目标压力或压力范围。
接下来参照图11，图11a示出了其中陶瓷盘匹配过滤器固定架的图10的放大图。在实施方案中，针对第一标准尺寸盘，例如直径为55mm，设计固定架。图11b示出了与减小尺寸的陶瓷过滤器元件712’(例如50mm以下)一起使用的图10的装置的相应部分。在这个后一种情况中，采用过滤器保持器730，保持器730具有与标准陶瓷过滤器元件712的尺寸匹配的尺寸并且具有用于安装减小尺寸的盘的凹入部732。在一些优选的实施方案中，过滤器保持器730的厚度小于400μm。
对于装置700/750来说重要的是，陶瓷过滤器元件是基本上平坦的。然而，呈喇叭形展开的孔可能会导致前体元件在烧结期间翘曲。因此，优选地，例如通过在烧结期间使前体元件增重或被夹持，在烧结期间向陶瓷前体元件施加在呈喇叭形展开的孔的从尖端到基部的方向上具有分量的作用力。增重或夹持应当使用在可以为大约1500℃的烧结温度下足够坚硬的材料，以使得前体保持平坦；因此可以采用另一种陶瓷材料。
毫无疑问，对于技术人员来说，将存在许多其他有效的替代方案。应理解的是，本发明不限于所描述的实施方案并且包括在所附权利要求的精神和范围内的对于对本领域技术人员来说显而易见的改进。
Claims (18)
1.一种用于控制陶瓷过滤器元件的过滤器通道开口尺寸的装置，所述陶瓷过滤器元件具有呈喇叭形展开的孔，所述装置包括：
具有研磨板的研磨机；和
过滤器保持器，所述过滤器保持器用于保持陶瓷过滤器元件以用于所述呈喇叭形展开的孔的受控研磨；
其中所述过滤器保持器包括：
过滤器元件固定架，所述过滤器元件固定架用于固定待研磨的过滤器元件以使得所述过滤器元件的表面与所述过滤器保持器的下表面基本上处于同一平面；
可调节驱动器，所述可调节驱动器用于可控地移动所述过滤器元件的所述表面以使得其在研磨期间保持与所述过滤器保持器的所述下表面基本上处于同一平面或突出超过所述过滤器保持器的所述下表面；和
用于将所述过滤器保持器朝向所述研磨板推进的工具。
2.根据权利要求1所述的装置，其中所述过滤器元件固定架包括在所述过滤器保持器内通过所述驱动器可调节的活塞。
3.根据权利要求2所述的装置，所述装置还包括在所述活塞和所述过滤器保持器之间的密封件。
4.根据权利要求2所述的装置，其中所述驱动器包括微米螺纹。
5.根据权利要求1所述的装置，其中所述过滤器保持器的所述下表面包括：在安装时围绕所述过滤器元件的周边延伸的陶瓷部分。
6.根据权利要求1所述的装置，其中所述用于将所述过滤器保持器朝向所述研磨板推进的工具包括安装在所述过滤器保持器上的一个或多个重物。
7.根据权利要求1所述的装置，所述装置还包括移动控制工具，具体是用于所述驱动器的停止器，用于控制所述过滤器元件的磨蚀程度，从而控制所述呈喇叭形展开的孔的开口尺寸。
8.根据任一项前述权利要求所述的装置，所述装置还包括系统控制器，其中所述系统控制器被配置成：
感测或测量选自由下列各项组成的组中的一个或多个参数：在所述研磨板上的所述过滤器元件的压力，所述研磨板的转速，和所述过滤器元件的研磨的持续时间；并且
控制所述参数中的一个或多个以控制所述过滤器通道开口尺寸。
9.根据权利要求8所述的装置，其中所述系统控制器包括使一个或多个所述感测的参数与所述过滤器通道开口尺寸相关的储存模型。
10.根据权利要求9所述的装置，其中所述储存模型包括数学模型或经验模型。
11.一种制造陶瓷过滤器的方法，所述方法包括使用权利要求1所述的装置以可控地移除陶瓷过滤器元件的表面的厚度的一部分，从而控制所述陶瓷过滤器的通道开口尺寸，所述陶瓷过滤器元件具有朝向所述表面开口的呈喇叭形展开的孔。
12.根据权利要求11所述的方法，所述方法还包括通过烧结陶瓷前体元件来制造所述陶瓷过滤器元件，所述陶瓷前体元件具有包括第一和第二表面的结构以及在所述第一和第二表面之间延伸的呈喇叭形展开的孔的排列，其中所述呈喇叭形展开的孔的尖端朝向所述第一表面并且所述呈喇叭形展开的孔的基部朝向所述第二表面并且大于所述尖端；并且其中所述烧结包括在所述烧结期间向所述陶瓷前体元件施加作用力，其中所述作用力具有在从所述呈喇叭形展开的孔的所述尖端到所述基部的方向上的分量。
13.一种制造具有受控过滤器通道开口尺寸的陶瓷过滤器的方法，所述方法包括：
烧结陶瓷前体元件，所述陶瓷前体元件具有包括第一和第二表面的结构以及在所述第一和第二表面之间延伸的呈喇叭形展开的孔的排列，其中所述呈喇叭形展开的孔的尖端朝向所述第一表面并且所述呈喇叭形展开的孔的基部朝向所述第二表面并且大于所述尖端，
其中所述烧结包括在所述烧结期间向所述陶瓷前体元件施加作用力，其中所述作用力具有在从所述呈喇叭形展开的孔的所述尖端到所述基部的方向上的分量；并且
通过移除所述第一表面的受控厚度部分以使所述呈喇叭形展开的孔开口至所述受控过滤器通道开口尺寸来制造所述陶瓷过滤器。
14.根据权利要求12或13所述的方法，所述方法包括施加所述作用力以在所述烧结期间保持所述陶瓷前体元件基本上平坦。
15.根据权利要求12或13所述的方法，所述方法包括利用陶瓷材料的重量来施加所述作用力。
16.根据权利要求12或13所述的方法，其中在所述陶瓷前体中，所述呈喇叭形展开的孔包含聚合物材料并且在所述呈喇叭形展开的孔之间的区域包含陶瓷材料；并且其中所述烧结将所述陶瓷材料融合并且将所述聚合物材料移除。
17.根据权利要求16所述的方法，所述方法包括通过如下来制造所述陶瓷前体元件：将浆料形成为所述元件所需的形状，所述浆料包含所述陶瓷材料、所述聚合物材料和用于所述聚合物材料的溶剂；并且在液体的浴中处理所述浆料形成的所述所需的形状以用所述浴的所述液体至少部分地代替所述溶剂。
18.根据权利要求17所述的方法，所述方法还包括在将所述浆料形成为所述所需的形状之前将所述浆料脱气。
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Granted publication date: 20191206 |
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