CN107205373A - 具有改善的喷洒漂移性质的水性佐剂浓缩物 - Google Patents

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Abstract

一种可使用包含以下组分的制剂制备的水性佐剂浓缩物：a.约15重量％‑约45重量％的钾盐，所述钾盐选自磷酸二钾、硫酸钾、硝酸钾、柠檬酸三钾、乙二胺四乙酸的钾盐以及它们的混合物；b.约0.5重量％‑约6重量％的至少一种表面活性剂和c.约3重量％‑约9重量％的羟丙基罗望子胶，其中，a、b和c溶于水性佐剂中。所述水性佐剂可包含其它化合物，例如除草剂。

Description

具有改善的喷洒漂移性质的水性佐剂浓缩物
技术领域
本发明涉及一种具有改善的喷洒漂移性质的稳定的水性佐剂浓缩物，其包含羟丙基罗望子胶、钾盐和表面活性剂。
本发明还涉及稳定的可喷洒稀释除草制剂，其含有所述水性佐剂浓缩物和至少一种除草剂。
背景技术
许多已知的农用化学品在组合使用时比单独使用时更有效。
除草剂，特别是草甘膦通常与有机佐剂(例如发挥润湿剂和粘着剂作用的表面活性剂)和无机佐剂(例如含有肥料的无机氮或钾)组合喷洒。各种佐剂的存在保证了良好的植物活性(phytoactivity)，避免了因当地条件(水的硬度、土壤品质、气候条件等)而导致的有害的和/或不可预料的效果。
已为诸如除草剂这样的农用化学品在田野、作物区、植物等上进行方便的施用而设计了各种系统，例如喷洒泵，其将稀释的农用化学制剂(罐混制剂)从适当的歧管喷洒至土地或作物区上；或者是更加复杂的设备，其被设计成在喷洒前，将浓缩的农用化学制剂注入泵中，用水对它们进行混合。
在农用化学品的喷洒过程中，需要添加抗漂移剂(漂移控制剂)，以防止会被载至想要处理的区域以外的小液滴的形成。在不使用抗漂移剂的情况下，喷洒的效率可十分低下，这是因为，首先，待处理的土地和作物区可能存在处理不充分的情况，其次是外来喷洒，如果农用化学品被载至目标处理区以外的地方，则可能对其它作物、土地和水路有害。
典型的漂移控制剂是合成或天然的聚合物，例如聚丙烯酰胺、聚环氧乙烷、聚乙烯吡咯烷酮、瓜尔豆胶以及瓜尔豆胶的衍生物。特别是在农业产业中，聚丙烯酰胺和瓜尔豆胶及其衍生物是用于控制喷洒偏移的标准添加剂。
通常将抗漂移剂结合在稀释以用于喷洒施用中的农用化学制剂中(罐混制剂)。或者，将抗漂移剂溶于供给入喷洒泵中的水中、或者直接加入喷洒泵中，所述喷洒泵通常位于水与除草剂、杀虫剂或水性肥料浓缩物混合的混合区域处或紧随其后处。重要的是对喷洒漂移化学试剂进行正确的施用和良好的溶解，以确保不会因施用不足或过度施用而发生外来喷洒，或者喷洒角度过窄而导致农用化学品的不均匀分布。
然而，这些程序具有以下问题：诸如聚丙烯酰胺、瓜尔胶以及瓜尔胶衍生物这样的聚合物可能难以在田野情况下活化，且聚合物粉末需要长时间来溶解。这可导致凝胶颗粒的形成，其会堵塞管线中的筛网和喷嘴，导致系统中的压力升高以及斑点化的喷洒形态。
该问题的一种良好的解决方案可以是将足够量的抗漂移剂直接溶解/分散在农用化学品的浓缩物中。然而，要将足够的聚合物溶于浓缩物中且不得到粘度不可接受或不可控的溶液、以及/或者得到稳定的溶液以在所有情况下实现恰当的喷洒漂移是相当困难的。而且，聚合的抗漂移剂的种类会被限制在易溶于组合物中以提供恰当喷洒漂移性质的很少的种类。
本领域中广为人知的是，可在诸如硫酸、硝酸和磷酸的铵盐或碱金属盐这样的电解质的浓缩溶液中制备多糖的稳定的悬浮液/分散体。这些悬浮液/分散体在例如US4971728、US 4272414以及US 6322726中有所描述，但这些专利都没有描述还含有高含量表面活性剂的佐剂组合物。
多糖在电解质和表面活性剂溶液中的悬浮液/分散体在US 4883537、US 5898072、EP 413274和US 2011/0054042以及EP 2606724中有所描述。
例如，US 2011/0054042描述了在悬浮剂(典型的为热解法二氧化硅)和/或可溶于水的有机溶剂的存在下含有浓度在约25重量％-30重量％的硫酸铵、浓度在约2重量％-6重量％的HPG和烷基甜菜碱的组合物。
US 6364926描述了浓缩的液体佐剂组合物，它们包含(基于组合物的重量)：a)约25重量％-约35重量％的铵盐形式的氮化合物；b)约0.1重量％-约5重量％的两性表面活性剂；c)约0.1重量％-约2.5重量％的漂移控制剂/沉积助剂(羟丙基瓜尔胶)；和d)约55重量％-约75重量％的载剂。在该佐剂浓缩物中，肥料和表面活性剂都存在，但漂移控制剂的浓度很低，且不允许对浓缩物进行高度稀释。
然而，这些悬浮液/分散体是亚稳态系统，且需要添加悬浮剂来稳定。
不幸的是，悬浮剂通常是增稠剂，例如粘土、热解法二氧化硅或聚合增稠剂，它们会进一步增加悬浮液/分散体的粘度，降低佐剂组合物在田野上的可管理性。
或者，开发了特别的耗时的溶解方法，如EP 2606724中所述，其公开了一种具有改善的喷洒漂移性质的水性佐剂浓缩物及其制备方法，所述方法包括以下步骤：i)以最终浓缩物的重量计，将15重量％-30重量％的硫酸铵溶于水中；ii)以最终浓缩物的重量计，向该溶液添加1重量％-10重量％的烷基多糖苷的阴离子型酯；iii)以最终浓缩物的重量计，将2重量％-10重量％的羟丙基瓜尔胶或羟丙基瓜尔胶乙酸酯分散在该溶液中；iiii)向该分散体中添加硫酸铵以使硫酸铵的最终浓度为33重量％-40重量％。
我们现已发现，可在不使用悬浮剂或复杂的制备方法的条件下简单地制备包含溶于其中的以下组分的稳定且低粘度的水性佐剂浓缩物：作为抗漂移剂的不超过9重量％的羟丙基罗望子胶(HPT)、15重量％-45重量％的钾盐、和不超过6重量％的表面活性剂。这些浓缩物含有高含量的溶解的佐剂和抗漂移剂，并且在困难的环境条件下也是稳定的，同时，它们易于浇灌且可管理。出于这些原因，它们可被用于直接制备具有优异抗漂移特性的就地稀释的可喷洒除草制剂，特别是基于草甘膦的制剂。
发明内容
在一种实施方式中，本发明是一种包含溶于其中的以下组分的水性佐剂浓缩物：15重量％-45重量％、优选20重量％-35重量％的钾盐，所述钾盐选自磷酸二钾、硫酸钾、硝酸钾、柠檬酸三钾、乙二胺四乙酸(EDTA)的钾盐以及它们的混合物；0.5重量％-6重量％、优选1重量％-4重量％的至少一种表面活性剂；和3重量％-9重量％、优选4重量％-8重量％的羟丙基罗望子胶(HPT)。
本发明的另一个目的是一种可喷洒的除草制剂，其包含0.01重量％-5重量％的至少一种除草剂和所述水性佐剂浓缩物，所述水性佐剂浓缩物的量使得制剂中HPT的浓度为0.01重量％-0.4重量％。
发明详述
合适的EDTA钾盐为EDTA单钾、EDTA二钾、EDTA三钾和EDTA四钾。特别优选EDTA二钾。
在一种优选的实施方式中，所述钾盐是磷酸二钾、硝酸钾和柠檬酸三钾的混合物。
典型地，本发明的水性佐剂浓缩物包含至少30重量％、优选40重量％-60重量％的水。
作为表面活性剂b)，可使用阴离子型、阳离子型、非离子型和两性表面活性剂以及它们的混合物。合适的表面活性剂为例如非离子型乳化剂和分散剂，例如：聚烷氧基化的、优选聚乙氧基化的、饱和和不饱和脂族醇，其烷基基团具有8-24个碳原子，该烷基基团源自相应的脂肪酸或石化产物，并具有1-100个、优选4-40个环氧乙烷单元(EO)；聚烷氧基化的、优选聚乙氧基化的芳基烷基苯酚，例如，平均乙氧基化度为8-80、优选16-40的三苯乙烯基苯酚；聚烷氧基化的、优选聚乙氧基化的具有一个或更多个烷基基团的烷基苯酚，例如乙氧基化度为2-40、优选4-20的壬基苯酚或三仲丁基苯酚；聚烷氧基化的、优选聚乙氧基化的羟基脂肪酸或羟基脂肪酸甘油酯，例如，乙氧基化度为10-80的蓖麻油；脂肪酸的脱水山梨糖醇酯或山梨糖醇酯，或聚烷氧基化的、优选聚乙氧基化的脱水山梨糖醇酯或山梨糖醇酯；聚烷氧基化的、优选聚乙氧基化的胺；二嵌段和三嵌段共聚物，例如环氧烷的二嵌段和三嵌段共聚物，例如平均摩尔质量为200-8000克/摩尔、优选1000-4000克/摩尔的环氧乙烷和环氧丙烷的二嵌段和三嵌段共聚物；烷基多糖苷或聚烷氧基化的、优选聚乙氧基化的烷基多糖苷。
优选的非离子型表面活性剂为聚乙氧基化醇，优选来自可再生资源的聚乙氧基化醇，例如乙氧基化的(4-8EO)C12-C14天然醇；羟基脂肪酸的聚乙氧基化的甘油三酸酯和聚环氧乙烷/聚环氧丙烷嵌段共聚物。
阴离子型表面活性剂也是合适的，例如：聚烷氧基化、优选聚乙氧基化的离子改性表面活性剂，例如，离子改性通过将环氧烷嵌段的末端游离羟基官能转化为硫酸酯或磷酸酯来进行；具有直链或支链烷基的烷基芳基磺酸的碱金属和碱土金属盐；石蜡-磺酸和氯化石蜡-磺酸的碱金属和碱土金属盐；聚合电解质，例如木质素磺酸盐、萘磺酸盐和甲醛的缩聚物、聚苯乙烯磺酸盐或磺化的不饱和或芳族聚合物；烷基多糖苷的阴离子型酯，例如WO2010/100039中所述的那些，例如烷基多糖苷磺基琥珀酸酯或柠檬酸酯；用直链或支链脂族、脂环族和/或芳族醇酯化一次或两次的磺基琥珀酸酯，或用醇的(聚)环氧烷加合物酯化一次或两次的磺基琥珀酸酯。
阳离子型和两性表面活性剂的例子是季铵盐、烷基氨基酸和甜菜碱或咪唑啉两性剂(amphotenside)。
表面活性剂优选为阴离子型表面活性剂。优选的阴离子型表面活性剂为例如烷基磺基琥珀酸的盐，例如二辛基磺基琥珀酸钠；和阴离子型烷基多糖苷酯，特别是烷基多糖苷柠檬酸酯。
罗望子(Tamarindus Indica)是一种产于热带地区的豆科常绿乔木。罗望子胶(罗望子粉末或罗望子仁粉末)是一种通过对研磨罗望子种子而得到的种子粉末进行提取和纯化来获得的木葡聚糖多糖。
罗望子胶的多糖分子由支承木糖和乳木糖(galactoxylose)取代基的聚葡萄糖线性主链组成。
羟丙基罗望子胶的制备程序是本领域已知的，其通常包括以下步骤：用有机水性碱性氢氧化物处理罗望子胶，使其与环氧丙烷反应；中和碱性氢氧化物；蒸馏除去可能的有机稀释剂，干燥、研磨并筛选所得到的产物，以得到羟丙基罗望子胶衍生物。
本发明的羟丙基罗望子胶优选具有0.1-2.5、优选0.2-1.0范围内的摩尔羟丙基取代度。
HP罗望子胶还可进一步含有诸如羧烷基取代基这样的取代基团，其中，烷基代表具有1-3个碳原子的烃部分(例如羧甲基或羧乙基)或疏水性取代基或它们的组合。
本发明的HP罗望子胶的疏水性改性是通过引入疏水性基团得到的。
典型的生成疏水性基团的衍生剂包括直链或支化的C2-C24烷基卤化物和烯基卤化物、直链或支化的C6-C24烷基环氧化物和烯基环氧化物、和具有直链或支化的C4-C24烃基的烷基缩水甘油醚和烯基缩水甘油醚。
本发明的经过疏水改性的HP罗望子胶可具有1*10-5-5*10-1、优选1*10-4-1*10-1的疏水性取代度(DSH)。
优选地，本发明的经过疏水化改性的HP罗望子胶含有作为疏水性基团的C4-C24烷基链。
优选地，疏水剂为含有直链或支化的C4-C24烃基的烷基或烯基缩水甘油醚。
可使用诸如一氯乙酸这样的卤代羧酸或它们的盐来制备羧烷基HP罗望子胶。
羧烷基HP罗望子胶可具有0.01-0.5、优选0.05-0.3的羧烷基DS。
制备后，可用若干已知的试剂处理HP罗望子胶，例如：苛性试剂；酸；生物化学氧化剂，例如半乳糖氧化酶；化学氧化剂，例如过氧化氢；和酶试剂；或使用高速搅动机通过物理方法、热方法来处理HP罗望子胶；以及组合使用这些试剂和方法。还可以任选地包括诸如焦亚硫酸钠或无机亚硫酸氢盐这样的试剂。
上文所述的处理也可在衍生化处理之前在罗望子胶上进行。
在一种优选的实施方式中，HP罗望子胶是解聚的HP罗望子胶，使用诸如过氧化氢或纤维素酶这样的化学试剂使其解聚。
在另一种实施方式中，在最终干燥步骤之前，通过利用水性或水性有机溶剂萃取杂质从而除去反应过程中形成的副产物和盐来纯化本发明的HP罗望子。
然而，工业级的HP罗望子胶(即，未从反应副产物中纯化)也在本发明的范围内适用。
优选地，可用于本发明的HP罗望子胶在20℃下、在20rpm下、且在水中为5％时具有500-20000mPa*s、优选2000-10000mPa*s的RV粘度。
其它通常所使用的水调节剂可以0.1重量％-17重量％的量存在于本发明的组合物中。
水调节剂的例子为含铵化合物，例如硫酸铵、硝酸铵、硫酸氢铵、氯化铵、碳酸铵、碳酸氢铵、磷酸铵、磷酸氢二铵、单磷酸二氢铵、磷酸氢铵钠、二氢硫酸单脲(monocarbamidedihydrogensulphate)以及它们的混合物。
在本发明的一种实施方式中，通过添加适当量的酸使佐剂浓缩物的pH达到6.5-8.5、优选7.0-8.0范围内的数值。
羧酸，单羧酸和多羧酸是优选的酸。合适的例子是但不限于乙酸、丙酸、丁酸、葡萄糖酸、乳酸、草酸、琥珀酸、丙酮酸、苹果酸、丙二酸、柠檬酸、异柠檬酸以及它们的混合物。
在本发明的另一种实施方式中，水性佐剂浓缩物包含0.03重量％-1重量％的悬浮剂。可使用各种悬浮剂以实现本发明。合适的悬浮剂包括但不限于二氧化硅、硅镁土和膨润土粘土或它们的衍生物，例如水合热解法二氧化硅或用胺处理过的硅镁土粘土。
任选地，佐剂浓缩物还可包含本领域常用的添加剂，例如湿润剂、腐蚀抑制剂、微生物抑制剂、消泡剂或它们的混合物。
本发明的水性佐剂浓缩物的制备不需要特殊或特定的设备。可使用常规设备将无机盐和表面活性剂以及任选地其它添加剂溶于水中。可使用相同的设备将罗望子胶衍生物溶于所得到的盐溶液中。
本发明的水性佐剂浓缩物是稳定的，关于术语“稳定的”，我们是指在困难的环境条件下也不发生相分离或沉淀或凝胶化，所述困难的环境条件例如从其制备起在高温(＞40℃)或低温(＜10℃)下存放至少一周。
可通过在真空中混合分散体以除去被困住的空气来进一步改善本发明的悬浮液的稳定性。
通常，本发明的水性佐剂浓缩物在5rpm、20℃下具有2000-8000mPa*s的RV粘度。
本发明的水性佐剂浓缩物即使含有大量无机盐和表面活性剂，也是可浇灌的、稳定的、且可长时间储存而不发生固体组分从组合物中沉降或沉淀出来，优势在于，它们不包含任何悬浮剂或溶于水的有机溶剂，除了羟丙基罗望子胶以外。
通过向配制的除草剂中添加佐剂浓缩物或相反操作来稀释并得到根据本发明的可喷洒除草制剂，且可用水将其稀释至所需的浓度，以得到可直接喷洒至田野的水性制剂。
或者，可事先稀释配制的除草剂和/或佐剂浓缩物，再进行混合。
优选地，稀释的农用化学品喷洒制剂中本发明HP罗望子胶的浓度为0.01重量％-0.40重量％提供。
本文所用的术语“稀释的”是指除草剂包含0.001重量％-20重量％的活性组分。
所述可喷洒的除草制剂包含除草活性化合物，例如乙草胺、阿拉酸式苯、阿拉酸式苯(S-甲酯)、三氟羧草醚、三氟羧草醚(钠盐)、苯草醚、甲草胺、二丙烯草胺、阿洛昔芬(Alloxydinn)、阿洛昔芬(钠盐)、莠灭净、氨唑草酮、呋喃丹(Amidochlor)、酰嘧磺隆、环丙嘧啶酸、氯氨吡啶酸、氨基三唑、氨基磺酸铵、嘧啶醇、莎稗磷、黄草灵、莠去津、唑啶草酮、四唑嘧磺隆、叠氮津、氟丁酰草胺、草除灵、草除灵(乙酯)、苯唑磺隆、氟草胺、呋草黄、地散磷、苄嘧黄隆、苄嘧黄隆(甲酯)、灭草松、双苯嘧草酮、双环磺草酮、吡草酮、乙羧氟草醚(Benzofluor)、新燕灵、氟吡草酮、治草醚、双草醚、双草醚(钠盐)、除草定、溴丁酰草胺、杀草全、溴草腈、溴隆(Bromuron)、丁氨磷(Buminafos)、羟草酮、去草胺、氟丙嘧草酯、抑草磷、丁烯草胺、地乐胺、丁苯草酮、丁草敌、唑草胺、长杀草、唑草酮、唑草酮(乙酯)、甲氧除草醚、草灭平、炔禾灵、炔禾灵(丁酯)、氯溴隆、氯炔灵、伐草克、伐草克(钠盐)、燕麦酯、整形醇、整形醇(甲酯)、杀草敏、氯嘧磺隆、氯嘧磺隆(乙酯)、矮壮素(氯化物)、草枯醚、氯苯酞(Chlorophthalim)、敌草索(二甲酯)、绿麦隆、氯磺隆、吲哚酮草、吲哚酮草酯(乙酯)、环庚草醚、醚磺隆、烯草酮(C10)、炔草酯、炔草酯(丙炔酯)、苯哒嗪酸、广灭灵、稗草胺、调果酸、氯草啶(C1)、氯酯磺草胺酸、氯酯磺草胺酸(甲酯)、苄草隆、氨腈、氰草津、环丙酰草胺、环草敌、环丙嘧磺隆、噻草酮(C11)、环莠隆、氰氟草酯、氰氟草酯(丁酯)、牧草快、环丙津、三环噻草胺、2,4-D、2,4-DB、茅草枯、丁酰肼、棉隆、正癸醇、甜菜安、敌草净、脱磺酰吡唑特(DTP)、燕麦敌、麦草畏、敌草腈、2,4-滴丙酸、精2,4-滴丙酸、禾草灵、禾草灵(甲酯)、精禾草灵(甲酯)、双氯磺草胺、乙酰甲草胺、乙酰甲草胺(乙酯)、枯莠隆、燕麦枯、燕麦枯(钠盐)、恶唑隆、调呋酸(钠盐)、恶唑隆、哌草丹、二甲草胺(C2)、异戊净、二甲酚草胺、精二甲酚草胺、噻节因、达挫速隆、敌乐胺、地乐酚、特乐酚、草乃敌、异丙净、敌草快、敌草快(二溴化物)、氟硫草定、敌草隆、DNOC、甘草津(乙酯)、茵多酸、EPTC、戊草丹、丁氟消草、胺苯磺隆、胺苯磺隆(甲酯)、乙烯利、磺噻隆、乙嗪草酮、甜菜呋、氟乳醚、氟乳醚(乙酯)、乙氧嘧磺隆、乙氧苯草胺、F-5331即N-[2-氯-4-氟-5-[4-(3-氟丙基)-4,5-二氢-5-氧代-1H-四唑-1-基]-苯基]-乙磺酰胺、F-7967即3-[7-氯-5-氟-2-(三氟甲基)-1H-苯并咪唑-4-基]-1-甲基-6-(三氟甲基)嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮、涕丙酸、恶唑禾草灵、精恶唑禾草灵、恶唑禾草灵(乙酯)、精恶唑禾草灵(乙酯)(C3)、异噁苯砜、四唑酰草胺、非草隆、麦草氟酯、麦草氟酯(M-异丙酯)、麦草氟酯(M-甲酯)、啶嘧磺隆、双氟磺草胺、吡氟禾草灵、精吡氟禾草灵、吡氟禾草灵(丁酯)、精吡氟禾草灵(丁酯)、异丙吡草酯、氟酮磺隆、氟酮磺隆(钠盐)、氟吡磺隆、氟消草、氟噻草胺(硫杂氟酰胺(Thiafluamide))、氟哒嗪草酯、氟哒嗪草酯(乙酯)、氟节胺、唑嘧磺草胺、氟烯草酸、氟烯草酸(戊酯)、丙炔氟草胺、炔草胺、伏草隆、消草醚、乙羧氟草醚、乙羧氟草醚(乙酯)、氟胺草唑、丙嘧草酯、四氟丙酸、氟啶嘧磺隆、氟啶嘧磺隆(甲酯)(钠盐)、抑草丁、抑草丁(丁酯)、氟啶草酮、氟咯草酮、氟草烟、氟氯胺啶(Fluroxypyr-meptyl)、调嘧醇、呋草酮、嗪草酸、嗪草酸(甲酯)、噻唑草酰胺、氟磺胺草醚、甲酰胺磺隆、氯吡脲、杀木膦、呋氧草醚、草铵膦、草丁膦铵、草甘膦、草甘膦(二胺)、草甘膦(异丙胺)、草甘膦(钾盐)、H-9201即O-(2,4-二甲基-6-硝基苯基)-O-乙基-异丙基硫代磷酰胺酯、海罗胺(Halosafen)、氯吡嘧磺隆、氯吡嘧磺隆(甲酯)、吡氟氯禾灵、吡氟氯禾灵-p(C4)、吡氟氯禾灵(乙氧基乙酯)、精吡氟氯禾灵(乙氧基乙酯)、吡氟氯禾灵(甲酯)、精吡氟氯禾灵(甲酯)、环嗪酮、HW-02即1-(二甲氧基磷酰基)-乙基(2,4-二氯代苯氧基)乙酸酯、咪草酸、咪草酸(甲酯)、甲氧咪草烟(C9)、甲氧咪草烟(铵盐)、甲基咪草烟、灭草烟、灭草烟(异丙胺)、咪唑喹啉酸、咪唑喹啉酸(铵盐)、咪草烟、咪草烟(铵盐)、唑吡嘧磺隆、抗倒胺、茚草酮、三嗪茚草胺、吲哚乙酸(IAA)、4-吲哚-3-基-茵多酸(IBA)、碘甲磺隆、碘甲磺隆(甲酯)(钠盐)、碘苯腈、卤苯胺唑(Ipfencarbazone)、草特灵、异乐灵、异丙隆、异恶隆、异恶酰草胺、异恶氯草酮、异恶唑草酮、异恶草醚、KUH-043即3-({[5-(二氟甲基)-1-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-4-基]甲基}磺酰基)-5,5-二甲基-4,5-二氢-1,2-噁唑、卡灵草、凯拓草胺、乳氟禾草灵、环草定、利谷隆、MCPA、MCPB、MCPB(甲酯)、MCPB(乙酯)和MCPB(钠盐)、甲氯丙酸、甲氯丙酸(钠盐)、甲氯丙酸(丁氧基乙酯)、精甲氯丙酸(丁氧基乙酯)、精甲氯丙酸(二甲胺)、精甲氯丙酸(2-乙基己酯),精甲氯丙酸(钾盐)、苯噻酰草胺、氟磺酰草胺、氟磺酰草胺(氯化物)、甲基二磺隆、甲基二磺隆(甲酯)、甲基二磺隆(甲酯)(Na)、硝磺草酮、甲基苯噻隆、威百亩、恶唑酰草胺、苯嗪草酮、吡草胺(C5)、嗪吡嘧磺隆、灭草唑、甲硫嘧磺隆、异噁唑啉(Methiozolin)、去草酮、甲基杀草隆、1-甲基环丙烯、甲基异硫氰酸酯、吡喃隆、秀谷隆、异丙甲草胺、S-异丙甲草胺、磺草唑胺、甲氧隆、赛克津、甲磺隆、甲磺隆(甲酯)、草达灭、庚酰草胺、单脲、二氢硫酸单脲(Monocarbamide-dihydrogensulfat)、绿谷隆、单嘧磺隆、单嘧磺隆(酯)、灭草隆、MT-128即6-氯-N-[(2E)-3-氯丙-2-烯-1-基]-5-甲基-N-苯基哒嗪-3-胺、MT-5950即N-[3-氯-4-(1-甲基乙基)-苯基]-2-甲基戊酰胺、NGGC-011、萘丙胺、敌草胺(C6)、抑草生、NC-310即4-(2,4-二氯苯甲酰基)-1-甲基-5-苄氧基吡唑、草不隆、烟嘧磺隆、氟氯草胺、磺乐灵、除草醚、硝基苯酚(钠盐)(异构体混合物)、三氟甲草醚、壬酸达草灭、坪草丹、嘧苯胺磺隆、黄草消、丙炔恶草酮、恶草灵、环氧嘧磺隆、恶嗪草酮、乙氧氟草醚、多效唑、百草枯、百草枯(二氯化物)、二甲戊乐灵、4-(叔丁基)-N-(1-乙基丙基)-2,6-二硝基苯胺(Pendralin)、五氟磺草胺、甲氯酰草胺、环戊恶草酮、黄草伏、炔敌稗(Pethoxamid)、棉胺宁、甜菜宁、甜菜宁(乙酯)、毒莠定、氟吡酰草胺、唑啉草酯、哌草磷、稗弗皮、稗弗皮(丁酯)、丙草胺、氟嘧磺隆、氟嘧磺隆(甲酯)、噻菌灵、氟唑草胺、环丙腈津、氨氟乐灵、环丙氟灵、氯苯噻草酮、调环酸、调环酸(钙盐)、茉莉酮、扑灭通、扑草净、扑草胺、敌稗、喔草酯、扑灭津、苯胺灵、异丙草胺、丙苯磺隆、丙苯磺隆(钠盐)、丙嘧磺隆(Propyrisulfuron)、拿草特、草硫亚胺、苄草丹、氟磺隆、广草胺、双唑草腈、吡草醚(Pyraflufen)、吡草醚(乙酯)、磺酰草吡唑、吡唑特(吡唑特)、吡嘧磺隆、吡嘧磺隆(乙酯)、苄草唑、吡啶苯、吡啶苯(异丙酯)、吡啶苯(丙酯)、嘧啶肟草醚、稗草畏、哒草醇(Pyridafol)、哒草特(C7)、环酯草醚、嘧草醚、嘧草醚(甲酯)、吡丙醚、嘧硫草醚、嘧硫草醚(钠盐)、罗克杀草砜、啶磺草胺、快杀稗、氯甲喹啉酸、灭藻醌、喹禾灵、喹禾灵(乙酯)、精喹禾灵、精喹禾灵(乙酯)、精喹禾灵(喹禾糠酯)、玉嘧磺隆、苯嘧磺草胺、密草通、稀禾定、环草隆、西玛津、西草净、SN-106279即甲基-(2R)-2-({7-[2-氯-4-(三氯甲基)苯氧基]-2-萘基}氧基)丙酸酯、磺草酮、草克死(CDEC)、甲磺草胺、甲嘧磺隆、甲嘧磺隆(甲酯)、草硫膦(草甘膦-三甲基硫盐)、磺酰磺隆、SYN-523、SYP-249即1-乙氧基-3-甲基-1-氧丁-3-烯-2-基-5-[2-氯-4-(三氯甲基)苯氧基]-2-硝基苯甲酸酯、SYP-300即1-[7-氟-3-氧代-4-(丙-2-炔-1-基)-3,4-二氢-2H-1,4-苯并噁嗪-6-基]-3-丙基-2-硫代咪唑烷酮-4,5-二酮、牧草胺、丁噻隆、四氧硝基苯、特呋三酮、环磺酮、吡喃草酮、特草定、特草灵、特丁草胺、甲氧去草净、特丁津、去草净、甲氧噻草胺、塞弗酰胺、噻氟隆、噻唑烟酸、噻二唑草胺、噻苯隆、噻酮磺隆、噻酮磺隆(甲酯)、噻吩磺隆、噻吩磺隆(甲酯)、禾草丹、仲草丹、苯吡唑草酮、肟草酮、野麦畏、醚苯磺隆、三嗪氟草胺、三唑弗酰胺、苯磺隆、苯磺隆(甲酯)、三氯乙酸(TCA)、绿草定、灭草环、草达津、三氟啶磺隆、三氟啶磺隆(钠盐)、氟乐灵(C8)、氟胺磺隆、氟胺磺隆(甲酯)、三甲隆、抗倒酯、抗倒酯(乙酯)、三氟甲磺隆、特斯特弗(Tsitodef),烯效唑、精烯效唑、灭草敌、ZJ-0862即3,4-二氯-N-{2-[(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)氧基]苄基}苯胺或它们的混合物。
本发明的佐剂浓缩物尤其适用于制备N-(膦酰基甲基)甘氨酸(草甘膦)及其盐、麦草畏及其盐、2-4D及其盐、以及它们的混合物的可喷洒制剂。特别优选包含N-(膦酰基甲基)甘氨酸和麦草畏或它们的盐的制剂。
可作为辅料将诸如其它杀虫剂、植物生长调节剂、杀藻剂、杀真菌剂、杀菌剂、杀病毒剂、杀昆虫剂、杀螨剂以及杀线虫剂这样的其它生物活性成分加入可喷洒的稀释的除草制剂中。
本发明的可喷洒除草制剂可额外包含其它常规添加剂，包括增稠剂、助流剂、润湿剂、缓冲溶液、润滑剂、填料、助沉剂、防蒸发剂、防冻剂、昆虫吸引气味剂、防UV剂、香料、消泡剂等。
施用率将取决于待控制的杂草以及所需的控制程度。通常，本发明的除草制剂在0.001-22.4千克活性成分/公顷、优选0.01-16.8千克活性成分/公顷的施用率下效率最高。
根据本发明的可喷洒的稀释的除草制剂提供最佳的漂移控制以及液滴沉降，且储存稳定性高，不容易堵塞喷嘴。
在一些实施方式中，本发明是一种包含溶于其中的以下组分的水性佐剂浓缩物：a.15重量％-45重量％的钾盐，所述钾盐选自磷酸二钾、硫酸钾、硝酸钾、柠檬酸三钾、乙二胺四乙酸(EDTA)的钾盐以及它们的混合物；b.0.5重量％-6重量％的至少一种表面活性剂；和c.3重量％-9重量％的羟丙基罗望子胶(HPT)。
在另一种实施方式中，水性佐剂是国际公开号WO 2016/124467A1说明书第[0068]段中所述的浓缩物，其包含：a.20重量％-35重量％的钾盐，所述钾盐选自磷酸二钾、硫酸钾、硝酸钾、柠檬酸三钾、乙二胺四乙酸(EDTA)的钾盐以及它们的混合物；b.1重量％-4重量％的至少一种表面活性剂；和c.3重量％-8重量％的羟丙基罗望子胶(HPT)。
在另一种实施方式中，本发明是如国际公开号WO 2016/124467A1说明书第[0068]段中所述的水性佐剂浓缩物，其中，所述钾盐是磷酸二钾、硝酸钾和柠檬酸三钾的混合物。
在另一种实施方式中，本发明是国际公开号WO 2016/124467A1说明书第[0068]段中所述的水性佐剂浓缩物，其中，所述表面活性剂为阴离子型表面活性剂。
在一种实施方式中，水性佐剂浓缩物如国际公开号WO 2016/124467A1说明书第[0071]段中所述，其中，所述阴离子型表面活性剂选自烷基磺基琥珀酸和阴离子型烷基多糖苷酯。
在另一种实施方式中，水性佐剂浓缩物如国际公开号WO 2016/124467A1说明书第[0068]段中所述，其中，羟丙基罗望子胶具有0.1-2.5的羟丙基摩尔取代度。
在另一种实施方式中，水性佐剂浓缩物如国际公开号WO 2016/124467A1说明书第[0074]段中所述，其中，所述羟丙基罗望子胶具有0.2-1.0的羟丙基摩尔取代度。
在一种实施方式中，本发明是一种可喷洒的除草制剂，其包含0.01重量％-5重量％的至少一种除草剂和如权利要求1所述的水性佐剂浓缩物，所述水性佐剂浓缩物的量使得制剂中HPT的浓度为0.01重量％-0.4重量％。
在另一种实施方式中，如国际公开号WO 2016/124467A1说明书第[0075]段中所述的可喷洒的除草制剂中，所述除草剂选自N-(膦酰基甲基)甘氨酸(草甘膦)及其盐、麦草畏及其盐、2-4D及其盐、以及它们的混合物。
在另一种实施方式中，如国际公开号WO 2016/124467A1说明书第[0076]段中所述的可喷洒的除草制剂中，所述除草剂是N-(膦酰基甲基)甘氨酸与麦草畏或它们的盐的混合物。
以下实施例例示了根据本发明的水性佐剂浓缩物的稳定性。
实施例
实施例1-16
在室温下，一边搅拌一边将不同量的钾盐(参见表1-3)溶于去离子水中。
完全溶解之后，加入1572(一种消泡剂，购自迈图有限公司(MomentiveInc))、和Emulson AGE/EC/UP(一种烷基多糖苷柠檬酸酯)(都购自蓝宝迪有限公司)。
对混合物保持机械搅拌直至完全溶解，然后加入羟丙基罗望子胶。对两种羟丙基罗望子胶进行测试：HPT1，MS 0.58且在5重量％水溶液中、在20℃、20rpm下的RV粘度为2400mPa*s；HPT2，MS 0.42且在5重量％水溶液中、在20℃、20rpm下的RV粘度为6840mPa*s。
通过用以下两种羟丙基瓜尔胶替代HPT来制备比较例：HPG1，MS为0.25且在10重量％水溶液中、在20℃、20rpm下的RV粘度为60600mPa*s；HPG2，MS为0.29且在2重量％水溶液中、在20℃、20rpm下的RV粘度为22700mPa*s。
通过添加50重量％柠檬酸溶液来将一些溶液的pH修正至约7.5。
向实施例14-16的佐剂浓缩物添加10重量％的购自BASF公司(BASF)的Attagel 50(硅镁土)。通过在30g丙二醇中预分散10g的Attagel 50，添加60g水，并且利用设定在约3000rpm的机械桨式搅拌器进行搅拌来制备10重量％的储备溶液。持续搅拌，直至粘度到达稳定状态，这表明硅镁土已完全活化。
表1-3显示了所使用的成分的量(以克为单位)、以及最终溶液的外观、冷状态下的稳定性(0℃下7天)、以及25℃和20rpm下的RV粘度(以mPa*s为单位)。
表1-3还报告了水性佐剂浓缩物在冰冻&解冻循环后的外观，所述冰冻&解冻循环进行三个不同的循环：0℃下24小时，然后在54℃下再用24小时解冻。
表1
*比较例
N.D.＝未测定
相分离＝发生相分离
表2
*比较例
N.D.＝未测定
相分离＝发生相分离
表3
*比较例
N.D.＝未测定
相分离＝发生相分离
当不发生相分离或沉淀或凝胶化时，认为水性佐剂浓缩物(分散体)是稳定的。
喷洒漂移测试
通过测量利用上述实施例的浓缩物制得的稀释的除草制剂的喷雾的液滴尺寸来评价本发明的水性佐剂的抗漂移性能。
使用Sympatec Helos/Vario KR粒度分析仪。该系统利用激光衍射来测定18-3500微米范围内的粒度分布。所有测试都在15mph的低速风洞中进行。表4总结了测试参数。
表4
参数 数值
风速 24.1km/h
温度 21.4℃
相对湿度 66％
喷嘴 AIXR11003
压力 276千帕(40psi)
测量距离 304mm
粒度分析仪 具有R7透镜的HELOS KR
通过利用直线驱动器使喷嘴移动通过激光来分析喷嘴液流的宽度。对于每一个稀释的可喷洒的除草制剂，测试至少重复三次。
使用水中浓度为2体积％的Roundup(基于草甘膦的除草剂，购自孟山都公司(Monsanto))并且添加表5中所报告的量的水性佐剂浓缩物来制备可喷洒的除草制剂。使用水和只含有除草剂的制剂作为参照。结果报告于表5。
小于150μm的百分比(Pct＜150μm)是喷雾体积为150μm或更小的百分比，小于210μm的百分比(Pct＜210μm)和小于730μm的百分比(Pct＜730μm)是类似的测量结果。
表5
添加本发明的水性佐剂浓缩物导致了小液滴(即直径小于150微米的液滴，其更倾向于漂移)的百分比更低的更粗大的喷雾。同时，其导致了很大的液滴(即直径超过730微米的液滴，其展现出较低的除草功效)的更低的百分比。该测试证明本发明的水性佐剂浓缩物具有最佳的喷洒漂移性质。

Claims (11)

1.一种水性佐剂浓缩物，其包含：
a.约15重量％-约45重量％的钾盐，所述钾盐选自磷酸二钾、硫酸钾、硝酸钾、柠檬酸三钾、乙二胺四乙酸的钾盐以及它们的混合物；
b.约0.5重量％-约6重量％的至少一种表面活性剂和
c.约3重量％-约9重量％的羟丙基罗望子胶，
其中，a、b和c溶于所述水性佐剂中。
2.如权利要求1所述的水性佐剂浓缩物，其特征在于，其包含：
a.约20重量％-约35重量％的钾盐，所述钾盐选自磷酸二钾、硫酸钾、硝酸钾、柠檬酸三钾、乙二胺四乙酸的钾盐以及它们的混合物；
b.约1重量％-约4重量％的至少一种表面活性剂和
c.约3重量％-约8重量％的罗望子胶。
3.如权利要求1所述的水性佐剂浓缩物，其特征在于，所述钾盐是磷酸二钾、硝酸钾和柠檬酸三钾的混合物。
4.如权利要求1所述的水性佐剂浓缩物，其特征在于，所述表面活性剂为阴离子型表面活性剂。
5.如权利要求4所述的水性佐剂浓缩物，其特征在于，所述阴离子型表面活性剂选自烷基磺基琥珀酸和阴离子型的烷基多糖苷酯。
6.如权利要求1所述的水性佐剂浓缩物，其特征在于，所述羟丙基罗望子胶具有约0.1-约2.5的羟丙基摩尔取代度。
7.如权利要求6所述的水性佐剂浓缩物，其特征在于，所述羟丙基罗望子胶具有约0.2-约1.0的羟丙基摩尔取代度。
8.一种可喷洒除草制剂，其包含约0.01重量％-约5重量％的至少一种除草剂和权利要求1所述的水性佐剂浓缩物，所述水性佐剂浓缩物的量使得羟丙基罗望子胶在所述制剂中的浓度约为0.01重量％-约0.4重量％。
9.如权利要求8所述的可喷洒除草制剂，其特征在于，所述除草剂选自N-(膦酰基甲基)甘氨酸(草甘膦)及其盐、麦草畏及其盐、2-4D及其盐、以及它们的组合。
10.如权利要求9所述的可喷洒除草制剂，其特征在于，所述除草剂是N-(膦酰基甲基)甘氨酸与麦草畏的混合物。
11.如权利要求9所述的可喷洒除草制剂，其特征在于，所述除草剂是N-(膦酰基甲基)甘氨酸的盐与麦草畏的盐的混合物。
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