CN107204222B - 永久磁铁、旋转电机及车辆 - Google Patents

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Abstract

本发明在进行从低速旋转到高速旋转的可变速驱动的旋转电机中抑制输出功率的降低。本发明的永久磁铁具有以组成式：RpFeqMrCutCo100‑p‑q‑r‑t表示的组成，具有包括主相和晶界相的金属组织，所述主相具有Th2Zn17型晶相，所述晶界相设置于构成主相的晶粒之间。主相包括具有Th2Zn17型晶相的胞相、含有比胞相更高浓度的Cu的富Cu相、在包括Th2Zn17型晶相的c轴的截面内沿着与c轴交叉的方向延伸且含有比胞相更高浓度的M元素的多个富M片状相。在截面内，胞相的直径在200nm以上，且多个富M片状相的间隔在80nm以下。

Description

永久磁铁、旋转电机及车辆
技术领域
本发明涉及永久磁铁、旋转电机及车辆。
背景技术
在汽车和铁路车辆等车辆中，已知为了提高效率而使用具有Nd-Fe-B系磁铁的电动机和发电机等旋转电机。Nd-Fe-B系磁铁具有高磁通密度。因此，通过将Nd-Fe-B系烧结磁铁用于旋转电机，可获得高转矩。
上述汽车和铁路车辆等车辆所使用的电动机中，进行从低速旋转到高速旋转的可变速驱动。此时，现有的具有Nd-Fe-B系烧结磁铁的电动机中，虽然在低速旋转侧可获得高转矩，但在高速旋转侧因产生感应电压(反电动势)而导致输出功率降低。
Nd-Fe-B系烧结磁铁等永久磁铁始终以恒定强度产生交链磁通。此时，永久磁铁产生的感应电压与旋转速度成比例地升高。因此，在高速旋转时，旋转电机的电压达到电源电压上限，输出功率所需的电流消失。其结果是，输出功率大幅降低，甚至在高速旋转的范围内无法驱动。
作为抑制高速旋转中的感应电压的影响的方法，可例举例如弱磁控制法。弱磁控制法是指产生逆磁场来降低磁通密度，使交链磁通数降低的方法。然而，Nd-Fe-B系烧结磁铁这样的具有高磁通密度的永久磁铁中，在高速旋转时无法充分地降低磁通密度。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利特开2012-175738号公报
非专利文献
非专利文献1：IEEJ Transactions Industry Applications,2013,Vol.133,NO.9,pp.943-951
发明内容
发明所要解决的技术问题
本发明所要解决的课题是在进行从低速旋转到高速旋转的可变速驱动的旋转电机中抑制输出功率的降低。
解决技术问题所采用的技术方案
实施方式的永久磁铁具有以组成式：RpFeqMrCutCo100-p-q-r-t表示的组成(式中，R是选自稀土元素的至少一种元素，M是选自Zr、Ti和Hf的至少一种元素，p是满足10.5≤p≤12.4原子％的数，q是满足26≤q≤40原子％的数，r是满足0.88≤r≤4.3原子％的数，t是满足3.5≤t≤13.5原子％的数)，具有包括主相和晶界相的金属组织，所述主相具有Th2Zn17型晶相，所述晶界相设置于构成主相的晶粒之间。主相包括具有Th2Zn17型晶相的胞相、含有比胞相更高浓度的Cu的富Cu相、在包括Th2Zn17型晶相的c轴的截面内沿着与c轴交叉的方向延伸且含有比胞相更高浓度的M元素的多个富M片状相。在截面内，胞相的直径在200nm以上，且多个富M片状相的间隔在80nm以下。
附图说明
图1是表示本实施方式的永久磁铁的磁特性例的图。
图2是表示比较例的永久磁铁的磁特性例的图。
图3是表示永久磁铁的结构例的示意剖视图。
图4是表示通过STEM观察而得的明视野图像的一例的图。
图5是表示用于由TEM图像测定富铜相的平均间隔的、铜浓度的线性分析的情况的图。
图6是表示图5所示的铜浓度的线性分析结果的一例的图。
图7是强调图6所示的铜浓度的线性分析结果的浓度差的图。
图8是表示电动机的图。
图9是表示发电机的图。
图10是表示车辆的结构例的示意图。
图11是表示车辆的结构例的示意图。
具体实施方式
下面参照附图对实施方式进行说明。另外，附图是示意图，例如厚度与平面尺寸的关系、各层的厚度的比例等有时与实际情况不同。此外，实施方式中，对于实质上相同的构成要素标以相同的符号，省略说明。
(第一实施方式)
本实施方式中，对可以应用于进行从低速到高速的可变速驱动的旋转电机的永久磁铁的例子进行说明。
图1是表示本实施方式的永久磁铁的磁特性例的图，图2是表示比较例的永久磁铁的磁特性例的图。图1和图2中，横轴表示磁场H，纵轴表示磁通密度B或磁化强度M。
图1所示的曲线1a表示本实施方式的永久磁铁的M-H曲线，曲线1b表示本实施方式的永久磁铁的B-H曲线。本实施方式的永久磁铁在B-H曲线中具有高磁化强度。此外，通过弱磁控制法施加逆磁场时，从B-H曲线上的动作点a变化至动作点b时的磁化强度减少幅度大。即，本实施方式的永久磁铁中，B-H曲线上的回复磁导率高。
回复磁导率如下所述定义。利用磁化机或脉冲磁场使烧结体磁铁磁化。对该磁铁进行磁化强度测定，得到B-H曲线。通过对该B-H曲线进行线性拟合，得到斜率。将该斜率除以真空的磁导率1.26×10-6，将所得值作为回复磁导率。
此外，本实施方式的永久磁铁具有在B-H曲线上不产生坡折点(日文：クニック点)的特性。坡折点是指通过外部磁场使磁通密度降低时、斜率发生变化、磁通密度急剧减少的变化点。
图2所示的曲线2a表示钕烧结磁铁的M-H曲线，曲线2b表示钕烧结磁铁的B-H曲线。为钕烧结磁铁的情况下，如图2所示，从动作点a变化至动作点b时的磁化强度减少幅度比本实施方式的永久磁铁小。即，钕烧结磁铁中，即使采用弱磁控制法也难以降低磁通密度。在弱磁场中，利用由弱磁电流产生的磁通来抵消磁铁磁通。但是，由弱磁电流产生的磁通和磁铁磁通的空间波形互不相同。因此，即使能抵消空间基波成分的磁通，空间谐波成分也无法抵消，有时还会放大。
空间谐波成分成为高速旋转时的铁损和磁铁涡流损耗的原因。而且，由于磁铁涡流损耗，磁铁温度升高，容易发生热消磁。特别是在磁铁嵌入型中，磁铁磁通近似矩形波，包含大量的空间谐波。此外，因为间隔长度短，所以线槽脉动成分的空间谐波大，因此问题严重。认为其原因之一在于，未抵消而残留下来的低次的空间谐波通过线槽脉动被调制成高次的空间谐波。
作为降低磁通密度的方法，例如可以想到使用粘结磁铁。图2的曲线3a是表示钕粘结磁铁的M-H曲线的图，曲线3b是表示钕粘结磁铁的B-H曲线的图。钕粘结磁铁如图2所示，从动作点a变化至动作点b时的磁化强度减少幅度比钕烧结磁铁大，即回复磁导率高。然而，因为残留磁化强度低，矫顽力Hcj小，所以在具有该磁铁的旋转电机中进行从低速到高速的可变速驱动的情况下，在低速旋转中难以获得高转矩。
除了钕粘结磁铁外，作为回复磁导率高的磁铁，可例举例如不完全磁化状态的Al-Ni-Co系磁铁。然而，不完全磁化状态的Al-Ni-Co系磁铁与钕粘结磁铁一样，残留磁化强度也小，因此在低速旋转中难以获得高转矩。此外，钕磁铁和钐磁铁的磁化强度高，可获得高转矩，但这些磁铁的回复磁导率通常为1左右，难以获得回复磁导率大的特性。
与之相对，本实施方式的永久磁铁中，残留磁化强度在1.16T以上，M-H曲线上的矫顽力Hcj在1000kA/m以上，回复磁导率在1.15以上。残留磁化强度更优选在1.2T以上。矫顽力Hcj更优选在1200kA/m以上。回复磁导率更优选在1.2以上。如此，本实施方式的永久磁铁除了具有高磁化强度和高矫顽力外，还具有高回复磁导率。因此，可在进行从低速到高速的可变速驱动的旋转电机中抑制输出功率的降低。
上述旋转电机中，以在转子铁芯内配置多个磁极的方式设置转子。此外，在转子的外周隔开空隙配置定子。然后在定子上设置电枢绕组。利用上述电枢绕组产生的磁场，可使构成转子磁极的永久磁铁的磁通量可逆地变化。然而，因为需要两种以上的磁铁，所以存在结构复杂且制造工序数也增多的问题。
与之相对，本实施方式的永久磁铁在一块磁铁中具有高磁化强度和高回复磁导率两种特性，因此可简化旋转电机的结构，可抑制制造工序数的增加。
上述永久磁铁含有低矫顽力成分，因此回复磁导率大。此外，B-H曲线上的矫顽力Hcb在800kA/m以下。但是，因为也含有高矫顽力成分，所以如图1所示，在大于1000kA/m的高磁场侧也产生不了B-H曲线上的坡折点，不易发生消磁。为了在B-H曲线上不产生坡折点，M-H曲线上的矫顽力Hcj优选在1000kA/m以上。还有，本实施方式的永久磁铁中，磁化强度为残留磁化强度的90％时的磁场Hk90与矫顽力Hcj之比在70以下。如此，本实施方式的永久磁铁具有良好的矩形比。
接着，对具有上述特性的本实施方式的永久磁铁的结构例进行说明。本实施方式的永久磁铁具有一种烧结体，该烧结体具有以组成式：RpFeqMrCutCo100-p-q-r-t表示的组成(式中，R是选自稀土元素的至少一种元素，M是选自Zr、Ti和Hf的至少一种元素，p是满足10.5≤p≤12.4原子％的数，q是满足26≤q≤40原子％的数，r是满足0.88≤r≤4.3原子％的数，t是满足3.5≤t≤13.5原子％的数)。
上述组成式中的R是能赋予磁铁材料较大的磁各向异性的元素。作为R元素，例如可使用选自包括钇(Y)在内的稀土元素的一种或多种元素等，例如可使用钐(Sm)、铈(Ce)、钕(Nd)、镨(Pr)等，特别优选使用Sm。例如使用包含Sm的多种元素作为R元素的情况下，通过使Sm浓度达到可用作R元素的所有元素的50原子％以上，可提高磁铁材料的性能、例如矫顽力。另外，优选可用作R元素的70原子％以上是Sm，更优选90％以上是Sm。
通过使可用作R元素的元素的浓度达到例如10.5原子％以上12.4原子％以下，可增大矫顽力。可用作R元素的元素的浓度小于10.5原子％的情况下，大量的α-Fe析出，矫顽力减小，可用作R元素的元素的浓度大于12.4原子％的情况下，饱和磁化强度降低。可用作R元素的元素的浓度优选为10.9原子％以上12.1原子％以下，更优选为11.0原子％以上12.0原子％以下。
上述组成式中的M是能在高Fe浓度的组成中呈现出较大的矫顽力的元素。作为M元素，例如可使用选自钛(Ti)、锆(Zr)和铪(Hf)的一种或多种元素。如果M元素的含量r大于4.3原子％，则容易生成过量地含有M元素的异相，矫顽力、磁化强度均容易降低。如果M元素的含量r小于0.88原子％，则提高Fe浓度的效果容易减小。即，M元素的含量r优选为0.88原子％以上3.5原子％以下。M元素的含量r更优选为1.14原子％以上3.4原子％以下，进一步优选为大于1.49原子％且在2.24原子％以下，进一步更优选为1.55原子％以上2.23原子％以下。
M元素优选至少包含Zr。特别是通过使M元素的50原子％以上为Zr，可提高永久磁铁的矫顽力。另一方面，由于M元素中Hf的价格特别昂贵，因此即使在使用Hf的情况下，其用量也优选较少。例如，Hf的含量优选小于M元素的20原子％。
Cu是能在磁铁材料中呈现高矫顽力的元素。Cu的含量优选为例如3.5原子％以上13.5原子％以下。如果掺入比这更多的量，则磁化强度的降低显著，如果是比这更少的量，则难以获得高矫顽力和良好的矩形比。Cuの含有量t更优选为3.9原子％以上10.0原子％以下，进一步优选为4.1原子％以上5.8原子％以下。
Fe是主要承担永久磁铁的磁化的元素。通过大量掺入Fe，可提高磁铁材料的饱和磁化强度，但如果过量地掺入，则因α-Fe的析出和相分离而导致难以获得所要的晶相，可能会降低矫顽力。因此，Fe的含量q优选为26原子％以上40原子％以下。Fe的含量q更优选为27原子％以上36原子％以下，进一步优选为30原子％以上33原子％以下。
Co是承担磁铁材料的磁化、并且能呈现高矫顽力的元素。此外，如果大量掺入Co，则可获得高居里温度，可提高磁铁特性的热稳定性。如果Co的掺入量少，则这些效果减小。然而，如果过量地添加Co，则Fe的比例相对地减少，可能会招致磁化强度的降低。此外，通过将Co的20原子％以下置换成选自Ni、V、Cr、Mn、Al、Si、Ga、Nb、Ta和W的一种或多种元素，可提高磁铁特性、例如矫顽力。
图3是表示本实施方式的永久磁铁的结构例的示意剖视图。图3所示为永久磁铁的截面的一部分。本实施方式的永久磁铁具有二维的金属组织，该金属组织包括具有六方晶系的Th2Zn17型晶相(2-17型晶相)的晶粒11、和设置于晶粒11之间的晶界相12。晶粒11构成永久磁铁的主相(永久磁铁中的各晶相及非晶相中体积占有率最高的相)。
金属组织包括具有2-17型晶相的胞相、具有六方晶系的CaCu5型晶相(1-5型晶相)的富Cu相、富M片状相。胞相的Fe浓度优选为例如26原子％以上。
富Cu相优选以包围胞相的方式形成。上述结构也称为晶胞结构。此外，富Cu相中也包括将胞相分割开的胞壁相。优选Th2Zn17型晶相的c轴与易磁化轴平行地存在。另外，平行也包括平行方向±10度以内的状态(大致平行)。
富Cu相是含有比Th2Zn17型晶相更高浓度的Cu的相。富Cu相的Cu浓度优选为例如Th2Zn17型晶相的Cu浓度的1.5倍以上15倍以下。富Cu相例如在包括Th2Zn17型晶相的c轴的截面内以线状或板状存在。作为富Cu相的结构无特别限定，可例举例如六方晶系的CaCu5型晶相(1-5型晶相)等。此外，永久磁铁可以具有不同相的多种富Cu相。
富Cu相的磁畴壁能比Th2Zn17型晶相的磁畴壁能高，该磁畴壁能之差成为磁畴壁移动的障碍。即，通过富Cu相起到钉扎点的作用，可抑制多个胞相间的磁畴壁移动。特别是通过形成晶胞结构，磁畴壁移动的抑制效果提高。这也称为磁畴壁钉扎效应。因此，更优选以包围胞相的方式形成富Cu相。这种结构的永久磁铁也称为钉扎型永久磁铁。
在含有26原子％以上的Fe的Sm-Co系磁铁中，富Cu相的Cu浓度优选为35原子％以上60原子％以下。通过提高富Cu相的Cu浓度，可提高矫顽力和矩形比。在Fe浓度高的区域内，富Cu相的Cu浓度容易产生不均，生成例如磁畴壁钉扎效应大的富Cu相和磁畴壁钉扎效应小的富Cu相，矫顽力和矩形比降低。
如果偏离钉扎点的磁畴壁发生移动，则根据移动量的多少，磁化强度相应地发生反转，因此磁化强度降低。在施加外磁场时，如果在某个恒定的磁场中磁畴壁一起偏离钉扎点，则不易因磁场的施加而导致磁化强度降低，可获得良好的矩形比。换言之，在施加磁场时，如果在比矫顽力低的磁场中磁畴壁偏离钉扎点而发生移动，则根据移动量的多少，磁化强度相应地减小，导致矩形比变差。
富M片状相是含有比Th2Zn17型晶相更高浓度的Zr等M元素的相，例如沿着与Th2Zn17型晶相的c轴垂直交叉的方向延伸。例如片状相的Zr浓度比Th2Zn17型晶相高的情况下，该片状相也称为富Zr片状相。
富M片状相的M元素浓度优选为Th2Zn17型晶相的M元素浓度的1.2倍以上5倍以下。富M片状相的M元素浓度优选为例如6原子％以上20原子％以下。
如上所示，本实施方式的永久磁铁具有至少含有稀土元素的组成。上述磁铁的居里点高，因此可在高温下实现良好的旋转电机特性。此外，钕磁铁是成核型的永久磁铁，而上述磁铁是钉扎型的永久磁铁。钕磁铁中如果发生轴发转，则磁畴壁一起反转。另一方面，本实施方式的永久磁铁中，通过富Cu相来抑制磁畴壁移动，通过钉扎点的偏离来促进磁畴壁的移动(磁性反转)。换言之，通过由Th2Zn17型晶相、富Cu相和富M片状相构成的晶胞结构的尺寸和各相的组成，可抑制磁畴壁移动。
如果R元素的浓度高，则晶胞结构致密，如果R元素的浓度低，则晶胞结构松散。此外，若在相同组成的烧结体中进行比较，则在晶胞结构致密的试样中，胞壁相的体积分数高，在晶胞结构松散的试样中，胞壁相的体积分数低。此外，若比较胞壁相中的Cu浓度，则晶胞结构越致密，Cu浓度越低。
富Cu相影响磁畴壁的钉扎力，如果Cu浓度低，则钉扎力弱，矫顽力小。另一方面，晶胞组织松散、富Cu相中的Cu浓度高的情况下，每一个富Cu相的钉扎力都高，因此矫顽力增大。如果能在一块烧结体中实现两种以上的不同特性，则在一块磁铁中存在磁畴壁容易移动的(容易磁性反转的)部位和不易发生磁性反转的部位，可产生矫顽力的分布。其结果是，磁化曲线的斜率变陡，回复磁导率增大。而且，因为矫顽力大，所以在高磁场侧存在坡折点，即使施加较大的磁场也不会发生不可逆消磁。
永久磁铁的组成通过例如ICP(高频电感耦合等离子体：Inductively CoupledPlasma)发射光谱法、SEM-EDX(扫描电子显微镜-能量色散型X射线光谱法：SEM-EnergyDispersive X-ray Spectroscopy)、TEM-EDX(透射电子显微镜-能量色散型X射线光谱法：Transmission Electron Microscope-EDX)等来测定。各相的体积比例可以将电子显微镜或光学显微镜的观察与X射线衍射等并用来综合地判断，可通过拍摄永久磁铁的截面而得的电子显微镜照片的面积分析法来求得。永久磁铁的截面采用试样的具有最大面积的表面的实质上的中央部的截面。
Th2Zn17型晶相、富Cu相、富M片状相等的金属组织例如如下所述认定。首先，用STEM进行样品观察。此时，通过用SEM观察样品，可确定晶界相的位置，通过用聚焦离子束(Focused Ion Beam：FIB)加工样品使得晶界相进入视野，可提高观察效率。上述样品是时效处理后的样品。此时，样品优选未磁化品。观察条件例如是加速电压200kV、测定面积30μm×30μm。
接着，采用例如使用STEM的能量色散型X射线光谱法(STEM-Energy DispersiveX-ray Spectroscopy：STEM-EDX)测定样品内的各元素的浓度。
通过STEM-EDX测定各元素的浓度时，从样品表面的1mm以上内部切出测定用的试样。此外，对于与易磁化轴(c轴)平行的面，以100k倍的观察倍率进行观察。接着，进行同一视野内的各元素的分布分析，确定各相，测定相内的各元素的浓度。
图4是表示本实施方式的永久磁铁的通过STEM观察而得的明视野图像的图。图4所示的明视野图像包括胞相4、富Cu相5、富M片状相6。图4中，富M片状相6与富Cu相5交叉，但不限于此。此外，图4中，多个富M片状相6彼此平行或大致平行地存在。
在Sm-Co系永久磁铁中，为了得到上述残留磁化强度、矫顽力、回复磁导率等的值，重要的是控制晶胞结构。例如，如果胞相的直径增大，则富Cu相的间隔增大，容易发生磁性反转。此外，高Fe浓度的Sm-Co系磁铁中，虽然回复磁导率提高，但矫顽力等容易降低。
如果存在富M片状相，则胞相的直径容易减小。另一方面，富M片状相也起到磁畴壁钉扎点的作用，因此优选在金属组织中存在。
本实施方式的永久磁铁中，在包括Th2Zn17型晶相的c轴的截面内，胞相的直径在200nm以上，且多个富M片状相的间隔在80nm以下。
如果胞相的直径小于200nm，则不易发生磁性反转，但回复磁导率降低。如果富M片状相的间隔大于80nm，则难以得到晶胞结构。通过将胞相的直径和富M片状相的间隔控制在上述范围内，可提高上述残留磁化强度、矫顽力、回复磁导率等特性。
胞相的直径例如如下所述求得。本实施方式中，将富Cu相的平均间隔d视作胞相的直径。因此，富Cu相的平均间隔d的求法的具体例如下所示。
(1)截面观察步骤
首先，通过TEM观察永久磁铁(时效处理后磁场取向的烧结体)的包括2-17型晶相的c轴的截面。在所得截面内，对比度均一的部分是2-17型晶相(胞相)，存在于其间的板状的部分是富Cu相。
(2)组成线性分析步骤
接着，进行永久磁铁的截面观察结果的TEM图像的组成线性分析。图5所示为TEM图像的组成线性分析的情况。另外，图5所示为与本实施方式的组织不同的TEM图像，但这是为了便于说明下述组成线性分析步骤而示出的，并不对本发明作任何限定。首先，在TEM图像的第一方向上以等间隔进行线性分析(La1～Lan)。线性分析以等间隔平行实施。线性分析的间隔为30～50nm。接着，在同一个TEM图像中，在与第一方向正交的第二方向上以等间隔进行线性分析(Lb1～Lbn)。此时的线性分析也以30～50nm的等间隔平行实施。图5中，线性分析(平行线)的间隔为50nm。
(3)富Cu相的位置确定步骤
接着，从TEM图像的各线性分析结果(La1～Lan和Lb1～Lbn)求出Cu浓度。图6所示为采用线性分析La4的Cu浓度测定结果。此外，为了使Cu浓度差明确化，将线性分析得到的Cu浓度2次方～16次方，将其值图形化求出平均值。图7所示为将图6的Cu浓度4次方后的数据绘图得到的图。图中，实线是各点的Cu浓度的数据值(4次方值)，虚线是其平均值的2倍的值。图7中，将Cu浓度的数据值(Cu浓度的4次方值)连续地多于平均值的2倍值的部分的宽度在2nm以上的区域视作富Cu相，将该区域内的Cu浓度的数据值最大的位置视作富Cu相的中心位置。
(4)富Cu相的平均间隔测定步骤
将步骤3中确定的富Cu相的中心位置间的距离(Cu浓度呈现最大值的峰间的距离/图7的d1、d2…dn)分别视作各富Cu相间的距离来进行测定。一次组成线性分析中的富Cu相间的距离da1以各峰间距离d1、d2…dn的平均值的形式求得。对所有线性分析结果实施这样的相间距离的测定，求出各线性分析结果的相间距离(da1～dan和db1～dbn)的平均值。将该相间距离的平均值[(da1+da2…+dan+db1+db2…+dbn)/2n]定义为富Cu相间的平均距离(富Cu相的平均间隔)d。
然后，将该富Cu相间的平均距离(富Cu相的平均间隔)d视作胞相的直径。
与上述富Cu相的平均间隔d的求法同样，富M片状相的平均间隔通过(1)截面观察步骤、(2)组成线性分析步骤、(3)富M片状相的位置确定步骤、(4)富M片状相的平均间隔测定步骤求得。(1)截面观察步骤和(2)组成线性分析步骤与上述富Cu相的平均间隔d的求法相同。
(3)富M片状相的位置确定步骤中，从TEM图像的各线性分析结果(La1～Lan和Lb1～Lbn)求出M元素浓度。此外，为了使M元素浓度差明确化，将线性分析得到的M元素浓度2次方～16次方，将其值图形化求出平均值。将M元素的数据值(例如M浓度的4次方值)连续地多于平均值的2倍值的部分的宽度在2nm以上的区域视作富M片状相，将该区域内的M元素浓度的数据值最大的位置视作富M片状相的中心位置。
(4)富M片状相的平均间隔测定步骤中，将位置确定步骤中确定的富M片状相的中心位置间的距离(M元素浓度呈现最大值的峰间的距离)分别视作各富M片状相间的距离来进行测定。一次组成线性分析中的富M片状相间的距离以各峰间距离的平均值的形式求得。对所有线性分析结果实施这样的相间距离的测定，求出各线性分析结果的相间距离的平均值。将该相间距离的平均值定义为富M片状相间的平均距离(富M片状相的平均间隔)。
各相的元素的浓度测定可以使用三维原子探针(3-Dimension Atom Probe：3DAP)。使用3DAP的分析法是通过施加电压来使观察试样场致蒸发、通过用二维检测器检测场致蒸发的离子来确定原子排列的分析法。根据到达二维检测器的飞行时间来鉴定离子种类，将逐个检出的离子在深度方向上连续地检出，按照检出的顺序来排列(重建)离子，藉此获得三维的原子分布。与TEM-EDX的浓度测定相比，可更准确地测定各晶相内的各元素浓度。
使用3DAP的各相内的元素浓度的测定按照如下所示的步骤来实施。首先，用切割器将试样切成薄片，由此通过FIB制成拾取原子探针(AP)用针状试样。
使用3DAP的测定是针对烧结体的内部进行的。烧结体内部的测定如下所述。首先，在具有最大面积的面的最长边的中央部，在与边垂直(为曲线的情况下是与中央部的切线垂直)地切割的截面的表面部和内部测定组成。作为测定部位，在上述截面上设置以各边的1/2的位置为起点与边垂直地向内侧延伸至端部的第一基准线、以各角部的中央为起点在角部的内角的角度的1/2的位置向内侧延伸至端部的第二基准线，将从这些第一基准线和第二基准线的起点起算的、基准线的长度的1％的位置定义为表面部，将40％的位置定义为内部。另外，角部因倒角等而具有曲率的情况下，将相邻的边延长而得的交点作为边的端部(角部的中央)。此时，测定部位不是从交点起算的位置，而是从与基准线相接的部分起算的位置。
通过如上所述设置测定部位，例如截面为四边形的情况下，基准线是第一基准线和第二基准线各4根，共计8根，测定部位是表面部和内部的各8处。本实施方式中，优选表面部和内部的各8处全都在上述组成范围内，但只要至少在表面部和内部各有4处以上在上述组成范围内即可。此时，不对1根基准线上的表面部和内部的关系作规定。将如上所述规定的烧结体内部的观察面研磨至平滑后，进行观察。例如，将各相内的任意20点作为浓度测定中的TEM-EDX的观察部位，求出上述各点处的测定值中除最大值和最小值外的测定值的平均值，将该平均值作为各元素的浓度。3DAP的测定也以此为准。
上述使用3DAP的富Cu相内的浓度的测定结果中，富Cu相中的Cu的浓度分布曲线优选更尖锐。具体而言，Cu的浓度分布曲线的半高宽(FWHM：Full Width at Half Maximum)优选为5nm以下，此时可获得更高的矫顽力。其原因在于，富Cu相内的Cu的分布尖锐的情况下，胞相和富Cu相之间的磁畴壁能差急剧产生，磁畴壁更容易被钉扎。
富Cu相中的Cu的浓度分布曲线的半高宽(FWHM)如下所述求得。基于上述方法从3DAP的Cu分布曲线求出Cu浓度最高的值(PCu)，求出该值的一半值(PCu/2)处的峰的宽度、即半高宽(FWHM)。对10个峰进行该测定，将这些值的平均值定义为Cu分布曲线的半高宽(FWHM)。Cu分布曲线的半高宽(FWHM)在3nm以下的情况下，提高矫顽力的效果进一步提高，在2nm以下的情况下，可获得更好的矫顽力提高效果。
矩形比如下所述定义。首先，用直流B-H描绘器测定室温下的直流磁化特性。接着，根据由测定结果得到的B-H曲线求出磁铁的基本特性，即残留磁化强度Mr和矫顽力Hcj以及最大磁能积(BH)max。此时，用Mr通过下式(1)求出理论最大值(BH)max。
(BH)max(理论值)＝Mr 2/4μ0…(1)
矩形比通过测定而得的(BH)max和(BH)max(理论值)之比来评价，通过下式(2)求得。
(BH)max(实测值)/(BH)max(理论值)×100…(2)
接着，对永久磁铁的制造方法例进行说明。首先，制备含有永久磁铁的合成所需的规定元素的合金粉末。接着，向设置于电磁铁中的模具内填充合金粉末，一边施加磁场一边加压成形，藉此制造晶轴发生了取向的压粉体。
例如可以将由电弧熔化法或高频熔化法得到的熔液进行铸造得到合金铸锭，将该合金铸锭粉碎制成合金粉末。合金粉末可以将不同组成的多种粉末混合成所要的组成。此外，也可以用机械合金化法、机械研磨法、气体雾化法、还原扩散法等来制备合金粉末。使用薄带连铸法的合金薄带的制造中，制造薄片状的合金薄带，然后将合金薄带粉碎，藉此制造合金粉末。例如通过将合金熔液倾倒在以0.1m/秒以上20m/秒以下的圆周速度旋转的冷却辊上，可制成以1mm以下的厚度连续地凝固的薄带。圆周速度小于0.1m/秒的情况下，薄带中容易产生组成的不均。此外，圆周速度大于20m/秒的情况下，晶粒过于微细化等，磁特性有时会降低。冷却辊的圆周速度为0.3m/秒以上15m/秒以下，更优选为0.5m/秒以上12m/秒以下。
通过对上述合金粉末或粉碎前的合金的材料实施热处理，可使该材料均质化。例如可以用喷射磨、球磨机等来粉碎材料。另外，通过在惰性气体气氛或有机溶剂中粉碎材料，可防止粉末的氧化。
粉碎后的粉末中，如果平均粒径为2μm以上5μm以下、且粒径为2μm以上10μm以下的粉末的比例为全部粉末的80％以上，则取向度提高，且矫顽力增大。为了实现这一点，优选用喷射机进行粉碎。
例如用球磨机进行粉碎的情况下，即使粉末的平均粒径为2μm以上5μm以下，也会大量含有粒径为亚微米级的微粉末。如果该微粉末凝集，则在加压时的磁场取向中，TbCu7相中的晶体的c轴不容易整齐地排列在易磁化轴方向，取向度容易变差。此外，这种微粉末可能会使烧结体中的氧化物的量增大，使矫顽力降低。特别是Fe浓度为26原子％以上的情况下，在粉碎后的粉末中，10μm以上的粒径的粉末的比例优选为全部粉末的10％以下。Fe浓度为26原子％以上的情况下，作为原材料的铸锭中的异相的量增大。该异相中，存在不仅粉末的量增大、粒径也增大的倾向，粒径有时会达到20μm以上。
将这种铸锭粉碎时，例如15μm以上的粒径的粉末有时会直接成为异相的粉末。如果将含有这种异相粗粉末的粉碎粉在磁场中加压制成烧结体，则异相残存，引起矫顽力的降低、磁化强度的低下、矩形性的降低等。如果矩形性降低，则难以磁化。特别是装配在转子等上后的磁化变得困难。如此，通过使10μm以上的粒径的粉末在全体的10％以下，在含有26原子％以上的Fe的高Fe浓度组成中，可以在抑制矩形比的降低的同时增大矫顽力。
接着，进行烧结。烧结中，对于上述压粉体，通过在1180℃以上1220℃以下的温度下保持1小时以上15小时以下来进行热处理。例如，保持温度低于1180℃的情况下，生成的烧结体的密度容易降低。高于1220℃的情况下，有时会因粉末中的Sm等R元素过量地蒸发等原因而导致磁特性降低。更优选的保持温度为1190℃以上1210℃以下。另一方面，保持时间少于1小时的情况下，密度容易变得不均一，因此磁化强度容易降低，而且烧结体的结晶粒径减小，且晶界相比率提高，因而磁化强度容易降低。此外，如果保持时间多于15小时，则粉末中的R元素的蒸发过量，磁特性可能会降低。更优选的保持时间为2小时以上13小时以下，进一步优选为3小时以上10小时以下。另外，通过在真空中或氩气中进行热处理，可抑制氧化。此外，通过维持真空直至接近保持温度、例如直至达到1100℃以上1200℃以下，然后换成Ar气氛，进行等温保持，可提高烧结体密度。
接着，进行固溶化处理。固溶化处理是形成作为相分离组织的前体的TbCu7型晶相(1-7型晶相)的处理。固溶化处理中，通过在1090℃以上且低于1130℃的温度下保持3小时以上28小时以下来进行热处理。
固溶化处理时的保持温度低于1090℃的情况及在1130℃以上的情况下，固溶化处理后的试样中存在的TbCu7型晶相的比例小，磁特性可能会降低。保持温度优选为1100℃以上1120℃以下。此外，固溶化处理时的保持时间少于3小时的情况下，构成相容易不均一，矫顽力容易降低，金属组织的结晶粒径容易减小，晶界相比例提高，磁化强度容易降低。此外，固溶化处理时的保持温度多于28小时的情况下，可能会因烧结体中的R元素的蒸发等原因而导致磁特性降低。保持时间优选为4小时以上24小时以下，更优选为11小时以上18小时以下。另外，通过在真空中或氩气等惰性气氛中进行固溶化处理，可抑制粉末的氧化。
然后，在保持等温后进行骤冷。例如通过以170℃/分钟以上的冷却速度骤冷至室温，可使TbCu7型晶相稳定化，容易呈现矫顽力。冷却速度低于170℃/分钟的情况下，在冷却过程中容易生成Ce2Ni7型晶相(2-7型晶相)。由于2-7型晶相的存在，磁化强度有时会降低，且矫顽力有时也会降低。其原因在于，2-7型晶相中，Cu往往会富集，导致主相中的Cu浓度降低，不易因时效处理而发生相分离。特别是在含有26原子％以上的Fe的组成中，冷却速度容易变得重要。
在烧结和固溶化处理之间可以进行高品质化处理。高品质化处理是控制金属组织、特别是微观组织的处理。高品质化处理中，例如在比烧结时的热处理温度低10℃以上、且比固溶化处理时的热处理温度高10℃以上的温度下保持2小时以上12小时以下，藉此进行热处理。不在比烧结时的热处理温度低10℃以上的温度下进行热处理的情况下，无法充分地除去烧结过程中生成的来源于液相的异相。该异相的取向性往往较低，如果存在该异相，则晶粒的晶体取向容易相对于易磁化轴发生偏移，不仅矩形比容易降低，磁化强度也容易降低。此外，固溶化处理中的温度低，从元素扩散速度的角度来看，难以充分地除去烧结过程中生成的异相。此外，晶粒生长速度也慢，有可能得不到足够的结晶粒径，不能期待矩形比的改善。与之相对，通过在比固溶化处理时的保持温度高10℃以上的温度下进行高品质化处理，可充分地除去上述异相，增大构成主相的晶粒。
高品质化处理时的保持温度优选为例如1180℃以上1210℃以下。低于1180℃的情况及高于1210℃的情况下，矩形比有时会降低。此外，热处理时间少于2小时的情况下，扩散不充分，无法充分地除去异相，矩形比改善的效果小。此外，多于12小时的情况下，Sm等R元素可能会蒸发，得不到良好的磁特性。另外，高品质化处理中的热处理时间更优选为4小时以上10小时以下，进一步优选为6小时以上8小时以下。此外，为了防止氧化，优选在真空中或氩气等惰性气氛中进行高品质化处理。
接着，对骤冷后的烧结体进行时效处理。时效处理是指控制金属组织来提高磁铁的矫顽力的处理，其目的是使磁铁的金属组织相分离成多个相。
认为在普通的Sm-Co系磁铁中，富M片状相析出，然后TbCu7型晶相相分离成Th2Zn17型晶相和富Cu相等多个相。此时，富M片状相起到与TbCu7型晶相的晶界面上的元素扩散通道的作用，认为是有助于获得矫顽力的相。然而，富M片状相的析出可能会导致无法与Th2Zn17型晶相晶格匹配。如果存在晶格不匹配部，则容易形成磁性反转核，成为矫顽力降低和矩形比劣化的原因。与之相对，如果能生成可缓解富M片状相和Th2Zn17型晶相的应变的相(缓解相)，则改善矫顽力和矩形比的可能性高。然而，为了生成上述缓解相，必须要在富M片状相之前先生成富Cu相。
本实施方式中，在固溶化处理后，将时效处理分为预时效处理和正式时效处理，在预时效处理中严密地控制保持温度和时间、或保持后的缓慢冷却速度。
预时效处理中，保持在比以往更高的温度下，促进富Cu相等的核生成。预时效处理中，在800℃以上850℃以下的温度下保持1小时以上4小时以下。保持温度高于850℃的情况下，得不到晶胞结构，矩形比容易降低。保持温度越高，富M片状相的间隔也越宽。此外，保持温度低于800℃的情况下，晶胞结构变得致密，得不到足够大的胞相，难以提高回复磁导率。预时效处理时的保持温度更优选为例如820℃以上840℃以下。保持时间少于1小时的情况下，晶胞结构变得不充分，难以呈现矫顽力。此外，保持时间长于4小时的情况下，胞壁相过度地增厚，矩形比可能会劣化。
然后，通过在比以往更高的温度下进行正式时效处理，可促进相分离。正式时效处理中，以10℃/分钟以上15℃/分钟以下的升温速度升温至860℃以上900℃以下的温度，在到达温度下保持15小时以上60小时以下(第一保持)。接着，以0.2℃/分钟以上0.8℃/分钟以下的冷却速度缓慢冷却至350℃以上650℃以下的温度后，在该到达温度下保持0.5小时以上8小时以下(第二保持)，藉此进行热处理。然后，冷却至室温。经以上步骤可获得烧结体磁铁。
升温速度小于10℃/分钟的情况下，得不到清晰的晶胞结构，无法充分地获得矫顽力。升温速度大于15℃/分钟的情况下，胞壁相的核生成增加，晶胞结构变得致密。因此，胞相的大小不足，难以提高回复磁导率。
如果第一保持温度低于860℃，则晶胞结构变得致密，难以得到足够大的胞相。如果第一保持温度高于900℃，则得不到清晰的晶胞结构，无法充分地获得矫顽力。第一保持温度更优选为例如870℃以上890℃以下。
缓慢冷却时的冷却速度低于0.2℃/分钟的情况下，胞壁相过度地增厚，磁化强度容易减小。此外，高于2.0℃/分钟的情况下，无法充分地获得胞相和胞壁相的Cu浓度差，矫顽力容易降低。缓慢冷却时的冷却速度例如优选为0.4℃/分钟以上1.5℃/分钟以下，更优选为0.5℃/分钟以上1.3℃/分钟以下。此外，缓慢冷却至低于350℃的温度的情况下，容易生成上述的低温异相。此外，缓慢冷却至高于650℃的温度的情况下，富Cu相中的Cu浓度不足够高，有时得不到足够的矫顽力。此外，第二保持中的保持时间长于8小时的情况下，可能会生成低温异相，得不到足够的磁特性。
(第二实施方式)
第一实施方式的永久磁铁可用于车辆等所具备的各种电动机和发电机等旋转电机。此外，也可用作可变磁通电动机的固定磁铁和可变磁铁。通过使用第一实施方式的永久磁铁，可构成各种旋转电机。将第一实施方式的永久磁铁应用于可变磁通电动机的情况下，在可变磁通电动机的结构和驱动系统中，可以应用例如日本专利特开2008-29148公报或特开2008-43172公报中公开的技术。
接着，参照附图对具有上述永久磁铁的电动机进行说明。图8是表示本实施方式的永久磁铁电动机的图。图8所示的永久磁铁电动机100中，在定子(固定子)102内配置有转子(旋转子)103。在转子103的铁芯104中配置有永久磁铁105。永久磁铁105的磁通密度(磁通量)是可变的。永久磁铁105由于其磁化方向与Q轴方向正交，因此不受Q轴电流的影响，可利用D轴电流进行磁化。转子103上设置有磁化绕组(未图示)。通过使电流从磁化电路流向该磁化绕组，形成为其磁场直接作用于永久磁铁105的结构。
作为永久磁铁105，可使用第一实施方式的永久磁铁。因此，即使在进行从低速到高速的可变速驱动的情况下，也能抑制高速旋转时的输出功率的降低。具有第一实施方式的永久磁铁的电动机适合用于例如要求电动机的高输出功率和小型化的混合动力汽车和电动汽车等车辆用的电动机。
图9所示为发电机。图9所示的发电机201具有使用上述永久磁铁的定子(固定子)202。配置于定子(固定子)202内侧的转子(旋转子)203经由轴205与设置于发电机201的一端的涡轮204连接。涡轮204例如在从外部供给的流体的作用下旋转。另外，也可以传递汽车等车辆的回收能量等动态旋转来代替在流体的作用下旋转的涡轮204，以使轴205旋转。定子202和转子203可采用各种公知的构成。
轴205与相对于转子203配置于涡轮204的相反侧的整流子(未图示)接触，通过转子203的旋转而产生的电动势作为发电机201的输出经由相分离母线和主变压器(未图示)被升压至系统电压，然后供电。发电机201可以是普通的发电机和可变磁通发电机中的任一种。另外，转子203因来自涡轮204的静电和伴随发电产生的轴电流而发生带电。因此，发电机201具有用于使转子203的带电释放的电刷206。具有第一实施方式的永久磁铁的发电机适合用于例如要求高输出功率和小型化的混合动力汽车和电动汽车等车辆用的发电机。
上述旋转电机例如可以装载于铁路交通用的铁路车辆(车辆的一例)。图10是表示具有旋转电机301的铁路车辆300的一例的图。作为旋转电机301，可使用上述图8的电动机、图9的发电机等。作为旋转电机301装载上述旋转电机的情况下，旋转电机301例如可以作为利用从架设电线供给的电力或从装载于铁路车辆300的二次电池供给的电力来输出驱动力的电动机(motor)使用，也可以作为将动能转化成电力、向铁路车辆300内的各种负载供给电力的发电机(generator)使用。通过使用实施方式的旋转电机这样的高效率的旋转电机，可使铁路车辆节能地行驶。
上述旋转电机也可以装载于混合动力汽车和电动汽车等汽车(车辆的另一例)。图11是表示具有旋转电机401的汽车400的一例的图。作为旋转电机401，可使用上述图8的电动机、图9的发电机等。作为旋转电机401装载上述旋转电机的情况下，旋转电机401可以用作为输出汽车400的驱动力的电动机、或者将汽车400行驶时的动能转化成电力的发电机。
实施例
(实施例1、实施例2)
以规定的比例称量永久磁铁所用的各原料并混合后，在Ar气体气氛中进行电弧熔化，制成合金铸锭。将上述合金铸锭在1170℃下保持12小时来进行热处理后，对合金铸锭实施粗粉碎和采用喷射磨的粉碎，制成作为磁铁的原料粉末的合金粉末。将所得的合金粉末在磁场中加压成形，制成压缩成形体。
接着，将合金粉末的压缩成形体配置在烧结炉室内，使室内呈9.0×10-3Pa的真空状态后，升温至1170℃，在到达温度下保持25分钟。然后导入Ar气体，在Ar气氛中升温至1200℃，在到达温度下保持6小时，从而进行烧结。接着，缓慢冷却至1160℃，在到达温度下保持12小时，进行固溶化处理，然后冷却至室温。另外，固溶化处理后的冷却速度为160℃/分钟。
接着，如表2所示，作为预时效处理，升温至820℃，在到达温度下保持2小时。然后，作为正式时效处理，以10℃/分钟的速度升温至880℃，在到达温度下保持45小时。然后，以0.6℃/分钟的冷却速度缓慢冷却至450℃，在到达温度下保持5小时。然后，炉冷至室温，得到磁铁。
通过ICP法实施磁铁的组成分析。另外，采用ICP法的组成分析通过以下步骤进行。首先，将从所述测定部位采集的试样在研钵中粉碎，称取一定量的粉碎后的试样，放入石英制烧杯。然后，在烧杯中加入混酸(含有硝酸和盐酸的酸)，在加热板上加热至140℃左右，使烧杯中的试样完全溶解。放冷后，移至PFA(聚四氟乙烯)制容量瓶进行定量，制成试样溶液。
用ICP发射光谱分析装置通过校正曲线法进行上述试样溶液的含有成分的定量。作为ICP发射光谱分析装置，使用SII纳米科技公司(エスアイアイ·ナノテクノロジー製)制的SPS4000。所得磁铁的组成如表1所示。此外，测定胞相的直径、富M片状相的间隔，还测定矫顽力HcJ、残留磁化强度Br和回复磁导率。其结果示于表3。另外，各实施例和比较例中，使用日立高新技术株式会社制HD2300作为测定装置。
(实施例3、实施例4、实施例5)
以规定的比例称量各原料并混合后，在Ar气体气氛中进行高频熔化，制成合金铸锭。对合金铸锭实施粗粉碎后，实施1180℃、10小时的热处理，通过骤冷冷却至室温。然后，实施粗粉碎和采用喷射磨的粉碎，制成作为磁铁的原料粉末的合金粉末。然后，将上述合金粉末在磁场中加压成形，制成压缩成形体。
接着，将合金粉末的压缩成形体配置在烧结炉室内，使室内呈9.0×10-3Pa的真空状态后，升温至1170℃，在到达温度下保持30分钟后，向室内导入Ar气体。在Ar气氛中升温至1195℃，在上述到达温度下保持6小时，从而进行烧结。接着，缓慢冷却至1140℃，在到达温度下保持16小时，进行固溶化处理，然后冷却至室温。另外，固溶化处理后的冷却速度为150℃/分钟。
接着，如表2所示，作为预时效处理，升温至840℃，在到达温度下保持3小时。然后，作为正式时效处理，以12℃/分钟的速度升温至890℃，在到达温度下保持40小时。然后，以0.5℃/分钟的冷却速度缓慢冷却至400℃，在到达温度下保持2小时。然后，炉冷至室温，得到磁铁。
然后，用上述ICP发射光谱分析装置通过校正曲线法进行上述试样溶液的含有成分的定量。所得磁铁的组成如表1所示。此外，测定胞相的直径、富M片状相的间隔，还测定矫顽力HcJ、残留磁化强度Br和回复磁导率。其结果示于表3。
(实施例6、实施例7)
以规定的比例称量各原料并混合后，在Ar气体气氛中进行高频熔化，制成合金铸锭。对合金铸锭实施粗粉碎后，实施1175℃、12小时的热处理，通过骤冷冷却至室温。然后，实施粗粉碎和采用喷射磨的粉碎，制成作为磁铁的原料粉末的合金粉末。然后，将上述合金粉末在磁场中加压成形，制成压缩成形体。
接着，将合金粉末的压缩成形体配置在烧结炉室内，使室内呈8.0×10-3Pa的真空状态后，升温至1160℃，在到达温度下保持15分钟后，向室内导入Ar气体。在Ar气氛中升温至1185℃，在到达温度下保持4小时，从而进行烧结。接着，缓慢冷却至1130℃，在到达温度下保持12小时，进行固溶化处理，然后冷却至室温。另外，固溶化处理后的冷却速度为200℃/分钟。
接着，如表2所示，作为预时效处理，升温至850℃，在到达温度下保持2小时。然后，作为正式时效处理，以14℃/分钟的速度升温至895℃，在到达温度下保持50小时。然后，以0.4℃/分钟的冷却速度缓慢冷却至420℃，在到达温度下保持1小时。然后，炉冷至室温，得到磁铁。
与其它实施例同样地通过ICP法确认上述各磁铁的组成。所得磁铁的组成如表1所示。此外，测定胞相的直径、富M片状相的间隔，还测定矫顽力HcJ、残留磁化强度Br和回复磁导率。其结果示于表3。
(实施例8)
以规定的比例称量各原料并混合后，在Ar气体气氛中进行高频熔化，制成合金铸锭。对上述合金铸锭实施粗粉碎后，实施1165℃、8小时的热处理，通过骤冷冷却至室温。然后，实施粗粉碎和采用喷射磨的粉碎，制成作为磁铁的原料粉末的合金粉末。然后，将上述合金粉末在磁场中加压成形，制成压缩成形体。
接着，将合金粉末的压缩成形体配置在烧结炉室内，使室内呈9.0×10-3Pa的真空状态后，升温至1160℃，在到达温度下保持30分钟后，向室内导入Ar气体。在Ar气氛中升温至1195℃，在到达温度下保持4小时，从而进行烧结。接着，缓慢冷却至1130℃，在到达温度下保持12小时，进行固溶化处理，然后冷却至室温。另外，固溶化处理后的冷却速度为170℃/分钟。
接着，如表2所示，作为预时效处理，升温至830℃，在到达温度下保持2小时。然后，作为正式时效处理，以10℃/分钟的速度升温至880℃，在到达温度下保持40小时。然后，以0.5℃/分钟的冷却速度缓慢冷却至400℃，在到达温度下保持1小时。然后，炉冷至室温，得到磁铁。
与其它实施例同样地通过ICP法确认上述各磁铁的组成。所得磁铁的组成如表1所示。此外，测定胞相的直径、富M片状相的间隔，还测定矫顽力HcJ、残留磁化强度Br和回复磁导率。其结果示于表3。
(实施例9至实施例12)
将与实施例8相同组成的合金粉末用作原料，在磁场中加压成形，制成压缩成形体。接着，将合金粉末的压缩成形体配置在烧结炉室内，使室内呈9.0×10-3Pa的真空状态后，升温至1160℃，在到达温度下保持30分钟后，向室内导入Ar气体。接着，在Ar气氛中升温至1195℃，在到达温度下保持4小时，从而进行烧结。
接着，缓慢冷却至1130℃，在到达温度下保持12小时，进行固溶化处理，然后冷却至室温。另外，固溶化处理后的冷却速度为170℃/分钟。
然后，除了表2所示的预时效保持温度和正式时效保持温度以外，通过与实施例8同样的方法，在各实施例中对固溶化处理后的烧结体进行预时效处理和正式时效处理等，从而得到磁铁。
与其它实施例同样地通过ICP法确认上述各磁铁的组成。所得磁铁的组成如表1所示。此外，与其它实施例同样地测定胞相的直径、富M片状相的间隔，还测定矫顽力HcJ、残留磁化强度Br和回复磁导率。其结果示于表3。
(比较例1、比较例2)
分别通过与实施例1和实施例2相同的方法制造具有表1所示组成的磁铁。此外，与实施例同样地测定胞相的直径、富M片状相的间隔，还测定矫顽力HcJ、残留磁化强度Br和回复磁导率。其结果示于表3。
(比较例3至比较例6)
将与实施例8相同组成的合金粉末用作原料，在磁场中加压成形，制成压缩成形体。接着，将合金粉末的压缩成形体配置在烧结炉室内，使室内呈9.0×10-3Pa的真空状态后，升温至1160℃，在到达温度下保持30分钟后，向室内导入Ar气体。接着，在Ar气氛中升温至1195℃，在到达温度下保持4小时，从而进行烧结。
然后，在与实施例8相同的条件下进行固溶化处理，然后，除了温度是表2所示的温度以外，在与实施例8相同的条件下对固溶化处理后的烧结体进行预时效处理和正式时效处理等，从而得到磁铁。
与其它实施例同样地通过ICP法确认上述各磁铁的组成。所得磁铁的组成如表1所示。此外，与其它实施例同样地测定胞相的直径、富M片状相的间隔，还测定矫顽力HcJ、残留磁化强度Br和回复磁导率。其结果示于表3。
如上所示，实施例1至实施例12的永久磁铁中，通过在主相中控制胞相的直径和富M片状相的间隔，呈现出了高回复磁导率、高矫顽力和高磁化强度。由此可知，实施例1至实施例12的永久磁铁的磁铁特性优良。此外，对车辆等所具有的电动机和发电机等旋转电机采用高速旋转下的弱磁控制法的情况下，无需弱磁控制法的电流，可实现损耗的减少、效率的提高。
[表1]
[表2]
[表3]
说明了本发明的几个实施方式，但这些实施方式仅是作为例子而举出，并不是用来限定本发明的范围。这些新实施方式可以通过其它各种方式来实施，可以在不脱离发明的技术思想的范围内进行各种省略、置换、改变。这些实施方式及其变形都包括在发明的范围和技术思想内，并且也包括在权利要求书中记载的发明及其等同的范围内。
符号的说明
1a…曲线、1b…曲线、2a…曲线、2b…曲线、3a…曲线、3b…曲线、4…胞相、5…富Cu相、6…富M片状相、11…晶粒、12…晶界相、100…永久磁铁电动机、103…转子、104…铁芯、105…永久磁铁、201…发电机、202…定子、203…转子、204…涡轮、205…轴、206…电刷、300…铁路车辆、301…旋转电机、400…汽车、401…旋转电机。

Claims (11)

1.一种永久磁铁，其以组成式：RpFeqMrCutCo100-p-q-r-t表示，具有包括主相和晶界相的金属组织，所述主相具有Th2Zn17型晶相，所述晶界相设置于构成所述主相的晶粒之间；
式中，R是选自稀土元素的至少一种元素，M是选自Zr、Ti和Hf的至少一种元素，p是满足10.5≤p≤12.4原子％的数，q是满足26≤q≤40原子％的数，r是满足0.88≤r≤4.3原子％的数，t是满足3.5≤t≤13.5原子％的数；
所述主相包括具有所述Th2Zn17型晶相的胞相、含有比所述胞相更高浓度的Cu的富Cu相、在包括所述Th2Zn17型晶相的c轴的截面内沿着与所述c轴交叉的方向延伸且含有比所述胞相更高浓度的M元素的多个富M片状相；
在所述截面内，定义为所述富Cu相的平均间隔的所述胞相的直径在200nm以上，且所述多个富M片状相的间隔在80nm以下。
2.如权利要求1所述的永久磁铁，其中，所述富Cu相的Cu浓度为所述Th2Zn17型晶相的Cu浓度的1.5倍以上15倍以下，
所述富M片状相的M元素浓度为所述Th2Zn17型晶相的M元素浓度的1.2倍以上5倍以下。
3.如权利要求2所述的永久磁铁，其中，所述富Cu相的Cu浓度为35原子％以上。
4.如权利要求1～3中任一项所述的永久磁铁，其中，所述胞相的Fe浓度为26原子％以上。
5.如权利要求1所述的永久磁铁，其中，所述组成式中的R元素的50原子％以上是Sm，所述组成式中的M元素的50原子％以上是Zr。
6.如权利要求1所述的永久磁铁，其中，所述组成式中的Co的20原子％以下被选自Ni、V、Cr、Mn、Al、Ga、Nb、Ta和W的至少一种元素置换。
7.一种旋转电机，其中，具有权利要求1所述的永久磁铁。
8.如权利要求7所述的旋转电机，其是电动机或发电机。
9.如权利要求7所述的旋转电机，其中，具有定子和转子，所述定子或所述转子具有所述永久磁铁。
10.一种车辆，其中，具有权利要求7所述的旋转电机。
11.如权利要求10所述的车辆，其中，旋转被传递给设置于所述旋转电机的一端的轴。
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