CN107201435A - 具有纳米团簇和位错、孪晶亚结构的铁基合金的制备方法 - Google Patents
具有纳米团簇和位错、孪晶亚结构的铁基合金的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及具有纳米团簇和位错、孪晶亚结构的铁基合金的制备方法;选择热压烧结态纳米增强铁基合金为初始材料,通过机械加工获得块材;温度1150~1280℃,保温时间为30~60分钟,该过程在氩气和氮气的混合气氛中进行固溶处理;将固溶完毕的材料放置于保温炉,温度900~1000℃,保温时间为15~30分钟轧前保温;利用轧机进行多道次轧制,轧制过程中每道次变形量为5%‑10%,压下量为15%~85%;将轧制完毕后的板块迅速放入硅酸钠水溶液冷却;得到具有纳米团簇和位错、孪晶亚结构的铁基合金。该方法缩短工艺流程,实现均匀分布的增强相和亚结构增殖,纳米增强相尺寸细小、分布均匀、材料性能得到提高。
Description
技术领域
本发明属高铬铁素体耐热钢生产技术领域,特别提供一种塑性变形(热轧)调控增强相再析出、亚结构增殖的组织控制方法。通过热轧工艺实现均匀分布纳米团簇增强相和位错、孪晶亚结构强化铁基合金。与同类材料的制备工艺相比,该方法流程较短,在不热处理的条件下实现了微观组织调控,确保了材料力学性能的提高。
背景技术
纳米增强铁基合金是一种以铁铬合金为基体、纳米团簇为增强相的新型合金,该合金具有优异的高温蠕变强度、耐辐照以及抗氧化和耐腐蚀等综合性能,是热力机械(发动机、汽轮机等)、电力、航空航天和石油化工等方面的关键材料,在国防、民用领域中占有重要的地位。
通常,该材料通过粉末冶金技术制备(机械球磨和热压烧结),然而,该制备工艺存在纳米团簇的长大较难控制、烧结坯体致密度不足等问题,最终影响材料力学性能提升。热压烧结时纳米团簇的形核和生长是一个非常迅速的过程,其粗化行为难以控制。并且,烧结后组织中存在一定程度的孔隙致使材料致密度不足。Alinger等人指出在连续加热过程中纳米增强相在相对较短时间内可由形核(~2nm)长大至数十纳米[1]。该粗化行为降低了纳米增强相的强化效果。
塑性变形(热轧)可改进机械球磨、热压烧结工艺的不足,可实现有效调控增强相析出行为和亚结构增殖,进而提高纳米增强铁基合金材料力学性能。传统的热轧工艺一般包含轧前预热、轧制、冷却和轧后热处理等步骤。该工艺通过轧前预热使得增强相组元(Cu[2],Nb,V,C,N[3])溶解,轧制过程发生强烈塑性变形,轧后采取热处理手段调控增强相析出实现强韧化材料。CN105734437A公布了一种纳米级棒状铜析出相强韧化海洋用钢板,介绍了轧制、退火热处理工艺制备纳米铜析出相强化钢铁的方法。CN106086630A公布了一种含有纳米析出相的低成本高强韧铁素体钢板,介绍了轧制、时效处理获得了纳米析出相。然而,现有的热轧工艺完成后需要进行后续的热处理以实现组织调控,获得析出的增强相,工艺流程较长,限制了实际生产应用。因此,改善轧制工艺,缩短工艺流程,调控增强相析出,对同类材料的推广应用具有重要意义。
发明内容
针对目前铁基合金热轧工艺流程较长,增强相尺寸不易调控,进而难以获得良好力学性能等问题,本发明提出一种均匀分布纳米团簇和位错、孪晶亚结构强化铁基合金及制备方法,该方法通过塑性变形(热轧)调控增强相再析出、亚结构增殖,不进行轧后热处理工艺,缩短工艺流程,实现均匀分布的增强相和亚结构增殖,以提高材料力学性能。该方法具有流程短、纳米增强相尺寸细小、分布均匀、材料性能好等优点。
本发明的技术方案如下:
一种具有纳米团簇和位错、孪晶亚结构的铁基合金的制备方法,步骤如下:
(1)选择热压烧结态纳米增强铁基合金为初始材料,通过机械加工获得30~50mm厚块材;
(2)固溶处理:温度1150~1280℃,保温时间为30~60分钟,该过程在氩气和氮气的混合气氛中进行;
(3)轧前保温:将固溶完毕的材料放置于保温炉,温度900~1000℃,保温时间为15~30分钟;
(4)轧制实施:利用轧机进行多道次轧制,轧制过程中每道次变形量为5%-10%,压下量为15%~85%;
(5)轧后冷却:将轧制完毕后的板块迅速放入硅酸钠水溶液冷却;得到具有纳米团簇和位错、孪晶亚结构的铁基合金。
所述步骤(2)氩气占体积比例为10%~35%。
所述步骤(5)硅酸钠占体积比例为5%~15%。
所述步骤(4)轧制道次为3~8。
以铁基粉末为基体,经热轧后得到具备纤维状晶粒,并且基体中均匀分布Mg‐Al‐X‐O纳米团簇以及位错、孪晶亚结构的铁基合金材料;压下量低于30%时,从热压烧结态680MPa到30%压下量795MPa;压下量超过30%后,从30%压下量795MPa到85%压下量1398MPa。
组织观察和拉伸性能测试:(a)组织形貌:通过光学显微镜和透射电镜发现,与烧结坯体组织(等轴晶粒)不同,轧制后的组织为典型的纤维组织,如图2所示,可见沿轧制方向形变的晶粒,并且,基体中的增强相尺寸更细小、分布密度更高;(b)拉伸性能测试:针对烧结态和不同压下量(15%,30%,50%,70%,85%)的试样进行拉伸测试,抗拉强度分别为:680MPa、785MPa、795MPa、920MPa、1100MPa、1398MPa(见图13);
本发明优点和效果说明如下:
1.均匀分布的纳米团簇和位错、孪晶亚结构有助于提高该材料力学性能。
本发明针对热压烧结态纳米增强铁基合金进行组织调控,实施了固溶、热轧、轧后冷却等工艺,利用金相显微镜和透射电镜观察热轧组织形貌,并进行了拉伸性能测试。结果表明,与烧结坯体组织(见图1)不同,塑性变形后纳米团簇发生了再析出行为,其尺寸更细小、分布密度更高(见图9~12),进一步研究发现这些纳米团簇成分、结构变得更加复杂(其物相变化为Mg-Al-X-O,其中X代表W、Y和V等,见图14)。力学性能测试结果表明抗拉强度为1398MPa、延伸率为17.3%,相比烧结坯体性能明显提高。增强相再析出与轧制过程密切相关,轧制实施前的加热(1150~1280℃)导致原位合成的Mg-Al-O纳米团簇发生溶解,其次,塑性变形在基体中引入了大量缺陷(如位错、孪晶,见图7和图8),为后续纳米团簇再析出准备了大量有利的形核位置,同时,再析出纳米团簇(Mg-Al-X-O)组成组元、结构的变化可能与合金元素在高温时的扩散有关。
组织形貌和性能测试结果表明,塑性变形(热轧)可改进机械球磨、热压烧结工艺的不足,有效提高纳米团簇增强铁基合金材料性能,其本质是调控增强相析出行为和亚结构形成。
2.本发明在原材料选择上,合金元素较少(Cr,W),选用Mg‐Al‐X‐O为增强相,制备工艺流程较短,轧后不采用热处理,这些因素都有利于降低该材料的生产成本,具有非常广阔的应用推广前景。
表1:化学成分
附图说明
图1:热压烧结态的透射组织(等轴晶粒);
图2:15%压下量样品的透射组织;
图3:30%压下量样品的透射组织;
图4:50%压下量样品的透射组织;
图5:70%压下量样品的透射组织;
图6:85%压下量样品的透射组织;
图7:组织中的位错缠结;
图8:组织中的孪晶亚结构;
图9:30%压下量样品中的增强相分布;
图10:50%压下量样品中的增强相分布;
图11:70%压下量样品中的增强相分布;
图12:85%压下量样品中的增强相分布
图13:热压烧结态和不同压下量试样的拉伸测试结果;
图14:轧制合金中纳米团簇的三维原子探针层析(APT)测试结果。
具体实施方式
实施例1:
将热压烧结态纳米增强铁基合金机械加工为200*100*30(mm)板块试样,将试样放入马弗炉加热至1150℃,保温30分钟,氩气占体积比例为10%,出炉后迅速放入温度为900℃保温炉中,保温15分钟。将板块试样取出,实施多道次连轧。对热压烧结态纳米增强铁基合金进行轧制试验,每道次变形量为5%,获得15%压下量的轧板。将轧制完毕后的板块迅速放入硅酸钠水溶液冷却(硅酸钠占体积比例为5%)。使用金相显微镜和透射电镜对样品进行组织分析(见图2)。其组织为典型的纤维组织,抗拉强度为785MPa(见图13)。
实施例2:
将热压烧结态纳米增强铁基合金机械加工为200*100*40(mm)板块试样,将试样放入马弗炉加热至1180℃,保温45分钟,氩气占体积比例为35%,出炉后迅速放入温度为950℃保温炉中,保温20分钟。将板块试样取出,实施多道次连轧。对热压烧结态纳米增强铁基合金进行轧制试验,每道次变形量为8%,获得30%压下量的轧板。将轧制完毕后的板块迅速放入硅酸钠水溶液冷却(硅酸钠占体积比例为10%)。使用金相显微镜和透射电镜对样品进行组织分析(见图3)。其组织为典型的纤维组织,抗拉强度为795MPa(见图13)。
实施例3:
将热压烧结态纳米增强铁基合金机械加工为200*100*50(mm)板块试样,将试样放入马弗炉加热至1280℃,保温60分钟,氩气占体积比例为20%,出炉后迅速放入温度为1000℃保温炉中,保温30分钟。将板块试样取出,实施多道次连轧。对热压烧结态纳米增强铁基合金进行轧制试验,每道次变形量为10%,获得50%压下量的轧板。将轧制完毕后的板块迅速放入硅酸钠水溶液冷却(硅酸钠占体积比例为15%)。使用金相显微镜和透射电镜对样品进行组织分析(见图4)。其组织为典型的纤维组织,抗拉强度为920MPa(见图13)。
实施例4:
将热压烧结态纳米增强铁基合金机械加工为200*100*45(mm)板块试样,将试样放入马弗炉加热至1200℃,保温50分钟,氩气占体积比例为18%,出炉后迅速放入温度为950℃保温炉中,保温20分钟。将板块试样取出,实施多道次连轧。对热压烧结态纳米增强铁基合金进行轧制试验,每道次变形量为10%,获得70%压下量的轧板。将轧制完毕后的板块迅速放入硅酸钠水溶液冷却(硅酸钠占体积比例为10%)。使用金相显微镜和透射电镜对样品进行组织分析(见图5)。其组织为典型的纤维组织,抗拉强度为1100MPa(见图13)。
实施例5:
将热压烧结态纳米增强铁基合金机械加工为200*100*30(mm)板块试样,将试样放入马弗炉加热至1180℃,保温40分钟,氩气占体积比例为30%,出炉后迅速放入温度为980℃保温炉中,保温25分钟。将板块试样取出,实施多道次连轧。对热压烧结态纳米增强铁基合金进行轧制试验,每道次变形量为10%,获得85%压下量的轧板。将轧制完毕后的板块迅速放入硅酸钠水溶液冷却(硅酸钠占体积比例为12%)。使用金相显微镜和透射电镜对样品进行组织分析(见图6)。其组织为典型的纤维组织,抗拉强度为1398MPa(见图13)。
纳米增强铁基合金热轧试验:
将热压烧结态纳米增强铁基合金机械加工为5片200*100*30(mm)板块试样,将试样放入马弗炉加热至1150~1280℃,保温30~60分钟,出炉后迅速放入温度为900~1000℃保温炉中,保温15~30分钟。将板块试样取出,实施多道次连轧。对热压烧结态纳米增强铁基合金进行不同变形量的轧制试验,每道次变形量为5%‐10%,分别获得15%,30%,50%,70%,85%压下量的轧板。使用金相显微镜和透射电镜对不同变形量样品进行组织分析(见图1‐12)。
热压烧结态组织是完全铁素体等轴晶组织(见图1),轧制后的组织为典型的纤维组织(见图2~6)。随着压下量的增大,等轴晶粒形变量增大,逐渐转变为狭长型的晶粒。同时,组织中出现了高密度位错缠结(见图7)和孪晶(见图8)亚结构。塑性变形导致增强相尺寸更细小、分布密度更高,并使得纳米团簇成分、结构变得更加复杂。从图9到图12可以看出,压下量的增大获得了更为细小、更高密度分布的纳米团簇。这说明,热轧过程中出现了增强相的再析出行为。三维原子探针层析(APT)测试结果(见图14)发现,这些纳米团簇成分已发生改变,其物相变化为Mg-Al-X-O,其中X代表W、Y和V等。对不同压下量样品抗拉强度进行测定,发现:压下量低于30%时,抗拉强度有一定提高,从热压烧结态(680MPa)到30%压下量(795MPa),材料力学性能提高了17%;压下量超过30%后,其抗拉强度明显提高,从30%压下量(795MPa)到85%压下量(1398MPa),材料力学性能提高了55%(见图13)。
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Claims (5)
1.具有纳米团簇和位错、孪晶亚结构的铁基合金的制备方法,其特征是步骤如下:
(1)选择热压烧结态纳米增强铁基合金为初始材料,通过机械加工获得30~50mm厚块材;
(2)固溶处理:温度1150~1280℃,保温时间为30~60分钟,该过程在氩气和氮气的混合气氛中进行;
(3)轧前保温:将固溶完毕的材料放置于保温炉,温度900~1000℃,保温时间为15~30分钟;
(4)轧制实施:利用轧机进行多道次轧制,轧制过程中每道次变形量为5%-10%,压下量为15%~85%;
(5)轧后冷却:将轧制完毕后的板块迅速放入硅酸钠水溶液冷却;得到具有纳米团簇和位错、孪晶亚结构的铁基合金。
2.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤(2)氩气占体积比例为10%~35%。
3.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤(5)硅酸钠占体积比例为5%~15%。
4.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤(4)轧制道次为3~8。
5.如权利要求1所述的方法,其特征是以铁基粉末为基体,经热轧后得到具备纤维状晶粒,并且基体中均匀分布Mg-Al-X-O纳米团簇以及位错、孪晶亚结构的铁基合金材料;压下量低于30%时,从热压烧结态680MPa到30%压下量795MPa;压下量超过30%后,从30%压下量795MPa到85%压下量1398MPa。
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