CN107195416B - 一种复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种复合材料及其制备方法和应用。具体地，本发明公开了一种包含铁磁性非晶粉体的复合材料及其制备方法。所述复合材料可在X波段和Ku波段实现对高频电磁波的强吸收效能，且所述复合材料具有制备方法简单、厚度薄、质量轻、有效吸收频带宽且吸收效能强的特点，因此，所述复合材料是一种非常有应用前景的电磁屏蔽材料和吸波材料。

Description

一种复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及材料领域，具体地涉及一种复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着高电子器件和设备在民用和军事领域的广泛应用，其中微波器件向高频化、集成化和功能化方向发展，大量电磁波辐射不可避免对信息安全和人体健康造成危害，应用于电子器件和设备的电磁屏蔽材料和吸波材料需求旺盛。
X波段(8-12GHz)和Ku波段(12-18GHz)是雷达波通讯和探测的重要波段。这两频段在空间的应用主要有数字广播卫星、通讯卫星、气象探测卫星等。目前高频吸波材料吸收剂的选择主要有铁氧体、纳米磁粉、多晶铁纤维等，这些晶态材料作为吸收剂时均难以同时满足制备简单，薄、轻、宽、强的应用需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在较宽频带范围内具有强吸收性能的复合材料及其制备方法和应用。
本发明的第一方面，提供了一种铁磁性非晶粉体的用途，用于制备吸波材料，其中，所述铁磁性非晶粉体具有式I所示组成，
FeaCobBcSidNbe 式I
其中，20≤a≤50，20≤b≤50，10≤c≤30，1≤d≤9，1≤e≤8，且a+b+c+d+e＝100；
且所述铁磁性非晶粉体的平均粒径≤50μm。
在另一优选例中，30≤a≤40。
在另一优选例中，30≤b≤40。
在另一优选例中，15≤c≤25。
在另一优选例中，3≤d≤7。
在另一优选例中，2≤e≤6。
在另一优选例中，a、b、c、d、e为对应原子的摩尔百分质量。
在另一优选例中，所述铁磁性非晶粉体的平均粒径≤40μm，较佳地≤30μm，更佳地≤20μm。
在另一优选例中，所述铁磁性非晶粉体的形状选自下组：球状、片状、不规则状。
在另一优选例中，所述吸波材料包含如下组分：
(i)铁磁性非晶粉体；和
(ii)粘结剂。
在另一优选例中，所述粘结剂选自下组：环氧树脂、酚醛树脂、石蜡、或其组合。
在另一优选例中，所述吸波材料中，所述铁磁性非晶粉体的体积含量为10-50％，较佳地20-35％，较佳地20-30％，更佳地25-30％。
在另一优选例中，所述铁磁性非晶粉体是如下制备的：
1)提供具有式I所示组成的非晶带材；
2)通过选自下组的方法处理所述非晶带材：非晶带材破碎、水雾化法、气雾化法、或其组合，得到所述铁磁性非晶粉体。
本发明的第二方面，提供了一种复合材料，所述复合材料包含：
(i)铁磁性非晶粉体；和
(ii)粘结剂；
其中，所述铁磁性非晶粉体具有式I所示组成，
FeaCobBcSidNbe 式I
其中，20≤a≤50，20≤b≤50，10≤c≤30，1≤d≤9，1≤e≤8，且a+b+c+d+e＝100；
且所述铁磁性非晶粉体的平均粒径≤50μm。
在另一优选例中，所述粘结剂选自下组：环氧树脂、酚醛树脂、石蜡、或其组合。
在另一优选例中，所述复合材料中，所述铁磁性非晶粉体的体积含量为10-50％，较佳地20-35％，较佳地20-30％，更佳地25-30％。
在另一优选例中，所述复合材料具有选自下组的一个或多个特征：
1)所述复合材料的形状选自下组：球状、片状、不规则状；
2)所述复合材料在8-12GHz的最强吸波效能值≤-10dB，较佳地≤-30dB，较佳地≤-50dB，更佳地≤-70dB；
3)所述复合材料在8-12GHz的-10dB有效带宽的下限≤8GHz，上限≥11GHz；
4)所述复合材料在12-18GHz的最强吸波效能值≤-10dB，较佳地≤-30dB，更佳地≤-50dB，最佳地≤-60dB；
5)所述复合材料在12-18GHz的-10dB有效带宽的下限≤12GHz，上限≥14GHz。
在另一优选例中，所述复合材料选自下组：电磁屏蔽材料、吸波材料。
在另一优选例中，所述复合材料是采用本发明第三方面所述的方法制备的。
本发明的第三方面，提供了一种本发明第二方面所述复合材料的制备方法，包括如下步骤：
a)提供铁磁性非晶粉体和第一溶液，所述第一溶液包含第一溶剂和溶于所述第一溶剂中的粘结剂；
b)在搅拌条件下，混合所述铁磁性非晶粉体和所述第一溶液，得到第一混合物；
c)干燥处理所述第一混合物，得到第一产物；
d)任选地对所述第一产物进行造粒处理；
e)压制处理前述步骤所得产物，得到所述复合材料。
在另一优选例中，所述第一溶剂选自下组：己烷、丙酮、乙醇、甲苯、或其组合。
在另一优选例中，所述铁磁性非晶粉体、所述粘结剂如上文所定义。
在另一优选例中，所述第一混合物中，所述铁磁性非晶粉体的体积含量为10-50％，较佳地15-40％，较佳地20-35％，较佳地20-30％，更佳地25-30％。
在另一优选例中，所述干燥处理在20-80℃下烘干处理4-40h。
由于本发明采用的是具有高非晶形成能力综合软磁性能优异的铁磁性非晶粉体，其在较宽的粒径范围内均能在高频电磁波吸波材料领域(特别是X波段和Ku波段)实现强的吸收效能，并且能保证薄的材料厚度和低的粉体填充浓度，具有传统金属磁粉和铁氧体材料不可比拟的优势，适应于工业化应用，有望成为新一代高频吸波材料吸收剂。
应理解，在本发明范围内中，本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。
附图说明
图1是实施例1所得铁磁性非晶粉体1的XRD结果。
图2是实施例1所得不同厚度的复合材料1在X波段的反射损耗结果。
图3是实施例2-4所得复合材料2-4在Ku波段的反射损耗结果。
图4是对比例C1所得复合材料C1在Ku波段的反射损耗结果。
图5是对比例C2所得复合材料C2在X波段和Ku波段的反射损耗结果。
具体实施方式
本发明人经过长期而深入的研究，意外地发现将具有高非晶形成能力和优异软磁性能的式I所示铁磁性非晶粉体作为吸收剂制得的复合材料可在较宽频率范围内实现对高频电磁波强的吸收效能。在此基础上，发明人完成了本发明。
术语
如本文所用，术语“铁磁性非晶粉体”和“非晶粉体”可互换使用。
如本文所用，术语“复合材料”、“电磁屏蔽材料”和“吸波材料”可互换使用。
如本文所用，术语“最强吸波效能值”、“最强吸收峰值”与“最低反射损耗值”可互换使用。
铁磁性非晶粉体
相比于现有技术中常规使用的晶态吸收剂，铁磁性非晶材料由于短程有序、长程无序的结构特点，具有高的磁导率和高的饱和磁化强度，有利于提高材料的截止使用频率；此外其电阻率比上述晶态材料高三倍以上，能降低高频趋肤效应对材料的实际应用限制，是一种非常有前景的高频电磁屏蔽及吸波材料，但是现有技术中关于铁磁性非晶材料作为电磁屏蔽材料和/或吸波材料的应用却鲜有报道。
基于此，本发明提供了一种式I所示铁磁性非晶粉体作为电磁屏蔽材料和/或吸波材料的吸收剂的用途。
应理解，虽然现有技术中有关于式I所示铁磁性块体非晶合金的报道，但是受限于低的非晶形成能力和非晶微细粉体的制备技术的瓶颈，式I所示铁磁性非晶粉体及其在高频吸波领域的应用研究却鲜有报道。
在本发明中，所述铁磁性非晶粉体可通过非晶带材破碎、水雾化法、气雾化法或其任意组合途径获得。
在本发明中，代表性地，式I所示铁磁性非晶粉体是如下制备的：选用自主研发的微细非晶粉末制备装置，通过先气雾化，后机械力雾化和离心雾化的方法制备所述铁磁性非晶粉体。其原理为将金属液体过热到一定温度进行气体雾化，将金属液体雾化成液滴，在这个过程中，由于气体的热容量相对较小，合金受到的激冷度低，受到雾化介质冲击时，雾化成细小液滴的合金液不会马上凝固，这给了合金液滴在下落过程中收缩成球的时间，所以容易获得部分完全凝固的球形微细合金粉末；随后将相对较大的未凝固或半凝固的液滴进入高速旋转盘，在冲击离心力作用下，金属液滴沿切线方向喷射出来形成更加细小的液滴，液滴快速凝固成金属粉末。
具体地，所述微细非晶粉末制备装置主要包括多喷嘴坩埚、回转圆盘、防止粉末堆积装置、熔化保温炉、高压气体、雾化机构和控制器等部分，采用熔化保温炉与高压气体、雾化机构和冷却系统相结合的方法。
更具体地，所述式I所示铁磁性非晶粉体是如下制备的：将纯度99.9％以上的Fe、Co、Si、Fe-B、Fe-Nb合金按原子百分比配比，控制和调整的主要工艺参数为：熔体过热150℃，在空气中熔炼，气体雾化压力为2MPa，雾化时熔体流量为3.5kg/min，喷嘴离下方回转圆盘的距离为130mm，回转圆盘直径为600mm，转速为6500转/分，冷却水压力为3MPa，最终获得非晶粉体。
复合材料及其制备方法
本发明还提供了一种复合材料，所述复合材料包含：
(i)铁磁性非晶粉体；和
(ii)粘结剂；
其中，所述铁磁性非晶粉体具有式I所示组成，
FeaCobBcSidNbe 式I
其中，20≤a≤50，20≤b≤50，10≤c≤30，1≤d≤9，1≤e≤8，且a+b+c+d+e＝100；
且所述铁磁性非晶粉体的平均粒径≤50μm。
现有技术中，代表性的吸波材料的最强吸收峰位置和强度以及-10dB有效带宽如下表1所示：
表1
本发明还提供了一种所述复合材料的制备方法，包括如下步骤：
a)提供铁磁性非晶粉体和第一溶液，所述第一溶液包含第一溶剂和溶于所述第一溶剂中的粘结剂；
b)在搅拌条件下，混合所述铁磁性非晶粉体和所述第一溶液，得到第一混合物；
c)干燥处理所述第一混合物，得到第一产物；
d)任选地对所述第一产物进行造粒处理；
e)压制处理前述步骤所得产物，得到所述复合材料。
与现有技术相比，本发明具有以下主要优点：
(1)所述以式I所示铁磁性非晶粉体作为吸收剂的复合材料可在较宽的粉体平均粒径范围内实现强电磁波吸收；
(2)所述复合材料可在较宽频带(X波段和Ku波段范围内)实现强电磁波吸收；
(3)所述复合材料具有制备方法简单、厚度薄、质量轻、有效吸收频带宽且吸收能力强的特点。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比和份数按重量计算。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
实施例1复合材料1
选用自主研发的微细非晶粉末制备装置，通过先气雾化，后机械力雾化和离心雾化的方法制备[(Fe0.5Co0.5)0.75B0.2Si0.05]96Nb4非晶粉末，通过800目筛网获得目标粉体(即非晶粉体1)，并用X射线衍射仪检测其物相，结果如图1所示，XRD图谱仅有出现一个宽的漫散射峰，从而确认所获得的粉末为非晶态。
首先将体积分数75％的粘结剂固态石蜡完全溶解于己烷溶液，随后加入体积分数为25％的上述非晶粉体1继续超声搅拌分散20min至干燥，放入40℃烘箱24h。取出混合物造粒后放入外径为7.00mm，内径3.04mm的磨具压制成型，制备得到所需复合材料1。
采用矢量网络分析仪测试不同厚度复合材料的磁电参数，得到不同频率下对应的反射损耗值，结果如图2所示。结果显示：该非晶粉体1以25％体积浓度所得复合材料1适合作为X波段吸波材料，并且所述复合材料1在X波段有强吸收效能，特别地，对应厚度为3.03mm的复合材料1，其在9.7GHz附近最强吸波效能值达到-71.3dB且-10dB的有效带宽覆盖7.5-11.4GHz；而对应厚度为2.90mm的复合材料1时，其最强吸波效能值为-32.4dB且-10dB的有效带宽可覆盖整个X波段。
实施例2复合材料2
选用自主研发的微细非晶粉末制备装置，通过先气雾化，后机械力雾化和离心雾化的方法制备[(Fe0.5Co0.5)0.75B0.2Si0.05]96Nb4非晶粉末，通过800目筛网获得目标粉体(即非晶粉体1)，并用X射线衍射仪确认为非晶态。
首先将体积分数70％的粘结剂固态石蜡完全溶解于己烷溶液，随后加入体积分数为30％的上述非晶粉体1继续超声搅拌分散20min至干燥，放入40℃烘箱24h。取出混合物造粒后放入外径为7.00mm，内径3.04mm的磨具压制成型，制备得到所需复合材料2。
采用矢量网络分析仪测试厚度为2.11mm的复合材料2的磁电参数，得到不同频率下对应的反射损耗值，结果如图3所示。结果显示：该非晶粉体1以30％体积浓度所得复合材料2在Ku波段有强吸波效能，在13.7GHz附近最强吸收峰值达到-63.5dB，且-10dB的有效带宽覆盖11.6-15.6GHz。
实施例3复合材料3
选用自主研发的微细非晶粉末制备装置，通过先气雾化，后机械力雾化和离心雾化的方法制备[(Fe0.5Co0.5)0.75B0.2Si0.05]96Nb4非晶粉末，通过400目筛网获得目标粉体(即非晶粉体2)，并用X射线衍射仪确认为非晶态。
首先将体积分数70％的粘结剂固态石蜡完全溶解于己烷溶液，随后加入体积分数为30％的上述非晶粉体2继续超声搅拌分散20min至干燥，放入40℃烘箱24h。取出混合物造粒后放入外径为7.00mm，内径3.04mm的磨具压制成型，制备得到所需复合材料3。
采用矢量网络分析仪测试厚度为2.25mm的复合材料3的磁电参数，得到不同频率下对应的反射损耗值，结果如图3所示。结果显示：该非晶粉体2以体积浓度30％所得复合材料3在Ku波段有强吸波效能，在13.4GHz附近最强吸收峰值达到-54.9dB，且-10dB的有效带宽覆盖11.1-15.4GHz。
实施例4复合材料4
选用自主研发的微细非晶粉末制备装置，通过先气雾化，后机械力雾化和离心雾化的方法制备[(Fe0.5Co0.5)0.75B0.2Si0.05]96Nb4非晶粉末，通过筛网获得300-400目之间的目标粉体(即非晶粉体3)，并用X射线衍射仪确认为非晶态。
首先将体积分数70％的粘结剂固态石蜡完全溶解于己烷溶液，随后加入体积分数为30％的上述非晶粉体3继续超声搅拌分散20min至干燥，放入40℃烘箱24h。取出混合物造粒后放入外径为7.00mm，内径3.04mm的磨具压制成型，制备得到所需复合材料4。
采用矢量网络分析仪测试厚度为2.35mm的复合材料4的磁电参数，得到不同频率下对应的反射损耗值，结果如图3所示。结果显示：该非晶粉体3以30％体积浓度所得复合材料4在Ku波段有强吸波效能，在13.1GHz附近最强吸收峰值达到-53.4dB，且-10dB的有效带宽覆盖11.2-14.7GHz。
对比例1复合材料C1(相对于实施例2所得复合材料2)
选用自主研发的微细非晶粉末制备装置，通过先气雾化，后机械力雾化和离心雾化的方法制备[(Fe0.5Co0.5)0.75B0.2Si0.05]96Nb4非晶粉末，通过800目筛网获得目标粉体(即非晶粉体1)，并用X射线衍射仪确认为非晶态。
首先将体积分数65％的粘结剂固态石蜡完全溶解于己烷溶液，随后加入体积分数为35％的上述非晶粉体1继续超声搅拌分散20min至干燥，放入40℃烘箱24h。取出混合物造粒后放入外径为7.00mm，内径3.04mm的磨具压制成型，制备得到所需复合材料C1。
采用矢量网络分析仪测试厚度为2.11mm的复合材料C1的磁电参数，得到不同频率下对应的反射损耗值，结果如图4所示。结果显示：该非晶粉体1以35％体积浓度所得复合材料C1的最强吸收效能值仅为-16.3dB,且-10dB的有效带宽覆盖11.2-14.8GHz。
对比例2复合材料C2(对应实施例4所得复合材料4)
选用自主研发的微细非晶粉末制备装置，通过先气雾化，后机械力雾化和离心雾化的方法制备[(Fe0.5Co0.5)0.75B0.2Si0.05]96Nb4非晶粉末，通过筛网获得300目以上大小的目标粉体(即非晶粉体4)，并用X射线衍射仪确认为非晶态。
首先将体积分数70％的粘结剂固态石蜡完全溶解于己烷溶液，随后加入体积分数为30％的上述非晶粉体4继续超声搅拌分散20min至干燥，放入40℃烘箱24h。取出混合物造粒后放入外径为7.00mm，内径3.04mm的磨具压制成型，制备所需复合材料C2。
采用矢量网络分析仪测试厚度为2.35mm的复合材料C2的磁电参数，得到不同频率下对应的反射损耗值，结果如图5所示。结果显示：参照实施例2-4，最强吸波峰位置向低频移动，在10.5GHz附近最强吸波效能值降至-14.5dB，且-10dB的有效带宽仅覆盖9.3-11.5GHz。
方便起见，实施例1-4和对比例1-2的相关参数和实验结果汇总如下表2所示，其中非晶粉体组成均为[(Fe0.5Co0.5)0.75B0.2Si0.05]96Nb4：
表2
结合表1和表2可以看出：相比于现有的吸波材料，本发明所述复合材料在X波段和Ku波段具有吸收效能强和吸收频带宽的突出优势，同时兼具厚度薄、质量轻和制备工艺简单特点，具有广阔的市场应用前景。
此外，对比实施例2和对比例1可知：当非晶粉体粒径≤15μm，复合材料厚度为2.11mm时，吸收剂体积分数为30％的复合材料在Ku波段能获得更强的吸收效能和更宽的吸收频带；对比实施例4和对比例2可知：当吸收剂体积分数为30％，复合材料厚度为2.35mm时，随着非晶粉体粒径的增大，最强吸收峰位置往低频移动，当粒径≥50μm时，复合材料微波吸收效能大幅下降以及吸收频宽变窄。
综上所述，本发明提供了一种能在X波段和Ku波段实现强电磁波吸收非晶粉末吸收剂及包含所述非晶粉体的复合材料。将上述具有高非晶形成能力和优异软磁性能的非晶粉体制备得到复合材料，所得复合材料可在较宽的粉体平均粒径范围内(≤50μm)均能实现强吸收，最强吸波效能值达到-71.3dB，且-10dB的有效带宽能保持在4GHz左右。
在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (12)

1.一种铁磁性非晶粉体的用途，其特征在于，用于制备吸波材料，其中，所述铁磁性非晶粉体具有式I所示组成，
FeaCobBcSidNbe式I
其中，20≤a≤50，20≤b≤50，10≤c≤30，1≤d≤9，1≤e≤8，且a+b+c+d+e＝100；
且所述铁磁性非晶粉体的平均粒径≤50μm；
且所述铁磁性非晶粉体的形状为球状；
且所述吸波材料在8-12GHz的最强吸波效能值≤-30dB；
且所述吸波材料在8-12GHz的-10dB有效带宽的下限≤8GHz，上限≥11GHz。
2.如权利要求1所述的用途，其特征在于，所述吸波材料包含如下组分：
(i)铁磁性非晶粉体；和
(ii)粘结剂。
3.如权利要求2所述的用途，其特征在于，所述的粘结剂选自下组：环氧树脂、酚醛树脂、石蜡、或其组合。
4.如权利要求2所述的用途，其特征在于，所述吸波材料中，所述铁磁性非晶粉体的体积含量为10-50％。
5.如权利要求1所述的用途，其特征在于，所述铁磁性非晶粉体是如下制备的：
将纯度99.9％以上的Fe、Co、Si、Fe-B、Fe-Nb合金按原子百分比配比，控制和调整的主要工艺参数为：熔体过热150℃，在空气中熔炼，气体雾化压力为2MPa，雾化时熔体流量为3.5kg/min，喷嘴离下方回转圆盘的距离为130mm，回转圆盘直径为600mm，转速为6500转/分，冷却水压力为3MPa，最终获得非晶粉体。
6.一种吸波材料，其特征在于，所述吸波材料包含：
(i)铁磁性非晶粉体；和
(ii)粘结剂；
其中，所述铁磁性非晶粉体具有式I所示组成，
FeaCobBcSidNbe式I
其中，20≤a≤50，20≤b≤50，10≤c≤30，1≤d≤9，1≤e≤8，且a+b+c+d+e＝100；
且所述铁磁性非晶粉体的平均粒径≤50μm；
且所述铁磁性非晶粉体的形状为球状；
且所述吸波材料在8-12GHz的最强吸波效能值≤-30dB；
且所述吸波材料在8-12GHz的-10dB有效带宽的下限≤8GHz，上限≥11GHz。
7.如权利要求6所述的吸波材料，其特征在于，所述的粘结剂选自下组：环氧树脂、酚醛树脂、石蜡、或其组合。
8.如权利要求6所述的吸波材料，其特征在于，所述吸波材料中，所述铁磁性非晶粉体的体积含量为10-50％。
9.如权利要求6所述的吸波材料，其特征在于，所述吸波材料具有选自下组的一个或多个特征：
1)所述吸波材料的形状选自下组：球状、片状、不规则状；
2)所述吸波材料在8-12GHz的最强吸波效能值≤-50dB；
3)所述吸波材料在12-18GHz的最强吸波效能值≤-10dB；
4)所述吸波材料在12-18GHz的-10dB有效带宽的下限≤12GHz，上限≥14GHz。
10.一种权利要求6所述吸波材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a)提供铁磁性非晶粉体和第一溶液，所述第一溶液包含第一溶剂和溶于所述第一溶剂中的粘结剂；
b)在搅拌条件下，混合所述铁磁性非晶粉体和所述第一溶液，得到第一混合物；
c)干燥处理所述第一混合物，得到第一产物；
d)任选地对所述第一产物进行造粒处理；
e)压制处理前述步骤所得产物，得到所述吸波材料。
11.如权利要求10所述的方法，其特征在于，所述第一混合物中，所述铁磁性非晶粉体的体积含量为10-50％。
12.如权利要求10所述的方法，其特征在于，所述干燥处理在20-80℃下烘干处理4-40h。
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