CN107192652B - 一种定量表征煤三维开闭孔结构的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种定量表征煤三维开闭孔结构的方法，将序列切片法与高分辨率扫描电镜法进行有机结合，并将IPP图像分析方法与MATLAB相结合，得到定量化煤样三维孔隙结构，以真实反应煤样的孔隙孔长、孔形、等效孔径、比面积、孔容、开闭孔数目、开闭孔孔隙率。具体包括以下步骤：步骤一：提取原煤并制作煤样，将制备的煤样用火棉胶使其粘结；步骤二：干燥后，使用切割机对煤样进行序列切片；步骤三：使用序列切片组合法和高分辨率扫描电镜法相结合的方法，获得煤样的二维图片；步骤四：利用图像分析软件、二值法对所得切片扫描图片进行定量描述，并导出为EXCEL文件；步骤五：进行MATLAB处理，得到各煤样孔隙结构参数。
Description
技术领域
本发明涉及一种定量表征煤三维开闭孔结构的方法，属于煤层气地质学领域。
背景技术
煤是一种多孔介质，具有较大比表面积和自发吸附气体等特征。作为一种多孔介质，煤孔隙表面是瓦斯气体赖以存在的场所。煤的孔隙结构极其复杂，其孔径大小及分布情况直接影响瓦斯在其中的运移，为此研究煤孔隙结构对煤层气的抽采具有重要的指导意义。
煤孔隙结构是煤储层所含孔隙的大小、形态、发育程度及其相互组合关系。目前为止，常用的孔隙测定方法中压汞法、低温液氮吸附法及CO2吸附法可以测量煤的开孔孔径，压汞法可准确测量的孔半径大于20nm，液氮吸附法则可准确测量的孔半径介于2~20nm间，CO2吸附法可测得的孔半径最小可达2nm，然而它们对煤孔形及连通性情况只能给出定性解释。
随着科技的进步，扫描电镜、CT扫描、小角度中子散射法、小角度X射线散射法等方法的提出，使人们发现了闭孔的存在，且能给出煤样孔形及连通性， 高分辨率扫描电镜因其扫描精度可达0.5nm甚至更小，且经济，受到了广泛应用。
然而上述方法只可给出二维图像的定量及定性表征。煤是各向异性的多孔介质，仅采用一个二维图像无法准确反应瓦斯运移路径。
发明内容
本发明旨在提供一种定量表征煤三维开闭孔结构的方法，用序列切片组合法和高分辨率扫描电镜相结合的方法，通过图像二值法定量与数据处理以此来获得三维重构煤样的定量化结果。
本发明提供了一种定量表征煤三维开闭孔结构的方法，将序列切片法与高分辨率扫描电镜法进行有机结合，并将IPP图像分析方法与MATLAB相结合，得到定量化煤样三维孔隙结构，以真实反应煤样的孔隙孔长、孔形、等效孔径、比面积、孔容、开闭孔数目、开闭孔孔隙率。
所述的定量表征煤三维开闭孔结构的方法，具体包括以下步骤：
（1）煤样的制备：
（a） 取样：现场取得大块试样，准备好取样袋、铁锹、标签、记录笔及手套，戴好安全帽，戴上手套拿好样袋、铁锹、标签去料场准备取样,检测料场的车辆两侧铅封，如果完整，在检测煤的粒度、水分合格后，进行取样；
（b） 煤样的制备：将采集的原煤采用SD66精密激光刀模切割机，制备成5mm×5mm×5mm的正方体块煤，并用砂纸进行打磨平整；
在制样前，将分样板准备好并将其打扫干净，制样完成后用2000目的砂纸进行打磨；
（c） 煤样的胶结：将打磨好的煤样表面滴附火棉胶，使煤样表面形成一层致密的薄膜，并进行干燥；
（2）序列切片：利用切割机切割煤样得到等距的煤样切片，并对每一个切片进行依次标号：y1、y2、y3、y4、y5……y n；
（3）电镜扫描及二值化处理：将获得的切片置于高分辨率扫描电镜仪下，获得切片的孔隙结构二维图像；对于煤样开闭孔我们设定开孔为0、闭孔为1，就煤样结构进行0、1定量表征；
（4）图像处理：利用IPP图像分析软件对二维图像的二值化表征进行分析，并将计算结果导入EXCEL中对数据进行处理；
（5）采用MATLAB将二维图像数据结合标号为y n的第n个切片值进行三维重建。
上述方法中，所述块煤为5×5×5mm的正方体块煤，所述砂纸型号为2000目，形状为直角，用于精细打磨。
上述方法中，所述火棉胶需要使煤样全部润湿，煤样表层和内部均需要被火棉胶胶结。因为煤是一种质脆的岩石，在岩石切片的构成中如果没有进行胶结，则煤样可能造成破碎，使煤开闭孔定量表征失败。
上述方法中，所述切割机为SD66精密激光刀模切割机，其误差范围在0.02mm之内；使用SD66精密激光刀模切割机切割煤样，煤样厚度为0.3mm切片。
上述方法中，所述高分辨率扫描电镜是用中高档钨灯丝枪扫描电镜，其分辨率在3-6nm，利用扫描电镜的图像处理和分析系统，对每个切片进行扫描观察，内容有空隙全貌，孔隙孔长、孔形、等效孔径、孔容、开闭孔数目、以及孔隙开闭孔率。使用中高档钨灯丝枪扫描电镜相结合的方法，对煤样进行电镜扫描：所述电镜扫描是在实验室通过煤样切片，利用扫描电镜逐层获取煤样的孔隙分布。
上述方法中，二值化处理是指：对所取得的扫描电镜图，规定煤样的开孔为数字1，闭孔为数字0，使用0、1的二值法定量进行表征，将有形的煤样切片进行数字化处理，仅需要了解0和1所占的面积以及0和1所聚集形成的形状，看出煤开闭孔的形状和大小，半径。
上述方法中，所述的图像处理是对扫描电镜所得的图像在经过二值法处理之后，利用IPP图像分析软件对图像数据进行分析并将计算结果导入EXCEL中对数据进行处理。将计算结果以EXCEL表格的形式导出便于对数据进行加工处理，得到各煤样的孔隙结构参数（孔长、孔形、等效孔径、比面积、孔容、开闭孔数目、开闭孔孔隙率）
上述方法中，所述三维重建是利用MATLAB将图中所示x 、z 坐标与切片所示y 坐标统一，得到三维空间坐标下，煤样各个点的孔隙覆盖率，确定孔隙形状，直径，数目，以此来获得三维重构煤样的定量化结果。
本发明提供的方法中，将现场采集的原煤样在岩样加工室制备成5×5×5mm的正方体块煤，使用2000目砂纸进行打磨：所述5×5×5mm的正方体块煤用于扫描电镜获取孔隙的二维图像；使用火棉胶滴液对煤样进行滴样使煤样不会由于之后的切片而出现裂隙或破碎，所述火棉胶作为粘结剂，用于处理煤样脆性特性，便于切割。将滴有火棉胶粘结剂的的煤样静置干燥，干燥处理是为了防止火棉胶未彻底干燥致使对人体有影响，而且，干燥后煤样形状固定便于切片研究。
本发明的有益效果：
本发明实现了煤样的开闭孔结构三维重构的定量表征，能够定量的分析煤岩的孔隙孔长、孔形、等效孔径、比面积、孔容、开闭孔数目、开闭孔孔隙率，对研究煤层气的抽采具有重要意义。本发明为煤样孔隙检测提供了一种更简便快捷的实验测量方法。
附图说明
图1是本发明的煤开闭孔结构的定量表征的流程图；
图2是煤样序列切片的概念图；
图3是切片的电镜扫描图；
图4是二值法定量表征概念图；
图5是图4中开孔的结构示意图；
图6是图4中闭孔的结构示意图；
图7是图4中半开孔的结构示意图；
图8是经过matlab处理后的三维表征图；
图9是三维重构二值化表征图。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
实施例：
如图1所示，一种煤开闭孔结构的三维定量表征结构方法，包括有以下步骤：
步骤一：煤样的制备：首先是取样，现场取得大块试样，准备好取样袋、铁锹、标签、记录笔及手套，戴好安全帽，戴上手套拿好样袋、铁锹、标签去料场准备取样,检测料场的车辆两侧铅封，如果完整在检测煤的粒度、水分合格后，进行取样。其次是制备在取得的符合标准的煤样后，进行煤样的制备：将采集的原煤采用SD66精密激光刀模切割机，制备成5mm×5mm×5mm的正方体块煤，并用砂纸进行打磨平整。在制样前，将分样板准备好并将其打扫干净，制样完成后用2000目的砂纸进行打磨。然后进行胶结处理：将打磨好的煤样用火棉胶进行滴液，是煤样被火棉胶浸透，所示煤样的具有更好的延展性，便于切片而不会被刀具使煤样切片破裂或粉碎，之后对煤样进行干燥。注意在试验时预防火棉胶对人体的危害。
步骤二：对步骤一中已经进行胶结处理的煤样进行序列切片：利用SD66精密激光刀模切割机切割煤样得到等距为0.3mm的煤样切片，并对每一个切片进行标号：y1、y2、y3、y4、y5……y n；
步骤三：对步骤二中的序列切片依次进行电镜扫描：将获得的切片置于中高档钨灯丝枪扫描电镜仪下，获得切片的孔隙结构二维图像，并将扫描所得图像和数值保存下来。在电镜扫描中，我们定义开孔为0，闭孔为1，对于煤样的开闭孔结构，我们使用0、1的二值法定量进行表征。
步骤四：对步骤三中所得的序列扫描图象，利用IPP图像分析软件对二维图像进行分析并将计算结果导入EXCEL中对数据进行处理。
步骤五：将步骤四中的数据采用MATLAB将二维图像数据结合y n值进行三维重建。
图2是图1中的序列切片概念图：将煤样等距0.3mm切片，获得序列切片，如图所示。
图3是切片的电镜扫描处理图：通过电镜扫描获得如图电镜扫描图。如图所示，煤样切片的电镜扫描图显示，煤样表面存在着大大小小的不规则空隙结构，该图是单一煤样切片的电镜扫描图，将依次扫描的不同煤样切片电镜图进行三维重建可以得到在煤样体中，存在着多种的开孔，闭孔，半开半闭孔隙。
图4是二值化处理的示意图，如图4~7所示，开孔为0、闭孔为1，煤样中存在开孔、半开孔和闭孔三种结构。
图8是利用MATLAB将二维图像数据结合yn值进行三维重建所获得的三维重建的概念图。
图9是三维重构二值化的定量表征图，以此来得出煤岩的孔隙孔长、孔形、等效孔径、比面积、孔容、开闭孔数目、开闭孔孔隙率。
Claims (8)
1.一种定量表征煤三维开闭孔结构的方法，其特征在于：将序列切片法与高分辨率扫描电镜法进行有机结合，并将IPP图像分析方法与MATLAB相结合，得到定量化煤样三维孔隙结构，以真实反应煤样的孔隙孔长、孔形、等效孔径、比面积、孔容、开闭孔数目、开闭孔孔隙率；
具体包括以下步骤：
（1）煤样的制备：
（a） 取样：现场取得大块试样，准备好取样袋、铁锹、标签、记录笔及手套，戴好安全帽，戴上手套拿好样袋、铁锹、标签去料场准备取样，检测料场的车辆两侧铅封，如果完整，在检测煤的粒度、水分合格后，进行取样；
（b）制样：将采集的原煤采用精密激光刀模切割机，制备成正方体块煤，并用砂纸进行打磨平整；在制样前，将分样板准备好并将其打扫干净，制样完成后用砂纸进行打磨；
（c） 煤样的胶结：将打磨好的煤样表面滴附火棉胶，使煤样表面形成一层致密的薄膜，并进行干燥；
（2）序列切片：利用切割机切割煤样得到等距的煤样切片，并对每一个切片进行依次标号：y1、y2、y3、y4、y5……y n；
（3）电镜扫描及二值化处理：将获得的切片置于高分辨率扫描电镜仪下，获得切片的孔隙结构二维图像；对于煤样开闭孔我们设定开孔为0、闭孔为1，就煤样结构进行0、1定量表征；
（4）图像处理：利用IPP图像分析软件对二维图像的二值化表征进行分析，并将计算结果导入EXCEL中对数据进行处理；
（5）采用MATLAB将二维图像数据结合标号为y n的第n个切片值进行三维重建。
2.根据权利要求1所述的定量表征煤三维开闭孔结构的方法，其特征在于：所述块煤为5×5×5mm的正方体块煤，所述砂纸型号为2000目，形状为直角，用于精细打磨。
3.根据权利要求1所述的定量表征煤三维开闭孔结构的方法，其特征在于：所述火棉胶应使煤样全部润湿，煤样表层和内部均需要被火棉胶胶结。
4.根据权利要求1所述的定量表征煤三维开闭孔结构的方法，其特征在于：所述切割机为精密激光刀模切割机，其误差范围在0.02mm之内；使用精密激光刀模切割机切割煤样，煤样厚度为0.3mm切片。
5.根据权利要求1所述的定量表征煤三维开闭孔结构的方法，其特征在于：所述高分辨率扫描电镜是中高档钨灯丝枪扫描电镜，其分辨率在3-6nm；电镜扫描是在实验室通过煤样切片，利用扫描电镜逐层获取煤样的孔隙分布。
6.根据权利要求1所述的定量表征煤三维开闭孔结构的方法，其特征在于：利用扫描电镜的图像处理和分析系统，对每个切片进行扫描观察，观察项目包括空隙全貌，孔隙孔长、孔形、等效孔径、孔容、开闭孔数目、以及孔隙开闭孔率。
7.根据权利要求1所述的定量表征煤三维开闭孔结构的方法，其特征在于：二值化处理是指：对所取得的扫描电镜图，规定煤样的开孔为数字1，闭孔为数字0，使用0、1的二值法定量进行表征，将有形的煤样切片进行数字化处理，仅需要了解0和1所占的面积以及0和1所聚集形成的形状，即得出煤开闭孔的形状和大小，半径。
8.根据权利要求1所述的定量表征煤三维开闭孔结构的方法，其特征在于：所述三维重建是利用MATLAB将二维图像中x 、z 坐标与切片所示y 坐标统一，得到三维空间坐标下，煤样各个点的孔隙覆盖率，确定孔隙形状，直径，数目，以此来获得三维重构煤样的定量化结果。
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