CN111521534B - 一种定量表征煤中开放孔含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种定量表征煤中开放孔含量的方法，包括以下步骤：步骤1：对采集的煤样进行压汞法试验，并得到相应的压汞法滞后环面积和进汞、退汞曲线；步骤2：同步对采集的煤样进行低温液氮吸附/解吸试验，并得到相应的低温液氮吸附/解吸滞后环面积和吸附/解吸曲线；步骤3：根据步骤2中得到的低温液氮吸附/解吸曲线的滞后环类型，区别开放孔类型煤样或墨水瓶孔类型煤样；步骤4：根据步骤3中煤样孔隙类型区别结果以及相对应孔径，表征相对应孔径的煤的开放孔含量。本专利能够完整、准确的识别煤中开放孔的含量，并可以应用于其他非常规天然气储层，比如页岩气储层、砂岩气储层等。
Description
技术领域
本发明涉及煤岩开放孔测量技术领域，特别是涉及一种定量表征煤中开放孔含量的方法。
背景技术
中国煤层气资源量丰富，仅次于俄罗斯和加拿大。高效开采煤层气，对保证煤矿安全生产，改善我国能源结构，具有重要的现实意义。煤作为一种复杂的多孔有机介质，是煤层气赋存的载体以及运移的通道，对煤层气富集和开发具有显著的影响。煤中有效孔隙包括开放孔和半封闭孔两种基本类型，根据进汞/退汞曲线和低温液氮吸附/解吸的“孔隙滞后环”特征，可对孔隙的连通性及其基本形态进行定性评价。
开放孔具有明显的滞后环特征，滞后环肥大，表明开放孔越多，连通性越好，而半封闭孔则不具有滞后环特征。但是有一种特殊的半封闭孔—墨水瓶孔(或细颈瓶孔)，由于瓶颈和瓶腔的进汞/退汞压力和吸附/解吸压力不同，也可形成明显的滞后环特征(傅学海等，煤层气地质学[M]，2007；近藤精一等，吸附科学[M]，2006；Chen et al.，Porositychanges in progressively pulverized anthracite subsamples:Implications forthe study of closed pore distribution in coals，2018；Wang et al.,Porestructure characteristics of low-and medium-rank coals and their differentialadsorption and desorption effects，2018；Zhang et al.,Segmentationof multi-coalseam pore structure in single well profile and its sedimentary control:a casestudy of Well Y1 inPanguan syncline,western Guizhou,China,2019)。Chen et al.(2018)针对低温液氮吸附/解吸的滞后环特征，提出了迟滞系数来表征开放孔含量。Zhanget al.(2019)在此基础上提出了修正的迟滞系数，并基于压汞法和低温液氮吸附/解吸测试数据，分别计算了压汞法和低温液氮吸附/解吸的迟滞系数。但是二人的研究局限于单个压力下迟滞系数的计算，并不能定量表征滞后环的全部面积；而且在计算过程中未考虑注汞压力对煤基质的压缩作用和低温液氮吸附曲线的变化规律，导致计算的数据不能完整、真实的反映煤中开放孔的含量。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明考虑了注汞压力对煤基质的压缩作用和低温液氮吸附曲线的变化规律，并结合压汞试验和低温液氮吸附/解吸试验数据，采用逐段积分的方法，求取滞后环面积，准确表征煤中孔径介于2.75-10000nm的开放孔含量。
本发明所采用的技术方案是：一种定量表征煤中开放孔含量的方法，包括以下步骤：
一种定量表征煤中开放孔含量的方法，包括以下步骤：
步骤1：对采集的煤样进行压汞法试验，并得到相应的进汞、退汞曲线和压汞法滞后环面积；
步骤2：同步对采集的煤样进行低温液氮吸附/解吸试验，并得到相应的低温液氮吸附/解吸试验曲线和滞后环面积；
步骤3：根据步骤2中得到的低温液氮吸附/解吸曲线的滞后环特征，区别开放孔类型煤样或墨水瓶孔类型煤样；
步骤4：根据步骤3中煤样孔隙类型区别结果，结合压汞法试验的滞后环面积和低温液氮吸附/解吸试验的滞后环面积表征相对应孔径的煤的开放孔含量。
进一步地，在上述步骤1中，测试之前，在烘干箱内将采集的煤样干燥至恒重，然后进行测试；试验测试过程中，仪器进汞压力范围为0.034-227.5MPa，对应孔径范围为5.48-36172.71nm。
进一步地，在上述步骤2中，首先将步骤2得到的煤样统一粉碎过筛，取粒径0.28～0.45mm的煤样5～10g，在100-105℃条件下干燥，然后抽真空，抽真空完成以后，在低温条件77.3K进行低温液氮吸附/解吸试验。
进一步地，在上述步骤3中，利用孔隙的低温液氮吸附/解吸曲线产生的滞后环类型确定孔隙的结构类型，若解吸曲线在相对大的压力范围内，近似于平行，则表明孔隙为墨水瓶孔，孔隙的形成不是开放孔含量多所导致，应排除在样本数据之外。
进一步地，在上述步骤1中，计算压汞法迟滞系数：
根据Washburn方程，煤中孔径与注汞压力存在以下关系：
式中，r为孔隙直径，μm；P为注汞压力，MPa；σ为汞的表面张力，σ＝0.485N/m；α为汞与煤表面的接触角，α＝130°，将σ和α数值代入公式(1)，即可得到煤中孔隙直径D与注汞压力P的关系：
研究发现，当进汞压力超过10MPa时，煤基质开始被压缩，导致进汞量与真实孔容之间存在严重偏差，因此压汞试验只计算了大孔和部分中孔(1.24701<P<10MPa，对应孔径124.701<D<1000nm)的迟滞系数，计算公式如下：
式中，S1、S2分别为压力段0.124701-1.24701MPa、1.24701-10MPa的迟滞系数，mL·MPa/g；f11(x)、f12(x)分别为S1段进汞、退汞曲线的拟合函数，mL/g；f21(x)、f22(x)分别为S2段进汞、退汞曲线的拟合函数，mL/g；S1、S2共同表征煤中孔径介于124.701-10000nm的开放孔含量。
进一步地，在上述步骤2中，计算低温液氮吸附/解吸迟滞系数：
在低温液氮的吸附/解吸试验中，孔隙半径可根据Kelvin公式计算得到：
式中，rk为孔隙半径，m；γ为液氮的表面张力，γ＝8.85×10-3N/m；Vm为液氮的摩尔体积，Vm＝34.65×10-6m 3/mol；φ为接触角，φ＝0°；T是开尔文温度，T＝77.3K；R为气体常数，R＝8.315J/(K·mol)，将γ、Vm、φ、T和R的数值代入公式(5)，即可得到煤中孔隙直径Dk与相对压力的关系：
式中，D k为低温液氮吸附/解吸测试的煤中孔隙直径，nm；将煤样的迟滞系数，进行划分、计算，得到煤的低温液氮吸附/解吸曲线，如图5所示，参考Tang et al.(2016)将煤的低温液氮吸附曲线划分为3个区域，即单分子层吸附、多分子层吸附和毛细管凝聚，且滞后环多出现在相对压力大于0.5的压力段。根据步骤4中计算结果压汞迟滞系数范围(D>124.701nm)，因此将低温液氮的迟滞系数范围划定在相对压力0.5-0.9848，对应的孔径为2.75-124.701nm，将低温液氮的迟滞系数划分为4段进行积分，划分为中孔S3(0.9811<P/P0<0.9848,100nm<Dk<124.701nm)、过渡孔S4(0.95<P/P 0<0.9811,37.21nm<Dk<100nm)、过渡孔S5(0.8263<P/P0<0.95,10nm<Dk<37.21nm)、微孔S6(0.5<P/P 0<0.8263,2.75nm<D k<10nm)，其中S 3段和S 4段都隶属于毛细管凝聚区域，但是S 3段数据点较少，只有1个数据点，S4段具有3个数据点，因此和S4段数据同用拟合方程，计算公式如下：
式中，S3、S4、S5、S6分别为相对压力0.9811-0.9848、0.95-0.9811、0.8263-0.95、0.5-0.8263的迟滞系数，mL/g；f31(x)、f32(x)分别是S3和S4段的吸附、脱附曲线拟合函数，mL/g；f41(x)、f42(x)分别是S5段的吸附、脱附曲线拟合函数，mL/g；f51(x)、f52(x)分别是S6段的吸附、脱附曲线拟合函数，mL/g；S3、S4、S5、S6共同表征煤中孔径介于2.75-10000nm的开放孔含量。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本专利能够完整、准确的识别煤中开放孔的含量，并可以应用于其他非常规天然气储层，比如页岩气储层、砂岩气储层等。
附图说明
图1为本发明定量表征煤中开放孔含量的方法的流程图；
图2为本发明煤样的进汞/退汞曲线及相应的迟滞系数示意图；
图3为本发明煤样的低温液氮吸附/解吸曲线及相应的迟滞系数示意图；
图4为本发明滞后环类型示意图；
图5为本发明参考Tang et al.划分煤的低温液氮吸附曲线的示意图。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面结合附图和实施例对本发明进一步说明，该实施例仅用于解释本发明，并不对本发明的保护范围构成限定。
如图1所示，一种定量表征煤中开放孔含量的方法，包括以下步骤，
步骤1：对采集的煤样进行压汞法试验，试验采用AutoPore-IV9500全自动压汞仪，按照中国石油天然气行业标准SY/T 5346-2005进行测试，试验采用纯净的煤，统一破碎为1-2mm；测试之前，在烘干箱内将样品干燥至恒重，然后进行测试，试验测试过程中，仪器进汞压力范围为0.034-227.5MPa，对应孔径范围为5.48-36172.71nm。
步骤2：对由步骤2得到的煤样进行低温液氮吸附/解吸试验过程，试验采用Autosorb-IQ全自动比表面和孔径分布分析仪，按照中国石油天然气行业标准SY/T 6154-1995进行测试；首先将样品统一粉碎过筛，取粒径0.28～0.45mm(粒径40～60目)的样品5～10g，在100℃条件下干燥8h，然后抽真空4h，抽真空完成以后，在低温条件77.3K进行低温液氮吸附/解吸试验。
步骤3：识别煤炭开放孔的孔隙结构类型，利用孔隙的低温液氮吸附/解吸曲线产生的滞后环面积确定孔隙的结构类型，如图4表示滞后环类型，图示每一个类型的低温液氮吸附/解吸曲线图，上方的曲线为解吸曲线，下方的是吸附曲线，其中H1类型滞后环的解吸曲线和解吸曲线几乎是垂直的，在一定压力范围内几乎是平行的；而H4滞后环的解吸曲线和解吸曲线几乎是水平的，在一个大的P/P0范围内是平行的；H2和H3滞后环介于这两者之间，H2类型滞后环解吸曲线在相对大的压力范围内，近似于平行，H3类型滞后环在解吸阶段几乎是平稳下降。因此，H1类型通常与多孔材料有关，多孔材料由团聚体或排列相当规则近似均匀的球体组成，因此孔隙大小分布较窄，H3类型滞后环在高压阶段时表现不出任何限制吸附，主要是与板状颗粒形成的裂隙状孔隙有关，H4类型滞后环与狭长缝状孔隙有关。
如H2所示，则表明孔隙为墨水瓶孔，虽然也具有迟滞现象，孔隙的形成不是开放孔含量多所导致，应排除在样本数据之外。
步骤4：如图2所示，对由步骤1中得到的数据进行计算，利用压汞法得到煤样的迟滞系数，
根据Washbur方程，煤中孔径与注汞压力存在以下关系：
式中，r为孔隙直径，μm；P为注汞压力，MPa；σ为汞的表面张力，σ＝0.485N/m；α为汞与煤表面的接触角，α＝130°，将σ和α数值代入公式(1)，即可得到煤中孔隙直径D与注汞压力P的关系：
研究发现，当进汞压力超过10MPa时，煤基质开始被压缩，导致进汞量与真实孔容之间存在严重偏差，因此压汞试验只计算了大孔和部分中孔(1.24701<P<10MPa，对应孔径124.701<D<1000nm)的迟滞系数，计算公式如下：
式中，S1、S2分别为压力段0.124701-1.24701MPa、1.24701-10MPa的迟滞系数，mL·MPa/g；f11(x)、f12(x)分别为S1段进汞、退汞曲线的拟合函数，mL/g；f21(x)、f22(x)分别为S2段进汞、退汞曲线的拟合函数，mL/g；S1、S2共同表征煤中孔径介于124.701-10000nm的开放孔含量。
如图3所示，利用低温液氮吸附/解吸方法计算迟滞系数：
在低温液氮的吸附/解吸试验中，孔隙半径可根据Kelvin公式计算得到：
式中，r k为孔隙半径，m；γ为液氮的表面张力，γ＝8.85×10-3N/m；Vm为液氮的摩尔体积，V m＝34.65×10-6m 3/mol；φ为接触角，φ＝0°；T是开尔文温度，T＝77.3K；R为气体常数，R＝8.315J/(K·mol)，将γ、Vm、φ、T和R的数值代入公式(5)，即可得到煤中孔隙直径Dk与相对压力的关系：
式中，Dk为低温液氮吸附/解吸测试的煤中孔隙直径，nm；
将煤样的迟滞系数，进行划分、计算，得到煤的低温液氮吸附/解吸曲线，如图5所示，参考Tang et al.(2016)将煤的低温液氮吸附曲线划分为3个区域，即单分子层吸附、多分子层吸附和毛细管凝聚，且滞后环多出现在相对压力大于0.5的压力段。根据步骤4中计算结果压汞迟滞系数范围(D>124.701nm)，因此将低温液氮的迟滞系数范围划定在相对压力0.5-0.9848，对应的孔径为2.75-124.701nm，将低温液氮的迟滞系数划分为4段进行积分，划分为中孔S3(0.9811<P/P0<0.9848,100nm<Dk<124.701nm)、过渡孔S4(0.95<P/P0<0.9811,37.21nm<Dk<100nm)、过渡孔S5(0.8263<P/P0<0.95,10nm<Dk<37.21nm)、微孔S 6(0.5<P/P0<0.8263,2.75nm<Dk<10nm)，其中S3段和S4段都隶属于毛细管凝聚区域，但是S3段数据点较少，只有1个数据点，S4段具有3个数据点，因此和S4段数据同用拟合方程，计算公式如下：
式中，S3、S4、S5、S6分别为相对压力0.9811-0.9848、0.95-0.9811、0.8263-0.95、0.5-0.8263的迟滞系数，mL/g；f31(x)、f32(x)分别是S3和S4段的吸附、脱附曲线拟合函数，mL/g；f41(x)、f42(x)分别是S5段的吸附、脱附曲线拟合函数，mL/g；f51(x)、f52(x)分别是S6段的吸附、脱附曲线拟合函数，mL/g；S3、S4、S5、S6表征煤中孔径介于2.75-10000nm的开放孔含量。
本发明的实施例公布的是较佳的实施例，但并不局限于此，本领域的普通技术人员，极易根据上述实施例，领会本发明的精神，并做出不同的引申和变化，但只要不脱离本发明的精神，都在本发明的保护范围内。
Claims (4)
1.一种定量表征煤中开放孔含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：对采集的煤样进行压汞法试验，并得到相应的进汞、退汞曲线和压汞法滞后环面积；
步骤2：同步对采集的煤样进行低温液氮吸附/解吸试验，并得到相应的低温液氮吸附/解吸试验曲线和滞后环面积；
步骤3：根据步骤2中得到的低温液氮吸附/解吸曲线的滞后环特征，区别开放孔类型煤样或墨水瓶孔类型煤样；
步骤4：根据步骤3中煤样孔隙类型区别结果，结合压汞法试验的滞后环面积和低温液氮吸附/解吸试验的滞后环面积表征相对应孔径的煤的开放孔含量；步骤1中，计算压汞法迟滞系数：
根据Washburn方程，煤中孔径与注汞压力存在以下关系：
式中，r为孔隙直径，μm；P为注汞压力，MPa；σ为汞的表面张力，σ＝0.485N/m；α为汞与煤表面的接触角，α＝130°，将σ和α数值代入公式(1)，即可得到煤中孔隙直径D与注汞压力P的关系：
当进汞压力超过10MPa时，煤基质开始被压缩，导致进汞量与真实孔容之间存在严重偏差，因此压汞试验只计算了大孔和部分中孔1.24701<P<10MPa，对应孔径124.701<D<10000nm的迟滞系数，迟滞系数等于迟滞环面积，计算公式如下：
式中，S1、S2分别为压力段0.124701-1.24701MPa、1.24701-10MPa的迟滞系数，mL·MPa/g；f11(x)、f12(x)分别为S1段进汞、退汞曲线的拟合函数，mL/g；f21(x)、f22(x) 分别为S2段进汞、退汞曲线的拟合函数，mL/g；S1、S2共同表征煤中孔径介于124.701-10000nm的开放孔含量；
计算低温液氮吸附/解吸迟滞系数：
在低温液氮的吸附/解吸试验中，孔隙半径可根据Kelvin公式计算得到：
式中，rk为孔隙半径，m；γ为液氮的表面张力，γ＝8.85×10-3N/m；Vm为液氮的摩尔体积，Vm＝34.65×10-6m3/mol；φ为接触角φ＝0°；T是开尔文温度，T＝77.3K；R为气体常数，R＝8.315J/K·mol，将γ、Vm、φ、T和R的数值代入公式(5)，即可得到煤中孔隙直径Dk与相对压力的关系：
式中，Dk为低温液氮吸附/解吸测试的煤中孔隙直径，nm；滞后环多出现在相对压力大于0.5的压力段，根据步骤1中结论：压汞迟滞系数范围D>124.701nm，因此将低温液氮的迟滞系数范围划定在相对压力P/P0为0.5-0.9848，对应的孔径Dk为2.75-124.701nm；将低温液氮的迟滞系数划分为4段进行积分，分别是部分中孔S3，0.9811<P/P0<0.9848,100nm<Dk<124.701nm、过渡孔S4，0.95<P/P0<0.9811,37.21nm<Dk<100nm、过渡孔S5，0.8263<P/P0<0.95,10nm<Dk<37.21nm、微孔S6，0.5<P/P0<0.8263,2.75nm<Dk<10nm，其中S3段和S4段都隶属于毛细管凝聚区域，但是S3段数据点较少，只有1个数据点，S4段具有3个数据点，因此和S4段数据同用拟合方程，计算公式如下：
式中，S3、S4、S5、S6分别为相对压力0.9811-0.9848、0.95-0.9811、0.8263-0.95、0.5-0.8263的迟滞系数，mL/g；f31(x)、f32(x)分别是S3和S4段的吸附、脱附曲线拟合函数，mL/g；f41(x)、f42(x)分别是S5段的吸附、脱附曲线拟合函数，mL/g；f51(x)、f52(x)分别是S6段的吸附、脱附曲线拟合函数，mL/g；S3、S4、S5、S6共同表征煤中孔径介于2.75-10000nm的开放孔含量。
2.根据权利要求1所述的定量表征煤中开放孔含量的方法，其特征在于：在上述步骤1中，测试之前，在烘干箱内将采集的煤样干燥至恒重，然后进行测试；试验测试过程中，仪器进汞压力范围为0.034-227.5MPa，对应孔径范围为5.48-36172.71nm。
3.根据权利要求1所述的定量表征煤中开放孔含量的方法，其特征在于：在上述步骤2中，首先将步骤2得到的煤样统一粉碎过筛，取粒径0.28～0.45mm的煤样5～10g，在100-105℃条件下干燥，然后抽真空，抽真空完成以后，在低温条件77.3K进行低温液氮吸附/解吸试验。
4.根据权利要求1所述的定量表征煤中开放孔含量的方法，其特征在于：在上述步骤3中，利用孔隙的低温液氮吸附/解吸曲线产生的滞后环类型确定孔隙的结构类型，若解吸曲线在相对大的压力范围内，近似于平行，则表明孔隙为墨水瓶孔，孔隙的形成不是开放孔含量多所导致，应排除在样本数据之外。
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