CN107177041A - 一种控制尼龙粉末球形度的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种控制尼龙粉末球形度的方法，该方法包括在用于溶解尼龙基料的溶剂中加入一定量的醇溶性尼龙树脂，所述醇溶性尼龙树脂用于改善所述溶剂的粘度，以便提高加工获得的尼龙粉末的球形度。本申请采用醇溶性尼龙为助剂，通过适量的醇溶性尼龙树脂，改善溶剂的粘度，从而减小尼龙颗粒碰撞的几率，提高尼龙粉末的球形度。通过水‑乙醇浓度的调整，来控制溶解度参数，可以很容易的控制尼龙粉末的粒径分布，从而提高成品率。

Description

一种控制尼龙粉末球形度的方法
技术领域
本发明涉及尼龙粉末制备技术领域，特别是涉及一种控制尼龙粉末球形度的方法。
背景技术
尼龙粉末涂料因为其优越的性能，得到广泛的应用，目前，制备尼龙粉末主要采用两种工艺：一是采用冷冻粉碎法制备，即采用液氮冷冻技术，将尼龙树脂温度降低到其脆化点以下，用机械外力将尼龙树脂破碎、分级处理，该技术具有生产效率高，工艺简单的优点，但同时存在粒径分布宽，成品收率低的缺点，颗粒形态球形度不高，对于比较苛刻的涂装工艺，用该技术制备的尼龙粉末不能满足工艺要求，另外，对于超高分子量的尼龙树酯，采用该粉碎工艺，收率很低，生产成本昂贵；二是采用化学粉碎工艺，即采用特殊的溶剂，利用尼龙高温溶解、低温析出的特点，制得较为规则的球形粉末。该技术具有适应尼龙树脂范围广，颗粒形态球形度高，粒度分布窄等优点，但同时具有生产效率较低，工艺控制复杂，生产工艺要求比较苛刻。目前，采用化学粉碎工艺制备尼龙粉末的公司主要是德国Degussa，国内公司及大学院校虽有实验室小规模相关技术开发，但因工艺原因，都未形成规模化生产。
对于化学法制备尼龙粉末，能够满足尼龙涂装高端应用领域，但工艺控制复杂，对设备、工艺、操作人员的要求很高，稍有不慎，会严重影响产品的性能，造成粉体爆聚，造成粉体堆积密度急剧下降，甚至造成放料困难等严重生产事故，同时，不合格的工艺控制、操作会严重影响尼龙粉末的颗粒形态，严重影响尼龙粉末的粉体性能，从而影响粉体的使用，严重时因粉体性能的缺陷造成产品不能使用。
因此，寻求一种比较温和的粉碎工艺，制得球形度较高的尼龙粉末，成为当前急需解决的问题。
发明内容
本发明提供了一种控制尼龙粉末球形度的方法，该尼龙粉末可以应用于3D激光打印、浸塑、静电喷涂、化妆品等领域。
本发明提供了如下方案：
一种控制尼龙粉末球形度的方法，包括：在用于溶解尼龙基料的溶剂中加入一定量的醇溶性尼龙树脂，所述醇溶性尼龙树脂用于改善所述溶剂的粘度，以便提高加工获得的尼龙粉末的球形度。
优选的：所述在用于溶解尼龙基料的溶剂中加入一定量的醇溶性尼龙树脂，包括：
加入所述溶剂中的醇溶性尼龙树脂的量为所述溶剂重量的0.1～10％。
优选的：加入所述溶剂中的醇溶性尼龙树脂的量为所述溶剂重量的0.5～5％。
优选的：所述溶剂为乙醇与去离子水或蒸馏的混合溶液，所述混合液中去离子水或蒸馏的比例为5～30％。
优选的：所述乙醇溶液浓度为15～20％。
优选的：所述醇溶性尼龙树脂为三元或四元共聚尼龙，熔点范围为90～130℃。
优选的：所述醇溶性尼龙树脂为尼龙6/尼龙66/1010、尼龙6/66/1012、尼龙6/66/1010/1012中的任意一种。
根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：
通过本发明，可以实现一种控制尼龙粉末球形度的方法，在一种实现方式下，该方法可以包括在用于溶解尼龙基料的溶剂中加入一定量的醇溶性尼龙树脂，所述醇溶性尼龙树脂用于改善所述溶剂的粘度，以便提高加工获得的尼龙粉末的球形度。本申请采用醇溶性尼龙为助剂，通过适量的醇溶性尼龙树脂，改善溶剂的粘度，从而减小尼龙颗粒碰撞的几率，提高尼龙粉末的球形度。通过水-乙醇浓度的调整，来控制溶解度参数，可以很容易的控制尼龙粉末的粒径分布，从而提高成品率。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本申请就是针对上述问题，通过适当的工艺调整，采用较为温和的工艺控制，制备出球形度较高的尼龙粉末。
本申请通过调整溶剂的粘度，降低尼龙微细颗粒碰撞的几率，制备球形度较高的尼龙粉体。目前，通过制备规则球形尼龙粉末的申请有许多，大多是加入其它材料，如聚乙烯醇、羟乙基纤维素等物质，虽然能够得到规则度很高的尼龙球形粉末，但后期处理难度大，不仅会造成环境污染，同时也会影响尼龙粉末的纯度，从而影响产品的性能。
本申请采用醇溶性尼龙为助剂，通过适量的醇溶性尼龙树脂，改善溶剂的粘度，从而减小尼龙颗粒碰撞的几率，提高尼龙粉末的球形度，另外，通过加入适量的醇溶性尼龙树脂，与尼龙粉末有极高的相容性，可以作为流平剂使用，从而提高尼龙粉末熔融状态的流动性，提高涂层的平整性，从而避免了尼龙粉体后期处理的问题。
本申请采用酒精为主要溶剂，通过加入适量水来调节溶解度参数，从而控制尼龙粉末颗粒的粒度，也是本技术的技术创新点。通过查阅资料，原来溶剂法制备尼龙粉末，都是通过乙醇和丙酮等有机溶剂来调节溶解度参数，通过水和乙醇的混合比来调整溶解度参数来制备尼龙粉末的技术是原来没有的，通过水-乙醇浓度的调整，来控制溶解度参数，可以很容易的控制尼龙粉末的粒径分布，从而提高成品率。
本申请实施例提供的一种控制尼龙粉末球形度的方法，所述方法包括在用于溶解尼龙基料的溶剂中加入一定量的醇溶性尼龙树脂，所述醇溶性尼龙树脂用于改善所述溶剂的粘度，以便提高加工获得的尼龙粉末的球形度。进一步的，加入所述溶剂中的醇溶性尼龙树脂的量为所述溶剂重量的0.1～10％。所述溶剂为乙醇与去离子水或蒸馏的混合溶液，所述混合液中去离子水或蒸馏的比例为5～30％。所述醇溶性尼龙树脂为三元或四元共聚尼龙，熔点范围为90～130℃。进一步的，所述醇溶性尼龙树脂为尼龙6/尼龙66/1010、尼龙6/66/1012、尼龙6/66/1010/1012中的任意一种。
下面通过具体实施例对本申请提供的的方案做详细介绍。
实施例1：将1公斤尼龙12树脂、助剂投入到高压反应釜内，加入8公斤无水乙醇、1公斤醇溶性尼龙树脂，加热升温，同时开启搅拌，在140℃下保温1小时，然后快速降温，将物料冷却至60℃以下，出料，离心甩干，然后经球磨，分筛，即制得尼龙粉末成品。
产品分析：堆积密度：520克/升；
粒径：90-140微米占90％；
颗粒放大500倍观测呈规则球形；
安息角：＜30°
实施例2：将1公斤尼龙12树脂、助剂投入到高压反应釜内，加入8公斤无水乙醇、5公斤醇溶性尼龙树脂，加热升温，同时开启搅拌，在140℃下保温1小时，然后快速降温，将物料冷却至60℃以下，出料，离心甩干，然后经球磨，分筛，即制得尼龙粉末成品。
产品分析：堆积密度：480克/升；
粒径：30-40微米占90％；
颗粒放大500倍观测呈规则球形；
安息角：小于30°
实施例3：将1公斤尼龙12树脂、助剂投入到高压反应釜内，加入8公斤无水乙醇、1公斤去离子水，1公斤醇溶性尼龙树脂，加热升温，同时开启搅拌，在140℃下保温1小时，然后快速降温，将物料冷却至60℃以下，出料，离心甩干，然后经球磨，分筛，即制得尼龙粉末成品。
产品分析：堆积密度：540克/升；
粒径：100-160微米占90％；
颗粒放大500倍观测呈规则球形；
安息角：＜30°
实施例4：将1公斤尼龙12树脂、助剂投入到高压反应釜内，加入8公斤无水乙醇、2公斤去蒸馏水，1公斤醇溶性尼龙树脂，加热升温，同时开启搅拌，在140℃下保温1小时，然后快速降温，将物料冷却至60℃以下，出料，离心甩干，然后经球磨，分筛，即制得尼龙粉末成品。
产品分析：堆积密度：580克/升；
粒径：140-180微米占90％；
颗粒放大500倍观测呈规则球形；
安息角：＜30°
对比试验：将1公斤尼龙12树脂、助剂投入到高压反应釜内，加入8公斤无水乙醇，加热升温，同时开启搅拌，在140℃下保温1小时，然后快速降温，将物料冷却至60℃以下，出料，离心甩干，然后经球磨，分筛，即制得尼龙粉末成品。
将对比试验和实施例1的产品进行测试，具体结果如下；
实施例1产品：熔融指数(230℃，2.16kg)为60克/10min，涂层平整，光滑；对比试验产品：熔融指数(230℃，2.16kg)为20克/10min，涂层平整度较差，有轻微波纹；
实施例1与对比试验的结果说明，醇溶性尼龙树脂的加入，可以明显提高树脂的熔融指数，提高树脂的熔体流动性，对涂层的流平效果有明显的改善效果，优于常规的流平剂助剂。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种控制尼龙粉末球形度的方法，其特征在于，所述方法包括在用于溶解尼龙基料的溶剂中加入一定量的醇溶性尼龙树脂，所述醇溶性尼龙树脂用于改善所述溶剂的粘度，以便提高加工获得的尼龙粉末的球形度。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述在用于溶解尼龙基料的溶剂中加入一定量的醇溶性尼龙树脂，包括：
加入所述溶剂中的醇溶性尼龙树脂的量为所述溶剂重量的0.1～10%。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，加入所述溶剂中的醇溶性尼龙树脂的量为所述溶剂重量的0.5～5%。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述溶剂为乙醇与去离子水或蒸馏的混合溶液，所述混合液中去离子水或蒸馏的比例为5～30%。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述乙醇溶液浓度为15～20%。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述醇溶性尼龙树脂为三元或四元共聚尼龙，熔点范围为90～130℃。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述醇溶性尼龙树脂为尼龙6/尼龙66/1010、尼龙6/66/1012、尼龙6/66/1010/1012中的任意一种。
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