CN107176931A - 苯并三唑类改性物、其制备方法、紫外吸收剂组合物与镜片 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种具有式(I)结构的苯并三唑类改性物,本发明还提供了所述苯并三唑类改性物的制备方法。由于苯并三唑类改性物中含有较多的双键或三键,因此将其作为紫外吸收剂应用于镜片具有较好的抗紫外能力与紫外吸收能力,因此,本申请提供了紫外吸收剂组合物,其包括紫外吸收剂UV‑327与上述苯并三唑类改性物。本申请还提供了一种镜片,其由二异氰酸酯、硫醇化合物、催化剂、脱模剂与上述紫外吸收剂组合物制备得到。
Description
技术领域
本发明涉及树脂材料技术领域,尤其涉及一种苯并三唑类改性物、其制备方法、紫外吸收剂组合物与镜片。
背景技术
紫外线是一种电磁波,波长小于可见光,大部分地球表面的紫外线来自太阳,紫外线是伤害性光线的一种。UVA和UVB是太阳辐射到达地表最主要的紫外线,其中UVA占90%,UVB占10%。紫外线中UVA是导致白内障的元凶,UVB则可导致眼部癌变和眼角膜病变。眼睛能广泛吸收各种波长的紫外线,长期过量吸收紫外线对眼睛造成的伤害有:波长为280毫微米的紫外线对角膜损伤力最大,能引起剧烈疼痛、角膜混浊而致视力下降,造成日光性角膜炎;波长为290~400nm的紫外线,能使晶状体可溶性蛋白交联凝聚,使晶状体老化或变得不透明,最终发生白内障。紫外线尤其是长波紫外线UVA,可穿透到眼内深部,直达眼底而引起黄斑变性等视网膜病变,黄斑是视网膜上视觉最敏锐的部分,此处的病变能严重影响视力;紫外线损伤角膜前弹力层,使结膜下结缔组织增生,并形成纤维血管组织向角膜中央侵入,从而引起翼状胬肉。
紫外线一年四季都存在,因为各种强度的光线都带有紫外线。大多数人会认为只需要在夏季或者阳光明媚的日子防护紫外线就可以,事实上冬天虽然气候寒冷,但紫外线强度只比夏天弱20%;而且冬季雪天雪的反射会增加双倍的辐射,特别是在高海拔地区。在早春也要注意,温度比较低但是太阳紫外线辐射却是意想不到的强烈。
针对紫外线对人眼的伤害,眼镜厂家开发了防紫外线的眼镜,阻隔大部分紫外线对人眼的伤害,但是各个厂家开发的防紫外线能力不同,从阻隔350nm波长的紫外线到阻隔400nm波长的紫外线,阻隔能力各不相同,阻隔效果50%~90%不等,波长越高,阻隔的紫外线越少。
现有技术基本上是添加苯并三唑类紫外线吸收剂,不同的紫外线吸收剂紫外吸收能力不同,UV327是苯并三唑类紫外线吸收剂中吸收能力最强的,在398nm下紫外吸收能力可以达到80%多,但随着添加量的增大,镜片颜色变黄。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种紫外吸收剂组合物,本申请提供的紫外吸收剂组合物应用于镜片可提高镜片的抗紫外能力范围和紫外吸收能力,且不影响镜片的黄色指数。
有鉴于此,本申请提供了一种具有式(I)结构的苯并三唑类改性物,
其中,X为卤素;
R1为C1~C8的饱和烃基;
R2为
优选的,所述X为Cl,R1为C3~C6的取代的饱和烃基,所述取代的基团为甲基。
优选的,-R1为-C(CH3)3或-(CH2)3CH3。
本申请还提供了所述的苯并三唑类改性物的制备方法,包括以下步骤:
A),将具有式(Ⅱ)结构的化合物与亚硝酸钠进行重氮化反应,得到重氮盐;
B),将所述重氮盐与具有式(Ⅲ)结构的初始改性物在溶剂中进行偶合反应,得到具有式(Ⅳ)结构的化合物;
C),将具有式(Ⅳ)结构的化合物在还原剂的作用下进行还原反应,得到具有式(I)结构的苯并三唑类改性物;
其中,X为卤素;
R1为C1~C8的饱和烃基;
R2为
本申请还提供了一种紫外吸收剂组合物,包括紫外线吸收剂UV-327与上述方案所述的或上述方案所述的制备方法所制备的苯并三唑类改性物。
优选的,所述紫外吸收剂UV-327的含量为55wt%~65wt%,所述苯并三唑类改性物的含量为35wt%~45wt%。
本申请还提供了一种镜片,由二异氰酸酯、硫醇化合物、脱模剂、催化剂与上述方案所述的紫外吸收剂组合物制备得到。
优选的,所述二异氰酸酯的含量为45~55重量份,所述硫醇化合物的含量为45~50重量份,所述脱模剂的含量为0.1~1重量份,所述催化剂的含量为0.1~0.5重量份,所述紫外吸收剂组合物的含量为0.05~0.5重量份。
优选的,所述二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯与4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯;所述硫醇化合物为2,3-二(2-巯基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇与季戊四醇四(3-巯基丙酸酯)。
优选的,所述脱模剂为DDP-8,所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
本申请提供了一种紫外吸收剂组合物,其包括紫外线吸收剂UV-327与具有式(I)苯并三唑类改性物,上述苯并三唑类改性物中含有更多的双键或三键,使其能够更好的吸收紫外线,因此本申请的紫外吸收剂组合物可提高镜片的抗紫外能力范围和紫外吸收能力,且黄色指数不受影响。
附图说明
图1为本发明制备的苯并三唑类改性物A1B1的红外谱图;
图2为本发明制备的苯并三唑类改性物A1B2的红外谱图;
图3为本发明制备的苯并三唑类改性物A2B1的红外谱图;
图4为本发明制备的苯并三唑类改性物A2B2的红外谱图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述,但是应当理解,这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点,而不是对本发明权利要求的限制。
为了提高镜片的抗紫外能力范围和紫外吸收能力范围,且不影响镜片的其他性能,本发明实施例首先公开了一种具有式(I)结构的苯并三唑类改性物,
其中,X为卤素;
R1为C1~C8的饱和烃基;
R2为
上述苯并三唑类改性物应用至镜片中,可有效提高镜片的抗紫外能力范围和紫外吸收能力,且不影响镜片的其他性能。
具体的,所述苯并三唑类改性物中的X为Cl,R1为C3~C6的取代的饱和烃基,所述取代的基团为甲基。在具体实施例中,-R1为-C(CH3)3或-(CH2)3CH3;-R2为 其中,-C(CH3)3标记为A1,-(CH2)3CH3标记为A2;标记为B1,标记为B2;由此,上述苯并三唑改性物可命名为A1B1、A1B2、A2B1或A2B2。
本申请还提供了所述苯并三唑类改性物的制备方法,具体包括以下步骤:
A),将具有式(Ⅱ)结构的化合物与亚硝酸钠进行重氮化反应,得到重氮盐;
B),将所述重氮盐与具有式(Ⅲ)结构的初始改性物在溶剂中进行偶合反应,得到具有式(Ⅳ)结构的化合物;
C),将具有式(Ⅳ)结构的化合物在还原剂的作用下进行还原反应,得到具有式(I)结构的苯并三唑类改性物;
其中,X为卤素;
R1为C1~C8的饱和烃基;
R2为
在上述制备过程中,首先具有式(Ⅱ)结构的化合物与亚硝酸钠进行重氮化反应,得到重氮盐;此过程在酸性环境中进行,具体在浓盐酸或浓硫酸与水形成的溶液中进行;所述重氮化反应为本领域技术人员熟知的反应过程,此处不进行赘述。所述具有式(Ⅱ)结构的化合物与亚硝酸钠的质量比为1:5,所述反应的温度为0~10℃。上述制备重氮盐的结构式具体为:
按照本发明,然后将所述重氮盐与具有式(Ⅲ)结构的初始改性物在溶剂中进行偶合反应,得到具有式(Ⅳ)结构的化合物;上述偶合反应在有机溶剂中进行,所述有机溶剂为本领域技术人员熟知的,对此本申请没有特别的限制,在具体实施例中,所述有机溶剂为乙醇;上述偶合反应在碱性环境中进行,优选在氢氧化钠溶液与乙醇中进行,所述反应的温度为0~10℃。所述重氮盐与所述具有式(Ⅲ)结构的初始改性物的质量比为1:7。上述偶合反应的反应式为:
本申请最后将具有式(Ⅳ)结构的化合物在还原剂的作用下进行还原反应,得到具有式(I)结构的苯并三唑类改性物。上述还原反应在碱性环境中进行,优选在氢氧化钠的乙醇溶液中进行。所述还原反应的还原剂优选为锌;所述反应的温度为50~100℃。上述还原反应的反应式具体为:
初始改性物的制备方法具体为:
将具有式(Ⅳ)结构的化合物与初始原料在催化剂的作用下反应,得到初始改性物;所述初始原料为具有式(Ⅴ1)结构的1-氯-3-乙炔基-4-甲基-辛-2-烯或具有式(Ⅴ2)结构的5-氯-4,6-二亚甲基-壬烷;
其中,R1为C1~C8的饱和烃基;M为卤素。
在上述过程中,所述催化剂优选采用三氯化铝,上述反应的反应温度为160~170℃,时间为4~6h。
按照本发明,所述苯并三唑类改性物主要应用于镜片中作为紫外吸收剂组合物,由此,本申请还提供了一种紫外吸收剂组合物,包括:紫外吸收剂UV-327与上述方案所述的苯并三唑类改性物。
在上述紫外吸收剂组合物中,所述紫外吸收剂UV-327为本领域技术人员熟知的紫外吸收剂,对此本申请对其不进行特别的限制。在所述紫外吸收剂组合物中,所述UV-327的含量为55wt%~65wt%,所述苯并三唑类改性物的含量为35wt%~45wt%。本申请所述紫外吸收剂组合物中若只含有苯并三唑类改性物,只能有效阻隔400nm以上的光线,因此,为了提高抗紫外能力范围和紫外吸收能力,需要将所述紫外吸收剂UV-327与苯并三唑类改性物复配。所述紫外吸收剂UV-327的含量过大,则400nm以上的光线达不到效果,若紫外吸收剂UV-327的含量过低,则400nm以下的光线达不到效果。
本发明中,所述紫外吸收剂组合物在苯并三唑改性物为具体的化合物时,所述紫外吸收剂组合物在具体实施例中为紫外吸收剂UV-327与A1B1、A1B2、A2B1和A2B2中的一种或多种组成的组合物。
本申请还提供了一种所述紫外吸收剂组合物在镜片中的应用,具体为,所述镜片由二异氰酸酯、硫醇化合物、脱模剂、催化剂与上述方案所述的紫外吸收剂组合物制备得到。
所述镜片的制备过程按照本领域技术人员熟知的方法进行即可,具体的,按照单体混合、固化成镜、二次固化的步骤依次进行制备,更具体的:
1)单体混合
按比例称取二异氰酸酯、紫外吸收剂组合物,在20~25℃下搅拌10~15min,加入一定量脱模剂、催化剂,真空脱泡30~40min,温度20~30℃;加入硫醇化合物,温度15~20℃,均匀搅拌真空脱泡40~60min,停止搅拌,真空脱泡20min;
2)固化成镜
干燥氮气加压,将混合单体经过过滤膜注入已准备好的模具中,浇筑完成后,将模具放入烘箱中进行一次固化;
3)二次固化
一次固化后依次进行开模、切边、清洗、二次固化、加硬与镀膜,得到镜片。
上述二异氰酸酯、硫醇化合物、脱模剂、催化剂均为本领域技术人员熟知的材料,在具体实施例中,所述二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯与4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯;所述硫醇化合物为2,3-二(2-巯基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇与季戊四醇四(3-巯基丙酸酯);所述脱模剂为DDP-8,所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。所述镜片中,所述二异氰酸酯的含量为45~55重量份,所述硫醇化合物的含量为45~50重量份,所述脱模剂的含量为0.1~1重量份,所述催化剂的含量为0.1~0.5重量份,所述紫外吸收剂组合物的含量为0.05~0.5重量份。
为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明提供的紫外线吸收剂及其应用进行详细说明,本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
以下实施例中的原料除改性紫外吸收剂外均为市售产品。
实施例1
1)A1B1苯并三唑类改性物的制备
在高压釜中加入2-叔丁基苯酚300g、将1-氯-3-乙炔基-4-甲基-辛-2-烯364g,催化剂三氯化铝0.6g,升温至160℃~170℃,压力控制在0.8~1.0MPa,保温反应4~6小时,将釜的温度缓慢降至50℃,取出反应液,过滤除去催化剂,然后将混合液精制后得到具有式(Ⅲ1)结构的初始改性物;
在5L烧杯中,加入0.54L浓盐酸(含量33%)和0.95L水中,机械搅拌下加入450g具有式(Ⅱ1)结构的化合物(含量80%),搅拌1h,控制反应温度0℃~10℃,滴加亚硝酸钠水溶液(亚硝酸钠质量170g),用酸性磺基苯胺黄试纸控制反应速度,继续搅拌30分钟,过滤,滤液备用,得到重氮盐;
在5L烧杯中,加入450g初始改性物和2L乙醇,搅拌,使其溶解,加入氢氧化钠溶液(183g溶于400ml水),搅拌,控制温度0℃~10℃,3h内滴加重氮盐溶液,充分搅拌,继续反应2h,反应液抽滤,用热水洗到中性,压干备用;
将上述得到的产物放入2L反应瓶中,加入0.5L乙醇,搅拌30分钟,加入100g氢氧化钠,继续搅拌,然后加入150g锌粉,锌粉加入后保持温度50℃,反应完后,抽滤,过滤,清洗,烘干得到具有式(I1)结构的苯并三唑类改性物;图1为A1B1苯并三唑类改性物的红外谱图;
2)A1B2苯并三唑类改性物的制备
在高压釜中加入2-叔丁基苯酚300g、将5-氯-4,6-二亚甲基-壬烷396g,催化剂三氯化铝0.7g,升温至130℃~150℃,压力控制在0.8~1.0MPa,保温反应4~6小时,将釜的温度缓慢降至50℃,取出反应液,过滤除去催化剂,然后将混合液精制后得到具有式(Ⅲ2)结构的初始改性物;
在5L烧杯中,加入0.54L浓盐酸(含量33%)和0.95L水中,机械搅拌下加入450g具有式(Ⅱ1)结构的化合物(含量80%),搅拌1h,控制反应温度0℃~10℃,滴加亚硝酸钠水溶液(亚硝酸钠质量170g),用酸性磺基苯胺黄试纸控制反应速度,继续搅拌30分钟,过滤,滤液备用,得到重氮盐;
在5L烧杯中,加入465g初始改性物和2L乙醇,搅拌,使其溶解,加入氢氧化钠溶液(183g溶于400ml水),搅拌,控制温度0℃~10℃,3h内滴加重氮盐溶液,充分搅拌,继续反应2h,反应液抽滤,用热水洗到中性,压干备用;
将上述得到的产物放入2L反应瓶中,加入0.5L乙醇,搅拌30分钟,加入100g氢氧化钠,继续搅拌,然后加入150g锌粉,锌粉加入后保持温度50℃,反应完后,抽滤,过滤,清洗,烘干得到具有式(I2)结构的苯并三唑类改性物;图2为A1B2苯并三唑类改性物的红外谱图;
3)A2B1苯并三唑类改性物的制备
在高压釜中加入2-丁基苯酚300g、将1-氯-3-乙炔基-4-甲基-辛-2-烯364g,催化剂三氯化铝0.6g,升温至160℃~170℃,压力控制在0.8~1.0MPa,保温反应4~6小时,将釜的温度缓慢降至50℃,取出反应液,过滤除去催化剂,然后将混合液精制后得到具有式(Ⅲ3)结构的初始改性物;
在5L烧杯中,加入0.54L浓盐酸(含量33%)和0.95L水中,机械搅拌下加入450g具有式(Ⅱ1)结构的化合物(含量80%),搅拌1h,控制反应温度0℃~10℃,滴加亚硝酸钠水溶液(亚硝酸钠质量170g),用酸性磺基苯胺黄试纸控制反应速度,继续搅拌30分钟,过滤,滤液备用,得到重氮盐;
在5L烧杯中,加入450g初始改性物和2L乙醇,搅拌,使其溶解,加入氢氧化钠溶液(183g溶于400ml水),搅拌,控制温度0℃~10℃,3h内滴加重氮盐溶液,充分搅拌,继续反应2h,反应液抽滤,用热水洗到中性,压干备用;
将上述得到的产物放入2L反应瓶中,加入0.5L乙醇,搅拌30分钟,加入100g氢氧化钠,继续搅拌,然后加入150g锌粉,锌粉加入后保持温度50℃,反应完后,抽滤,过滤,清洗,烘干得到具有式(I3)结构的苯并三唑类改性物;图3为A2B1苯并三唑类改性物的红外谱图;
4)A2B2苯并三唑类改性物的制备
在高压釜中加入2-丁基苯酚300g、将5-氯-4,6-二亚甲基-壬烷396g,催化剂三氯化铝0.6g,升温至130℃~150℃,压力控制在0.8~1.0MPa,保温反应4~6小时,将釜的温度缓慢降至50℃,取出反应液,过滤除去催化剂,然后将混合液精制后得到具有式(Ⅲ4)结构的初始改性物;
在5L烧杯中,加入0.54L浓盐酸(含量33%)和0.95L水中,机械搅拌下加入450g具有式(Ⅱ1)结构的化合物(含量80%),搅拌1h,控制反应温度0℃~10℃,滴加亚硝酸钠水溶液(亚硝酸钠质量170g),用酸性磺基苯胺黄试纸控制反应速度,继续搅拌30分钟,过滤,滤液备用,得到重氮盐;
在5L烧杯中,加入465g初始改性物和2L乙醇,搅拌,使其溶解,加入氢氧化钠溶液(183g溶于400ml水),搅拌,控制温度0℃~10℃,3h内滴加重氮盐溶液,充分搅拌,继续反应2h,反应液抽滤,用热水洗到中性,压干备用;
将上述得到的产物放入2L反应瓶中,加入0.5L乙醇,搅拌30分钟,加入100g氢氧化钠,继续搅拌,然后加入150g锌粉,锌粉加入后保持温度50℃,反应完后,抽滤,过滤,清洗,烘干得到具有式(I4)结构的苯并三唑类改性物;图4为A2B2苯并三唑类改性物的红外谱图;
实施例2
实施例2与对照组2中原料的用量如下:
组分A:六亚甲基二异氰酸酯(95g)、4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯(40g);
组分B:2,3-二(2-巯基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇(100g)、季戊四醇四(3-巯基丙酸酯)(20g);
组分C:紫外吸收剂327(0.76g)、改性紫外吸收剂A1B1(0.51g);
组分D:紫外吸收剂327(1.27g);
脱模剂:DDP-8(0.26g);
催化剂:二月桂酸二丁基锡(0.77g);
具体操作步骤:
按比例称取组分A、组分C,在20~25℃下搅拌10~15分钟,加入一定量脱模剂、催化剂,真空脱泡30~40分钟,温度20~30℃;加入B组分,温度15~20℃,均匀搅拌真空脱泡40~60分钟,停止搅拌,真空脱泡20分钟;干燥氮气加压,将混合单体经过过滤膜注入已准备好的模具中,浇筑完成后,将模具放入烘箱中进行一次固化;一次固化后进行开模、切边、清洗、二次固化、加硬与镀膜,得到镜片。将得到的镜片进行冲击性能、透光率、黄色指数、玻璃化温度、抗紫外性能检测。检测结果见表1;
对照组2
按比例称取组分A、组分D,在20~25℃下搅拌10~15分钟,加入一定量脱模剂、催化剂,真空脱泡30~40分钟,温度20~30℃;加入B组分,温度15~20℃,均匀搅拌真空脱泡40~60分钟,停止搅拌,真空脱泡20分钟;干燥氮气加压,将混合单体经过过滤膜注入已准备好的模具中,浇筑完成后,将模具放入烘箱中进行一次固化;一次固化后进行开模、切边、清洗、二次固化、加硬与镀膜,得到镜片。将得到的镜片进行冲击性能、透光率、黄色指数、玻璃化温度、抗紫外性能检测。检测结果见表1;
表1实施例2与对照组2制备的镜片的性能数据表
实施例3
实施例3与对照组3中原料的用量如下:
组分A:六亚甲基二异氰酸酯(92g)、4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯(40g);
组分B:2,3-二(2-巯基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇(90g)、季戊四醇四(3-巯基丙酸酯)(30g);
组分C:紫外吸收剂327(0.75g)、改性紫外吸收剂A1B2(0.50g);
组分D:紫外吸收剂327(1.25g);
脱模剂:DDP-8(0.25g);
催化剂:二月桂酸二丁基锡(0.76g);
具体操作步骤:
按比例称取组分A、组分C,在20~25℃下搅拌10~15分钟,加入一定量脱模剂、引发剂,真空脱泡30~40分钟,温度20~30℃;加入B组分,温度15~20℃,均匀搅拌真空脱泡40~60分钟,停止搅拌,真空脱泡20分钟。干燥氮气加压,将混合单体经过过滤膜注入已准备好的模具中,浇筑完成后,将模具放入烘箱中进行一次固化。一次固化后,进行开模,切边,清洗,二次固化,加硬,镀膜。镜片冲击性能、透光率、黄色指数、玻璃化温度、抗紫外性能检测。检测结果见表2;
对照组3
按比例称取组分A、组分D,在20~25℃下搅拌10~15分钟,加入一定量脱模剂、催化剂,真空脱泡30~40分钟,温度20~30℃;加入B组分,温度15~20℃,均匀搅拌真空脱泡40~60分钟,停止搅拌,真空脱泡20分钟;干燥氮气加压,将混合单体经过过滤膜注入已准备好的模具中,浇筑完成后将模具放入烘箱中进行一次固化;一次固化后进行开模、切边、清洗、二次固化、加硬与镀膜,得到镜片。将镜片进行冲击性能、透光率、黄色指数、玻璃化温度、抗紫外性能检测。检测结果见表2;
表2实施例3与对照组3制备的镜片的性能数据表
实施例4
实施例4与对照组4中原料的用量如下:
组分A:异氟尔酮二异氰酸酯(74g)、4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯(85g);
组分B:2,3-二(2-巯基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇(100g)、季戊四醇四(3-巯基丙酸酯)(20g);
组分C:紫外吸收剂327(0.84g)、改性紫外吸收剂A2B1(0.55g);
组分D:紫外吸收剂327(1.39g);
脱模剂:DDP-8(0.28g);
催化剂:二月桂酸二丁基锡(0.84g);
具体操作步骤:
按比例称取组分A、组分C,在20~25℃下搅拌10~15分钟,加入一定量脱模剂、催化剂,真空脱泡30~40分钟,温度20~30℃;加入B组分,温度15~20℃,均匀搅拌真空脱泡40~60分钟,停止搅拌,真空脱泡20分钟;干燥氮气加压,将混合单体经过过滤膜注入已准备好的模具中,浇筑完成后,将模具放入烘箱中进行一次固化;一次固化后进行开模、切边、清洗、二次固化、加硬与镀膜,得到镜片。将得到的镜片进行检测结果见表3;
对照组4
按比例称取组分A、组分D,在20~25℃下搅拌10~15分钟,加入一定量脱模剂、催化剂,真空脱泡30~40分钟,温度20~30℃;加入B组分,温度15~20℃,均匀搅拌真空脱泡40~60分钟,停止搅拌,真空脱泡20分钟;干燥氮气加压,将混合单体经过过滤膜注入已准备好的模具中,浇筑完成后,将模具放入烘箱中进行一次固化;一次固化后进行开模、切边、清洗、二次固化、加硬与镀膜,得到镜片。将得到的镜片进行检测。检测结果见表3;
表3实施例4与对照组4制备的镜片的性能数据表
实施例5
实施例5与对照组5中原料的用量如下:
组分A:异氟尔酮二异氰酸酯(112g)、4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯(35g);
组分B:2,3-二(2-巯基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇(90g)、季戊四醇四(3-巯基丙酸酯)(30g);
组分C:紫外吸收剂327(0.80g)、改性紫外吸收剂A2B2(0.54g);
组分D:紫外吸收剂327(1.34g);
脱模剂:DDP-8(0.27g);
催化剂:二月桂酸二丁基锡(0.80g);
具体操作步骤:
按比例称取组分A、组分C,在20~25℃下搅拌10~15分钟,加入一定量脱模剂、引发剂,真空脱泡30~40分钟,温度20~30℃;加入B组分,温度15~20℃,均匀搅拌真空脱泡40~60分钟,停止搅拌,真空脱泡20分钟。干燥氮气加压,将混合单体经过过滤膜注入已准备好的模具中,浇筑完成后,将模具放入烘箱中进行一次固化。一次固化后,进行开模,切边,清洗,二次固化,加硬,镀膜。镜片冲击性能、透光率、黄色指数、玻璃化温度、抗紫外性能检测。检测结果见表4;
对照组5
按比例称取组分A、组分D,在20~25℃下搅拌10~15分钟,加入一定量脱模剂、催化剂,真空脱泡30~40分钟,温度20~30℃;加入B组分,温度15~20℃,均匀搅拌真空脱泡40~60分钟,停止搅拌,真空脱泡20分钟;干燥氮气加压,将混合单体经过过滤膜注入已准备好的模具中,浇筑完成后,将模具放入烘箱中进行一次固化;一次固化后进行开模、切边、清洗、二次固化、加硬与镀膜,得到镜片。将得到的镜片进行性能检测。检测结果见表4;
表4实施例5与对照组5制备的镜片的性能数据表
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种具有式(I)结构的苯并三唑类改性物,
其中,X为卤素;
R1为C1~C8的饱和烃基;
R2为
2.根据权利要求1所述的苯并三唑类改性物,其特征在于,所述X为Cl,R1为C3~C6的取代的饱和烃基,所述取代的基团为甲基。
3.根据权利要求1所述的苯并三唑类改性物,其特征在于,-R1为-C(CH3)3或-(CH2)3CH3。
4.权利要求1所述的苯并三唑类改性物的制备方法,包括以下步骤:
A),将具有式(II)结构的化合物与亚硝酸钠进行重氮化反应,得到重氮盐;
B),将所述重氮盐与具有式(III)结构的初始改性物在溶剂中进行偶合反应,得到具有式(IV)结构的化合物;
C),将具有式(IV)结构的化合物在还原剂的作用下进行还原反应,得到具有式(I)结构的苯并三唑类改性物;
其中,X为卤素;
R1为C1~C8的饱和烃基;
R2为
5.一种紫外吸收剂组合物,其特征在于,包括紫外线吸收剂UV-327与权利要求1~3任一项所述的或权利要求4所述的制备方法所制备的苯并三唑类改性物。
6.根据权利要求5所述的紫外吸收剂组合物,其特征在于,所述紫外吸收剂UV-327的含量为55wt%~65wt%,所述苯并三唑类改性物的含量为35wt%~45wt%。
7.一种镜片,由二异氰酸酯、硫醇化合物、脱模剂、催化剂与权利要求5~6任一项所述的紫外吸收剂组合物制备得到。
8.根据权利要求7所述的镜片,其特征在于,所述二异氰酸酯的含量为45~55重量份,所述硫醇化合物的含量为45~50重量份,所述脱模剂的含量为0.1~1重量份,所述催化剂的含量为0.1~0.5重量份,所述紫外吸收剂组合物的含量为0.05~0.5重量份。
9.根据权利要求7所述的镜片,其特征在于,所述二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯与4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯;所述硫醇化合物为2,3-二(2-巯基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇与季戊四醇四(3-巯基丙酸酯)。
10.根据权利要求7所述的镜片,其特征在于,所述脱模剂为DDP-8,所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
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