CN107167430A - 一种发射光谱背景校正的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种发射光谱背景校正的方法,包括:采集空白背景谱图,包括m个谱图数据;采集带有连续背景干扰的样品谱图,包括m个与空白背景谱图的谱图数据相对应的谱图数据;从样品谱图中筛选n个作为样品背景光谱数据,并从空白背景谱图中筛选对应的n个数据作为校正用空白背景光谱数据,n≤m,m、n为正整数;根据样品背景光谱数据及校正用空白背景光谱数据进行拟合得到校正关系;将空白背景谱图输入校正关系进行校正得到样品的估计背景;在样品谱图中扣除估计背景,得到干净的信号谱图。该方法通过对背景光谱强度进行取样及拟合,得到校正关系来对背景谱图校正,再扣除校正后的背景谱图后,得到的信号谱图测量精度得到大幅提高。
Description
技术领域
本发明涉及化学测量技术领域,特别涉及一种用于发射光谱背景校正的方法。它可以被应用于,例如,电感耦合等离子体、微波化学发射光谱法。
背景技术
在发射光谱分析中,通常需要建立样品浓度与谱线发射强度之间的关系,并根据标准曲线对实测样品中待测组分浓度进行推算实现定量分析。在建立标准曲线时,通常希望获取到谱线发射强度的净信号,即仅与待测元素浓度相关的强度值。但实际中,直接获取到的光谱数据是叠加在背景光谱之上的。由于发射光谱数据的加和性,一般可以通过离峰法与在峰法扣除背景光谱对光谱数据进行强度校正。
离峰法是通过在分析谱线两端找到两个合适的背景点,通过插值得到谱线中心位置处的光谱背景并从分析谱线中扣除的方法。这种方法只适合缓慢的背景估计,而且当分析线两端存在谱线重叠干扰时很难找到合适的两点进行插值。
在峰法是通过测量空白样品的光谱作为背景光谱。这种方法十分准确,但是需要空白样品与分析样品基体一致,否则扣除效果不理想。在使用中,可以使用在峰法对分析谱线进行预处理,降低背景光谱的波动程度,然后通过离峰法进行进一步校准。在峰法除了基体匹配问题外,在仪器测试过程中,由于环境温度变化引起光谱仪暗电流、暗噪声、光电转换线性度发生变化,从而使背景光谱强度具有温度依赖性;在使用基于时间分辨光谱测量时,如ETV、气体发生法测量待测元素波长处的强度随时间的变化情况,但是在出信号时可能会产生由于气压变动使得等离子体形态发生变化从而导致侧视观测高度发生变化,等离子体的背景光谱也因此发生了整体涨落情况。在上述三种情况下,背景光谱均发生了变化,因此通过简单的扣除空白样品的光谱可能会使样品光谱中的背景扣除过渡或扣除欠缺的情况。
基于此,本发明提出了一种发射光谱背景校正的方法,是一种改进的在峰法,能够根据实际样品光谱对其背景光谱进行自适应校正。
在美国分析科学数字图书馆(The Analytical Sciences Digital Library,ASDL)中介绍了一种背景扣除方法(http://www.asdlib.org/learningModules/AtomicEmission/data-Introduction_&_Background_Substraction.html),其表达式为Iatom=Iobs-k×Ibkrnd,可认为与本发明专利较为接近,两者的区别在于:
1、该文献提及算法本质上是一种离峰法,其扣除背景取自样品光谱中待测谱线相邻的具有相同波长宽度的无发射谱线的纯背景光谱,而本发明专利本质是一种改进的在峰法,其背景光谱取自空白样品;
2、该文献提及算法中的k值为背景缩放因子,仅是对背景进行比例缩放,是通过实验进行测定优化的值;本发明专利中校正系数是根据样品的背景光谱与空白的背景光谱的相似性进行多项式拟合计算得到的,不仅是对背景强度的比例缩放(如k2),也包括平移(如k1)等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种发射光谱背景校正的方法,以克服传统的在峰法无法有效解决背景技术中提及的背景光谱随时间或者样品溶液发生变化的问题。
为实现上述目的,本发明提供了一种发射光谱背景校正的方法,包括以下步骤:
S1:采集空白背景谱图,包括m个谱图数据;
S2:采集带有连续背景干扰的样品谱图,包括m个与所述空白背景谱图的谱图数据相对应的谱图数据;
S3:从所述样品谱图中筛选n个作为样品背景光谱数据,并从所述空白背景谱图中筛选对应的n个数据作为校正用空白背景光谱数据,其中,n≤m,m、n为正整数;
S4:根据所述样品背景光谱数据及校正用空白背景光谱数据进行拟合得到校正关系;
S5:将所述空白背景谱图输入所述校正关系进行校正得到样品的估计背景;
S6:在所述样品谱图中扣除所述估计背景,得到干净的信号谱图。
较佳地,所述步骤S4中,进行拟合时,拟合方法为多项式拟合,多项式拟合包括线性拟合及二次项拟合。
较佳地,所述步骤S3中进行筛选样品背景光谱数据时,通过剔除样品谱图中的异常数据得到所述样品背景光谱数据,此时,n<m,其中,这里的异常数据包括信号峰数据、干扰峰数据。
较佳地,所述步骤S4中,进行拟合时,拟合方法为统计学方法,统计学方法包括最小二乘法及加权最小二乘法。
较佳地,当采用的拟合方法为加权最小二乘法时,n=m。
较佳地,采用数据的权值w(i)抑制样品谱图中的异常数据对拟合结果的影响,这里的异常数据包括信号峰数据、干扰峰数据,i为对应数据的索引号。
较佳地,所述w(i)为:w(i)=1/(Isa,bg(i)-Ibl,bg(i))2,其中i为对应数据的索引号;或
w(i)=1/((Isa,bg(i)-Ibl,bg(i))2+C),其中C>0,为权值范围调制因子;或
w(i)=1/|Isa,bg(i)-Ibl,bg(i)|或w(i)=1/(|Isa,bg(i)-Ibl,bg(i)|+C);
其中,Isa,bg(i)为索引号为i的样品背景光谱数据,Ibl,bg(i)为索引号为i的校正用空白背景光谱数据。
较佳地,所述谱图数据为一次采集数据或多次采集后的平均值数据。
较佳地,当所述谱图数据为多次采集后的平均值数据时,w(i)为样品谱图中i位置处多次测量值的方差的平方倒数。
本发明具有以下有益效果:
1、本发明方法通过对背景光谱强度进行取样及拟合,得到校正关系来对背景谱图(光谱强度)进行校正,则扣除校正后的背景谱图后,即可得到较为精确的信号谱图,测量精度得到大幅提高;
2、该方法具体拟合时仅对背景光谱强度做线性或者是二次项式的变换,符合物理解释,并不破坏光谱检测数据的真实性,本质仍然是一种在峰法;
3、该方法可以作为其他背景扣除算法的预处理手段,给其他方法的实施降低了难度,如实施该方法后,由于背景光谱得到了很好的校正并从样品光谱图中扣除,降低了原始背景光谱波动对离峰法的应用难度;
4、该方法可以解决由于基体略不匹配、光谱仪暗电流、暗噪声、光电响应随工况(如温度等)变化引起的背景光谱变化情况,提高了光谱法进行定量计算的准确程度;
5、本发明方法不仅可以用于发射光谱背景干扰的校正,而且还可以推广应用原子吸收光谱法、原子荧光光谱法的背景校正;
6、本发明方法不仅适用于连续背景扣除,而且还适用于多谱线拟合技术。
附图说明
图1为本发明方法优选实施例的步骤框图;
图2为优选实施例采集到的空白背景谱图与样品谱图;
图3为优选实施例使用最小二乘法进行线性拟合的效果示意图;
图4为实施例2使用最小二乘法进行线性拟合进行背景扣除后的结果谱图;
图5为优选实施例使用加权最小二乘法进行线性拟合的效果示意图;
图6为实施例3使用加权最小二乘法进行线性拟合进行背景扣除后的结果谱图。
具体实施方式
以下将结合本发明的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述和讨论,显然,这里所描述的仅仅是本发明的一部分实例,并不是全部的实例,基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明的保护范围。
为了便于对本发明实施例的理解,下面将结合附图以具体实施例为例作进一步的解释说明,且各个实施例不构成对本发明实施例的限定。
实施例一:
如图1所示,本实施例提供了一种发射光谱背景校正的方法,该方法根据空白背景光谱对实际样品光谱进行自适应背景扣除,得到干净的信号谱图,具体包括以下步骤:
S1:采集空白背景谱图Iblank,包括m个谱图数据;
S2:采集带有连续背景干扰的样品谱图Isample,包括m个与所述空白背景谱图的谱图数据相对应的谱图数据;
S3:从所述样品谱图Isample中筛选n个作为样品背景光谱数据Isa,bg,并从空白背景谱图Iblank中筛选对应的n个数据作为校正用空白背景光谱数据Ibl,bg,其中,n≤m,m、n为正整数;
S4:根据样品背景光谱数据Isa,bg及校正用空白背景光谱数据Ibl,bg进行拟合得到校正关系Isa,bg=f(Ibl,bg);
S5:将空白背景谱图Iblank输入校正关系进行校正得到样品的估计背景Iblank’=f(Iblank);
S6:在样品谱图Isample中扣除估计背景Iblank’,得到干净的信号谱图Isample’,也即Isample’=Isample-Iblank’。
本实施例提供的方法可根据需要设置为依赖于计算机控制程序进行执行,通过计算机控制程序控制进行数据采集及数据处理以得到最终需要的结果。方法通过对背景光谱强度进行取样及拟合,得到校正关系来对背景谱图(光谱强度)进行校正,则扣除校正后的背景谱图后,即可得到较为精确的信号谱图,测量精度得到大幅提高,且方法取样过程中可根据需要剔除异常数据,使得方法的结果准确度可以不受到基体略不匹配、光谱仪暗电流、暗噪声、光电响应随工况(如温度等)变化的影响。
优选的,步骤S4中,进行拟合时,拟合方法为多项式拟合,多项式拟合包括线性拟合及二次项拟合。本领域技术人员可根据需要选为线性拟合f(Ibl,bg)=k1+k2×Ibl,bg或二次项拟合f(Ibl,bg)=k1+k2×Ibl,bg+k3×Ibl,bg 2。
则采用多项式拟合时,上述的步骤S3中进行筛选样品背景光谱数据时,通过剔除样品谱图中的异常数据得到样品背景光谱数据,此时,n<m,其中,这里的异常数据包括信号峰数据、干扰峰数据。
在另一优选实施例中,步骤S4中,进行拟合时,拟合方法为统计学方法,统计学方法包括最小二乘法及加权最小二乘法。本领域技术人员可根据需要选为最小二乘法及加权最小二乘法。
其中,当采用的拟合方法为加权最小二乘法时,n=m。则具体的,采用数据的权值w(i)抑制样品谱图中的异常数据对拟合结果的影响,这里的异常数据包括信号峰数据、干扰峰数据,i为对应数据的索引号。
上述的w(i)可根据需要选为:
w(i)=1/(Isa,bg(i)-Ibl,bg(i))2,其中i为对应数据的索引号;或
w(i)=1/((Isa,bg(i)-Ibl,bg(i))2+C),其中C>0,为权值范围调制因子;或
w(i)=1/|Isa,bg(i)-Ibl,bg(i)|或w(i)=1/(|Isa,bg(i)-Ibl,bg(i)|+C);
其中,Isa,bg(i)为索引号为i的样品背景光谱数据,Ibl,bg(i)为索引号为i的校正用空白背景光谱数据。
此外,本实施例方法中,采集的各类谱图数据可根据需要设置为一次采集数据或多次采集后的平均值数据。则进一步的,当所述谱图数据为多次采集后的平均值数据时,w(i)为样品谱图中i位置处多次测量值的方差的平方倒数。
实施例二:
本实施例根据一个具体的例子对本发明所述方法所涉及到的操作流程进行详细解释,在本实施例中将给出一种对原始数据进行筛选、通过最小二乘法进行线性拟合、并对样品光谱进行背景校正的实例。
首先分别采集空白背景谱图Iblank与样品谱图Isample的数据,表1给出的是通过步骤S1与步骤S2采集到的空白背景谱图Iblank与样品谱图Isample的数据,其中λ代表波长,谱图数据个数m=10。
表1空白背景谱图Iblank与样品谱图Isample的数据
λ | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
Iblank | 2.40 | 3.00 | 1.60 | 4.00 | 3.00 | 2.50 | 2.20 | 2.70 | 3.10 | 2.00 |
Isample | 3.05 | 3.59 | 2.10 | 7.56 | 10.49 | 6.49 | 2.74 | 3.11 | 3.78 | 2.43 |
以波长λ为横轴的光谱叠加图在图2中给出,图2中菱形数据点代表来自空白的背景光谱数据,三角形数据点代表来自样品的光谱数据。从图中可以看出,在波长λ=4、5、6位置处样品谱图Isample中存在信号峰、干扰峰等明显与空白背景谱图Iblank形状有差异的数据点。
则执行步骤S3,进行扣除波长λ=4、5、6位置处的空白背景谱图的数据点与样品谱图的数据点,得到校正用空白背景光谱数据Ibl,bg与样品背景光谱数据Isa,bg,相关数据在表2中给出,此时剩余的谱图数据个数n=7,满足n<m。
表2校正用空白背景光谱数据Ibl,bg与样品背景光谱数据Isa,bg
λ | 1 | 2 | 3 | 7 | 8 | 9 | 10 |
Ibl,bg | 2.40 | 3.00 | 1.60 | 2.20 | 2.70 | 3.10 | 2.00 |
Isa,bg | 3.05 | 3.59 | 2.10 | 2.74 | 3.11 | 3.78 | 2.43 |
然后执行步骤S4:建立相同位置处校正用空白背景光谱强度Ibl,bg与样品背景光谱数据Isa,bg的关系。通过最小二乘法进行线性拟合得到校正关系Isa,bg=f(Ibl,bg)=1.0889×Ibl,bg+0.326,则k1=0.326,k2=1.0889,图3给出了该对应关系及对应的线性拟合曲线。
再执行步骤S5:根据步骤S4得到的线性关系,对空白背景强度作校正Iblank’=f(Iblank)=1.0889×Iblank+0.326,得到样品光谱连续背景的估计背景Iblank’,注意此时得到的谱图数据个数为m=10;
最后执行步骤S6:从样品光谱图中扣除估计背景Isample’=Isample-Iblank’,得到干净的信号谱图Isample’,谱图数据个数m=10。
步骤S5与步骤S6的计算结果见表3。步骤S6背景扣除后的结果谱图参见附图2所示。
表3步骤S5与步骤S6的计算结果数据
λ | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
Iblank' | 2.94 | 3.59 | 2.07 | 4.68 | 3.59 | 3.05 | 2.72 | 3.27 | 3.70 | 2.50 |
Isample' | 0.11 | -0.01 | 0.03 | 2.88 | 6.90 | 3.44 | 0.02 | -0.16 | 0.08 | -0.07 |
实施例三:
本实施例根据一个具体的例子对本发明所述方法所涉及到的操作流程进行详细解释,在本实施例中将给出一种通过加权最小二乘法进行线性拟合、并对样品光谱进行背景校正的实例。
首先分别采集空白背景谱图Iblank与样品谱图Isample的数据。表4给出的是通过步骤1)与步骤2)采集到的空白背景谱图Iblank与样品谱图Isample,其中λ代表波长,谱图数据的个数m=10。
表4空白背景谱图Iblank与样品谱图Isample的数据
λ | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
Iblank | 2.40 | 3.00 | 1.60 | 4.00 | 3.00 | 2.50 | 2.20 | 2.70 | 3.10 | 2.00 |
Isample | 3.05 | 3.59 | 2.10 | 7.56 | 10.49 | 6.49 | 2.74 | 3.11 | 3.78 | 2.43 |
以波长λ为横轴的光谱叠加图在图2中给出,图2中菱形数据点代表来自空白的背景光谱数据,三角形数据点代表来自样品的光谱数据。
执行步骤S3:根据筛选准则保留所有空白背景谱图与样品谱图中的数据,即n=m=10,得到校正用空白背景光谱数据Ibl,bg与样品背景光谱数据Isa,bg,相关数据在表5中给出(前三行数据);
表5校正用空白背景光谱数据Ibl,bg与样品背景光谱数据Isa,bg
λ | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
Ibl,bg | 2.40 | 3.00 | 1.60 | 4.00 | 3.00 | 2.50 | 2.20 | 2.70 | 3.10 | 2.00 |
Isa,bg | 3.05 | 3.59 | 2.10 | 7.56 | 10.49 | 6.49 | 2.74 | 3.11 | 3.78 | 2.43 |
w | 2.39 | 2.91 | 3.96 | 0.08 | 0.02 | 0.06 | 3.45 | 6.05 | 2.17 | 5.33 |
然后执行步骤S4:建立相同位置处校正用空白背景光谱数据Ibl,bg与样品背景光谱数据Isa,bg的关系,通过加权最小二乘法进行线性拟合,权值w(i)用于抑制信号峰、干扰峰等明显与空白背景谱图Iblank形状有差异的数据点对拟合结果的影响,即应使得λ=4、5、6处的权值降低。在本实施例中,取权值w(i)=1/(Isa,bg(i)-Ibl,bg(i))2,其中i为对应数据的索引号,计算得到的权值数据见表5(最后一行)。
通过加权最小二乘法进行线性拟合得到校正关系Isa,bg=f(Ibl,bg)=1.1415×Ibl,bg+0.1961,则k1=0.1961,k2=1.1415,图5给出了该对应关系及对应的线性拟合曲线。
再执行步骤S5:根据步骤S4得到的线性关系,对空白背景谱图作校正Iblank’=f(Iblank)=1.1415×Iblank+0.1961,得到样品光谱连续背景的估计背景Iblank’,注意此时得到的谱图数据的个数为m=10;
最后执行步骤S6:从样品光谱图中扣除估计背景Isample’=Isample-Iblank’,得到干净的信号谱图Isample’,谱图数据的个数m=10;
步骤S5与步骤S6的计算结果见表6。步骤S6背景扣除后的结果谱图在图6中给出。
表6步骤S5与步骤S6的计算结果
λ | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
Iblank' | 2.94 | 3.62 | 2.02 | 4.76 | 3.62 | 3.05 | 2.71 | 3.28 | 3.73 | 2.48 |
Isample' | 0.11 | -0.03 | 0.08 | 2.80 | 6.87 | 3.44 | 0.03 | -0.17 | 0.04 | -0.05 |
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何本领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,对本发明所做的变形或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应以所述的权利要求的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种发射光谱背景校正的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:采集空白背景谱图,包括m个谱图数据;
S2:采集带有连续背景干扰的样品谱图,包括m个与所述空白背景谱图的谱图数据相对应的谱图数据;
S3:从所述样品谱图中筛选n个作为样品背景光谱数据,并从所述空白背景谱图中筛选对应的n个数据作为校正用空白背景光谱数据,其中,n≤m,m、n为正整数;
S4:根据所述样品背景光谱数据及校正用空白背景光谱数据进行拟合得到校正关系;
S5:将所述空白背景谱图输入所述校正关系进行校正得到样品的估计背景;
S6:在所述样品谱图中扣除所述估计背景,得到干净的信号谱图。
2.根据权利要求1所述的发射光谱背景校正的方法,其特征在于,所述步骤S4中,进行拟合时,拟合方法为多项式拟合,多项式拟合包括线性拟合及二次项拟合。
3.根据权利要求1或2所述的发射光谱背景校正的方法,其特征在于,所述步骤S3中进行筛选样品背景光谱数据时,通过剔除样品谱图中的异常数据得到所述样品背景光谱数据,此时,n<m,其中,这里的异常数据包括信号峰数据、干扰峰数据。
4.根据权利要求1所述的发射光谱背景校正的方法,其特征在于,所述步骤S4中,进行拟合时,拟合方法为统计学方法,统计学方法包括最小二乘法及加权最小二乘法。
5.根据权利要求1或4所述的发射光谱背景校正的方法,其特征在于,当采用的拟合方法为加权最小二乘法时,n=m。
6.根据权利要求5所述的发射光谱背景校正的方法,其特征在于,采用数据的权值w(i)抑制样品谱图中的异常数据对拟合结果的影响,这里的异常数据包括信号峰数据、干扰峰数据,i为对应数据的索引号。
7.根据权利要求6所述的发射光谱背景校正的方法,其特征在于,所述w(i)为:w(i)=1/(Isa,bg(i)-Ibl,bg(i))2,其中i为对应数据的索引号;或
w(i)=1/((Isa,bg(i)-Ibl,bg(i))2+C),其中C>0,为权值范围调制因子;或
w(i)=1/|Isa,bg(i)-Ibl,bg(i)|或w(i)=1/(|Isa,bg(i)-Ibl,bg(i)|+C);
其中,Isa,bg(i)为索引号为i的样品背景光谱数据,Ibl,bg(i)为索引号为i的校正用空白背景光谱数据。
8.根据权利要求1所述的发射光谱背景校正的方法,其特征在于,所述谱图数据为一次采集数据或多次采集后的平均值数据。
9.根据权利要求8所述的发射光谱背景校正的方法,其特征在于,当所述谱图数据为多次采集后的平均值数据时,w(i)为样品谱图中i位置处多次测量值的方差的平方倒数。
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