CN107163626A - 一种固‑液相变改性硅灰基阻燃木材复合涂料 - Google Patents

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Abstract

本发明公布了一种固‑液相变改性硅灰基阻燃木材复合涂料，以质量百分数计，包括以下原料：硅灰25％～30％，激发剂15％～25％，棕榈酸1％～8％，癸酸1％～8％，聚丙烯酰胺0.5％～1.5％，活性炭2％～5％，硅油0.5％～2％，水29.5％～54.5％，原料的质量百分数之和为100％；激发剂采用九水硅酸钠和氢氧化钾的混合物。本发明的创新性在于开辟了以硅灰、活性炭，固‑液相变材料，聚丙烯酰胺，硅油制备硅酸盐系涂料，研发阻燃木材涂料的新途径。

Description

一种固-液相变改性硅灰基阻燃木材复合涂料
技术领域
本发明属于化工建材和消防安全技术领域，具体涉及一种固-液相变改性硅灰基阻燃木材复合涂料及其制备方法。
背景技术
当前室内装修及家具常采用纤维板、颗粒板和刨花板等人造板，其美观、轻质和拆装方便，但易燃性已对人居环境造成重大安全隐患，涂覆阻燃涂料可提高木材的被动阻燃性能，当前水性建筑涂料的主要成膜材料为水性聚氨酯、水性丙烯酸和水性环氧树脂涂料等，其中水性聚氨酯涂料因其优良性能已被广泛应用，尤其是采用丙烯酸酯改性水性聚氨酯乳液制备价廉、安全、无毒、环保的新型涂料，因此水性阻燃涂料的制备和研究主要聚焦于有机成膜材料与木材表面的粘结性能，以及无机纳米粒子在有机成膜材料中的生长机理和阻燃效应。但对无机硅溶胶系涂料的研究较少，缺乏以无机硅质成膜材料为基料的阻燃木材涂料的制备及性能研究。
在无氯阻燃材料的设计中，借鉴相变材料的蓄热性能可提高热塑复合材料中膨胀性阻燃材料的成炭性能。为了提高膨胀性阻燃材料的阻燃性能，常采用石蜡、脂肪酸等作为相变材料应用于阻燃材料的设计和研发中。将有机相变材料和氧化石墨烯分散在高密度聚乙烯中以提高其热导率。然而有机相变材料常存在热稳定性较低，易发生泄漏，对基材具有一定的腐蚀性。
依据发明人查阅的大量专利及文献资料，通过将多种脂肪酸混合形成蓄热能力更强的相变材料，将其应用于硅质阻燃涂料改性，目前未见有报道。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提出一种新型的固-液相变改性硅灰基阻燃木材复合涂料及其制备方法。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案是：
一种固-液相变改性硅灰基阻燃木材复合涂料，以质量百分数计，包括以下原料：
原料的质量百分数之和为100％；
激发剂采用硅酸钠和氢氧化钾的混合物。
所述激发剂包括质量百分数10％～18％的硅酸钠和5％～7％的氢氧化钾。
所述活性炭为核桃壳活性炭，平均粒度50.82μm。
所述聚丙烯酰胺为阴离子型白色颗粒。
所述硅油为无色、完全透明的甲基硅油。
所述复合涂的制备方法包括如下步骤：
将配方量的激发剂溶入定量水中进行第一次搅拌后加入配方量的硅灰再次进行第二次搅拌，制得硅灰基溶胶；向硅灰基溶胶中依次加入配方量的活性炭、棕榈酸、癸酸、聚丙烯酰胺、硅油后进行第三次搅拌，静置即得到复合涂料。
第一次搅拌条件为60℃～70℃、1000r/min～1500r/min搅拌30min。
配方量硅灰加入的时间持续15min～20min。
配方量的活性炭、棕榈酸、癸酸、聚丙烯酰胺、硅油加入总时间持续5min～8min。
第三次搅拌条件为1000r/min～1500r/min搅拌10min～15min。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1)本发明的创新性在于开辟了以硅灰、活性炭，固-液相变材料，聚丙烯酰胺、硅油制备硅酸盐系涂料，研发阻燃木材涂料的新途径。
2)本发明制备的复合涂料的热稳定性高，对木材的阻燃性能优异。
3)本发明的原材料成本低廉、环保，能够规模利用工业固废硅灰制备阻燃木材涂料，且涂料在整个生命周期均无毒无害。
4)本发明的制备方法采用较低的加热温度，制备过程在室内常温常压条件下进行即可，制备条件柔和。
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
具体实施方式
硅灰源于冶金工业固废，属富含活性硅的粉体，发明人研究发现，硅灰经激发剂的化学改性可形成具有-Si-O-Si-结构的硅溶胶，掺入助剂或经养护处理，可形成对木板粘附性较强的硅质膜层，理论上可产生阻燃效应，但实际其阻燃效果不佳。经发明人研究还发现，激发剂硅酸钠和氢氧化钾的加入对硅灰具有协同反应的效果，其有助于硅灰发展成结构更加致密的无定型硅质层，一定程度上能提高硅灰基涂料的热稳定性，但是在较低温度(<200℃)下，其阻燃性能效果依旧不佳，因此，发明人长期探索，期望能有效改善硅灰基涂料的阻燃效果：采用Na2SiO3和KOH改性硅灰制备硅溶胶，首先硅灰可“解聚”形成大量含Si-OH的≡Si-O-Si≡硅氧链及硅氧四面单体Si(OH)4，通过溶胶-凝胶法制备纳米基体的过程中，将相变储能材料加入溶胶中，在凝胶网络形成后，相变储能材料被自然的包覆在其中。加入的固-液相变材料棕榈酸(十六烷酸)和癸酸(CH3(CH2)8COOH)，其同时具备较长链烷基-CH2-和亲水性羧基，可与硅质溶胶表面的羟基发生酯化反应，在其表面形成固-液相变有机包覆层，降低表面能和亲水性，即相变材料与硅质基体之间存在较强的化学键力，即使相变发生熔化，也不会产生宏观流动，热稳定性较高，相变材料还可嵌插入硅氧链形成的三维网状结构，提高其交联密度的同时，提高涂层的弹性和耐水性。同时由于长链烷基的空间位阻作用使得硅灰颗粒的相互接触受到了阻碍，抑制了团聚体形成，可提高涂料的施工性能。
因此，本发明利用可提供无机铝硅酸盐成分的硅灰为原料，在化学改性剂硅酸钠和氢氧化钾的作用下，生成无机硅灰基溶胶，掺入固-液相变材料以提高其相变阻燃性能，并辅以活性炭、聚丙烯酰胺、硅油提高其被动防火有效性；其中，硅灰的重量为原料重量的25～35％，九水硅酸钠为12-18wt％，氢氧化钾为5～7wt％，溶液中钠离子的量浓度CNa +为2mol·L-1，钾离子的量浓度CK +为2mol·L-1。
本发明所述硅灰可在市面直接购买得到，其主要化学质量百分数组成为：SiO2：86.18％，Al2O3：2.49％，MgO：1.95％，Fe2O3：1.85％，K2O：1.66％，CaO：1.61％，Na2O：1.18％，TiO2：0.84％，SO3：0.38％，其它：1.86％。
本发明活性炭为核桃壳活性炭，平均粒度50.82μm。
本发明聚丙烯酰胺为阴离子型白色颗粒。
本发明硅油为无色、完全透明、液体状的甲基硅油。
实施例1：
本实施例提供一种固-固相变改性硅灰基阻燃木材复合涂料，包括以下原料：
微细硅灰粉 25wt％
九水硅酸钠 10wt％
氢氧化钾 5wt％
棕榈酸 1wt％
癸酸 1wt％
聚丙烯酰胺 1wt％
活性炭 2wt％
硅油 0.5wt％
水余量。
包括下列步骤：
在恒温30℃的水浴条件下，将配方量的棕榈酸溶于等质量的癸酸中，充分搅拌混合形成固-液相变材料，准确称取硅灰，活性炭，聚丙烯酰胺，硅油和固-液相变材料，将配方量的激发剂硅酸钠和氢氧化钾混合物溶入定量水中，然后将混合溶液置于60℃的磁力加热搅拌机中搅拌30min，搅拌速度1000r/min；然后将配方量的硅灰缓慢加入搅拌机中拌和，约15min加完，制得硅灰基溶胶；最后依次加入配方量的活性炭、聚丙烯酰胺、硅油和固-液相变材料，约5min加完，以1500r/min的速度再搅拌10min，静置即为复合涂料成品。
将复合涂料涂覆在胶合板表面，燃烧检测其热释放性能，结果见表1。
实施例2：
本实施例提供一种固-固相变改性硅灰基阻燃木材复合涂料，包括以下原料：
微细硅灰粉 25wt％
九水硅酸钠 15wt％
氢氧化钾 5wt％
棕榈酸 8wt％
癸酸 8wt％
聚丙烯酰胺 0.5wt％
活性炭 5wt％
硅油 1wt％
水余量
制备步骤同实施例1，检测结果见表1。
实施例3：
本实施例提供一种固-固相变改性硅灰基阻燃木材复合涂料，包括以下原料：
微细硅灰粉 30wt％
九水硅酸钠 18wt％
氢氧化钾 7wt％
棕榈酸 4wt％
癸酸 4wt％
聚丙烯酰胺 1.5wt％
活性炭 4wt％
硅油 2wt％
水余量
制备步骤同实施例1，检测结果见表1。
表1实施例与对比例复合涂料的热释放性能
表1为3个实施例涂料和未进行“固液相变”(即未添加棕榈酸和癸酸)的改性硅灰基涂料(对比例)的实验结果，从中可见采用“固液相变”改性硅灰基阻燃涂料，在保持热释放速率基本不变的情况下，可显著提高样品的引燃时间，提高其阻燃性能。

Claims (7)

1.一种固-液相变改性硅灰基阻燃木材复合涂料，其特征在于，以质量百分数计，包括以下原料：
原料的质量百分数之和为100％；
激发剂采用硅酸钠和氢氧化钾的混合物。
2.如权利要求1所述复合涂料，其特征在于，所述激发剂包括质量百分数10％～18％的硅酸钠和5％～7％的氢氧化钾。
3.如权利要求1所述复合涂料，其特征在于，所述复合涂的制备方法包括如下步骤：
将配方量的激发剂溶入定量水中进行第一次搅拌后加入配方量的硅灰再次进行第二次搅拌，制得硅灰基溶胶；向硅灰基溶胶中依次加入配方量的活性炭、棕榈酸、癸酸、聚丙烯酰胺、硅油后进行第三次搅拌，静置即得到复合涂料。
4.如权利要求3所述复合涂料，其特征在于，第一次搅拌条件为60℃～70℃、1000r/min～1500r/min搅拌30min。
5.如权利要求3所述复合涂料，其特征在于，配方量硅灰加入的时间持续15min～20min。
6.如权利要求3所述复合涂料，其特征在于，配方量的活性炭、棕榈酸、癸酸、聚丙烯酰胺、硅油加入总时间持续5min～8min。
7.如权利要求3所述复合涂料，其特征在于，第三次搅拌条件为1000r/min～1500r/min搅拌10min～15min。
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