CN107153084A - 一种研究铜阳极Cl‑浓度对镀铜质量影响的方法 - Google Patents

一种研究铜阳极Cl‑浓度对镀铜质量影响的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种研究铜阳极Cl‑浓度对镀铜质量影响的方法，所述方法包括如下步骤：S1、以磷铜或铜板作为阳极，以待镀基板为阴极，采用电解镀铜法电镀待测基板；S2、控制阳极电流密度为1.0～2.0 A/dm2，测定阳极附近Cl‑的浓度，计算其浓度的平均值，记录平均值为n1，电镀2～4小时，观察记录待镀基板的镀铜情况；S3、改变阳极电流密度，按步骤S2所述方法测定Cl‑的浓度、记录平均值及镀铜情况；S4、再改变阳极电流密度，按步骤S2所述方法测定Cl‑的浓度、记录平均值及镀铜情况；S5、根据待镀基板的镀铜情况确定铜阳极Cl‑的浓度对镀铜的影响。本发明通过测定不同电流密度条件下阳极附近Cl‑浓度，可考察Cl‑浓度对阴极镀铜质量的影响，为后续研究镀铜质量的影响因素奠定理论研究基础。

Description

一种研究铜阳极Cl-浓度对镀铜质量影响的方法
技术领域
本发明涉及电镀铜领域，具体地，本发明涉及一种研究铜阳极Cl-浓度对镀铜质量影响的方法。
背景技术
在制备PCB版的制程中，需要通过电化学的方法对基材进行电镀铜，即通过电镀的方式使基材表面镀上金属铜。研究发现，电解液对镀层的质量起至关重要的作用，尤其是电镀液中Cl-的浓度。目前，电解镀铜所用的阳极多为磷铜阳极，也有少量采用铜板作为阳极，由于阳极和阴极所带电荷不同，电镀液中Cl-浓度不均匀，Cl-多聚集在阳极附近。现今，尚无专利或文献报道测定阳极附近Cl-浓度的方法，也无研究方法确定阳极附近Cl-浓度对镀铜质量有何影响。
发明内容
本发明旨在提供一种研究铜阳极Cl-浓度对镀铜质量影响的方法，本发明通过测定不同电流密度条件下阳极附近Cl-浓度，可考察Cl-浓度对阴极镀铜质量的影响，为后续研究镀铜质量的影响因素奠定理论研究基础。
本发明的技术方案如下：
一种研究铜阳极Cl-浓度对镀铜质量影响的方法，包括如下步骤：
S1、以磷铜或铜板作为阳极，以待镀基板为阴极，以H2SO4和CuSO4溶液作为电镀液，采用电解镀铜法电镀待测基板；
S2、控制阳极电流密度为1.0～2.0 A/dm2，测定阳极附近Cl-的浓度，计算其浓度的平均值，记录平均值为n1，电镀2～4小时，观察记录待镀基板的镀铜情况；
S3、改变阳极电流密度为2.5～3.5 A/dm2，测定阳极附近Cl-的浓度，计算其浓度的平均值，记录平均值为n2，电镀2～4小时，观察记录待镀基板的镀铜情况；
S4、改变阳极电流密度为4.0～5.0 A/dm2，测定阳极附近Cl-的浓度，计算其浓度的平均值，记录平均值为n3，电镀2～4小时，观察记录待镀基板的镀铜情况；
S5、根据待镀基板的镀铜情况确定铜阳极Cl-的浓度对镀铜的影响。
本发明通过改变电流密度改变阳极附近Cl-浓度，通过测定阳极附近Cl-的浓度并观察记录待镀基板的镀铜情况可以了解Cl-的浓度对阴极基板镀铜质量的影响，获知Cl-在何种浓度下可使阴极基板的镀铜质量最佳，可为后续对镀铜质量的研究奠定一定的理论基础。
在其中一个实施例中，所述测定阳极附近Cl-的浓度为：将铜阳极所处区域横向均分为3～5个区，纵向均分为5～8区，采用移液管在横向、纵向各个区域内取液，测定Cl-浓度。由于Cl-浓度不均匀，需在阳极附近多处取样，通过测定的浓度计算Cl-的平均值，以计算出的Cl-的平均值作为阳极附近Cl-的浓度更具代表意义。
在其中一个实施例中，所述测定阳极附近Cl-的浓度为：将铜阳极所处区域横向均分为3～5个区，所述铜阳极为球状磷铜阳极，所述磷铜阳极置于钛蓝中且中间插有截面直径为2～3cm的长管，长管的上端开口且长管的长度大于球状磷铜阳极的堆积高度，长管的侧壁开有均匀分布的小孔，将长管纵向分为5～8区，采用移液管在横向、纵向各个区域内取液，测定Cl-浓度。由于磷铜为球状，磷铜在钛蓝中会紧密堆积，一般测量时只能测量上层磷铜附近的Cl-浓度，在磷铜中插长管，可便于从长管中取样测定铜阳极所处区域纵向Cl-浓度，使测量结果更准确。
在其中一个实施例中，所述钛蓝的底部设有鼓泡装置。在钛蓝底部设置鼓泡装置可使磷铜在气泡的冲击下不停翻动，使Cl-在阳极附近的分布更加均匀，使测量结果更具代表性。
在其中一个实施例中，所述球状磷铜阳极中磷的含量为50～2000ppm。
在其中一个实施例中，所述球状磷铜阳极中磷的含量为200ppm～650ppm。
在其中一个实施例中，所述测定阳极附近Cl-的浓度的频率为每隔30～60min测定一次。随着电镀的进行，阳极附近Cl-的浓度在不断变化，每隔30～60min测定一次可了解不同时间段Cl-的浓度，进一步精细化对铜阳极Cl-浓度影响镀铜质量的研究。
在其中一个实施例中，所述电镀液为：CuSO4：30～50g/L（Cu）；H2SO4：20～150g/L；氯离子20～80ppm；表面添加剂：CC-1220，1mL/L。
在其中一个实施例中，所述电镀液的温度为20～40℃。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
（1）本发明通过改变电流密度改变阳极附近Cl-浓度，通过测定阳极附近Cl-的浓度并观察记录待镀基板的镀铜情况可以了解Cl-的浓度对阴极基板镀铜质量的影响，获知Cl-在何种浓度下可使阴极基板的镀铜质量最佳，可为后续对镀铜质量的研究奠定一定的理论基础。
（2）本发明使用移液管在阳极附近多处取样，通过测定的浓度计算Cl-的平均值，以计算出的Cl-的平均值作为阳极附近Cl-的浓度更具代表意义。
附图说明
图1为电解镀铜装置示意图。
图2为实施例1电解镀铜装置取样示意图。
图3为长管的示意图。
图4为实施例2电解镀铜装置取样示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细的说明。以下实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本发明的保护范围之内。
以下实施例所用电镀液为：CuSO4：30～50g/L（Cu）；H2SO4：20～150g/L；氯离子20～80ppm；表面添加剂：CC-1220，1mL/L。电镀液温度为30℃。
以下实施例所用磷铜为球状磷铜阳极，所述球状磷铜阳极中磷的含量为200ppm～650ppm。
以下实施例测定阳极附近Cl-的浓度的频率为每隔60min测定一次。
实施例1
一种研究铜阳极Cl-浓度对镀铜质量影响的方法，电解镀铜的装置及测定Cl-浓度的方法如图1、图2、图3所示，包括如下步骤：
S1、以磷铜12作为阳极10，以待镀基板20为阴极，以H2SO4和CuSO4溶液作为电镀液，采用电解镀铜法电镀待测基板。
S2、控制阳极电流密度为1.0～2.0 A/dm2，测定阳极附近Cl-的浓度，计算其浓度的平均值，记录平均值为n1，电镀2～4小时，观察记录待镀基板的镀铜情况。在本实施例中，将铜阳极所处区域横向均分为4个区，所述磷铜阳极置于钛蓝中且中间插有截面直径为2～3cm的长管11，长管的上端开口且长管的长度大于球状磷铜阳极的堆积高度，长管的侧壁开有均匀分布的小孔（如图3所示），将长管纵向分为6个区，采用移液管A在横向、纵向各个区域内取液，取液位置分别见T1（4处）、T2（6处），测定Cl-浓度，分别记为NT11、NT12、NT13、NT14、NT21、NT22、NT23、NT24、NT25、NT26。按如下公式计算n1：
n1=（NT11+NT12+NT13+NT14+NT21+NT22+NT23+NT24+NT25+NT26）/10。
S3、改变阳极电流密度为2.5～3.5 A/dm2，测定阳极附近Cl-的浓度，计算其浓度的平均值，记录平均值为n2，电镀2～4小时，观察记录待镀基板的镀铜情况。
在本实施例中，Cl-浓度测定方法与步骤2相似，分别记为MT11、MT12、MT13、MT14、MT21、MT22、MT23、MT24、MT25、MT26。按如下公式计算n2：
n2=（MT11+MT12+MT13+MT14+MT21+MT22+MT23+MT24+MT25+MT26）/10。
S4、改变阳极电流密度为4.0～5.0 A/dm2，测定阳极附近Cl-的浓度，计算其浓度的平均值，记录平均值为n3，电镀2～4小时，观察记录待镀基板的镀铜情况。
在本实施例中，Cl-浓度测定方法与步骤2相似，分别记为PT11、PT12、PT13、PT14、PT21、PT22、PT23、PT24、PT25、PT26。按如下公式计算n3：
n3=（PT11+PT12+PT13+PT14+PT21+PT22+PT23+PT24+PT25+PT26）/10。
S5、根据待镀基板的镀铜情况确定铜阳极Cl-的浓度对镀铜的影响。
实施例2
一种研究铜阳极Cl-浓度对镀铜质量影响的方法，电解镀铜的装置及测定Cl-浓度的方法如如图4所示，包括如下步骤：
S1、以磷铜12作为阳极10，以待镀基板为阴极20，以H2SO4和CuSO4溶液作为电镀液，采用电解镀铜法电镀待测基板。
S2、控制阳极电流密度为1.0～2.0 A/dm2，测定阳极附近Cl-的浓度，计算其浓度的平均值，记录平均值为n1，电镀2～4小时，观察记录待镀基板的镀铜情况。在本实施例中，将铜阳极所处区域横向均分为4个区，所述磷铜阳极置于钛蓝中且中间插有截面直径为2～3cm的长管，长管的上端开口且长管的长度大于球状磷铜阳极的堆积高度，长管的侧壁开有均匀分布的小孔，钛蓝的底部设有鼓泡装置B，鼓泡装置会向钛蓝中鼓气，使电解液中出现气泡，电解液不断翻动，从而带动球状磷铜不停翻动，使Cl-在阳极附近的分布更加均匀。将长管纵向分为6个区，采用移液管在横向、纵向各个区域内取液，取液位置分别见T1（4处）、T2（6处），测定Cl-浓度，分别记为NT11、NT12、NT13、NT14、NT21、NT22、NT23、NT24、NT25、NT26。按如下公式计算n1：
n1=（NT11+NT12+NT13+NT14+NT21+NT22+NT23+NT24+NT25+NT26）/10。
S3、改变阳极电流密度为2.5～3.5 A/dm2，测定阳极附近Cl-的浓度，计算其浓度的平均值，记录平均值为n2，电镀2～4小时，观察记录待镀基板的镀铜情况。
在本实施例中，Cl-浓度测定方法与步骤2相似，分别记为MT11、MT12、MT13、MT14、MT21、MT22、MT23、MT24、MT25、MT26。按如下公式计算n2：
n2=（MT11+MT12+MT13+MT14+MT21+MT22+MT23+MT24+MT25+MT26）/10。
S4、改变阳极电流密度为4.0～5.0 A/dm2，测定阳极附近Cl-的浓度，计算其浓度的平均值，记录平均值为n3，电镀2～4小时，观察记录待镀基板的镀铜情况。
在本实施例中，Cl-浓度测定方法与步骤2相似，分别记为PT11、PT12、PT13、PT14、PT21、PT22、PT23、PT24、PT25、PT26。按如下公式计算n3：
n3=（PT11+PT12+PT13+PT14+PT21+PT22+PT23+PT24+PT25+PT26）/10。
S5、根据待镀基板的镀铜情况确定铜阳极Cl-的浓度对镀铜的影响。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围，都应当认为是本说明书记载的范围。

Claims (9)

1.一种研究铜阳极Cl-浓度对镀铜质量影响的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、以磷铜或铜板作为阳极，以待镀基板为阴极，以H2SO4和CuSO4溶液作为电镀液，采用电解镀铜法电镀待测基板；
S2、控制阳极电流密度为1.0～2.0 A/dm2，测定阳极附近Cl-的浓度，计算其浓度的平均值，记录平均值为n1，电镀2～4小时，观察记录待镀基板的镀铜情况；
S3、改变阳极电流密度为2.5～3.5 A/dm2，测定阳极附近Cl-的浓度，计算其浓度的平均值，记录平均值为n2，电镀2～4小时，观察记录待镀基板的镀铜情况；
S4、改变阳极电流密度为4.0～5.0 A/dm2，测定阳极附近Cl-的浓度，计算其浓度的平均值，记录平均值为n3，电镀2～4小时，观察记录待镀基板的镀铜情况；
S5、根据待镀基板的镀铜情况确定铜阳极Cl-的浓度对镀铜的影响。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述测定阳极附近Cl-的浓度为：将铜阳极所处区域横向均分为3～5个区，纵向均分为5～8区，采用移液管在横向、纵向各个区域内取液，测定Cl-浓度。
3.根据权利要求2所述方法，其特征在于，所述测定阳极附近Cl-的浓度为：将铜阳极所处区域横向均分为3～5个区，所述铜阳极为球状磷铜阳极，所述磷铜阳极置于钛蓝中且中间插有截面直径为2～3cm的长管，长管的上端开口且长管的长度大于球状磷铜阳极的堆积高度，长管的侧壁开有均匀分布的小孔，将长管纵向分为5～8区，采用移液管在横向、纵向各个区域内取液，测定Cl-浓度。
4.根据权利要求3所述方法，其特征在于，所述钛蓝的底部设有鼓泡装置。
5.根据权利要求4所述方法，其特征在于，所述球状磷铜阳极中磷的含量为50～2000ppm。
6.根据权利要求5所述方法，其特征在于，所述球状磷铜阳极中磷的含量为200ppm～650ppm。
7.根据权利要求1-6任一权利要求所述方法，其特征在于，所述测定阳极附近Cl-的浓度的频率为每隔30～60min测定一次。
8.根据权利要求1-6任一权利要求所述方法，其特征在于，所述电镀液为：CuSO4：30～50g/L（Cu）；H2SO4：20～150g/L；氯离子20～80ppm；表面添加剂：CC-1220，1mL/L。
9.根据权利要求8所述方法，其特征在于，所述电镀液的温度为20～40℃。
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Address after: 528203 Jiujiang Industrial Park, Shazui village, Jiujiang Town, Nanhai District, Foshan City, Guangdong Province

Patentee after: Foshan Cheng'an Group Co.,Ltd.

Address before: 528203 Jiujiang Industrial Park, Shazui village, Jiujiang Town, Nanhai District, Foshan City, Guangdong Province

Patentee before: CHEON WESTERN (CHINA) COPPER Ltd.

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