CN107144665A - 一种检测水中溶解性氧的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种检测水中溶解性氧的装置及方法，包括瓶A、瓶B、瓶C、水样采集缓冲桶和四通连接管，其特征在于，所述瓶A、瓶B为真空状态，瓶A、瓶B和瓶C分别通过四通连接管与水样采集缓冲桶顶部连接，水样采集缓冲桶连接取样口。通过提前灌装测试溶液，并进行真空处理，便于现场携带并快速检测。减少了操作过程中人为和实验仪器带来的误差，而且能直接读取用量，精准计算出溶解性氧的含量。使用该种装置以及检测方法测定水中溶解性氧现场检测方便，操作简单，读数准确，在检测浑浊水质时有较强的抗水质干扰能力。
Description
技术领域
本发明涉及一种检测装置和方法,尤其是一种用于检测水中溶解性氧的检测装置及方法。
背景技术
罐体、管线等碳钢材质的设备是油田生产中、输送中重要的组成部分。罐体、管线在集输、处理混输液、污水、注水等介质中若含有溶解性氧，则会由于氧的去极化对设备造成腐蚀。且腐蚀速率随溶解氧浓度的增大而急剧增快。所以油田生产中水中溶解性氧的测量尤为重要。
现阶段水中溶解氧的国标测定方法有三种，分别是碘量法、内电解法、电化学探头法，但是由于以上各法操作过程繁琐，速度慢，误差较大，且不利于现场操作使用。虽然油田现阶段通过比色管与标准色阶对照来测得水中溶解性氧的含量，但是该法在水质较差的情况下对比色阶效果不理想，且在对比读数中存在较大误差。
发明内容
针对以上存在的问题，本发明提供一种操作简便快捷，读数精准，现场携带方便，对水质抗干扰能力强，用于检测水中溶解性氧的装置及方法。
为了解决该技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种检测水中溶解性氧的装置，其特征在于，包括瓶A、瓶B、瓶C、水样采集缓冲桶、四通连接管和取样口，所述瓶A、瓶B为真空状态；所述四通连接管上面三个端口分别连接瓶A、瓶B和瓶C,所述四通连接管下面一个端口连接至采集缓冲桶的顶部，所述水样采集缓冲桶连接取样口；所述四通连接管的四个连接支管上分别设有控制开关A、控制开关B、控制开关C和控制开关D；
更进一步的，所述的四通连接管的四个连接支管为软管。
更进一步的，所述的瓶A、瓶B和瓶C的下部为细长管，所述细长管可以紧密的插入四通连接管的连接支管中。
更进一步的，所述的瓶A、瓶B和瓶C下部的细长管为开口的，在所述细长管的上端位置分别设有气密性开关A、气密性开关B和气密性开关C。
更进一步的，所述的瓶A、瓶B和瓶C下部的细长管为封闭的触发连通细长管，所述的触发连通细长管为可折断的细玻璃管。
更进一步的，所述的瓶A、瓶B和瓶C下部的细长管为封闭的触发连通细长管，所述触发连通细长管的横截面用锡箔纸封口，相应的在所述四通连接管的连接支管的软管内侧设置有刺状凸起。
更进一步的，所述的控制开关A、控制开关B、控制开关C和控制开关D通过控制软管内的玻璃球控制水样的流动。
以上所述的检测油田生产水中溶解性氧的装置的检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1）将采集缓冲桶连接取样口，待水样充满采集缓冲桶后，将采集缓冲桶内气体排尽，将四通连接管下面一个端口连接至采集缓冲桶顶部位置；
2）开启控制开关D，让水样分别进入四通连接管的三个连接支管中，分别按下控制开关A、控制开关B和控制开关C，使水样分别充满四通连接管的三个连接支管；
3）同时开启控制开关D和控制开关A，将瓶A下端插入四通连接管的一个连接支管末端的软管内，瓶A中装有MnSO4与碱性KI混合溶液，打开瓶A的气密性开关A，待水样充满瓶A后，关闭控制开关D和控制开关A，轻轻晃动瓶A，使瓶A内溶液充分反应，如果该步未有棕色沉淀析出，结束检测，如遇棕色沉淀析出，继续步骤（4）；
4）将瓶B下端插入四通连接管的另一个连接支管末端的软管内，瓶B中装有浓H2SO4与1%的淀粉混合溶液，打开瓶B的气密性开关B，同时开启控制开关A和控制开关B，并轻轻摇晃瓶A和瓶B，直至瓶B中吸取瓶A中混合液50ml后，关闭控制开关A和控制开关B，并继续摇晃瓶B中溶液；
5）将瓶C下端插入四通连接管的第三个连接支管末端的软管内，瓶C中装有0.1mol/L的NaS2O3溶液，打开瓶C的气密性开关C，同时按下控制开关B和控制开关C，并轻轻摇晃瓶B内溶液，待瓶B中的水样由蓝色变淡至消失时，关闭控制开关B和控制开关C；
6）记录瓶C中消耗的NaS2O3溶液的体积，计算水样中的含氧量。
所述硫酸锰溶液的配制方法：称取480gMnSO4·4H2O，溶于蒸馏水中，过滤后稀释至1L。
所述碱性KI溶液的配制方法：称取500gNaOH溶于300～400mL蒸馏水中，称取150gKI溶于200mL蒸馏水中，待NaOH溶液冷却后将两种溶液合并，混匀，用蒸馏水稀释至1L。
本发明装置的实施原理：
二价氢氧化锰在碱性溶液中，被水中溶解氧氧化成四价锰，并生成氢氧化物沉淀，但在酸性溶液中生成四价锰化合物又能将KI氧化而析出I2。析出碘的摩尔数与水中溶解氧的当量数相等，因此可用硫代硫酸钠的标准溶液滴定。根据硫代硫酸钠的用量，计算出水中溶解氧的含量。
MnSO4+2NaOH＝Mn(OH) 2(白色)↓+ Na2SO4
2Mn(OH)2 +O2＝2MnO(OH)2(棕色)↓
MnO(OH)2+2H2SO4＝Mn(SO4)2 +3H2O
Mn(SO4)2 +2KI＝MnSO4+I2+K2SO4
I2+2Na2S2O3＝2NaI+Na2S4O6
由以上反应关系可以得出：
1 O2→2 Mn(OH)2→2 Mn(SO4)2→ 2 I2→ 4 NaS2O3
1mol的O2消耗4mol的NaS2O3，所以用NaS2O3的摩尔数除以4乘以O2的相对分子质量32可得到氧的质量(mg),再乘1000可得每升水样所含氧的毫克数。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1）通过提前灌装测试溶液，并进行真空处理，便于现场携带并快速检测，操作简单，初次使用人员也能快速学会并掌握。
2）通过玻璃管间的压差来代替传统实验室的仪器滴定，减少了操作过程中人为和实验仪器带来的误差，而且能直接读取NaS2O3的用量，精准计算出溶解性氧的含量。
3）在检测浑浊水质时，水质浑浊发黑或发红，传统的对比法无法与标准比色管进行对比，读数误差大，使用本发明的装置和方法，可直接测的数据，有较强的抗水质干扰能力。
附图说明
图1所示为本发明的检测油田生产水中溶解性氧的装置的结构示意图。
附图序号及名称：
1为瓶A，2为瓶B，3为瓶C，4为水样采集缓冲桶，5为四通连接管，6为取样口，1-1为控制开关A、2-1为控制开关B，3-1为控制开关C，5-1为控制开关D，1-2为气密性开关A、2-2为气密性开关B、3-2为气密性开关C。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
配制硫酸锰溶液：称取480gMnSO4·4H2O，溶于蒸馏水中，过滤后稀释至1L。
配制碱性KI溶液：称取500gNaOH溶于300～400mL蒸馏水中，称取150gKI溶于200mL蒸馏水中，待NaOH溶液冷却后将两种溶液合并，混匀，用蒸馏水稀释至1L。
事先将瓶A1内装入配置好的MnSO41.0ml与碱性KI混合溶液2.0ml后真空减压熔封，瓶B2内装入浓H2SO42.0ml与1%的淀粉1.0ml混合溶液后真空减压熔封，瓶C3装入100.0ml的0.1mol/L的NaS2O3溶液。瓶A1和瓶B2中的试剂和药品的装入量足够与水样反应的需要。瓶A1、瓶B2为真空。瓶A1、瓶B2、瓶C容积均为100ml，每个瓶的下端为开口的细长管，细长管可以紧密的插入四通连接管5的连接支管末端。在细长管上端位置分别设有气密性开关A1-2、气密性开关B2-2和气密性开关C3-2，使用前，气密性开关关闭，此时瓶A1、瓶B2内为真空，打开气密性开关后，水样可以经气密性开关流过。
现场检测时，首先在固定架上固定好四通连接管5和控制开关A1-1、控制开关B 2-1和控制开关C3-1，四通连接管5的四个连接支管在同一水平见面上。
将采集缓冲桶4连通取样口6后，让水样从缓冲桶底部进入，顶部流出，充入采集缓冲桶4中，便于采集缓冲桶4内的空气排尽，待充满后，此时采集缓冲桶4内气体排尽，将四通连接管5下面汇总的一端支管连接至缓冲桶顶部位置。
打开控制开关D 5-1，在水压作用下，水样分别进入四通连接管5的另外三个连接支管，分别按下控制开关A1-1、控制开关B2-1和控制开关C3-1，让水样分别充满三个连接支管，并从支管中溢出。
打开控制开关D5-1和控制开关A1-1，并将装有MnSO4与碱性KI混合溶液的真空玻璃瓶瓶A1下端的细长管插入四通连接管5的一个连接支管末端的管内，软管和细玻璃管紧密贴合，开启瓶A1的气密性开关A1-2，压力作用下，水样进入瓶A1中，至充满后，松开控制开关D5-1和控制开关A1-1。轻轻晃动瓶A1，使瓶A1内溶液充分反映。此时原来瓶A1中的白色Mn(OH)2沉淀溶液由于溶解氧的氧化而有棕色沉淀（MnO(OH)2）析出。如果该步未有棕色沉淀析出，结束检测，如遇棕色沉淀析出，继续下面的步骤。
将装有浓H2SO4与1%的淀粉混合溶液的瓶B2下端的细长管插入控制开关B2-1端头部的软管内，软管和细长管紧密贴合，打开控制开关A1-1和控制开关B2-1，开启瓶B2的气密性开关B2-2，并轻轻摇晃瓶A1和瓶B2，此时瓶A中棕色沉淀物进入瓶B后消失，并由于析出的I2单质使瓶B中的淀粉溶液变蓝，直至瓶B2中吸取瓶A1中混合液50ml后，关闭控制开关A1-1和控制开关B2-1，并继续摇晃瓶B2中溶液。
将装有0.1mol/L的NaS2O3溶液瓶的瓶C3下端的细长管插入四通连接管5的第三个连接支管末端的软管内，软管和细玻璃管紧密贴合，同时按下控制开关B2-1和控制开关C3-1，开启瓶C3的气密性开关C3-2，并轻轻摇晃瓶B2内溶液，此时由于瓶C3中的NaS2O3进入瓶B2，使瓶B2中先前的I2单质还原为I-，而使B2中的蓝色变淡至渐消失。待瓶B2中的水样消失时，关闭控制开关B2-1和控制开关C3-1；
此时，记录瓶C3中消耗的NaS2O3溶液的体积，计算水样中的含氧量。
实施例2：
为了便于使用，可以将瓶A1、瓶B2和瓶C3的最下端细长管做成封闭的，瓶A1、瓶B2为真空。细长管为玻璃管，管径约0.1mm左右，四通连接管5的连接支管为软管。细长管可以紧密的插入到四通连接管5的连接支管末端。
检测过程中，需要进行反应时，直接将瓶下端的封闭玻璃管折断，在压差作用下，水样可以通过玻璃管流动。
实施例3：
瓶A1、瓶B2和瓶C3最下端的细长管为封闭的，管细长的横截面用锡箔纸密封，瓶A1、瓶B2为真空状态。相应的在四通连接管5的连接软管的内侧设置有刺状凸起。细长管可以紧密的插入到四通连接管5的连接支管末端。
检测过程中，需要进行反应时，弯曲软管，用软管内侧的刺状凸起，刺破锡箔纸封口，打破真空状态，从而在压差的作用下，水样可以通过玻璃管流动。
本实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种检测水中溶解性氧的装置，其特征在于，包括瓶A（1）、瓶B（2）、瓶C（3）、水样采集缓冲桶（4）、四通连接管（5）和取样口（6），所述瓶A（1）、瓶B（2）为真空状态；所述四通连接管（5）的其中三个端口分别连接瓶A（1）、瓶B（2）和瓶C（3）,所述四通连接管（5）的另外一个端口连接至采集缓冲桶（4）顶部，所述水样采集缓冲桶（4）连接取样口（6）；所述四通连接管（5）的四个连接支管上分别设有控制开关A（1-1）、控制开关B（2-1）、控制开关C（3-1）和控制开关D（5-1）。
2.根据权利要求1所述的检测水中溶解性氧的装置，其特征在于，所述的四通连接管（5）的四个连接支管为软管。
3.根据权利要求1所述检测水中溶解性氧的装置，其特征在于，所述的瓶A（1）、瓶B（2）和瓶C（3）的下部为细长管，所述细长管可以紧密的插入四通连接管（5）的连接支管中。
4.根据权利要求3所述的检测水中溶解性氧的装置，其特征在于，所述的瓶A（1）、瓶B（2）和瓶C（3）下部的细长管为开口的，在所述细长管的上端位置分别设有气密性开关A(1-2)、气密性开关B(2-2)和气密性开关C(3-2)。
5.根据权利要求3所述的检测水中溶解性氧的装置，其特征在于，所述的瓶A（1）、瓶B（2）和瓶C（3）下部的细长管为触发连通细长管。
6.根据权利要求5所述的检测水中溶解性氧的装置，其特征在于，所述的触发连通细长管为可折断的细玻璃管。
7.根据权利要求5所述的检测水中溶解性氧的装置，其特征在于，所述触发连通细长管的横截面用锡箔纸封口，在所述四通连接管（5）的连接支管的软管内侧设置有刺状凸起。
8.根据权利要求1所述的检测水中溶解性氧的装置，其特征在于所述的控制开关A（1-1）、控制开关B（2-1）、控制开关C（3-1）和控制开关D（5-1）通过控制软管内的玻璃球控制水样的流动。
9.根据权利要求1-7中任意一项所述的检测水中溶解性氧的装置的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将采集缓冲桶（4）连接取样口（6），待水样充满采集缓冲桶（4）后，将采集缓冲桶（4）内气体排尽，将四通连接管（5）下面一个端口连接至采集缓冲桶（4）顶部位置；
2）开启控制开关D（5-1），让水样分别进入四通连接管（5）的三个连接支管中，分别按下控制开关A（1-1）、控制开关B（2-1）和控制开关C（3-1），使水样分别充满四通连接管（5）的三个连接支管；
3）同时开启控制开关D（5-1）和控制开关A（1-1），将瓶A（1）下端插入四通连接管（5）的一个连接支管末端的软管内，瓶A(1)中装有MnSO4与碱性KI混合溶液，打开瓶A（1）的气密性开关A(1-2)，待水样充满瓶A(1)后，关闭控制开关D（5-1）和控制开关A（1-1），轻轻晃动瓶A（1），使瓶A（1）内溶液充分反应；如果未有棕色沉淀析出，结束检测；如遇棕色沉淀析出，继续步骤4）；
4）将瓶B（2）下端插入四通连接管（5）的另一个连接支管末端的软管内，瓶B中装有浓H2SO4与1%的淀粉混合溶液，打开瓶B（2）的气密性开关B(2-2)，同时开启控制开关A（1-1）和控制开关B（2-1），并轻轻摇晃瓶A（1）和瓶B（2），直至瓶B（2）中吸取瓶A（1）中混合液50ml后，关闭控制开关A（1-1）和控制开关B（2-1），并继续摇晃瓶B（2）中溶液；
5）将瓶C（3）下端插入四通连接管（5）的第三个连接支管末端的软管内，瓶C中装有0.1mol/L的NaS2O3溶液，打开瓶C（3）的气密性开关C(3-2)，同时按下控制开关B（2-1）和控制开关C（3-1），并轻轻摇晃瓶B内溶液，待瓶B（2）中的水样由蓝色变淡至消失时，关闭控制开关B（2-1）和控制开关C（3-1）；
6）记录C瓶中消耗的NaS2O3溶液的体积，计算水样中的含氧量。
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| CN201710552926.5A CN107144665A (zh) | 2017-07-07 | 2017-07-07 | 一种检测水中溶解性氧的装置及方法 |
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| CN107589233A (zh) * | 2017-11-08 | 2018-01-16 | 常熟市裕华计量检测咨询服务有限公司 | 工厂排水的水质检测装置 |
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