CN107142081A - 一种彩色无机红外吸收材料的制备 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种彩色无机红外吸收材料的制备，通过微波水热法合成纳米红外吸收材料，然后通过水热法在颗粒表面包覆一层有机染料，制备出的彩色的红外吸收材料在红外吸收纤维，智能穿戴，激光焊接材料，隐身材料等领域有广阔的应用前景。

Description

一种彩色无机红外吸收材料的制备
技术领域
本发明属于新型纳米材料制备应用领域。
背景技术
红外线是一种不可见的射线，介于可见光和微波之间，波长范围约为0.75-1000μm，分为近红外、中红外和远红外三部分。当构成分子内能的三部分能量 ( 原子核外电子的能量，原子的振动能量和分子的转动能量 ) 中有一、二或三种同时发生量子化跃迁时就会向外辐射红外线。由于能量跃迁差的不同，分别辐射出近红外线、中红外线和远红外线。在光谱学中，根据红外辐射产生的机理不同，可将红外辐射按波长分成三个区域：近红外区( 波长 0.75-2.5μm) 对应原子能级之间的跃迁和分子振动泛频区的振动光谱带，中红外区 ( 波长 2.5-25μm) 对应分子转动 - 振动能级之间的跃迁，远红外区 ( 波长 25-1000μm) 对应分子转动能级之间的跃迁。
红外吸收材料是指对红外光区某一频段或某几个频段具有较强吸收的特殊功能材料。在红外隐身技术中，红外吸波材料主要用于吸收目标的红外辐射达到红外隐身的效果。纳米材料独特的结构使其在红外吸波材料中具有独特的性能和优势。中国专利CN106092334 A公开了一种基于碳纳米红外吸收层的红外探测器，该方法所制备的红外吸收器件吸收效率高，但是对波段缺乏选择性，对紫外光、可见光、红外光均有吸收，可见其材料透明性比较差，体色较为单一的黑色；中国专利CN 103805135 B公开了一种红外吸收功能纳米复合材料的制备方法及应用，该复合材料对红外射线能够达到多波段、宽频带的吸收效果，具有优良的红外吸收功能，但是由于材料自身为有机物的特性，导致材料稳定性较差，性能不稳定。
本发明提供一种彩色无机红外吸收材料的制备，通过微波水热法合成纳米红外吸收材料，然后通过水热法在颗粒表面包覆一层有机染料，制备出的彩色的红外吸收材料在红外吸收纤维，智能穿戴，激光防护材料，防伪材料等领域有广阔的应用前景。
发明内容
本发明提供一种彩色无机红外吸收材料的制备，它包括：纳米氧化锑，纳米氧化锡以及纳米氧化锡锑中的一种或多种混合材料；合成工艺为：通过微波水热法合成纳米红外吸收材料，然后通过水热法在颗粒表面包覆一层有机染料，得到彩色的红外吸收材料，粒径分布在50-2000nm，不同的粒度对应红外吸收波段不同，当粒度分布在50-100nm时，对红外波段800-3000nm吸收效率较好；当粒度分布在100-200nm时，对红外波段3000-5000nm吸收效率较高；然后以聚甲基丙烯酸甲酯为载体浆料，加入一定量的分散剂、消泡剂、粘合剂，通过球磨制备出红外吸收浆料，然后通过印刷或喷涂的方式在基体表面形成一层均匀致密的红外吸收薄膜，对于800nm—5000nm的红外波段吸收效率达到80%以上，而且在制备出彩色的颗粒的前提下不影响对红外的吸收效率，在红外吸收纤维的制备有极大的优势，产生红外吸收的效果。
本发明中的纳米氧化锑，纳米氧化锡以及纳米氧化锡锑是以高纯金属锑、锡为原料，利用高浓度盐酸或硝酸将金属锑、锡溶解后制备Sb3+溶液和Sn4+溶液，配制成一定浓度的溶液，然后利用微波震荡通过水热合成粒度分布均一的纳米颗粒，按一定比例加入有机染料，利用高温冷凝回流法制备出表面包覆有机染料的多色彩的无机红外吸收材料。
本发明中的分散剂为水性分散剂，包括六偏磷酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种；消泡剂为有机硅消泡剂，包括聚二甲基硅氧烷、氟硅氧烷、乙二醇硅氧烷中的一种或多种；附着力促进剂为无色附着力促进剂，包括丙基三甲基硅氧烷、氨丙基三乙基硅氧烷中的一种或多种。
本发明中的微波水热法合成工艺方式为；首先将金属锑、锡置于烧杯中，然后加入高浓度盐酸，在电炉上加热溶解彻底，然后配制成一定浓度的溶液；然后取一定量的溶液置于三口烧瓶内，加入1%-5%的分散剂，在微波震荡反应器中搅拌反应，反应完成后加入0.1%-0.3%的有机染料，在通过冷凝回流在50度下制备纳米颗粒，然后通过水洗、离心后烘干得到纳米材料。将红外纳米材料与浆料载体混合均匀制备红外吸收浆料；浆料配制工艺为以甲基丙烯酸甲酯为载体材料，红外吸收纳米材料加入质量比为25%-40%，消泡剂添加质量比为0.5%-2%，附着力促进剂添加比例为0.1%-1.5%，然后通过球磨混合72小时，得到高度分散的红外吸收浆料，通过丝网印刷和喷涂的工艺，在基体表面形成致密的红外吸收层，可用于滤波材料，在红外隐身材料，激光防护材料，防伪材料等领域有较好的应用前景。
具体实施方式
本发明提供一种彩色无机红外吸收材料的制备，它包括：纳米氧化锑，纳米氧化锡以及纳米氧化锡锑中的一种或多种混合材料；合成工艺为：通过微波水热法合成纳米红外吸收材料，然后通过水热法在颗粒表面包覆一层有机染料，得到彩色的红外吸收材料，粒径分布在50-200nm，不同的粒度对应红外吸收波段不同，当粒度分布在50-100nm时，对红外波段800-3000nm吸收效率较好；当粒度分布在100-200nm时，对红外波段3000-5000nm吸收效率较高；然后以聚甲基丙烯酸甲酯为载体浆料，加入一定量的分散剂、消泡剂、粘合剂，通过球磨制备出红外吸收浆料，然后通过印刷或喷涂的方式在基体表面形成一层均匀致密的红外吸收薄膜，对于800nm—5000nm的红外波段吸收效率达到80%以上，而且在制备出彩色的颗粒的前提下不影响对红外的吸收效率，在红外吸收纤维的制备有极大的优势。
本发明的纳米氧化锑，纳米氧化锡以及纳米氧化锡锑是以高纯金属锑、锡为原料，利用高浓度盐酸或硝酸将金属锑、锡溶解后制备Sb3+溶液和Sn4+溶液，配制成浓度为0.02mol/L的溶液，加入一定量的分散剂，调节溶液PH值为6-8，利用微波震荡将溶液分散均匀，然后在将溶液加入高温反应釜中同时搅拌；通过水热合成粒度分布均一的纳米颗粒，将得到的纳米颗粒置于三口烧瓶中，同时按一定比例加入有机染料，利用高温冷凝回流法制备出表面包覆有机染料的多色彩的无机红外吸收材料。
本发明的分散剂为水性分散剂，包括六偏磷酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种；消泡剂为有机硅消泡剂，包括聚二甲基硅氧烷、氟硅氧烷、乙二醇硅氧烷中的一种或多种；附着力促进剂为无色附着力促进剂，包括丙基三甲基硅氧烷、氨丙基三乙基硅氧烷中的一种或多种。
本发明的微波水热法合成工艺方式为；首先将金属锑、锡置于烧杯中，然后加入高浓度盐酸，在电炉上加热溶解彻底，然后配制成浓度为0.02mol/L的溶液；然后取一定量的Sn4+溶液置于烧杯中，按摩尔比加入5.0%的Sb3+溶液，加入1%-5%的分散剂，用NaOH调节溶液的PH值为6-8，利用微波震荡将溶液分散均匀，然后在将溶液加入高温反应釜中设温度为200度，同时搅拌，通过水热合成粒度分布均一的纳米颗粒，然后将得到的纳米颗粒经过离心，水洗，烘干得到固体粉末，将得到的纳米颗粒粉末配置成固含量为5%-10%的溶液置于三口烧瓶中，同时加入0.1%-0.3%的有机染料，在通过冷凝回流在50度下制备纳米颗粒，然后通过水洗、离心后烘干得到纳米材料。
本发明中以甲基丙烯酸甲酯为载体材料，将载体材料用有机溶剂二甲基甲酰胺溶解形成固含量为50%-75%的载体浆料，红外吸收纳米材料加入质量比为25%-40%，消泡剂添加质量比为0.5%-2%，附着力促进剂添加比例为0.1%-1.5%，然后通过球磨混合72小时，得到高度分散的红外吸收浆料。
本发明优点在于
本发明吸收峰谱宽，吸收效率高，制备工艺简单，生产成本低，易于工业化批量生产。其可以涂敷在建筑、钢铁、布匹、玻璃等表面，也可以掺混在涂料里，喷涂、印刷。
本发明材料色彩多样性，光谱吸收特异性强，对可见光可进行选择性吸收。可以用于激光焊接塑料加速塑料热熔，如对1.06微米的吸收。可以用于伪装防护，红外防热等。
本发明可实现多色彩，可制备多色纤维，在防伪纤维上有广阔的应用前景。可以制造成服装、遮布等，也可以加入到水泥中。本发明制作的彩色纤维、涂料可以与环境颜色协调匹配，并选择性吸收近红外激光，其避免了黑色碳纳米材料无法改变颜色，以及全短波段吸收缺点。
具体实施例
实施例1
制备制备Sb3+溶液和Sn4+溶液：准确称取金属锡2.375g置于烧杯中，然后加入浓盐酸20mL，置于电炉上加热溶解完全后蒸发多余的浓盐酸，然后配制成浓度为0.02mol/L的SnCl4溶液备用；另取高纯金属锑2.435g置于烧杯中，然后加入浓盐酸20mL，加热溶解制备成0.02mol/L的SbCl3溶液备用。
实施例2
取0.02mol/L的SnCl4溶液50mL置于高温反应釜内，然后加入0.037g十六烷基三甲基溴化铵，搅拌溶解后用浓度为0.5mol/L的NaOH溶液调节溶液的PH为7，然后在微波震荡仪中震荡分散30min，完成后在加热套中设温度为200度搅拌反应4小时，反应完成后静置冷却至室温，然后将得到的纳米颗粒经过离心，水洗，烘干得到固体粉末备用。
称取固体纳米颗粒1.5g置于三口烧瓶中，然后加入30mL无水乙醇，搅拌均匀后加入0.002g染料置于三口烧瓶内，设温度为50度，冷凝回流反应3小时，反应完成后通过水洗、离心后烘干得到纳米材料。
然后取甲基丙烯酸甲酯5g，加入有机溶剂二甲基甲酰胺溶解形成载体浆料，然后加入红外吸收纳米材料加入质量比为0.5g，加入氟硅氧烷0.02g，加入丙基三甲基硅氧烷0.05g，然后通过球磨混合72小时，得到高度分散的红外吸收浆料。
实施例3
取0.02mol/L的SbCl3溶液500mL置于高温反应釜内，然后加入0.365g十六烷基三甲基溴化铵，搅拌溶解后用浓度为0.5mol/L的NaOH溶液调节溶液的PH为8，然后在微波震荡仪中震荡分散60min，完成后在加热套中设温度为200度搅拌反应6小时，反应完成后静置冷却至室温，然后将得到的纳米颗粒经过离心，水洗，烘干得到固体粉末备用。
称取固体纳米颗粒4.5g置于三口烧瓶中，然后加入60mL无水乙醇，搅拌均匀后加入0.015g染料置于三口烧瓶内，设温度为50度，冷凝回流反应4小时，反应完成后通过水洗、离心后烘干得到纳米材料。
然后取甲基丙烯酸甲酯15g，加入有机溶剂二甲基甲酰胺溶解形成载体浆料，然后加入红外吸收纳米材料加入质量比为2.0g，加入氟硅氧烷0.1g，加入丙基三甲基硅氧烷0.15g，然后通过球磨混合72小时，得到高度分散的红外吸收浆料。
实施例4
取0.02mol/L的SnCl4溶液100mL，然后加入0.02mol/L的SbCl3溶液5mL置于高温反应釜内，然后加入0.125g十六烷基三甲基溴化铵，搅拌溶解后用浓度为0.5mol/L的NaOH溶液调节溶液的PH为6，然后在微波震荡仪中震荡分散60min，完成后在加热套中设温度为200度搅拌反应8小时，反应完成后静置冷却至室温，然后将得到的纳米颗粒经过离心，水洗，烘干得到固体粉末备用。
称取固体纳米颗粒1.5g置于三口烧瓶中，然后加入40mL无水乙醇，搅拌均匀后加入0.008g染料置于三口烧瓶内，设温度为50度，冷凝回流反应6小时，反应完成后通过水洗、离心后烘干得到纳米材料。
然后取甲基丙烯酸甲酯10g，加入有机溶剂二甲基甲酰胺溶解形成载体浆料，然后加入红外吸收纳米材料加入质量比为1.5g，加入氟硅氧烷0.05g，加入丙基三甲基硅氧烷0.10g，然后通过球磨混合72小时，得到高度分散的红外吸收浆料。
在上面针对本发明较好的实施方式作了举例说明后，对本领域的技术人员来说应明白的是，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，对本发明所作的任何改变和改进都在本发明的范围内。

Claims (7)

1.一种彩色无机红外吸收材料的制备，它包括：纳米氧化锑，纳米氧化锡以及纳米氧化锡锑中的一种或多种混合材料；其特征在于：通过微波水热法合成纳米红外吸收材料，然后通过水热法在颗粒表面包覆一层有机染料；以聚甲基丙烯酸甲酯为载体浆料，加入分散剂、消泡剂、粘合剂，通过球磨制备出红外吸收浆料，再通过印刷或喷涂方式，在附着物的基体表面形成一层均匀致密的红外吸收薄膜，对于800nm—5000nm的红外波段产生红外吸收效果。
2.如权利要求1所述一种彩色无机红外吸收材料的制备，所述的纳米氧化锑，纳米氧化锡以及纳米氧化锡锑是以高纯金属锑、锡为原料，利用高浓度强酸将金属锑、锡溶解后制备Sb3+溶液和Sn4+溶液，然后利用微波震荡通过水热合成粒度分布均一的纳米颗粒，然后加入有机染料，利用高温冷凝回流法制备出表面包覆有机染料的多色彩的无机红外吸收材料。
3.如权利要求1所述一种彩色无机红外吸收材料的制备，所述的分散剂为水性分散剂，包括六偏磷酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。
4.如权利要求1所述一种彩色无机红外吸收材料的制备，所述的消泡剂为有机硅消泡剂，包括聚二甲基硅氧烷、氟硅氧烷、乙二醇硅氧烷中的一种或多种。
5.如权利要求1所述一种彩色的无机红外吸收材料的制备，所述的附着力促进剂为无色附着力促进剂，包括丙基三甲基硅氧烷、氨丙基三乙基硅氧烷中的一种或多种。
6.如权利要求1所述一种彩色无机红外吸收材料的制备，所述的微波水热法合成方式为，首先将金属锑、锡置于烧杯中，然后加入高浓度盐酸，在电炉上加热溶解彻底，然后配制成一定浓度的溶液；然后取一定量的溶液置于烧杯内，加入1%-5%的分散剂，在微波震荡反应器中搅拌反应，反应完成后加入0.1%-0.3%的有机染料，在通过冷凝回流在50度下制备纳米颗粒，然后通过水洗、离心后烘干得到纳米材料。
7.如权利要求1所述一种彩色无机红外吸收材料的制备，其特征在于以甲基丙烯酸甲酯为载体材料，红外吸收纳米材料加入质量比为25%-40%，消泡剂添加质量比为0.5%-2%，附着力促进剂添加比例为0.1%-1.5%，然后通过球磨混合72小时，得到高度分散的红外吸收浆料。
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