CN107141126A - 一种氨基酸螯合铁肥及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氨基酸螯合铁肥及其制备方法。该氨基酸螯合铁肥包括如下重量份数的原料：氨基酸55‑65份、可溶性铁盐25‑35份、羧甲基纤维素6‑12份、尿素5‑12份、果胶2‑5份。通过选择特定配比的羧甲基纤维素、果胶和尿素配合使用，提高了氨基酸螯合铁肥的稳定性和螯合率，同时也使其具有缓释性，提高其肥效持久性，增加作物产量。因此，其可广泛地应用于农作物生产中。
Description
技术领域
本发明属于化肥生产技术领域，具体涉及一种氨基酸螯合铁肥及其制备方法。
背景技术
铁是人体必需的微量元素，也是体内含量最多的微量元素。铁在机体中的作用主要是参与氧的运送、交换和组织呼吸过程，作为过氧化氢酶的组成部分清除体内的过氧化氢，有利于机体健康。人体获取的铁主要来自于食物，为了增加食物中铁含量，一般在土壤中施加含铁肥料，现有的含铁肥料分为以硫酸亚铁为代表的无机铁肥和以氨基酸亚铁配合物为代表的螯合铁肥，因螯合铁肥在土壤中不易被固定，在植物体内的移动性和吸收率远胜于无机铁肥，故其稳定性和肥效优于无机铁肥。
在螯合铁肥制备过程中，现有技术常采用的螯合剂有EDTA、腐植酸和氨基酸等，利用这些螯合剂以螯合二价铁离子，进而形成螯合铁肥。上述螯合剂中，EDTA虽螯合能力强，但是其成本高，在土壤中易被降解为乙醛酸和甲醛等，危害植物生长；腐植酸分子量较大，结构复杂，影响其所形成的螯合铁肥的吸收效率；氨基酸虽然对植物不会产生不良影响，但是，因其螯合能力弱、在植物体内易发生水解或易与其它阴离子发生反应而失活，故导致其所形成的螯合铁肥的螯合率低，稳定性差。因此，如何提供一种稳定性好、螯合率高的氨基酸螯合铁肥及其制备方法是本领域技术人员亟需解决的一个技术问题。
发明内容
为此，本发明所要解决的现有氨基酸螯合铁肥存在稳定性差、螯合率低的缺陷，进而提供一种稳定性好、螯合率高、吸收率高的氨基酸螯合铁肥及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
本发明所提供的氨基酸螯合铁肥，包括如下重量份数的原料：
进一步地，包括如下重量份数的原料：
进一步地，还包括，
膨润土 1-2份
磷铵 3-4份。
另外，本发明还提供了上述氨基酸螯合铁肥的制备方法，包括如下步骤：
1)将可溶性铁盐、氨基酸、羧甲基纤维素、尿素、果胶和水混合，或将可溶性铁盐、氨基酸、羧甲基纤维素、尿素、果胶、膨润土、磷铵和水混合，得到混合液；
2)调节所述混合液的pH，并进行反应；
3)对所述步骤2)处理后的混合液依次进行陈化和过滤，得到氨基酸螯合铁肥。
进一步地，步骤1)中，所述水的质量与所述氨基酸和所述可溶性铁盐的总质量之比为(10-15)：1。
进一步地，步骤2)中，调节所述混合液的pH至6-7。
进一步地，步骤2)中，所述反应的反应温度为70-80℃、时间为4-6h。
进一步地，步骤3)中，所述陈化的温度为50-60℃、时间为15-20h。
进一步地，步骤1)中，所述可溶性铁盐为硫酸亚铁、氯化亚铁和硝酸亚铁中的至少一种。
进一步地，步骤1)中，所述氨基酸为丙氨酸、甘氨酸、蛋氨酸、色氨酸、半胱氨酸、胱氨酸、亮氨酸、异亮氨酸和丝氨酸中的至少一种。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明实施例所提供的氨基酸螯合铁肥，采用羧甲基纤维素和果胶，一则是与氨基酸之间形成氢键，利用这些环绕在氨基酸螯合的铁中心周围的羧甲基纤维素和果胶，阻挡水分子和其它阴离子，防止氨基酸螯合的铁发生水解或与其它阴离子发生反应而失活，提高氨基酸螯合铁肥的稳定性，同时间接提高了氨基酸螯合铁肥的螯合率以及有机分子之间的化学相容性；二则是羧甲基纤维素和果胶使氨基酸螯合铁肥具有一定粘性，降低了铁与水分子、其它阴离子之间的相互作用和相互迁移的速率，提高了氨基酸螯合铁肥的稳定性；三则是羧甲基纤维素和果胶本身可以螯合铁，再次提高了氨基酸螯合铁肥的螯合率。另外，采用尿素一则是提供养分，二则是尿素本身含电负性大的氮，这些小分子的尿素穿插在上述有机高分子间，并通过电负性大的氮与之形成氢键，同样能阻挡水分子和其它阴离子。总之，选择特定配比的原料配合使用，提高了氨基酸螯合铁肥的稳定性和螯合率。
(2)本发明实施例所提供的氨基酸螯合铁肥，采用羧甲基纤维素、果胶和尿素还使氨基酸螯合铁肥具有缓释性，提高了其肥效持久性；再者，羧甲基纤维素和果胶之间也能相互作用，形成网状结构的共聚物，阻挡了水分子和其它阴离子，同时也提高了氨基酸螯合铁肥的缓释性效果；膨润土和磷铵提供了营养，同时膨润土也提供了待螯合点，将其与氨基酸混合，提高了膨润土的利用率；最后，各原料间的特定配比，同样能提高氨基酸螯合铁肥的稳定性、螯合率和吸收率。
(3)本发明实施例所提供的氨基酸螯合铁肥的制备方法，因采用上述特定配比的原料，故其具有上述优点。
(4)本发明实施例所提供的氨基酸螯合铁肥，通过限定pH、反应温度和时间、陈化温度和时间，适应了上述特定配比的原料，在制备过程中，提高了氨基酸螯合铁肥的稳定性和螯合率。
具体实施方式
为了更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明做进一步描述。本发明可以以许多不同的形式实施，而不应该被理解为限于在此阐述的实施例。相反，提供这些实施例，使得本公开将是彻底和完整的，并且将把本发明的构思充分传达给本领域技术人员，本发明将仅由权利要求来限定。
实施例1
本实施例提供了一种氨基酸螯合铁肥，由60g半胱氨酸、30g硫酸亚铁、10g羧甲基纤维素、8g尿素和3g果胶组成；
上述氨基酸螯合铁肥的制备方法，包括如下步骤：
1)称取1080g水，并向其中加入可溶性铁盐、氨基酸、羧甲基纤维素、尿素和果胶，混合均匀，得到混合液；
2)调节所述混合液的pH至6.5，并于75℃下反应5h；
3)将步骤2)处理后的混合液于55℃下陈化18h；
4)对步骤3)处理后的混合液进行过滤，得到氨基酸螯合铁肥。
实施例2
本实施例提供了一种氨基酸螯合铁肥，由57g甘氨酸、32g氯化亚铁、8g羧甲基纤维素、10g尿素和3g果胶组成；
上述氨基酸螯合铁肥的制备方法，包括如下步骤：
1)称取890g水，并向其中加入可溶性铁盐、氨基酸、羧甲基纤维素、尿素和果胶，混合均匀，得到混合液；
2)调节所述混合液的pH至6，并于80℃下反应4h；
3)将步骤2)处理后的混合液于50℃下陈化20h；
4)对步骤3)处理后的混合液进行过滤，得到氨基酸螯合铁肥。
实施例3
本实施例提供了一种氨基酸螯合铁肥，由63g丙氨酸、28g硝酸亚铁、11g羧甲基纤维素、8g尿素和4g果胶组成；
上述氨基酸螯合铁肥的制备方法，包括如下步骤：
1)称取1365g水，并向其中加入可溶性铁盐、氨基酸、羧甲基纤维素、尿素和果胶，混合均匀，得到混合液；
2)调节所述混合液的pH至7，并于70℃下反应6h；
3)将步骤2)处理后的混合液于60℃下陈化15h；
4)对步骤3)处理后的混合液进行过滤，得到氨基酸螯合铁肥。
实施例4
本实施例提供了一种氨基酸螯合铁肥，由25g蛋氨酸、20g色氨酸、10g胱氨酸、20g硫酸亚铁、15g硝酸亚铁、6g羧甲基纤维素、12g尿素和2g果胶组成；
上述氨基酸螯合铁肥的制备方法，包括如下步骤：
1)称取1350g水，并向其中加入可溶性铁盐、氨基酸、羧甲基纤维素、尿素和果胶，混合均匀，得到混合液；
2)调节所述混合液的pH至6.5，并于75℃下反应5h；
3)将步骤2)处理后的混合液于55℃下陈化18h；
4)对步骤3)处理后的混合液进行过滤，得到氨基酸螯合铁肥。
实施例5
本实施例提供了一种氨基酸螯合铁肥，由25g丝氨酸、25g异亮氨酸、15g丙氨酸、15g氯化亚铁、10g硫酸亚铁、12g羧甲基纤维素、5g尿素和5g果胶组成；
上述氨基酸螯合铁肥的制备方法，包括如下步骤：
1)称取1350g水，并向其中加入可溶性铁盐、氨基酸、羧甲基纤维素、尿素和果胶，混合均匀，得到混合液；
2)调节所述混合液的pH至6，并于80℃下反应4h；
3)将步骤2)处理后的混合液于50℃下陈化20h；
4)对步骤3)处理后的混合液进行过滤，得到氨基酸螯合铁肥。
实施例6
本实施例提供了一种氨基酸螯合铁肥，由60g半胱氨酸、30g硫酸亚铁、10g羧甲基纤维素、8g尿素、3g果胶、1g膨润土和4g磷铵组成；
上述氨基酸螯合铁肥的制备方法，包括如下步骤：
1)称取1080g水，并向其中加入可溶性铁盐、氨基酸、羧甲基纤维素、尿素、果胶、膨润土和磷铵，混合均匀，得到混合液；
2)调节所述混合液的pH至6.5，并于75℃下反应5h；
3)将步骤2)处理后的混合液于55℃下陈化18h；
4)对步骤3)处理后的混合液进行过滤，得到氨基酸螯合铁肥。
实施例7
本实施例提供了一种氨基酸螯合铁肥，由57g甘氨酸、32g氯化亚铁、8g羧甲基纤维素、10g尿素、3g果胶、2g膨润土和3g磷铵组成；
上述氨基酸螯合铁肥的制备方法，包括如下步骤：
1)称取890g水，并向其中加入可溶性铁盐、氨基酸、羧甲基纤维素、尿素、果胶、膨润土和磷铵，混合均匀，得到混合液；
2)调节所述混合液的pH至6，并于80℃下反应4h；
3)将步骤2)处理后的混合液于50℃下陈化20h；
4)对步骤3)处理后的混合液进行过滤，得到氨基酸螯合铁肥。
对比例1
本对比例提供了一种氨基酸螯合铁肥，由60g半胱氨酸、30g硫酸亚铁、8g尿素和3g果胶组成；
上述氨基酸螯合铁肥的制备方法，包括如下步骤：
1)称取1080g水，并向其中加入可溶性铁盐、氨基酸、尿素和果胶，混合均匀，得到混合液；
2)调节所述混合液的pH至6.5，并于75℃下反应5h；
3)将步骤2)处理后的混合液于55℃下陈化18h；
4)对步骤3)处理后的混合液进行过滤，得到氨基酸螯合铁肥。
对比例2
本对比例提供了一种氨基酸螯合铁肥，由60g半胱氨酸、30g硫酸亚铁、10g羧甲基纤维素和8g尿素组成；
上述氨基酸螯合铁肥的制备方法，包括如下步骤：
1)称取1080g水，并向其中加入可溶性铁盐、氨基酸和羧甲基纤维素、尿素，混合均匀，得到混合液；
2)调节所述混合液的pH至6.5，并于75℃下反应5h；
3)将步骤2)处理后的混合液于55℃下陈化18h；
4)对步骤3)处理后的混合液进行过滤，得到氨基酸螯合铁肥。
对比例3
本对比例提供了一种氨基酸螯合铁肥，由25g蛋氨酸、20g色氨酸、10g胱氨酸、20g硫酸亚铁、15g硝酸亚铁、6g羧甲基纤维素和2g果胶组成；
上述氨基酸螯合铁肥的制备方法，包括如下步骤：
1)称取1350g水，并向其中加入可溶性铁盐、氨基酸、羧甲基纤维素和果胶，混合均匀，得到混合液；
2)调节所述混合液的pH至6.5，并于75℃下反应5h；
3)将步骤2)处理后的混合液于55℃下陈化18h；
4)对步骤3)处理后的混合液进行过滤，得到氨基酸螯合铁肥。
试验例1
对上述各实施例和对比例所制得的氨基酸螯合铁肥中Fe螯合率进行测定，相应的测定结果如下表1所示：
表1 氨基酸螯合铁肥中Fe螯合率
| Fe螯合率 | |
| 实施例1 | 99.99％ |
| 实施例2 | 99.85％ |
| 实施例3 | 99.85％ |
| 实施例4 | 100％ |
| 实施例5 | 100％ |
| 实施例6 | 99.99％ |
| 实施例7 | 99.9％ |
| 对比例1 | 46％ |
| 对比例2 | 42％ |
| 对比例3 | 71％ |
从表1可得知：采用本发明特定配比的原料配合使用，能显著提高氨基酸螯合铁肥中Fe的螯合率，最高可达到100％。
试验例2
对上述各实施例和对比例所制得的氨基酸螯合铁肥的稳定性进行测定，测定方法如下：将氨基酸螯合铁肥用水稀释至浓度为100ppm的稀释液，取2ml该稀释液在室温下密封保存，分别保存0h、24h、48h和72h后，分别测定稀释液中游离态铁的量占稀释液中总铁量的比值，相应的测定结果如下表2所示：
表2 氨基酸螯合铁肥的稳定性
| 0h | 24h | 48h | 72h | |
| 实施例1 | 0.01％ | 0.11％ | 0.27％ | 0.53％ |
| 实施例2 | 0.15％ | 0.36％ | 0.55％ | 0.88％ |
| 实施例3 | 0.15％ | 0.33％ | 0.51％ | 0.87％ |
| 实施例4 | 0 | 0.1％ | 0.2％ | 0.39％ |
| 实施例5 | 0 | 0.12％ | 0.22％ | 0.41％ |
| 实施例6 | 0.01％ | 0.10％ | 0.26％ | 0.52％ |
| 实施例7 | 0.1％ | 0.26％ | 0.45％ | 0.78％ |
| 对比例1 | 54％ | 68％ | 91％ | 96％ |
| 对比例2 | 58％ | 73％ | 94％ | 97％ |
| 对比例3 | 29％ | 32％ | 36％ | 44％ |
从表2可得知：采用本发明特定配比的原料配合使用，能显著提高氨基酸螯合铁肥的稳定性，同时也能使Fe离子缓慢释放，提高了氨基酸螯合铁肥的缓释性效果，避免大量释放的Fe离子，来不及被作物吸收而失活。
试验例3
将上述各实施例和对比例所制得的氨基酸螯合铁肥分别稀释成含铁量(此处含铁量是指游离铁和螯合铁的总量)为220ppm的稀释液，进行大田试验，试验过程如下：
供试地：福建福州某地，土壤pH＝6。
供试品种：芹菜种子。
试验设计：设2个同等肥力和生产环境的田区，分别命名为Ⅰ区和Ⅱ区，每区40平米，每区重复三次，测芹菜中平均含铁量(mg/kg)，其中，
Ⅰ区：空白对照，喷施同等清水；
Ⅱ区：于幼苗移栽后10天开始喷施上述稀释液第一次，再隔10天喷施第二次，再隔10天喷施第三次，三次喷施量均为每亩100公斤；
测试田间试验效果，如下表3和表4所示：
表3 芹菜中平均含铁量(mg/kg)
*均以新鲜蔬菜质量计，新鲜蔬菜指蔬菜经洗涤阴干后的质量。
从表3可得知：本发明的氨基酸螯合铁肥能显著提高芹菜中的铁含量，并且对铁有优异的吸收性。
表4 与空白对照相比，芹菜每亩增产量
| Ⅰ区 | Ⅱ区 | |
| 实施例1 | — | 38％ |
| 实施例2 | — | 37％ |
| 实施例3 | — | 37.2％ |
| 实施例4 | — | 39％ |
| 实施例5 | — | 39％ |
| 实施例6 | — | 39％ |
| 实施例7 | — | 38％ |
| 对比例1 | — | 15％ |
| 对比例2 | — | 16％ |
| 对比例3 | — | 23％ |
| 空白对照 | 0 | — |
从表4可得知：本发明的氨基酸螯合铁肥能显著提高芹菜的产量，最高可达到39％。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种氨基酸螯合铁肥，包括如下重量份数的原料：
2.根据权利要求1所述的氨基酸螯合铁肥，其特征在于，包括如下重量份数的原料：
3.根据权利要求1所述的氨基酸螯合铁肥，其特征在于，还包括，
膨润土 1-2份
磷铵 3-4份。
4.一种权利要求1-3中任一项所述的氨基酸螯合铁肥的制备方法，包括如下步骤：
1)将可溶性铁盐、氨基酸、羧甲基纤维素、尿素、果胶和水混合，或将可溶性铁盐、氨基酸、羧甲基纤维素、尿素、果胶、膨润土、磷铵和水混合，得到混合液；
2)调节所述混合液的pH，并进行反应；
3)对所述步骤2)处理后的混合液依次进行陈化和过滤，得到氨基酸螯合铁肥。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述水的质量与所述氨基酸和所述可溶性铁盐的总质量之比为(10-15)：1。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，调节所述混合液的pH至6-7。
7.根据权利要求4-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述反应的反应温度为70-80℃、时间为4-6h。
8.根据权利要求4-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述陈化的温度为50-60℃、时间为15-20h。
9.根据权利要求4-8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述可溶性铁盐为硫酸亚铁、氯化亚铁和硝酸亚铁中的至少一种。
10.根据权利要求4-9任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述氨基酸为丙氨酸、甘氨酸、蛋氨酸、色氨酸、半胱氨酸、胱氨酸、亮氨酸、异亮氨酸和丝氨酸中的至少一种。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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