CN107140651B - 一种高粘弹性Pickering乳液及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种多层接枝二氧化硅纳米粒，其通过利用层层分子印迹将氨基封端二氧化硅和醛基封端二氧化硅进行共价组装，根据需要重复进行印迹过程，直到达到所需的二氧化硅层数而制得。本发明还提供了采用该纳米粒制备的高粘弹性Pickering乳液。本发明通过层层分子印记技术合成分形二氧化硅，可用于制备高粘弹性Pickering乳液，所得乳液，粘弹性高，稳定性优良，释药性良好。此外，所用原料二氧化硅颗粒廉价易得，生产成本低廉，良好的生物相容性更使其在食品、化妆品以及医药领域的应用不受限制。层层分子印记技术操作简单容易，易于工业化。

Description

一种高粘弹性Pickering乳液及其制备方法和应用
技术领域
本发明设计一种Pickering乳液，尤其涉及一种高粘弹性Pickering乳液及其制备方法和应用。
背景技术
Pickering乳液主要由无机刚性粒子或具有良好表面润湿性的聚合物软粒子稳定而成。这些吸附的粒子通过创建强静电斥力，大的空间位阻或高的界面粘度而障碍液滴聚并，导致乳液保持稳定多年(Pawar et al.,2011；Tambe et al.,1993)。一个稳定的Pickering乳液被广泛应用在各个领域，如食品、化妆品、涂料、农药以及各种工业生产过程如乳液聚并、金属切割和清洗和纳米粒子的合成(Fang et al.,2015；Liu et al.,2006；Xiao et al.,2016)。然而，相反的破乳过程在一些工业过程如工业提取石油回收也有至关重要的应用(Rosen et al.,2012)。此外，暂时稳定乳液即在某一特定时间内需要稳定随后必须破乳(Zhu et al.,2015)，例如刺激响应型乳液(pH值(Tu et al.,2014)，温度(Zoppeet al.,2012)，氧化还原(Quesada et al.,2013)，光照射(Tan et al.,2014)和磁场(Blanco et al.,2013))，它可以在稳定和不稳定之间相互转化通过一定环境因素的刺激，近年来人们对它们的关注越来越多。
SiO2作为一类生物材料和颗粒乳化剂被广泛研究由于其独特的功能，包括：(i)可控的形态；(ii)在水介质中具有良好的化学和热稳定性以及高分散性；(iii)良好的扩散屏障作用；(IV)优良的生物相容性(美国食品和药物管理局(FDA)将SiO2作为公认安全(GRAS)的材料)；(v)可调的物理和化学表面(Wibowo et al.,2016)。然而，纯二氧化硅颗粒亲水性强，不利于作为颗粒乳化剂稳定Pickering乳液。此外，二氧化硅表面无羧基或氨基存在，所以它不能表现出良好的pH响应。因此，改性二氧化硅势在必行。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种高粘弹性Pickering乳液，其能达到延长乳液稳定时间，完善了二氧化硅在某些领域的应用(如食品、化妆品和医药等)。
本发明的第一个方面是提供一种多层接枝二氧化硅纳米粒，其通过利用层层分子印迹将氨基封端二氧化硅和醛基封端二氧化硅进行共价组装，根据需要重复进行印迹过程，直到达到所需的二氧化硅层数而制得。
其中，所述多层接枝二氧化硅的二氧化硅层数根据需要设置，例如可以为1层、2层、3层、4层、5层、6层或6层以上。
本发明的第二个方面是提供一种如本发明第一个方面所述的多层接枝二氧化硅纳米粒的制备方法，利用层层分子印迹将氨基封端二氧化硅(Guan et al.,2009)和醛基封端二氧化硅(Shi et al.,2009)进行共价组装，根据需要重复进行印迹过程，直到达到所需的二氧化硅层数而制得。
其中，氨基封端二氧化硅(Guan et al.,2009)和醛基封端二氧化硅(Shi et al.,2009)可以采用已公开的方法制备而成，本发明在此不再赘述。
本发明的第三个方面是提供一种高粘弹性Pickering乳液，其包括油相和水相，并采用本发明第一个方面所述的多层接枝二氧化硅纳米粒为稳定剂。
优选地，分散在水相或者油相中的多层接枝二氧化硅纳米粒的浓度为2-20％(w/v)，进一步优选为5-15％(w/v)。即，当多层接枝二氧化硅纳米粒分散在水相中或者油相中时，其浓度均为1-20％(w/v)，例如1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、8％、8.5％、9％、9.5％、10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％或19％，优选5-15％(w/v)。因为多层接枝二氧化硅纳米粒浓度越低，吸附在油水界面的颗粒数量不足以稳定乳液，甚至无法形成乳液，油水两相分层；多层接枝二氧化硅纳米粒浓度越高，易导致颗粒分散不均匀，分散颗粒的体系粘度过大，影响乳液形成。
优选地，所述油相包括与水不互溶或微溶于水的溶剂，所述溶剂优选为硅油、脂肪酯类、芳香烃、C链长度为6-16的烷烃和醇类、C链长度为22-50的石油烃类中的任意一种或者至少两种的混合物，进一步优选为脂肪酯类、C链长度为6-16的烷烃或醇类中的任意一种或者至少两种的混合物。
所述油相可以仅由与水不互溶或微溶于水的溶剂组成，优选地，所述油相中可包含其他可溶性物质，所述油溶性物质选自脂溶性药物、脂溶性标记物、脂溶性酶类或脂溶性蛋白中的任意一种或者至少两种的混合物。
优选地，所述水相包括水、磷酸盐缓冲液、醋酸盐缓冲液、柠檬酸缓冲液或Tris缓冲液中的任意一种或者至少两种的混合物。
优选地，所述水相还包括其他水溶性物质，所述水溶性物质为盐类、抗体、蛋白多肽药物酶类、细胞因子或糖类中的任意一种或者至少两种的混合物。所述盐类物质为氯化钠、乙酸钠、氯化钾、氯化钙等。
优选地，所述油相和水相的体积比是1:20-20:1。
本发明的第四个方面是提供一种如本发明第三个方面所述的高粘弹性Pickering乳液的制备方法，其特征在于，取本发明第一个方面所述的多层接枝二氧化硅纳米粒分散于水相中，加入油相，高速剪切，即得。
本发明的第五个方面提供一种高粘弹性Pickering载药乳液，其包括油相和水相，采用权利要求1或2所述的多层接枝二氧化硅纳米粒为稳定剂，其中，药物溶解在油相或水相。
其中，药物可根据实际需要进行选择，本发明不对其进行限定。在本发明的一个实施方式中，采用了高效氯氟氰菊酯，则油相可以为高效氯氟氰菊酯的甲苯溶液。其中，高效氯氟氰菊酯的甲苯溶液中高效氯氟氰菊酯的浓度本领域技术人员可根据经验和需要调整，本发明不作限定。优选地，高效氯氟氰菊酯的甲苯溶液中高效氯氟氰菊酯的浓度为1-20％(w/v)。
优选地，所述水相包括水、磷酸盐缓冲液、醋酸盐缓冲液、柠檬酸缓冲液或Tris缓冲液中的任意一种或者至少两种的混合物。
优选地，所述水相还包括其他水溶性物质，所述水溶性物质为盐类、抗体、蛋白多肽药物酶类、细胞因子或糖类中的任意一种或者至少两种的混合物。所述盐类物质为氯化钠、乙酸钠、氯化钾、氯化钙等。
优选地，所述油相和水相的体积比是1:20-20:1。
本发明的第六个方面是提供一种如本发明第五个方面所述的高粘弹性Pickering载药乳液的制备方法，取本发明第一个方面所述的多层接枝二氧化硅纳米粒分散于水相中，加入油相，高速剪切，即得。
本发明的第七个方面提供一种如本发明第一个方面所述的多层接枝二氧化硅纳米粒、或者如本发明第三个方面所述的高粘弹性Pickering乳液、或者如本发明第四个方面所述的高粘弹性Pickering载药乳液的用途，其用于生物医药、化妆品、食品、石油和废水处理领域。
本发明通过层层分子印记技术合成分形二氧化硅，可用于制备高粘弹性Pickering乳液，所得乳液，粘弹性高，稳定性优良，释药性良好。此外，所用原料二氧化硅颗粒廉价易得，生产成本低廉，良好的生物相容性更使其在食品、化妆品以及医药领域的应用不受限制。层层分子印记技术操作简单容易，易于工业化。
附图说明
图1为分形二氧化硅的合成机理图。
图2为高粘弹性乳液液滴形貌。
图3为LCH累积释放率曲线(a)以及Weibull模型拟合曲线(b)。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式对本发明作进一步的说明，以更好地理解本发明。
1、分形SiO2的合成
首先制备氨基封端二氧化硅(SiO2-NH2)颗粒(Guan et al.,2009)。步骤如下：取1.0g亲水性二氧化硅和10mL APTS加入到50mL pH＝3.6的乙醇/水(v/v＝3:1)后，在80℃下回流12h。混合液离心后，用乙醇和水各冲洗三次，冷冻干燥得到氨基封端二氧化硅颗粒(SiO2-NH2)。然后制备醛基封端二氧化硅颗粒(SiO2-CHO)(Shi et al.,2009)，步骤如下：取0.5g上述颗粒分散在30mL(pH＝8)磷酸缓冲溶液后，加入50mL 25％GA。在室温下搅拌反应12h。将混合物离心后，用乙醇和水各冲洗三次，冷冻干燥得到醛基封端二氧化硅颗粒。最后利用层层分子印迹将SiO2-NH2和SiO2-CHO进行共价组装，重复进行印迹过程，直到达到所需的二氧化硅层数，得到分形二氧化硅。在本实施例中最终合成一层氨基封端二氧化硅(SiO2-1)、双层氨基封端二氧化硅(SiO2-2)、四层氨基封端二氧化硅(SiO2-4)和六层氨基封端二氧化硅(SiO2-2)。反应机理图如图1。
2、高粘弹性Pickering乳液的制备
取20mg上述合成的分形二氧化硅分散于10mL纯水中，然后加入10ml液体石蜡，采用FA25高速剪切机在25000rpm下剪切混合20min。通过光学显微镜等观察液滴的形貌等，结果如图2所示。从图2可知，各向异性二氧化硅颗粒相比于球型颗粒能在更低的浓度下形成体积填充网络，使乳液更加稳定，各向异性的分形结构中的接触点易于在水相中交联形成网络结构，乳液液滴将被固定在这些网络中，使乳液更加稳定。
3、高粘弹性Pickering载药乳液的制备和控释
载药乳液的制备如下：取8mg上述分形二氧化硅分散在6mL出水中，然后加入2mL10％高效氯氟氰菊酯(LCH)甲苯溶液，采用FA25高速剪切机在25000rpm下剪切混合20min。
载药乳液释药实验：取5mL乳液加入透析袋中，放入400ml 25％甲醇溶液中进行透析。在预定的时间间隔(如10min、20min、1h或3h)，将透析袋取出放入一个全新的透析液中，收集原来透析液5mL。重复此步骤，直至透析结束。
LCH的浓度通过6890N气相色谱(GC)测定。色谱条件为：ECD检测器；DB-1石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25m)；载气流速：1mL/min；柱温：250℃；入口和检测器温度分别为230℃和320℃。所有测试都重复两次。累积释放量计算公式如下：
Figure GDA0002284303320000051
F是累积释放量，Ve是每次取样体积，V0透析液体积，Ci和Cn分别是第i次和第n次药物在透析液中的浓度。Mptx是乳液中药品总质量。
Weibull模型公式如下：
lnln(1/(1-F))＝blnt+lna (2)
F和T是累积释放量和时间，a和b是常数。
药物缓释数据如图3a所示。SiO2-1，SiO2-2，SiO2-4和SiO2-6的累积释放量分别是99.9％、98.5％、94.7％和99.2％。结果表明，SiO2-4缓释效果最佳。SiO2-1乳液在600min左右由于乳液破乳发生了明显的突释现象。SiO2-6在200min完成释药，释药最快。SiO2-2和SiO2-4乳液，在300min前释放迅速，之后，随着浓度差的减小，释放率也降低。。
根据测试数据得到Weibull模型拟合曲线如图3b所示。R2、b和相对应的扩散机制展现在表1。结果表明，随着二氧化硅层的增加，R2增大，说明层二氧化硅越多，更适合Weibull模型。由b值的变化可知，SiO2-1和SiO2-4 b值低于0.75，证明此两种乳液缓释遵循Fick扩散机理。此外，对SiO2-4介质的障碍大于SiO2-1。SiO2-2乳液的b＝0.9733，s属于Combined(Fickian and Case II transport)扩散机制。SiO2-6则属于complex扩散机制。
表1 Weibull模型参数对比
Figure GDA0002284303320000061
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (8)

1.一种高粘弹性Pickering乳液，其特征在于，其包括油相和水相，采用多层接枝二氧化硅纳米粒为稳定剂，所述的多层接枝二氧化硅纳米粒，通过利用层层分子印迹将氨基封端二氧化硅和醛基封端二氧化硅进行共价组装，根据需要重复进行印迹过程，直到达到所需的二氧化硅层数而制得；所述多层接枝二氧化硅的二氧化硅层数为4层。
2.一种如权利要求1所述的一种高粘弹性Pickering乳液，其特征在于，所述多层接枝二氧化硅的制备方法为：利用层层分子印迹将氨基封端二氧化硅和醛基封端二氧化硅进行共价组装，根据需要重复进行印迹过程，直到达到所需的二氧化硅层数而制得。
3.根据权利要求1所述的高粘弹性Pickering乳液，其特征在于，分散在水相或者油相中的多层接枝二氧化硅纳米粒的浓度为1-20％(w/v)。
4.根据权利要求3所述的高粘弹性Pickering乳液，其特征在于，所述油相和水相的体积比是1:20-20:1。
5.一种如权利要求1-4中任意一项所述的高粘弹性Pickering乳液的制备方法，其特征在于，取多层接枝二氧化硅纳米粒分散于水相中，加入油相，高速剪切，即得。
6.一种高粘弹性Pickering载药乳液，其特征在于，其包括油相和水相，采用权利要求1或2中所述的多层接枝二氧化硅纳米粒为稳定剂，其中，药物溶解在油相或水相。
7.一种如权利要求6所述的高粘弹性Pickering载药乳液的制备方法，其特征在于，取权利要求1或2中所述的多层接枝二氧化硅纳米粒分散于水相中，加入油相，高速剪切，即得。
8.一种如权利要求1-4中任一项所述的高粘弹性Pickering乳液、或者如权利要求6所述的高粘弹性Pickering载药乳液的用途，其特征在于，其用于生物医药、化妆品、食品、石油和废水处理领域。
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