CN107138133A - 一种用于脱除水中镉离子的高效吸附剂的制备方法 - Google Patents

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徐荣
赵德胜
钟璟
郭猛
戚律
张琪
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Abstract

本发明涉及一种用于脱除水中镉离子的高效吸附剂的制备方法，包括将有机硅前驱体1,2‑二(三乙氧基硅基)乙烯BTESEthy加入无水乙醇中，在35℃水浴条件下搅拌溶解1min，加入去离子水搅拌2min，再缓慢滴入浓盐酸，搅拌60min，在此过程中硅氧烷水解生成硅醇基团，再进一步缩聚形成桥架有机硅网络结构，得到BTESEthy聚合溶胶；在惰性气氛中热处理，使其凝胶化，得到干凝胶，研磨，得到有机‑无机杂化硅吸附剂。本发明的有益效果是：该用于脱除水中镉离子的高效吸附剂具有无毒、成本较低、来源丰富、制备工艺简单等优点，可以广泛应用于废水中Cd2+的吸附处理，克服现有技术中成本高，吸附效率低等诸多不足，具有重要的社会效应和经济效益。

Description

一种用于脱除水中镉离子的高效吸附剂的制备方法
技术领域
本发明属于吸附剂制备领域，涉及一种用于脱除水中镉离子的高效吸附剂的制备方法。
背景技术
在环境与人类健康领域，Hg2+、Cd2+、Pb2+、As2+、Cu2+、Zn2+等重金属离子，它们是水体中的主要污染源。这些重金属离子具有富集性，很难在环境中降解。Cd2+是废水中存在的较多离子，由于Cd2+毒性较大，在人体中代谢缓慢，对自然环境和人类健康具有很大的危害。因此开发一种用于脱除水中Cd2+的高效吸附剂具有十分重要的意义。
常用的吸附剂有碳基吸附剂、天然矿物吸附剂、高分子吸附剂、生物吸附剂等。碳基吸附剂是利用固态炭材料，如：活性炭、碳纳米管、石墨烯、生物炭等作为吸附剂处理重金属废水的方法，吸附过程属于物理吸附。由于活性炭的吸附能力有限，通常需要对其进行改性，改性方法存在实验制备过程时间长、耗能高等缺点。矿物吸附剂主要有黏土、珍珠岩、蛭石、天然沸石、硅藻土、膨润土及天然沉积物等。矿物吸附剂一般同样需要对表面活性进行改性，并且吸附时间长，吸附效果不理想。生物吸附剂虽然来源广泛，价格低廉，但生物吸附剂制备耗时长，工艺复杂。
CN105032353A公开了一种改性活性炭的制备方法及改性活性炭的应用，主要应用于吸附重金属镉离子，具体制备方法为：首先将废弃活性炭按照固液比为10～20：50～100g/ml加入到浓度为0.05～0.15mol/L的硝酸铜溶液中，在室温下浸渍12h，浸渍开始就开启超声波处理30～120min，将经浸渍处理的废弃活性炭过滤后，在微波功率为200～500W、700～900℃高温条件下焙烧10～30min制备得到改性活性炭。该改性活性炭的制备方法需要浸渍12h，高温焙烧10～30min，并且需要在700～900℃高温条件下进行焙烧。因此该改性活性炭的制备方法存在耗时长、耗能高等缺点。
CN106512954A公布了一种生物吸附剂制备及吸附重金属离子的方法，其通过步骤(1)菌体培养，培养Brevibacillus agri strain菌体的温度为30～45℃，培养时间为25～40小时；步骤(2)提取胞外聚合物，从步骤(1)培养的菌体中分离S-EPS溶液、LB-EPS溶液与TB-EPS溶液，并混合均匀，冷冻干燥后制成EPS吸附剂；步骤(3)向待处理的含有重金属离子的被污染水体中加酸调节pH至3～5.5，温度调节至20～35℃；步骤(4)向步骤(3)中调节后的水体中加入由步骤(2)制得的EPS吸附剂，吸附时间15～30小时；步骤(5)向步骤(4)中吸附后的水体中加入絮凝剂，过滤后得到被净化的水体。从上述实验方法中可以得出该生物吸附剂存在制备时间长、工艺复杂等缺点。
至今未见关于制备有机-无机杂化硅吸附剂用于脱除水中重金属离子的报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：基于上述问题，本发明提供一种用于脱除水中镉离子的高效吸附剂的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的一个技术方案是：一种用于脱除水中镉离子的高效吸附剂的制备方法，包括将有机硅前驱体1,2-二(三乙氧基硅基)乙烯((EtO)3SiCH＝CHSi(OEt)3，BTESEthy)加入无水乙醇中，在35℃水浴条件下搅拌溶解1min，加入去离子水搅拌2min，再缓慢滴入浓盐酸，搅拌60min，在此过程中硅氧烷水解生成硅醇基团，再进一步缩聚形成桥架有机硅网络结构，得到BTESEthy聚合溶胶；在惰性气氛中热处理，使其凝胶化，得到干凝胶，研磨，得到有机-无机杂化硅吸附剂。
进一步地，BTESEthy：去离子水：浓盐酸的摩尔比为1：120：0.2。
进一步地，BTESEthy在无水乙醇中的质量分数保持在5wt％。
进一步地，浓盐酸质量分数为36％。
进一步地，惰性气氛为氩气气氛或者氮气气氛。
进一步地，热处理温度为60～80℃，热处理时间为2～3h。
本发明的有益效果是：该用于脱除水中镉离子的高效吸附剂具有无毒、成本较低、来源丰富、制备工艺简单等优点，可以广泛应用于废水中Cd2+的吸附处理，克服现有技术中成本高，吸附效率低等诸多不足，具有重要的社会效应和经济效益。
附图说明
下面结合附图对本发明进一步说明。
图1为吸附剂合成反应示意图；
图2为吸附剂对不同重金属离子吸附性能图；
图3为吸附剂在Cd2+水溶液中吸附性能随pH值变化图。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
将1g有机硅前驱体BTESEthy加入无水乙醇中，使BTESEthy在无水乙醇中的质量分数保持在5wt％，在35℃水浴条件下搅拌溶解1min，加入去离子水搅拌2min，再缓慢滴入36％浓盐酸，搅拌60min，BTESEthy：H2O：HCl的摩尔比为1：120：0.2，制备得到BTESEthy聚合溶胶，在氮气气氛、60℃下热处理2h使其凝胶化，得到干凝胶，经过研磨，最终制得有机-无机杂化硅吸附剂。
实施例2
将1g有机硅前驱体BTESEthy加入无水乙醇中，使BTESEthy在无水乙醇中的质量分数保持在5wt％，在35℃水浴条件下搅拌溶解1min，加入去离子水搅拌2min，再缓慢滴入36％浓盐酸，搅拌60min，BTESEthy：H2O：HCl的摩尔比为1：120：0.5，制备得到BTESEthy聚合溶胶，在氮气气氛、60℃下热处理2h使其凝胶化，得到干凝胶，经过研磨，最终制得有机-无机杂化硅吸附剂。
实施例3
将1g有机硅前驱体BTESEthy加入无水乙醇中，使BTESEthy在无水乙醇中的质量分数保持在5wt％，在35℃水浴条件下搅拌溶解1min，加入去离子水搅拌2min，再缓慢滴入36％浓盐酸，搅拌60min，BTESEthy：H2O：HCl的摩尔比为1：120：0.2，制备得到BTESEthy聚合溶胶，在氮气气氛、常温下(25℃)热处理2h使其凝胶化，得到干凝胶，经过研磨，最终制得有机-无机杂化硅吸附剂。
Cd2+吸附实验
取实施例1中制备得到的吸附剂10mg，置于1L待处理废水中。常温下静置半小时后，用ICP测量仪测量水中Cd2+含量从1.8mg/L降低到0.1mg/L，去除率高达94.4％。
取实施例2中制备得到的吸附剂10mg，置于1L待处理废水中。常温下静置半小时后，用ICP测量仪测量水中Cd2+含量从1.8mg/L降低到0.4mg/L，去除率达到77.8％。
取实施例3中制备得到的吸附剂10mg，置于1L待处理废水中。常温下静置半小时后，用ICP测量仪测量水中Cd2+含量从1.8mg/L降低到0.5mg/L，去除率达到72.2％。
由图1可知，有机硅前驱体BTESEthy和H2O、HCl反应，硅氧烷水解生成硅醇基团，再进一步缩聚形成桥架有机硅网络结构。
根据实施例1中制备得到的吸附剂，置于含有几种重金属离子的废水中，测试吸附剂的吸附性能，得到实验数据，绘制成图2。从图2中可以看出，该吸附剂对Cd2+具有选择性并且有良好的吸附效果。
根据实施例1中制备得到的吸附剂，置于不同pH的废水中，得到不同pH下，吸附剂对Cd2+的吸附效果，由实验数据绘制成图3。从图3中可以看出，在酸性条件下，随着pH的增大，吸附剂对Cd2+的吸附效果逐渐增强，溶液pH接近5时，吸附效果最佳。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (6)

1.一种用于脱除水中镉离子的高效吸附剂的制备方法，其特征是：包括将有机硅前驱体1,2-二(三乙氧基硅基)乙烯BTESEthy加入无水乙醇中，在35℃水浴条件下搅拌溶解1min，加入去离子水搅拌2min，再缓慢滴入浓盐酸，搅拌60min，得到BTESEthy聚合溶胶；在惰性气氛中热处理，使其凝胶化，得到干凝胶，研磨，得到有机-无机杂化硅吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于脱除水中镉离子的高效吸附剂的制备方法，其特征是：所述的BTESEthy：去离子水：浓盐酸的摩尔比为1：120：0.2。
3.根据权利要求1所述的一种用于脱除水中镉离子的高效吸附剂的制备方法，其特征是：所述的BTESEthy在无水乙醇中的质量分数保持在5wt％。
4.根据权利要求1所述的一种用于脱除水中镉离子的高效吸附剂的制备方法，其特征是：所述的浓盐酸质量分数为36％。
5.根据权利要求1所述的一种用于脱除水中镉离子的高效吸附剂的制备方法，其特征是：所述的惰性气氛为氩气气氛或者氮气气氛。
6.根据权利要求1所述的一种用于脱除水中镉离子的高效吸附剂的制备方法，其特征是：所述的热处理温度为60～80℃，热处理时间为2～3h。
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CN104399427A (zh) * 2014-12-16 2015-03-11 莆田学院 一种多孔二氧化硅微球吸附剂的制备方法及应用
CN105597561A (zh) * 2015-12-25 2016-05-25 常州大学 一种基于pH摆动的有机硅溶胶制备方法及应用

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