CN107117851B - 一种油井水泥粉末消泡剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种油井水泥粉末消泡剂的制备方法,该消泡剂组分包括10‑65%亲水白炭黑、1‑10%疏水白炭黑、1‑10%极性溶剂、10‑30%聚醚、25‑50%矿物油,制备该消泡剂的方法是:(1)第一部分疏水白炭黑与矿物油混合,得到中间体E;(2)第二部分疏水白炭黑与聚醚混合,得到中间体F;(3)中间体E与亲水白炭黑混合,得到混合G;(4)混合物G中加入极性溶剂混合均匀得到混合物H;(5)混合物H中加入中间体F混合,得到混合物I,最后将混合物I筛分即可得到粉末消泡剂,本发明的粉末消泡剂具有优良的消抑泡性能、相容性和抗衰减性能,主要应用于石油油井、建筑水泥、混凝土等行业。

Description

一种油井水泥粉末消泡剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种粉末状消泡剂的制备方法,特别适用于油井水泥浆配制过程中的消泡和抑泡。消泡剂属于精细化学制剂,因此本发明属于精细化工制剂技术领域。
背景技术
油井固井的施工过程非常复杂,为了适应不同的固井条件,须向油井水泥浆中添加多种外加剂以满足不同条件下水泥浆的综合性能,特别是以聚羧酸减水剂为主的水泥外加剂的使用,由于其结构中含有大量的羧酸根和磺酸根,导致加有聚羧酸减水剂的油井水泥浆在高速搅拌下会产生大量气泡。这种气泡具有较高的勃滞性,易滞留于浆体内部,普通消泡剂很难消除。在连续施工条件下,如不能快速消泡,将会导致水泥浆流变性能异常、水泥强度变低、稠化时间延长等一系列问题,严重时会直接导致固井施工的失败。所以此类添加了外加剂的水泥浆必须使用消泡剂除去泡沫,方可保证施工顺利进行及施工质量。
同时,油井固井水泥浆的制备与消泡剂的选择具有如下特点:(1)水泥浆是水溶性体系,这就需要消泡剂在水泥浆体系中具有良好的分散性;(2)水泥的水化过程中会产生大量的氢氧根离子,导致水泥浆料具有强碱性,这就需要消泡剂在强耐碱性条件下性能不能衰减;(3)固井水泥浆料的制备是通过高速搅拌机混合搅拌而成,其搅拌过程中会产生强烈的剪切力,消泡剂在强剪切条件下性能不能受到影响;(4)水泥水化过程会受助剂的影响,故使用的助剂不能对水泥的各项性能指标有负面的影响。而常用的有机硅乳液消泡剂在强碱性和高剪切条件下很容易破乳,导致消抑泡性能失效;非有机硅乳液消泡剂中的磷酸三丁酯、异氰酸酯、异辛醇等物质会影响水泥的性能。因此,选择一种水溶性好、耐碱性强,消抑泡性能佳、抗高剪切能力强、不对水泥性能产生影响的消泡剂在固井施工中显得非常重要。
专利CN 103666419A以聚二甲基硅氧烷、白炭黑、磷酸三丁酯、乳化剂、稳定剂和一定的水为原料,制得乳液型消泡剂;专利CN1190384C以梳型聚合物、磷酸三丁酯和脱水山梨糖醇单油酸酯为原料,采用一步乳化法制备乳液型消泡剂,该消泡剂能实现6个月内稳定存在不分层;专利CN 105385426A以矿物油、多元醇脂肪酸酯、多元酸脂肪醇酯和聚醚、磷酸三丁酯一种或两种为原料制备的乳液型消泡剂具有一定的消泡、抑泡功能,以上三篇专利均为乳液类消泡剂,与聚羧酸减水剂的互溶性难以保证,难以实现加有外加剂的油井水泥浆在高速搅拌下的快速消泡。而且这三篇专利中起主要消泡作用的磷酸三丁酯气味大,含磷量高,不属于环境友好型产品。
专利CN 102775580A以聚乙二醇、异氰酸酯、聚醚多元醇及稳定剂为原料,制备了一种与聚羧酸系减水剂互溶性好的消泡剂,由于聚乙二醇的亲水基团与聚羧酸减水剂分子结构相似,根据物质分子结构相似相容的原理,聚乙二醇可大大增强该消泡剂与聚羧酸系减水剂的相容性,但是产品的消抑泡性能难以保证,而且原料之一异氰酸酯具有较强的毒性,不属于环境友好型产品。
专利CN 103172297A公开了至少一种硅氧烷(具有至少两个不同聚亚烷氧基结构部分的水溶性硅氧烷)和至少一种基于聚羧酸酯醚、木质素磺酸酯、三聚氰胺、萘等减水剂的组合物,这种硅氧烷与减水剂具有良好相容性和稳定性,在常温常压下90天不分层。但是制备至少两个不同聚亚烷氧基结构的水溶性硅氧烷工艺难度大,而且水溶性硅氧烷的消抑泡性能难以保证。
专利CN106118616A公开了一种由二甲基硅油、羟基硅油、正辛醇改性白炭黑、聚醚改性硅油、乳化助剂和载体组成的油井水泥消泡剂,其中正辛醇改性白炭黑提高消泡剂的消抑泡性能,但是与油井体系的相容性有待提高。
专利CN 101357832B公开了一种梳型聚合物消泡剂,采用不饱和聚乙二醇醚单体、不饱和聚乙二醇聚丙二醇醚单体、不饱和羧酸及其衍生物单体等共聚而得。该专利解决了消泡剂与聚羧酸减水剂的相容性问题,但是这种梳型聚合物消泡剂的制备方法较为复杂,需要在以氧化还原体系作为引发剂的条件下共聚反应,仍有很大的改进余地。
CN102961896B公开了一种以粉煤灰空心玻璃珠为填料的粉末消泡剂,其中还包括有机硅氧烷、疏水白炭黑、乳化剂,该专利消泡剂主要应用于混凝土,制备方法工艺简单,粉煤灰价格便宜,可大规模制备,但是这种以无机材料作为填料的消泡剂,与减水剂的相容性以及消抑泡性能有待提高。
CN103550961B公开了一种以复合脂肪酸盐、消泡活性物质、乳化剂、结构剂和酸碱调节剂为原料制备块状固体消泡剂的制备方法,首先将复合脂肪酸与氢氧化钠溶液进行中和反应得到复合脂肪酸盐,然后将消泡活性物质乳化,经过复配和冷却工艺得到最终消泡剂,该专利产品在应用体系中分散快,消泡快,但是产品的抗剪切性能及抗衰减性能有待提高。
综上所述,传统乳液型消泡剂与聚羧酸减水剂和水泥的相容性、在高剪切条件的抗剪切力难以保证;磷酸三丁酯、异氰酸酯等传统消泡物质不属于环境友好型产品,对固井水泥性能会产生不利影响;即使开发与聚羧酸减水剂和水泥相容性好的消泡剂,其制备工艺难度也大,性能也难以保证。更重要的是这些液体类消泡剂在高速剪切搅拌过程中容易破乳,从而影响消泡剂的性能。另一方面目前用于油井、水泥砂浆的固体消泡剂存在消抑泡性能、抗衰减性能、相容性不能兼顾的问题,在水泥砂浆快速搅拌或是使用过程中,会出现消抑泡性能不断下降的问题、或是与他助剂如减水剂共用时会出现相容性差的问题。
发明内容
本发明的目的就是提供一种适用于油井水泥粉末状消泡剂的制备方法,首先将矿物油与部分疏水型白炭黑在高速混合机下形成中间体,然后加入到亲水型白炭黑中,并通过极性溶剂处理,保证产品在高速剪切过程中具有良好的消抑泡性能和抗衰减性能的同时,提高与聚羧酸减水剂和水泥的相容性。最后,再加入聚醚与部分疏水型白炭黑在高速混合机下形成的中间体,保证产品与聚羧酸减水剂和水泥相容性的同时,进一步提高了消抑泡性能。
本发明的粉末消泡剂包括以下组分:
A1亲水白炭黑
所述的亲水白炭黑A1比表面积为50~500m2/g,用量占消泡剂总质量的10~65%,优选30~60%;
A2疏水白炭黑
所述的疏水白炭黑A2比表面积为50~500m2/g,分两部分使用,第一部分的用量和第二部分用量的比例为1:4-4:1,疏水白炭黑A2的用量占消泡剂总质量的1~10%,优选2~5%;
B极性溶剂
所述的极性溶剂选自甲醇、乙醇、乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、三丙二醇丁醚,二丙二醇丁醚,丙二醇丁醚,三丙二醇甲醚,二丙二醇甲醚,二丙二醇丙醚,乙二醇己醚,二乙二醇己醚,二乙二醇丁醚、乙酸乙酯、丙酮,单独使用或混合使用,用量占消泡剂总质量的1~10%,优选2~5%。
C聚醚
所述聚醚为非离子表面活性剂,选自脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、嵌段聚氧乙烯-聚氧丙烯醚、油酸聚氧乙烯醚中的一种或多种,用量占消泡剂总质量的1~40%,优选10~30%。
D矿物油,矿物油是通过物理蒸馏方法从石油中提炼而成的基础油,所述的矿物油选自白油、液蜡、烷基苯、环烷油、煤油、柴油、机油中的一种或多种,用量占消泡剂总质量的20~60%,优选25~50%。
所述的粉末消泡剂的制备方法,具体操作步骤如下:
(1)将第一部分的疏水性白炭黑A2与矿物油D在高速混合机中搅拌,得到中间体E,搅拌时间为5~120min,优选为30~90min,转速为500~3000rpm,优选1000~2000rpm;
(2)将第二部分的疏水性白炭黑A2与聚醚C在高速混合机中搅拌,得到中间体F,搅拌时间为5~120min,优选为30~90min,转速为500~3000rpm,优选1000~2000rpm;
(3)将中间体E加入到亲水型白炭黑A1中,在混合机中搅拌得到混合物G,搅拌时间为5~60min,优选10~40min,转速为20~200rpm,优选转速为40~150rpm;
(4)在混合物G中添加极性溶剂B,在混合机中搅拌得到混合物H,搅拌时间为5~30min,优选10~20min,转速为20~200rpm,优选转速为40~150rpm;
(5)在混合物H中添加中间体F.,在混合机中搅拌得到混合物I,搅拌时间为5~60min,优选10~40min,转速为20~200rpm,优选转速为40~150rpm;
(6)将混合物I经过筛分即可得到所述粉末状消泡剂。
具体实施方式
实施例1:
将4份A2疏水性白炭黑与50份白油在高速混合机中搅拌30min,转速为1000rpm,得到中间体E1;将1份A2疏水性白炭黑与10份脂肪醇聚氧乙烯醚在高速混合机中搅拌30min,转速为1000rpm,得到中间体F1;然后将中间体E1加入到30份亲水型白炭黑A1得到混合物G1,搅拌10min,转速为150rpm;接着在混合物G1中加入5份乙醇,在混合机中搅拌得到混合物H1,搅拌时间为10min,转速为150rpm;最后在混合物H1中添加中间体F1,在混合机中搅拌得到混合物I1,搅拌时间为15min,转速为130rpm;将混合物I1经过筛分即可得到所制备的粉末状消泡剂。
实施例2:
将1份A2疏水性白炭黑与15份液蜡、10份环烷油在高速混合机中搅拌60min,转速为2000rpm,得到中间体E2;将1份A2疏水性白炭黑与30份烷基酚聚氧乙烯醚在高速混合机中搅拌60min,转速为2000rpm,得到中间体F2;然后将中间体E2加入到41份亲水型白炭黑A1得到混合物G2,搅拌30min,转速为90rpm;接着在混合物G2中加入1份丙二醇丁醚和1份1,2-丙二醇,在混合机中搅拌得到混合物H2,搅拌时间为13min,转速为130rpm;最后在混合物H2中添加中间体F2,在混合机中搅拌得到混合物I2,搅拌时间为40min,转速为40rpm;将混合物I2经过筛分即可得到所制备的粉末状消泡剂。
实施例3:
将1份A2疏水性白炭黑与25份柴油在高速混合机中搅拌80min,转速为1500rpm,得到中间体E3;将2份A2疏水性白炭黑与6份脂肪酸聚氧乙烯醚、4份油酸聚氧乙烯醚的混合物在高速混合机中搅拌80min,转速为1500rpm,得到中间体F3;然后将中间体E3加入到60份亲水型白炭黑A1得到混合物G3,搅拌40min,转速为40rpm;接着在混合物G3中加入2份乙二醇,在混合机中搅拌得到混合物H3,搅拌时间为15min,转速为100rpm;最后在混合物H3中添加中间体F3,在混合机中搅拌得到混合物I3,搅拌时间为35min,转速为80rpm;将混合物I3经过筛分即可得到所制备的粉末状消泡剂。
实施例4:
将3份A2疏水性白炭黑与40份烷基苯在高速混合机中搅拌90min,转速为1800rpm,得到中间体E4;将1份A2疏水性白炭黑与15份嵌段聚氧乙烯-聚氧丙烯醚在高速混合机中搅拌90min,转速为1800rpm,得到中间体F4;然后将中间体E4加入到39份亲水型白炭黑A1得到混合物G4,搅拌35min,转速为80rpm;接着在混合物G4中加入1份丙三醇和1份二丙二醇甲醚,在混合机中搅拌得到混合物H4,搅拌时间为18min,转速为70rpm;最后在混合物H4中添加中间体F4,在混合机中搅拌得到混合物I4,搅拌时间为20min,转速为120rpm;将混合物I4经过筛分即可得到所制备的粉末状消泡剂。
实施例5:
将1份A2疏水性白炭黑与20份煤油、20份机油在高速混合机中搅拌70min,转速为2000rpm,得到中间体E5;将1份A2疏水性白炭黑与9份油酸聚氧乙烯醚和10份嵌段聚氧乙烯-聚氧丙烯醚在高速混合机中搅拌70min,转速为2000rpm,得到中间体F5;然后将中间体E5加入到35份亲水型白炭黑A1得到混合物G5,搅拌20min,转速为130rpm;接着在混合物G5中加入4份正丁醇,在混合机中搅拌得到混合物H5,搅拌时间为20min,转速为40rpm;最后在混合物G5中添加中间体F5,在混合机中搅拌得到混合物I5,搅拌时间为10min,转速为150rpm;将混合物I5经过筛分即可得到所制备的粉末状消泡剂。
对比例1:
将4份A2疏水性白炭黑与50份白油在高速混合机中搅拌30min,转速为1000rpm,得到中间体E1;将1份A2疏水性白炭黑与15份脂肪醇聚氧乙烯醚在高速混合机中搅拌30min,转速为1000rpm,得到中间体F6;然后将中间体E1加入到30份亲水型白炭黑A1得到混合物G1,搅拌10min,转速为150rpm;最后在混合物G1中添加中间体F6,在混合机中搅拌得到混合物I6,搅拌时间为15min,转速为130rpm;将混合物I6经过筛分即可得到所制备的粉末状消泡剂。
对比例2:
将2份A2疏水性白炭黑、1份丙二醇丁醚、1份1,2-丙二醇在搅拌机中搅拌均匀,搅拌时间为13min,转速为130rpm,得到中间体J;将2份的中间体J与15份液蜡、10份环烷油在高速混合机中搅拌60min,转速为2000rpm,得到中间体E6;将2份的中间体J与30份烷基酚聚氧乙烯醚在高速混合机中搅拌60min,转速为2000rpm,得到中间体F7;然后将中间体E6加入到41份亲水型白炭黑A1得到混合物G6,搅拌30min,转速为90rpm;最后在混合物G6中添加中间体F7,在混合机中搅拌得到混合物I7,搅拌时间为40min,转速为40rpm;将混合物I7经过筛分即可得到所制备的粉末状消泡剂。
对比例3:
将1份A2疏水性白炭黑与25份柴油在高速混合机中搅拌80min,转速为1500rpm,得到中间体E3;将2份A2疏水性白炭黑与6份脂肪酸聚氧乙烯醚、4份油酸聚氧乙烯醚的混合物在高速混合机中搅拌80min,转速为1500rpm,得到中间体F3;然后在中间体E3加入2份乙二醇,在混合机中搅拌得到混合物H6,搅拌时间为15min,转速为100rpm;接着将混合物H6加入到60份亲水型白炭黑A1得到混合物G7,搅拌40min,转速为40rpm;最后在混合物G7中添加中间体F3,在混合机中搅拌得到混合物I8,搅拌时间为35min,转速为80rpm;将混合物I8经过筛分即可得到所制备的粉末状消泡剂。
对比例4:
将1份A2疏水性白炭黑与15份嵌段聚氧乙烯-聚氧丙烯醚在高速混合机中搅拌90min,转速为1800rpm,得到中间体F4;将3份A2疏水性白炭黑和79份亲水白炭黑A1在混合机中搅拌得到混合物G8,搅拌35min,转速为80rpm;接着在混合物G8中加入1份丙三醇和1份二丙二醇甲醚,在混合机中搅拌得到混合物H7,搅拌时间为18min,转速为70rpm;在混合物H7中添加中间体F4,得到混合物I9,搅拌时间为20min,转速为120rpm;将混合物I9经过筛分即可得到所制备的粉末状消泡剂。
对比例5:
将1份A2疏水性白炭黑与20份煤油、20份机油在高速混合机中搅拌70min,转速为2000rpm,得到中间体E5;将中间体E5加入到54份亲水白炭黑得到混合物G9,搅拌20min,转速为130rpm;接着在混合物G9中加入4份正丁醇,在混合机中搅拌得到混合物H8,搅拌时间为20min,转速为40rpm;在混合物H8中加入1份疏水白炭黑,在混合机中搅拌得到混合物I10,搅拌时间为10min,转速为150rpm;将混合物I10经过筛分即可得到所制备的粉末状消泡剂。
对比例6:
将5份A2疏水性白炭黑与50份白油在高速混合机中搅拌30min,转速为1000rpm,得到中间体E7;将中间体E7加入到30份亲水白炭黑A1得到混合物G10,搅拌10min,转速为150rpm;接着在混合物G10中加入5份乙醇,在混合机中搅拌得到混合物H9,搅拌时间为10min,转速为150rpm;最后在混合物H9中加入10份脂肪醇聚氧乙烯醚,在混合机中搅拌得到混合物I11,搅拌时间为15min,转速为130rpm;将混合物I11经过筛分即可得到所制备的粉末状消泡剂。
对比例7:
将2份疏水白炭黑A2与30份烷基酚聚氧乙烯醚在高速混合机中搅拌60min,转速为2000rpm,得到中间体F8;将15份液蜡、10份环烷油加入到41份亲水型白炭黑A1得到混合物G11,搅拌30min,转速为90rpm;接着在混合物G11加入1份丙二醇丁醚和1份1,2-丙二醇,在混合机中搅拌得到混合物H10,搅拌时间为13min,转速为130rpm;最后在混合物H10中加入中间体F8,在混合机中搅拌得到混合物I12,搅拌时间为40min,转速为40rpm;将混合物I12经过筛分即可得到所制备的粉末状消泡剂。
对比例8:
将1份A2疏水性白炭黑与25份柴油在高速混合机中搅拌80min,转速为1500rpm,得到中间体E3;将2份A2疏水性白炭黑与6份脂肪酸聚氧乙烯醚、4份油酸聚氧乙烯醚的混合物在高速混合机中搅拌80min,转速为1500rpm,得到中间体F3;然后将中间体F3加入到60份亲水型白炭黑A1得到混合物G12,搅拌40min,转速为40rpm;接着在混合物G12中加入2份乙二醇,在混合机中搅拌得到混合物H11,搅拌时间为15min,转速为100rpm;最后在混合物H11中添加中间体E3,在混合机中搅拌得到混合物I13,搅拌时间为35min,转速为80rpm;将混合物I13经过筛分即可得到所制备的粉末状消泡剂。
对比例9:
将3份A2疏水性白炭黑与40份烷基苯在高速混合机中搅拌90min,转速为1800rpm,得到中间体E4;将1份A2疏水性白炭黑与15份嵌段聚氧乙烯-聚氧丙烯醚在高速混合机中搅拌90min,转速为1800rpm,得到中间体F4;然后将中间体E4加入到39份亲水型白炭黑A1得到混合物G4,搅拌35min,转速为80rpm;接着在混合物G4中添加中间体F4,在混合机中搅拌得到混合物I14,搅拌时间为20min,转速为120rpm;最后在混合物I14中加入1份丙三醇和1份二丙二醇甲醚,在混合机中搅拌得到混合物K,搅拌时间为18min,转速为70rpm,将混合物K经过筛分即可得到所制备的粉末状消泡剂。
消泡剂的性能测试
水泥浆密度的测试
水泥采用G型油井水泥,助剂为PVA,减水剂为PEC,消泡剂的添加量为2%。该测试方法采用国标GB/T 19139-2012油井水泥试验方法进行水泥浆密度的测试。
测试结果:
备注:上表中,密度越大,则消抑泡性能越好。
抗剪切能力测试
水泥采用G型油井水泥,助剂为PVA,减水剂为PEC,消泡剂的添加量为2%,该测试方法采用国标GB/T 19139-2012油井水泥试验方法进行水泥浆密度的测试。查考不同搅拌时间下水泥浆的密度。
测试结果:
备注:上表中随着搅拌时间的延长,密度越低,则消抑泡性能越差。
表观气泡
备注:上表中,“+”的数量代表水泥浆料表面气泡的多少,“+”数量越多,则气泡越少。

Claims (12)

1.一种油井水泥粉末消泡剂的制备方法,其特征在于,所述粉末消泡剂包括以下组分:
(1)亲水白炭黑,比表面积为50~500m2/g,用量占消泡剂总质量的10~65%;
(2)疏水白炭黑,比表面积为50~500m2/g,用量占消泡剂总质量的1~10%,分两部分使用;
(3)极性溶剂
所述极性溶剂选自甲醇、乙醇、乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、三丙二醇丁醚,二丙二醇丁醚,丙二醇丁醚,三丙二醇甲醚,二丙二醇甲醚,二丙二醇丙醚,乙二醇己醚,二乙二醇己醚,二乙二醇丁醚、乙酸乙酯、丙酮,单独使用或混合使用,用量占消泡剂总质量的1~10%;
(4)聚醚
所述聚醚为非离子表面活性剂,选自脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、嵌段聚氧乙烯-聚氧丙烯醚、油酸聚氧乙烯醚中的一种或多种,用量占消泡剂总质量的1~40%;
(5)矿物油
所述矿物油为通过物理蒸馏方法从石油中提炼而成的基础油,选自白油、液蜡、烷基苯、环烷油、煤油、柴油、机油中的一种或多种,用量占消泡剂总质量的20~60%;
所述的粉末消泡剂的制备方法,具体步骤如下:
(1)将第一部分的疏水性白炭黑A2与矿物油D在高速混合机中搅拌,得到中间体E,搅拌时间为5~120min,转速为500~3000rpm;
(2)将第二部分的疏水性白炭黑A2与聚醚C在高速混合机中搅拌,得到中间体F,搅拌时间为5~120min,转速为500~3000rpm;
(3)将中间体E加入到亲水型白炭黑A1中,在混合机中搅拌得到混合物G,搅拌时间为5~60min,转速为20~200rpm;
(4)在混合物G中添加极性溶剂B,在混合机中搅拌得到混合物H,搅拌时间为5~30min,转速为20~200rpm;
(5)在混合物H中添加中间体F,在混合机中搅拌得到混合物I,搅拌时间为5~60min,转速为20~200rpm;
(6)将混合物I经过筛分即可得到所述粉末状消泡剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的亲水白炭黑用量占消泡剂总质量的30-60%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的疏水白炭黑用量占消泡剂总质量的2-5%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的疏水白炭黑分两部分使用,第一部分的用量和第二部分用量的比例为1:4-4:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的聚醚用量占消泡剂总质量的10-30%。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的极性溶剂用量占消泡剂总质量的2-5%。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的矿物油用量占消泡剂总质量的25-50%。
8.根据权利要求1所述的制备方法,步骤(1)所述搅拌时间为30-90min,转速为500-3000rpm。
9.根据权利要求1所述制备方法,步骤(2)所述搅拌时间为30-90min,转速为1000-2000rpm。
10.根据权利要求1所述制备方法,步骤(3)所述搅拌时间为10-40min,转速为40-150rpm。
11.根据权利要求1所述制备方法,步骤(4)所述搅拌时间为10-20min,转速为40-150rpm。
12.根据权利要求1所述制备方法,步骤(5)所述搅拌时间为10-40min,转速为40-150rpm。
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