CN107107198A - 用于高温高压压机的具有定制的电阻特性的石墨加热器及制成的产品 - Google Patents

Abstract

一种用于烧结的方法包括将刀具材料装载到HPHT压机内的电阻加热元件中，并将第一轴向部分处的电阻加热元件加热至控制温度，其中在控制温度和沿着所述电阻加热元件的远侧轴向部分处测量的第二温度之间的温度差被测量，其中所述控制温度和所述第二温度之间的差异在所述控制温度的约5％至约11％的范围内。

Description

用于高温高压压机的具有定制的电阻特性的石墨加热器及制 成的产品

交叉参考相关申请

本申请要求2014年11月10日提交的美国专利申请号62/077718和2015年11月10日提交的美国专利申请号14/936682的优先权，其全部内容通过引用并入本文。

背景技术

高压、高温(“HPHT”)烧结工艺包括使用高压压机，例如六面顶压机，带式压机或环形压机，以使材料或材料混合物经受高压和高温条件下。材料可以被保持在放置在压机内的容器中，其中材料和容器都经受HPHT条件。容器应该是足够可变形的，以将压力传递到正被压制的材料，但是也必须足够坚固以密封中心隔室，在该隔室中保持有密封的材料，使得可以在中心隔室内形成高压力。在一些工艺中，由低热导率材料制成的绝缘套管被组装在容器和被压制的材料之间以减少通过容器的散热。

当用于烧结超硬材料时，例如多晶金刚石(PCD))和多晶立方氮化硼(PCBN)时，高压压机可以施加在5至8GPa范围内的压力以及在1300至1650℃的温度。一些工艺可以包括将超硬材料烧结到诸如碳化物基底的基底上，例如在单个烧结工艺期间用于形成超硬材料体并将超硬材料体粘合到基底上，或者使用分离的烧结工艺用于形成超硬材料体并将超硬材料体粘合到基底上。然而，一些材料可以在大于8GPa的压力和大于1650℃的温度下被压制。例如，无粘合剂的纳米多晶PCD材料可以在约15GPa的压力和约2300℃的温度下在高压压机中被烧结。

发明内容

该发明内容被提供以介绍下面在详细描述中进一步描述的一些概念的选择。该发明内容不是用来确定所要求保护的主题的关键或实质特征，也不旨在用作辅助以限制所要求保护的主题的范围。

在一个方面，本文公开的实施例涉及一种用于烧结的方法，其包括将刀具材料装载到HPHT压机内的电阻加热元件中，并将第一轴向部分处的电阻加热元件加热到控制温度，其中在控制温度和沿着电阻加热元件的远侧轴向部分处测量的第二温度之间的温度差被测量，其中控制温度和第二温度之间的差异在控制温度的约5％至约11％的范围内。

在另一方面，本文公开的实施例涉及一种用于烧结的方法，其包括将刀具材料装载到HPHT压机内的电阻加热元件中；以及将第一轴向部分处的电阻加热元件加热到控制温度，其中在控制温度和沿着电阻加热元件的远侧轴向部分处测量的第二温度之间的温度差被测量，第二温度具有在运行之间小于约15％的标准偏差。

在另一方面，本文公开的实施方案涉及具有超硬材料体的切割元件，其包括多个硬颗粒和基本上均匀分布在多个硬颗粒中的粘合剂相，使得在超硬材料体的周边周围测量到的粘合剂相的体积百分比在围绕所述周边的粘合剂相的平均体积百分比的15％内变化。

在另一方面，本文公开的实施例涉及一种HPHT池组件，其包括具有从约5微米至约30微米的范围内的细颗粒尺寸的基本上管状的电阻加热元件。

从以下描述和所附权利要求，所要求保护的主题的其它方面和优点将变得显而易见。

附图说明

图1是根据本公开的实施例的HPHT池组件的横截面视图；

图2是根据本公开的实施例的HPHT池组件的横截面视图；

图3是根据本公开的实施例的HPHT池组件的横截面视图；

图4是根据本公开的实施例的HPHT池组件的横截面视图；

图5示出了烧结后的切割元件周围的粘合剂分布的结果的曲线图；

图6示出了根据本公开的实施例的烧结的切割元件的周边周围的粘合剂分布的结果的曲线图；

图7示出了烧结的切割元件的外周边周围的剩余材料分布；

图8示出了根据本公开的实施例的烧结的切割元件的外周边周围的剩余材料分布；

图9示出了根据本公开的实施例的切割元件；

图10示出了沿着电阻加热元件的轴向尺寸的电压降的曲线图；

图11示出了沿着电阻加热元件的轴向尺寸围绕它们的周边的最大电压降变化的曲线图；

图12示出了根据本公开的实施例的钻头；

图13示出了与本公开相关的加热器管的电阻变化减小的曲线图。

具体实施方式

本文公开的实施例大体涉及具有定制的电阻特性的HPHT压机部件及其中制成的产品，例如用于井下钻孔应用中的切割元件。通过使用具有定制的电阻率的HPHT池的一个或多个部件，可以在HPHT池中产生所需的温度梯度。根据本公开的一些实施例，可以使用HPHT池中的受控温度梯度来烧结具有改进的材料成分均匀性的切割元件。

图1示出了具有基本上管状的电阻加热元件110和装配在电阻加热元件110上的每个轴向端部处的端盘120的HPHT池组件100的部件的示例，每个端盘被组装到具有电流环124和按钮126的电阻加热元件110。可以将压力传递材料130设置在加热元件110和正被烧结刀具材料140之间。一种衬垫材料150可以封装所述电阻加热元件110。

图2和图3示出了具有待烧结装载到反应池的电阻加热元件210，310中的刀具材料240，340的产品封壳200，300的示例。压力传递材料230，330可以设置在加热元件210，310和待烧结的刀具材料240，340之间。在图2所示的实施例中，用于形成两个切割元件的刀具材料240被装载到电阻加热元件210中，包括基底材料242和金刚石粉末244，或其它超硬材料。基底材料242可以包括过渡金属碳化物，例如碳化钨。在图3所示的实施例中，用于形成一个切割元件的刀具材料340被装载到电阻加热元件310中。其它实施例可以具有在根据本公开的实施例的HPHT反应池内烧结的两个以上的产品。

压力传递材料可以包括在高压和高温条件下热和化学稳定的材料。例如，压力传递材料可以包括盐，碳化物，氮化物，硼化物，氧化物，石墨及其组合，例如氯化钠、碘化钠、溴化钠、氯化钾、碘化钾、溴化钾、氯化钙、碘化钙、溴化钙、氮化硼、碳化硼、氧化镁、氧化钙中的至少一个及其混合物。

用于形成高压压机的部件的合适材料可以包括以下中的至少一个，例如陶瓷材料，矿物，石墨，隔热材料，衬垫材料，导电材料，及其成分。例如，可以使用包括粘土矿物粉末和至少一种类型的陶瓷材料或硬材料的复合材料来形成用于高压压机的部件的至少一部分。合适的粘土或粘土状页硅酸盐矿物可以包括：镁黄长石(Ca₂MgSi₂O₂)，硅铍石(Be₂Al₂Si₆O₁₆)，高岭石((Al₄Si₆)₁₀(OH)₈)，蒙脱石(Na,Ca)_0.33(Al,Mg)₂(Si₄O₁₀)(OH)₂·n(H2O)，叶蜡石(Al₄Si₄O₁₀(OH)₂)，葡萄石((Ca₂Al₂Si₃O₁₀(OH)₂)，钙沸石(CaAl₂Si₂O₁-3H₂O)，蛇纹石(Mg₃Si₂O₅(OH)₄)，高铝滑石，低铝滑石，黝帘石(Ca₂Al₃Si₃O₁₂(OH)₂)等。可使用的陶瓷材料的示例包括但不限于二氧化硅(SiO₂)，氧化铝(Al₂O₃)，氧化铁(Fe₃O₄)，碳化硅(SiC)，氮化硅(Si₃N₄)，氧化锆(ZrO₂)等。有用的硬矿物的示例可包括镁铝榴石(Mg₃Al₂Si₃O₁₂)，刚玉(A12O3)，锆石(ZrSiO₄)，蓝晶石(A1₂SiO₅)，橄榄石((Mg,Fe)₂SiO₄)，顽辉石(MgSiO3)和类似的矿物。用于形成本公开的部件的其它合适的材料可以在例如美国专利号5,858,525中找到，其通过引用并入本文。

根据本公开的实施例，HPHT压机的反应池可以被设计成具有沿轴向尺寸的变化的热分布。例如，HPHT压机的反应池可以设计成在高压高温烧结期间提供从第一轴向位置到反应池的一个或两个轴向端部的选择温度梯度。反应池的设计可以包括例如反应池的一个或多个部件的尺寸(例如，壁厚和宽度)和/或材料性质的变化。

例如，根据本公开的实施例，电阻加热元件可以被设计为具有管状形状，包括所选择的内径和选择的壁厚。设置在电阻加热元件和被烧结的刀具材料之间的压力传递材料的厚度可以根据例如电阻加热元件的所选择的内径和被烧结的刀具部件的尺寸而变化。

根据一些实施例，可以改变反应池的至少一个部件(例如电阻加热元件和端盘)的材料性质，以在反应池内提供所需的温度梯度，同时还具有足够的强度以承受高压和高温条件。例如，电阻加热元件可以由具有细颗粒尺寸和/或单峰颗粒尺寸分布的石墨成分形成。细颗粒尺寸可以包括选自5，10或15微米的下限到选自20，30或50微米的上限的范围内的颗粒尺寸，其中可以结合任何上限选择任何下限。例如，电阻加热元件可以由在一些实施例中具有从约5微米至约30微米和在一些实施例中从约10微米至约20微米范围内的细颗粒尺寸的石墨形成。可以选择细颗粒尺寸的石墨反应池部件以减少由粗颗粒尺寸(例如大于约500微米的颗粒尺寸)产生的取向效应。

根据本公开实施例的反应池部件可以设计成具有低可变性的成分，例如单峰颗粒尺寸分布和/或均匀孔隙率或夹杂物分布。在一些实施方案中，反应池部件可以具有例如通过添加剂制造例如3D打印、机器人铸造或同时铸造设计和可控地形成的材料成分。在这样的实施例中，用于高压压机的部件可以通过连续沉积一定体积的一种或多种材料来构建该部件的三维体而形成，其中相邻体积的至少两个沉积物具有相同的材料成分。例如，由添加剂制造工艺制成的部件可以通过沉积多个层来构成部件几何形状而形成，每个层由一种或多种陶瓷复合材料、石墨、隔热材料、密封或衬垫材料和/或低电阻金属制成或包括它们，以形成所述部件的一个或多个不同区域。通过使用添加剂制造方法来形成高压压机的部件，该部件可被设计为具有沿该部件的一个或多个方向变化和/或均匀的选择材料特性，其中所选择的材料特性设计可以是被选择以提供在高压压制期间有用的某些特征。该部件可以通过添加剂制造方法来制造，以使整个具有所选择的材料特性设计。例如，制造部件的方法可以包括将部件设计成具有沿该部件的至少一个方向变化的所选择的材料特性，以用于高压压机中，然后使用沉积装置连续地沉积一定体积的一种或多种材料以构建具有所选择的材料特性设计的部件的三维体。沿部件的一个或多个方向被可控制地变化或是均匀的所选择的材料特性可以包括例如密度，导热性和/或导电性，仅举几个例子。

可以改变其他材料特性，例如材料成分，以提供增加的电阻率。例如，在一些实施例中，电阻加热元件的材料成分可被设计为具有至少约10微欧姆或至少约12微欧姆的电阻率。使用具有增加的电阻率的材料成分可以提供通过反应池的升高的温度梯度。

再次参考图2，用于在反应池200内烧结两个切割元件的方法可以包括提供HPHT压机和具有电阻加热元件210的反应池。刀具材料240装载到电阻加热元件210中。在所示的实施例中，阻挡材料也可以装载到电阻加热元件210中，该电阻加热元件210设置在形成每个烧结切割元件的超硬材料层244之间，其中阻挡材料可以包括防止在烧结期间两个超硬材料层244附着的材料，作为压力传递材料。在其他实施例中，例如图3所示的，具有用于形成一个烧结的切割元件的刀具材料，刀具材料340可以作为单个连续区域或体积被装载到电阻加热元件310中。然后可以通过使电流通过电阻加热元件210来加热电阻加热元件210。在所示的实施例中，电流在第一轴向部分250处通过电阻加热元件210，将轴向部分250加热到控制温度。在沿着第一轴向部分250的控制温度和沿着电阻加热元件210的远侧轴向部分260处测量的第二温度之间的温度差被测量。使用根据本公开实施例的电阻加热元件可以提供在整个加热元件内的更均匀的温度梯度。例如，在远侧轴向部分260处的第二温度和在轴向部分250处的第一温度之间的差可以具有在运行之间具有小于约10％的标准偏差。

在图2中所示的实施例中，加热到控制温度的第一轴向部分250处于沿着加热元件210的轴向尺寸的中心位置，其中可以从加热元件210的中心位置到每个轴向端部形成两个温度梯度。可以在第一轴向部分250和第一轴向端部260之间形成第一温度梯度，其中第一轴向部分250被加热到大于第一轴向端部260的温度，并且可以在第一轴向部分250和第二轴向端部262之间形成第二温度梯度，其中第一轴向部分250被加热到大于第二轴向端部262的温度。在一些实施例中，第一轴向端部260和第二轴向端部262可以被加热到相同或接近达到相同的温度，例如在约20摄氏度差之内。在一些实施例中，加热元件的第一轴向端部和第二(或相反)轴向端部可以被加热到不同的温度，例如大于约20摄氏度差。

在图3所示的实施例中，位于电阻加热元件310的一个轴向端部处或附近的第一轴向部分350可以被加热到控制温度，并且电阻加热元件310的相反的轴向端部360可以被加热到低于控制温度的第二温度，使得沿着电阻加热元件310的轴向尺寸形成温度梯度。

根据本公开的实施例，加热到控制温度的电阻加热元件的第一轴向部分可以对应于装载到用于烧结的电阻加热元件中的超硬刀具材料的位置。例如，在图2所示的实施例中，第一轴向部分250对应于超硬材料244的位置，所述超硬材料为例如装载到用于形成烧结的切割元件的两个金刚石层的电阻加热元件210中的金刚石粉末。沿着刀具材料240轴向形成温度梯度，使得形成烧结的切割元件的基底242的刀具材料被加热到低于超硬材料244的温度。

图4示出了具有刀具材料的反应池组件400的另一个实例，包括超硬材料444和基底材料442，其被装载到电阻加热元件410中以形成两个烧结的切割元件，其中阻挡材料可以设置在两个超硬材料层444之间，以防止烧结期间超硬材料层的附着。电阻加热元件410的第一轴向部分450可以被加热到控制温度，并且位于电阻加热元件410的轴向端部处的远侧轴向部分460可以被加热到小于控制温度的第二温度，以使得在控制温度和第二温度之间的温度差470(或梯度)被测量。根据本公开的一些实施例，温度差470可以在控制温度的约4％至约12％的范围内，在控制温度的约5％至约11％的范围内，或控制温度的约7％至约10％的范围内。在一些实施例中，温度差可以大于100摄氏度。温度差可以取决于例如控制温度，加热元件的轴向长度和电阻加热元件的材料成分，包括例如电阻加热元件材料的电阻率和电阻加热元件材料成分的均匀性(例如，均匀的或单峰的颗粒尺寸分布，由超过一种材料形成的电阻加热元件中的形成材料成分的超过一种元素的基本上均匀的混合，以及电阻加热元件中任何孔隙率的基本上均匀分布)高压高温

此外，根据本公开的实施例，温度差470可围绕电阻加热元件410的周边是基本上均匀的。例如，在远侧轴向部分460处的第二温度的标准偏差可以在15摄氏度内。沿着电阻加热元件的每个轴向位置增加的温度均匀性可导致正在烧结的刀具材料的更均匀的加热，并且因此也可用于将刀具材料烧结在一起的粘合剂材料的更均匀的分布。

例如，再次参考图4所示的反应池组件，针对三个反应池组件的每个电阻加热元件410使用不同材料成分来提供三个反应池组件。在第一反应池组件设置中，HPHT池具有约6.4毫欧的平均电阻，将第一轴向部分450加热到1470摄氏度的控制温度，并且在加热元件410的轴向端部处的远侧轴向部分460被加热到第二温度，平均1355摄氏度。控制温度和第二温度之间的温度差在100至130摄氏度的范围内，使运行之间的标准偏差在15摄氏度以内。在第二反应池组件设置中，HPHT池具有约6.2毫欧的平均电阻，将第一轴向部分450加热到1470摄氏度的控制温度，并且在加热元件410的轴向端部处的远侧轴向部分460被加热到第二温度，平均1350摄氏度。控制温度和第二温度之间的温度差在100至150摄氏度的范围内，使运行之间的标准偏差在25摄氏度以内。增加的温度差变化可以来自于比第一反应池组件设置中使用的材料成分更不均匀(例如，多峰颗粒尺寸分布，不均匀孔隙率分布，在电阻加热元件形成期间形成的变化)。在第三反应池组件设置中，HPHT池具有约5.7毫欧姆的平均电阻，将第一轴向部分450加热到1470摄氏度的控制温度，并且在加热元件410的轴向端部处的远侧轴向部分460被加热到第二温度，平均1385摄氏度。控制温度和第二温度之间的温度差470在45摄氏度至130摄氏度的范围内，使运行之间的标准偏差在43摄氏度之内。因此，第三反应池组件具有比第一和第二反应池组件更低的温度差470，但是温度差的变化较大。第一反应池组件通过烧结的刀具材料显示出比在第二和第三反应池组件中的粘合剂材料分布更大的均匀性。

图5和图6示出了使用不同的电阻加热元件烧结的切割元件的比较结果。在图5中，使用电阻加热元件烧结所述切割元件，所述电阻加热元件在该加热元件的第一轴向部分处的控制温度和该加热元件的轴向端部部分处的第二温度之间形成有轴向温度差，其中平均温度差小于100摄氏度，其中温度差变化超过平均温度差的15％以上。四十个切割元件，每个切割元件包括使钴粘合剂分布在粘合在一起的金刚石颗粒之间的烧结的多晶金刚石体，被烧结用于图5所示的数据采集。在围绕每个切割元件周边的八个均匀间隔的位置处测量粘合剂的体积百分比。如图5所示的，钴粘合剂的体积百分比围绕烧结的金刚石体的周边变化。

在图6中，使用根据本公开实施例的电阻加热元件烧结切割元件，所述电阻加热元件具有在该加热元件的第一轴向部分处的控制温度和该加热元件的轴向端部处的第二温度之间形成有轴向温度差，其中平均温度差大于100摄氏度，其中温度差变化小于平均温度差的10％。四十个切割元件，每个切割元件包括使钴粘合剂分布在粘合在一起的金刚石颗粒之间的烧结的多晶金刚石体，被烧结用于图6所示的数据采集。粘合剂的体积百分比是在围绕每个切割元件的周边的八个均匀间隔的位置处测量的。如图6所示的，与在图5的烧结体中相比，钴粘合剂围绕烧结的金刚石体的周边更均匀地分布。

根据本公开的实施例，烧结的切割刀具主体可以包括基本上均匀地分布在多个粘合在一起的超硬材料颗粒之中的粘合剂相，使得在烧结体的周边周围测量的粘合剂相的体积百分比在粘合剂相的平均体积百分比的15％以内变化。本文公开的烧结的切割刀具体可以是指例如超硬材料体，例如多晶金刚石体和立方氮化硼体，在烧结工艺中具有或不具有与其粘合的基底。

沿着电阻加热元件的轴向温降的均匀性增加也可能导致来自用于在反应池中烧结刀具材料的耐火金属包壳、阻挡层或加热元件的剩余材料的更均匀分布。例如，根据本公开的一些实施例，来自于电阻加热元件或来自于HPHT反应池中使用的耐火金属材料的剩余材料可以围绕刀具材料的周边基本上均匀地迁移到正在被烧结的刀具材料中。耐火金属材料可以用于电阻加热元件(例如，由耐火金属和石墨复合材料形成的电阻加热元件)中，可以涂覆在电阻加热元件的内表面周围，或者可以在电阻加热元件和正被烧结的刀具材料之间设置为耐火金属片或耐火金属包壳。

在烧结刀具材料时，剩余材料可以基本上均匀地分布在烧结体的外周边周围。例如，在具有烧结的超硬材料体(例如多晶金刚石体)的实施例中，剩余材料可以基本上均匀地分布在超硬材料体的外周边周围。剩余材料可以包括耐火金属和/或耐火金属碳化物。此外，剩余材料可以从其外周边向烧结体中延伸一定深度。该深度在烧结体的周边周围是基本上均匀的，或者在一些实施例中，该深度可以在围绕所述周边的平均深度的约5％内变化，在一些实施例中该深度可以在围绕所述周边的平均深度的约15％内变化，或者在一些实施例中，该深度可以在围绕所述周边的平均深度的约25％内变化。

图7和图8示出了根据本公开的实施例形成的烧结体的外周边周围的剩余材料分布(图8)和具有较低的温度差和较大的温度差变化性的在反应池中烧结的烧结体的外周边周围分布的剩余材料(图7)的比较示例。特别地，柱形烧结体在两个不同的反应池组件中被烧结，其中图7和图8示出了烧结体圆周周围的剩余材料的分布以及剩余材料从外周边延伸到烧结体中的深度，以元素百分比测量。

用于形成图7的烧结体的烧结工艺包括电阻加热元件被加热到在该加热元件的第一轴向部分处的控制温度并且在该加热元件的远侧轴向端部处的第二温度，其中所述控制温度和第二温度之间的温度差小于控制温度的5％，并且耐火金属可以设置在电阻加热元件和正被烧结的刀具材料之间，以形成烧结体。耐火金属从该耐火金属可以在其外周边的一部分周围迁移到烧结体中，并将以变化的深度延伸到烧结体中。如图所示的，大约75-80％的外周边包括来自耐火金属包壳的剩余材料(在检测的极限范围内)。具有最大元素百分比的耐火包壳材料的外周边的部分包括从外周边延伸约3.5mm的深度(换句话说，延伸约23％的烧结体直径的深度)的0.01至0.35％耐火包壳材料的范围内。

用于形成图8的烧结体的烧结工艺包括电阻加热元件被加热到该加热元件的第一轴向部分处的控制温度和该加热元件的远端轴向端处的第二温度，其中控制温度和第二温度之间的温度差在控制温度的6至11％的范围内，并且可耐火金属包壳设置在电阻加热元件和正在被烧结的刀具材料之间，以形成烧结体。如图所示，约90％的外周边包括来自耐火金属包壳的剩余材料(在检测的极限范围内)。然而，在根据本公开的其它实施例中，大于90％和大于95％的烧结体的外周边可具有来自于在烧结工艺期间使用的耐火包壳的剩余材料。此外，具有最大元素百分比的耐火包壳材料的外周边的部分包括从外周边延伸大约2mm深度(换句话说，延伸约13％的烧结体直径的深度)的在0.01％至0.25％的耐火包壳材料的范围内。根据本公开的实施例，使用本文公开的烧结工艺形成的烧结体的外周边可以包括从外周边延伸从大于0至小于约15％的烧结体直径的范围内的深度的剩余材料。此外，烧结体的外周边的大于90％或大于95％可具有来自于在烧结工艺期间使用的耐火包壳的剩余材料，其中从外周边延伸的剩余材料的深度可以在大于0至小于约15％的烧结体直径的范围内。

用于形成电阻加热元件的材料的均匀性增加也可能导致沿着电阻加热元件的最大轴向压降更均匀。例如，在电阻加热元件的第一轴向部分被加热到控制温度的烧结工艺期间，沿着电阻加热元件的轴向尺寸的电压降可以围绕电阻加热元件的周边变化小于5％高压高温

图10示出了在电阻加热元件的第一轴向部分的控制温度与电阻加热元件的在第一轴向部分的远侧的轴向端部处的第二温度之间具有低温度差和高温度差的石墨电阻加热元件的电压降结果的曲线图，其中低温度差小于控制温度的5％，高温度差在控制温度的6％至12％的范围内。如图所示的，具有高温度差的电阻加热元件与低温度差加热元件相比具有在电阻加热元件的第一轴向部分和轴向端之间测量的更大的电压降。

图11示出了围绕其每个周边周围的低温度差和高温度差电阻加热元件的周边表面的最大电压降的变化的曲线图。如所示的，高温度差电阻加热元件与低温度差电阻加热元件相比可以围绕其外周边变化较小。例如，当将低温度差电阻加热元件加热到1000摄氏度时，其外周边周围的最大电压降可以在约0.05V至约0.1V的范围内变化，而高温度差电阻加热元件在当加热到1000摄氏度时使围绕在其外周边的最大电压降在约0.035V至约0.04V的范围内变化。根据一些实施例，高温度差电阻加热元件，使在加热元件的第一轴向部分处的控制温度与加热元件的在第一轴向部分远侧的轴向端部处的第二温度之间的温度差在从约5％至约12％的控制温度的范围内变化，也可具有沿着电阻加热元件的轴向尺寸的最大电压降，其围绕电阻加热元件的周边变化小于15％，小于10％或小于5％。

通过使用具有设计的材料电阻率和尺寸的反应池部件，可以在高压高温烧结期间在反应池中形成具有增加的均匀性的所需的温度梯度。提高温度梯度的均匀性可以提供更均匀的加热，因此也可以使正烧结的刀具材料的材料成分更均匀。可以使用本文公开的烧结工艺来形成井下切割刀具的切割元件或其它部件，例如具有附连到基底的PCD主体的多晶金刚石(PCD)切割元件，具有或没有附着于其上的基底的热稳定的金刚石(TSP)元件，或者具有或不具有附着于其上的基底的其它超硬材料体。

例如，根据本公开的实施例的切割元件可以包括基底和粘合到该基底的超硬材料体。该超硬材料体可以具有多个粘合在一起的超硬材料颗粒，例如粘合在一起的金刚石颗粒或立方氮化硼颗粒，以及基本上均匀地分布在粘合在一起的多个超硬材料颗粒之中的粘合剂相。粘合剂相的基本上均匀的分布可以指的是与超硬材料体内存在的粘合剂相的平均体积百分比小15％的标准偏差。例如，根据一些实施例，围绕超硬材料体的周边测量的粘合剂相的体积百分比在存在于整个超硬材料体中的粘合剂相的平均体积百分比的15％内变化。

图9示出了根据本公开的实施例的切割元件900的示例。切割元件900具有在界面处设置在基底920上的超硬材料体910，该界面可以是平面或非平面界面。超硬材料体910具有与界面相反的切割面915和外周边912。例如，超硬材料体910可以是多晶金刚石体，其具有粘合在一起的金刚石颗粒和基本上均匀分布在粘合在一起的多个金刚石颗粒中的粘合剂相，并且基底920可以是过渡金属碳化物，例如碳化钨或碳化物复合物。根据本公开的实施例，超硬材料体可以具有这样的粘合剂相的平均体积百分比，其范围为从选自5，8和10％的下限到选自8，10，13和16％的上限，其中任何下限可以与任何上限组合使用。粘合剂相可以基本上均匀地分布在超硬材料体910中，使得围绕超硬材料体的外周边912测量的粘合剂相的体积百分比沿着超硬材料体910的轴向部分在粘合剂相的平均体积百分比的15％内变化。例如，沿着切割面915围绕超硬材料体的外周边912测量的粘合剂相的体积百分比在超硬材料体910的轴向端部(切割面)处在粘合剂相的平均体积百分比的15％内变化。同样，在距离切割面915的一深度处沿着超硬材料体的轴向部分围绕超硬材料体的外周边912测量的粘合剂相的体积百分比在超硬材料体910的轴向部分处在粘合剂相的平均体积百分比的15％以内变化。

切割元件900还可以具有基本上均匀分布在超硬材料体910的外周边912周围的剩余材料。剩余材料可以包括耐火金属或耐火金属碳化物。剩余材料可以从外周边912延伸到超硬材料体910中一深度，其中该深度可以变化小于切割元件直径的10％，小于切割元件直径的5％，以及在一些实施例中小于切割元件直径的2％。

图9中所示的切割元件900可以使用本文公开的烧结方法形成。例如，可以通过将待烧结的刀具材料装载到HPHT压机的反应池中来形成切割元件900，反应池具有用细颗粒和均匀的材料成分制成的电阻加热元件。待烧结的刀具材料可以包括形成基底920的碳化物材料层和金刚石粉末层以形成设置在碳化物材料之上的超硬材料体910。在电阻加热元件中装载刀具材料之后，电流可以通过电阻加热元件以加热电阻加热元件和封闭的刀具材料。也可在加热过程中施加压力。在加热期间，电阻加热元件的第一轴向部分可以被加热到控制温度，而电阻加热元件的轴向端部处的远侧轴向部分可以被加热到低于控制温度的第二温度，从而产生沿着电阻加热元件的轴向尺度的温度梯度。在一些实施例中，控制温度和第二温度之间的温度差可以在控制温度的6％至11％的范围内，或者在某些实施例中在控制温度的8％至12％的范围内，这取决于例如正在烧结元件的尺寸。形成电阻加热元件的材料成分的细颗粒尺寸和均匀性可以提供沿其轴向尺寸的更均匀的温度梯度，使得在电阻加热元件的轴向端部处的第二温度可以变化小于10％。

图13示出了使用不同电阻加热元件的多次连续烧结工艺的比较结果。连续运行随着时间推移被绘制。最初，使用具有不均匀颗粒尺寸(因此，在本公开的范围之外的不期望的温度差)的传统电阻加热元件(加热元件A)来烧结切割元件，并且所述池电阻被测量并且针对每次运行直到第132天进行绘制。在大约第136天，具有基本上均匀和细颗粒尺寸(以及控制温度和第二温度之间的温度差在6％至11％的控制温度的范围内)的电阻加热元件(加热元件B)以连续运行使用，以烧结所述切割元件。所述池电阻被测量并且针对每次运行进行绘制，如图13所示的。与加热元件A相比，用于加热元件B的测得的池电阻的垂直扩散或分布较少(并且具有较少的异常值(outlier))，由此指示加热元件B与加热元件A相比运行之间的加热均匀性更大且偏差较小。加热元件B与加热元件A相比，不同批次的加热器管之间的批间差异也较小。

根据本公开的实施例的切割元件可用于井下切割刀具，例如钻头和铰刀。例如，图12示出了根据本公开的实施例的具有至少一个切割元件的固定切割器钻头的示例，例如上述的切割元件900。如所示的，钻头500包括钻头体510，其具有带螺纹的上销端部511和切割端部515。切割端部515可以包括围绕钻头的旋转轴线(也称为纵向或中心轴线)布置并且从钻头体510径向向外延伸的多个肋或刀片520。切割元件，包括切割元件900，以预定的角度取向和径向位置以及以相对于要钻探的地层的期望的后倾角和侧倾角嵌入刀片520中。这样的切割元件可以包括具有平面的或基本平面的上表面的剪切切割器以及具有非平面的切割端部的诸如基本上尖的切割端部的切割元件。

尽管上面已经仅详细描述了几个示例性实施例，但是本领域技术人员将容易地理解，在实质上不脱离本发明的情况下，在示例实施例中可以进行许多修改。因此，所有这些修改旨在被包括在如所附权利要求所限定的本公开的范围内。在权利要求中，装置+功能语句旨在将本文所述的结构涵盖为执行所述功能并且不仅仅是结构上的等同物，而且包括等同的结构。因此，虽然钉子和螺钉可能不是结构等同物，因为钉子使用圆柱形表面将木制部件固定在一起，而螺钉采用螺旋形表面，在紧固木制部件的环境中，钉子和螺钉可以是等同结构。申请人的明示意图不是援引35U.S.C.第112条第6款对本文中任何一项权利要求的任何限制，除了权利要求明确地使用单词“用于...设备”连同相关功能的那些。

Claims (22)

1.一种用于烧结的方法，包括：

将刀具材料装载到高压高温压机内的电阻加热元件中；以及

将在第一轴向部分处的所述电阻加热元件加热到控制温度，

其中在所述控制温度和沿着所述电阻加热元件的远侧轴向部分处测量的第二温度之间的温度差被测量，其中所述控制温度和所述第二温度之间的差异在所述控制温度的约5％至约11％的范围内。

2.根据权利要求1所述的方法，还包括：

设计高压高温压机的反应池以具有沿着轴向尺度变化的热分布，所述反应池包括电阻加热元件。

3.根据权利要求2所述的方法，其中所述反应池还包括设置在所述电阻加热元件的轴向端部处的至少一个端盘。

4.根据权利要求1所述的方法，其中所述远侧轴向部分处的所述第二温度的标准偏差在10摄氏度以内。

5.根据权利要求1所述的方法，其中所述高压高温压机还包括设置在所述电阻加热元件和所述刀具材料之间的压力传递材料。

6.根据权利要求1所述的方法，其中所述温度差大于100度。

7.根据权利要求1所述的方法，其中所述电阻加热元件包括具有从约5微米至约30微米的范围内的细颗粒尺寸的石墨。

8.根据权利要求7所述的方法，其中所述石墨具有基本单峰颗粒尺寸分布。

9.根据权利要求1所述的方法，其中所述电阻加热元件包括电阻率大于8微欧姆·米的材料。

10.根据权利要求1所述的方法，其中所述刀具材料包括至少一层碳化物材料和设置在所述至少一层碳化物材料上的至少一层金刚石粉末，以及其中在加热之后，至少一个切割元件由所述刀具材料形成，每个切割元件具有附着到碳化物基底的多晶金刚石层。

11.根据权利要求10所述的方法，其中所述多晶金刚石层包括粘合剂相，该粘合剂相基本上均匀地分布在多个金刚石颗粒之间，使得围绕所述多晶金刚石层的周边测量的粘合剂相的体积百分比在所述周边周围的粘合剂相的平均体积百分比的15％内变化。

12.根据权利要求1所述的方法，其中在加热期间，来自封闭所述刀具材料的耐火材料包壳的材料基本上均匀地围绕所述刀具材料的周边迁移到所述刀具材料中。

13.根据权利要求1所述的方法，其中在所述控制温度下，沿着所述电阻加热元件的轴向尺度的最大电压降围绕所述电阻加热元件的周边变化小于5％。

14.一种用于烧结的方法，包括：

将刀具材料装载到高压高温压机内的电阻加热元件中；以及

将在第一轴向部分处的电阻加热元件加热到控制温度，

其中在所述控制温度和沿着所述电阻加热元件的远侧轴向部分处测量的第二温度之间的温度差被测量，所述第二温度具有在运行之间的小于约15％的标准偏差。

15.一种切割元件，包括：

超硬材料体，包括：

多个硬颗粒；以及

粘合剂相，该粘合剂相基本上均匀地分布在多个硬颗粒之间，使得围绕所述超硬材料体的周边测量的粘合剂相的体积百分比在围绕所述周边的粘合剂相的平均体积百分比的15％内变化。

16.根据权利要求15所述的切割元件，其中所述粘合剂相的平均体积百分比在约10至13％的范围内。

17.根据权利要求15所述的切割元件，还包括基本上均匀地分布在所述超硬材料体的外周边周围的剩余材料。

18.根据权利要求17所述的切割元件，其中所述剩余材料选自包括耐火金属和耐火金属碳化物的组。

19.根据权利要求17所述的切割元件，其中所述剩余材料从所述外周边延伸到所述超硬材料体中一深度。

20.根据权利要求15所述的切割元件，其中所述多个硬颗粒包括金刚石。

21.一种高压高温池组件，包括：

具有从约5微米至约30微米的范围内的细颗粒尺寸的基本上管状的电阻加热元件。

22.根据权利要求21所述的高压高温池组件，还包括：

装配在所述基本上管状的电阻加热元件的每个轴向端部处的端盘；

在所述基本上管状的电阻加热元件的轴向端之间的刀具材料；以及

在基本上管状的电阻加热元件和所述刀具材料之间的压力传递材料。