CN106512859A - 一种大颗粒金刚石的合成装置及其合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种大颗粒金刚石的合成装置，其包括:金刚石生成单元，用于提供金刚石生长环境；内部导电单元，用于形成加热回路；保温单元，用于保障金刚石生长所需要的温度；黑体,用于使热量在其内部辐射，而不向外传导热量；金刚石生成单元内置于内部导电单元，黑体套接在内部导电单元的外部，保温单元设置在黑体和内部导电单元的外部，合成装置为正六面体结构。与现有技术比较本发明的有益效果在于：该合成装置包括黑体和保温单元，保证了大颗粒金刚石合成的温度，该合成装置能够合成单颗粒直径不小于8mm的金刚石，另外，该合成装置结构简单，组装容易，密闭性良好。

Description

一种大颗粒金刚石的合成装置及其合成方法
技术领域
本发明涉及人造金刚石生产技术领域，具体涉及一种大颗粒金刚石的合成装置及其合成方法。
背景技术
金刚石作为现今世界上发现最硬的材料，其主要用途在于制备各种金刚石工具，例如切削刀具，磨削刀具等先进工具，另外，与其他材料相比，金刚石除了具有高硬度之外，其许多优异特性被逐渐发现和挖掘，如室温下高热导率、极低的热膨胀系数、低的摩擦系数、良好的化学稳定性、大的禁带宽度、高的声传播速度、半导体特性以及高的光学透过率，使其在机械加工、微电子器件、光学窗口及表面涂层等许多领域有着广阔的应用前景。在半导体材料技术领域，具有半导体特性的金刚石是目前自然界已知导电率最优的半导体材料，其电子迁移率，电损耗等性质远远高于其他半导体材料。而且金刚石半导体不仅运算速度快，而且较耐温。硅晶片只能承受低于300℃的温度，砷化稼晶片耐温不及400℃，但金刚石半导体可加热至近700℃而不损坏。并且金刚石半导体的散热性能极好，比硅晶快30倍。高功率的金刚石半导体运算时，其热量的排除不需要借助于其他散热装置，因此是理想的集成电路材料。
从获取途径分类，金刚石可以分为天然金刚石和人造金刚石，自然界中已发掘的具有半导体特性的天然金刚石储量非常少，其总量无法满足日益增长的工业生产的需求，因此，人造金刚石是具有半导体特性的金刚石的主要来源。
目前，合成人造金刚石主要采用HPHT技术，并在合成过程中采用温度梯度法进行控制，现有的HPHT技术也已非常成熟，并广泛应用于人造金刚石的工业生产中，但是通过现有技术合成的人造金刚石以小颗粒金刚石为主，其重量为1到2克拉，进而以小颗粒人造金刚石做成的半导体切片尺寸不足3×3mm，因此极大的影响了金刚石在半导体领域的应用。
所以，合成大颗粒的人造金刚石是十分必要的，但是通过现有的合成装置合成大颗粒金刚石存在技术难题，现有的合成装置在正常的合成过程中，其腔体内部无法达到合成大颗粒人造金刚石所需要的温度。进一步，若通过提高温度或合成功率的方式使得现有的合成装置腔体内部达到合成大颗粒人造金刚石所需要的温度，那么无法保证现有的合成装置内其他结构不被烧毁。
鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。
发明内容
为解决上述技术缺陷，本发明采用的技术方案在于，提供一种大颗粒金刚石的合成装置，其特征在于，包括:金刚石生成单元，用于提供金刚石生长环境；内部导电单元，用于形成加热回路；保温单元，用于保障金刚石生长所需要的温度；黑体,用于使热量在其内部辐射，而不向外传导热量；所述金刚石生成单元内置于所述内部导电单元，所述黑体套接在所述内部导电单元的外部，所述保温单元设置在所述黑体和所述内部导电单元的外部，所述合成装置为正六面体结构。
较佳的，所述金刚石生成单元包括第一石墨件、金属触媒、第一保温部件、第二保温部件，所述第一石墨件一端与所述第一保温部件连接，另一端与所述金属触媒连接，所述第一石墨件、所述金属触媒和所述第一保温部件均置于第二保温部件内部腔体中。
较佳的，所述内部导电单元包括导电石墨件、导电金属件和第二石墨件，所述导电金属件套接在所述第二保温部件外部，所述导电金属件一端与所述导电石墨件电气连接，另一端还与所述第二石墨件电气连接，所述第二石墨件与所述金属触媒接触连接。
较佳的，该合成装置还包括第一导电部件和第二导电部件，所述第一导电部件与所述导电石墨件电连接，所述第二导电部件与所述第二石墨件电连接。
较佳的，所述保温单元包括第三保温部件、第四保温部件和第五保温部件，所述黑体内置于所述第三保温部件，所述第四保温部件分别与所述导电石墨件和所述黑体接触连接，所述第五保温部件分别所述第二石墨件和所述黑体相连。
较佳的，该合成装置还包括密封单元，所述密封单元包括第一密封部件、第二密封部件和叶蜡石，所述第一密封部件与所述第四保温部件连接，所述第二密封部件与所述第五保温部件连接，所述叶蜡石包裹在所述第三保温部件的外部。
较佳的，所述黑体的为厚度至少3mm。
较佳的，本发明还涉及一种合成大颗粒金刚石的方法，所述方法包括：
步骤S1，将作为晶种的小颗粒金刚石放置于所述大颗粒金刚石合成装置的所述金属触媒的下部；
步骤S2，对所述大颗粒金刚石合成装置的四个侧面、底面和顶面分别施加7.0-7.7GPa压力；
步骤S3，将所述第一导电部件、所述第二导电部件接入电路，并通电，通电功率为5000-6500kw；
步骤S4，保持所述金刚石生成单元温度不低于1000摄氏度，使作为晶种的金刚石生长100-120小时。
较佳的，在步骤1中所添加的晶种具有100面的、粒度为60-80目小颗粒金刚石。
较佳的，步骤1中所添加的晶种数量为5至23。
与现有技术比较本发明的有益效果在于：该合成装置包括黑体和保温单元，黑体和保温单元保证了大颗粒金刚石合成的温度，该合成装置能够合成单颗粒直径大于等于8mm的金刚石，另外，该合成装置结构简单，组装容易，密闭性良好。该合成装置在有效地保证了大颗粒金刚石合成的温度的同时，还能保障合成的大颗粒金刚石不被烧毁。
附图说明
为了更清楚地说明本发明各实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1是本发明中大颗粒金刚石合成装置的结构示意图；
图2是本发明中大颗粒金刚石合成装置在合成过程中的电流流向示意图。
图中数字表示：1-黑体、2-第一石墨件、3-金属触媒、4-第一保温部件、5-第二保温部件、6-第一导电部件、7-第二导电部件、8-导电石墨件、9-导电金属件、10-第二石墨件、11-第三保温部件、12-第四保温部件、13-第五保温部件、14-第一密封部件、15-第二密封部件、16-叶蜡石。
具体实施方式
以下结合附图，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
在对本发明技术特征的描述过程中，术语、“上”、“下”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
在本申请中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
实施例1
如图1所示，为本发明中大颗粒金刚石合成装置的结构示意图；如图2所示，为本发明中大颗粒金刚石合成装置在合成过程中的电流流向示意图。本发明提供的一种大颗粒金刚石的合成装置，包括金刚石生成单元、导电组件单元、密封单元、保温单元和黑体1。
金刚石生成单元包括第一石墨件2、金属触媒3、第一保温部件4、第二保温部件5。第一石墨件2的顶端与第一保温部件4接触连接，第一石墨件2的底端与金属触媒3接触连接，第一石墨件2、金属触媒3和第一保温部件4均置于第二保温部件5内部所形成的腔体中。第一石墨件2为合成大颗粒金刚石提供碳源。
导电组件单元包括第一导电部件6、第二导电部件7和内部导电单元，内部导电单元分别与第一导电部件6和第二导电部件7电气连接。内部导电单元包括导电石墨件8、导电金属件9和第二石墨件10。金刚石生成单元内置于导电石墨件8、导电金属件9和第二石墨件10共同围成的腔体中。第一保温部件4一端与第一石墨件2连接，另一端与导电石墨件8接触连接。导电石墨件8顶端与第一导电部件6电气连接。
导电金属件9套接在第二保温部件5外部，导电金属件9顶端与导电石墨件8电气连接，其底端与第二石墨件10顶端电气连接。第二石墨件10顶端还分别与金属触媒3底端和第二保温部件5底端接触连接，第二石墨件10底端与第二导电部件7电气连接。
黑体1套装在内部导电单元外部，分别与导电石墨件8侧面、导电金属件9侧面和第二石墨件10侧面相连。黑体1的制备原料包括至少一种耐高温的固态金属卤盐和石墨,其中耐高温的固态金属卤盐可以是溴化钠或碘化钠或碘化钾或溴化钾。本实施例中优选的一种耐高温的固态金属卤盐为溴化钠，将溴化钠和石墨按照1:1的重量比例混合制造成黑体材料，将黑体材料压制成黑体1。黑体1优选为厚度3mm。热量仅在黑体1腔体内部往复辐射，并不向黑体1腔体外传导。
保温单元设置在内部导电单元以及黑体1的外部，其包括第三保温部件11、第四保温部件12和第五保温部件13。第三保温部件11、第四保温部件12和第五保温部件13共同形成腔体，该腔体由外而内依次放置黑体1、内部导电单元和金刚石生成单元。黑体1内置于第三保温部件11之中，第四保温部件12底端分别与导电石墨件8顶端和黑体1顶端接触连接。第四保温部件12上还设有第一通孔，第一通孔用于容纳第一导电部件6。第五保温部件13顶端分别与第二石墨件10底端和黑体1底端相连。第五保温部件13上还设有第二通孔，第二通孔用于容纳第二导电部件7。
第三保温部件11、第四保温部件12和第五保温部件13所应用的保温材料组分由两种耐高温的固态金属卤盐和二氧化钛组成，两种耐高温的固态金属卤盐在常温下均为固体状态，其中耐高温的固态金属卤盐可以是溴化钠或碘化钠或碘化钾或溴化钾。本实施例中优选的两种耐高温的固态金属卤盐为溴化钠和碘化钠，第一耐高温的固态金属卤盐为溴化钠，第二耐高温的固态金属卤盐为碘化钠，将第一耐高温的固态金属卤盐、第二耐高温的固态金属卤盐和二氧化钛按照2:1:1的重量比例混合压缩制造成保温材料。
密封单元包括第一密封部件14、第二密封部件15和叶蜡石16，第一密封部件14安装在第四保温部件12的顶端，第一密封部件14上还设有第三通孔，第三通孔用于容纳第一导电部件6。第二密封部件15安装在第五保温部件13的底端，第二密封部件1还设有第四通孔，第四通孔用于容纳第二导电部件7。叶蜡石16包裹在第三保温部件11的外部，并且分别与第一密封部件14侧面、第二密封部件15侧面、第四保温部件12侧面和第五保温部件13侧面连接。
本实施例提供的一种大颗粒金刚石的合成装置呈6面结构，其中4个侧面的最外层为叶蜡石16，该合成装置顶面最外层包括第一密封部件14、叶蜡石16和第一导电部件6，该合成装置底面最外层包括第二导电部件7、第二密封部件15和叶蜡石16。优选的，该合成装置为正六面体结构，其有益效果在于：使得金刚石在生长过程中受力受热均匀，生成的大颗粒金刚石晶体品质高，不易被烧毁。
在大颗粒金刚石的合成过程中，第一导电部件6和第二导电部件7同时接入相应电路，电流方向如图2所示，其依次流经第一导电部件6、第二导电部件7、导电石墨件8、导电金属件9、第二石墨件10和第二导电部件7。
本实施例中还涉及一种大颗粒金刚石的合成方法：
步骤S1，将作为晶种的小颗粒金刚石放置于金属触媒3的下部；
步骤S2，对该大颗粒金刚石合成装置的四个侧面、底面和顶面分别施加7.0-7.7GPa压力；
步骤S3，将第一导电部件、第二导电部件接入电路，并通电，通电功率为5000-6500kw；
步骤S4，保持金刚石生成单元温度不低于1000摄氏度，使作为晶种的金刚石生长100-120小时。
根据上述大颗粒金刚石的合成方法，对大颗粒金刚石进行合成，其中步骤1中，采用目数为60-80目左右具有100面的小颗粒金刚石作为生长晶种。本实施例中，优选具有100面的60目小颗粒金刚石作为晶种，晶种数量为5或11或23。
本实施例优选对大颗粒金刚石合成装置的各个侧面、底面和顶面分别施加7.1GPa压力。
本实施例优选步骤3中通电功率为5000kw。
本实施例优选步骤4中金刚石生长时间为100小时。
如表1所示，为本实施例中金刚石合成前后各项参数表。本实施例中合成金刚石为六面体晶体，晶体内无杂质，晶体达到珠宝级等级。
表1
实施例2
本实施例与实施例1不同之处在于，第三保温部件11、第四保温部件12和第五保温部件13所应用的保温材料组分由两种耐高温的固态金属卤盐和二氧化钛组成，其中耐高温的固态金属卤盐可以是溴化钠或碘化钠或碘化钾或溴化钾。本实施例中优选的两种耐高温的固态金属卤盐为溴化钠和碘化钠，第一耐高温的固态金属卤盐为溴化钠，第二耐高温的固态金属卤盐为碘化钠，第一耐高温的固态金属卤盐、第二耐高温的固态金属卤盐和二氧化钛按照2:2:1的重量比例混合压缩制造成保温材料。
本实施例对大颗粒金刚石合成装置的各个侧面、底面和顶面分别施加7.3Gpa压力,且步骤3中通电功率为5200kw，选择具有100面的60目小颗粒金刚石作为晶种，晶种数量为5或11或23，金刚石生长105小时，且用间接法测量所述金刚石合成装置内部温度为1140摄氏度。
如表2所示，为本实施例中金刚石合成前后各项参数表。本实施例中合成金刚石为六面体晶体，晶体内无杂质，晶体达到珠宝级等级。
表2
实施例3
本实施例与实施例1不同之处在于，第三保温部件11、第四保温部件12和第五保温部件13所应用的保温材料组分由两种耐高温的固态金属卤盐和二氧化钛组成，其中耐高温的固态金属卤盐可以是溴化钠或碘化钠或碘化钾或溴化钾。本实施例中优选的两种耐高温的固态金属卤盐为溴化钠和碘化钠，第一耐高温的固态金属卤盐为溴化钠，第二耐高温的固态金属卤盐为碘化钠，第一耐高温的固态金属卤盐、第二耐高温的固态金属卤盐和二氧化钛按照3:2:1的重量比例混合压缩制造成保温材料。即本实施例保温材料中第一耐高温的固态金属卤盐溴化钠，第二耐高温的固态金属卤盐碘化钠和二氧化钛所占的重量比例分别为50％、33.3％和16.7％。
本实施例对大颗粒金刚石合成装置的各个侧面、底面和顶面分别施加7.5Gpa压力,且步骤3中通电功率为6000kw，选择具有100面的70目小颗粒金刚石作为晶种，晶种数量为5或11或23，金刚石生长110小时，用间接法测量所述金刚石合成装置内部温度为1250摄氏度。
如表3所示，为本实施例中金刚石合成前后各项参数表。本实施例中合成金刚石为六面体晶体，晶体内无杂质，晶体达到珠宝级等级。
表3
实施例4
本实施例与实施例1不同之处在于，第三保温部件11、第四保温部件12和第五保温部件13所应用的保温材料组分由两种耐高温的固态金属卤盐和二氧化钛组成，其中耐高温的固态金属卤盐可以是溴化钠或碘化钠或碘化钾或溴化钾。本实施例中优选的两种耐高温的固态金属卤盐为溴化钾和碘化钾，第一耐高温的固态金属卤盐为溴化钾，第二耐高温的固态金属卤盐为碘化钾，第一耐高温的固态金属卤盐、第二耐高温的固态金属卤盐和二氧化钛按照2:1:1的重量比例混合压缩制造成保温材料。
本实施例对大颗粒金刚石合成装置的各个侧面、底面和顶面分别施加7.0Gpa压力,且步骤3中通电功率为5900kw，选择具有100面的80目小颗粒金刚石作为晶种，晶种数量为5或11或23，金刚石生长108小时，用间接法测量所述金刚石合成装置内部温度为1230摄氏度。
如表4所示，为本实施例中金刚石合成前后各项参数表。本实施例中合成金刚石为六面体晶体，晶体内无杂质，晶体达到珠宝级等级。
表4
实施例5
本实施例与实施例1不同之处在于，第三保温部件11、第四保温部件12和第五保温部件13所应用的保温材料组分由两种耐高温的固态金属卤盐和二氧化钛组成，其中耐高温的固态金属卤盐可以是溴化钠或碘化钠或碘化钾或溴化钾。本实施例中优选的两种耐高温的固态金属卤盐为溴化钾和碘化钾，第一耐高温的固态金属卤盐为溴化钾，第二耐高温的固态金属卤盐为碘化钾，第一耐高温的固态金属卤盐、第二耐高温的固态金属卤盐和二氧化钛按照2:2:1的重量比例混合压缩制造成保温材料。
本实施例对大颗粒金刚石合成装置的各个侧面、底面和顶面分别施加7.2Gpa压力,且步骤3中通电功率为5000kw，选择具有100面的65目小颗粒金刚石作为晶种，晶种数量为5或11或23，金刚石生长115小时，用间接法测量所述金刚石合成装置内部温度为1300摄氏度。
如表5所示，为本实施例中金刚石合成前后各项参数表。本实施例中合成金刚石为六面体晶体，晶体内无杂质，晶体达到珠宝级等级。
表5
实施例6
本实施例与实施例1不同之处在于，第三保温部件11、第四保温部件12和第五保温部件13所应用的保温材料组分由两种耐高温的固态金属卤盐和二氧化钛组成，其中耐高温的固态金属卤盐可以是溴化钠或碘化钠或碘化钾或溴化钾。本实施例中优选的两种耐高温的固态金属卤盐为溴化钾和碘化钾，第一耐高温的固态金属卤盐为溴化钾，第二耐高温的固态金属卤盐为碘化钾，第一耐高温的固态金属卤盐、第二耐高温的固态金属卤盐和二氧化钛按照3:2:1的重量比例混合压缩制造成保温材料。即本实施例保温材料中第一耐高温的固态金属卤盐溴化钾，第二耐高温的固态金属卤盐碘化钾和二氧化钛所占的重量比例分别为50％、33.3％和16.7％。
本实施例对大颗粒金刚石合成装置的各个侧面、底面和顶面分别施加7.4Gpa压力,且步骤3中通电功率为5000kw，选择具有100面的75目小颗粒金刚石作为晶种，晶种数量为5或11或23，金刚石生长120小时，用间接法测量所述金刚石合成装置内部温度为1260摄氏度。
如表6所示，为本实施例中金刚石合成前后各项参数表。本实施例中合成金刚石为六面体晶体，晶体内无杂质，晶体达到珠宝级等级。
表6
实施例7
本实施例与实施例1不同之处在于，黑体1的制备原料包括至少一种耐高温的固态金属卤盐和石墨,其中耐高温的固态金属卤盐可以是溴化钠或碘化钠或碘化钾或溴化钾。本实施例中优选的一种耐高温的固态金属卤盐为碘化钾，将碘化钾和石墨按照1:1的重量比例混合制造成黑体材料，将黑体材料压制成黑体1。
本实施例对大颗粒金刚石合成装置的各个侧面、底面和顶面分别施加7.5Gpa压力,且步骤3中通电功率为5000kw，选择具有100面的60目小颗粒金刚石作为晶种，晶种数量为5或11或23，金刚石生长110小时，用间接法测量所述金刚石合成装置内部温度为1100摄氏度。
如表7所示，为本实施例中金刚石合成前后各项参数表。本实施例中合成金刚石为六面体晶体，晶体内无杂质，晶体达到珠宝级等级。
表7
实施例8
本实施例与实施例1不同之处在于，黑体1的制备原料包括至少一种耐高温的固态金属卤盐和石墨,其中耐高温的固态金属卤盐可以是溴化钠或碘化钠或碘化钾或溴化钾。本实施例中优选溴化钠和碘化钾两种耐高温的固态金属卤盐制造成黑体材料，将溴化钠、碘化钾和石墨按照1:1:2的重量比例混合制造成黑体材料，将黑体材料压制成黑体1。
本实施例对大颗粒金刚石合成装置的各个侧面、底面和顶面分别施加7.5Gpa压力,且步骤3中通电功率为5650kw，选择具有100面的80目小颗粒金刚石作为晶种，晶种数量为5或11或23，金刚石生长120小时，用间接法测量所述金刚石合成装置内部温度为1090摄氏度。
如表8所示，为本实施例中金刚石合成前后各项参数表。本实施例中合成金刚石为六面体晶体，晶体内无杂质，晶体达到珠宝级等级。
表8
实施例9
本实施例与实施例2不同之处在于，黑体1的制备原料包括至少一种耐高温的固态金属卤盐和石墨,其中耐高温的固态金属卤盐可以是溴化钠或碘化钠或碘化钾或溴化钾。本实施例中优选的一种耐高温的固态金属卤盐为碘化钾，将碘化钾和石墨按照2:1的重量比例混合制造成黑体材料，将黑体材料压制成黑体1。
本实施例对大颗粒金刚石合成装置的各个侧面、底面和顶面分别施加7.4Gpa压力,且步骤3中通电功率为6500kw，选择具有100面的60目小颗粒金刚石作为晶种，晶种数量为5或11或23，金刚石生长100小时，用间接法测量所述金刚石合成装置内部温度为1510摄氏度。
如表9所示，为本实施例中金刚石合成前后各项参数表。本实施例中合成金刚石为六面体晶体，晶体内无杂质，晶体达到珠宝级等级。
表9
实施例10
本实施例与实施例2不同之处在于，黑体1的制备原料包括至少一种耐高温的固态金属卤盐和石墨,其中耐高温的固态金属卤盐可以是溴化钠或碘化钠或碘化钾或溴化钾。本实施例中优选的一种耐高温的固态金属卤盐为溴化钠，将溴化钠和石墨按照2:1的重量比例混合制造成黑体材料，将黑体材料压制成黑体1。
本实施例对大颗粒金刚石合成装置的各个侧面、底面和顶面分别施加7.0Gpa压力,且步骤3中通电功率为6000kw，选择具有100面的70目小颗粒金刚石作为晶种，晶种数量为5或11或23，金刚石生长110小时，用间接法测量所述金刚石合成装置内部温度为1565摄氏度。
如表10所示，为本实施例中金刚石合成前后各项参数表。本实施例中合成金刚石为六面体晶体，晶体内无杂质，晶体达到珠宝级等级。
表10
实施例11
本实施例与实施例3不同之处在于，黑体1的制备原料包括至少一种耐高温的固态金属卤盐和石墨,其中耐高温的固态金属卤盐可以是溴化钠或碘化钠或碘化钾或溴化钾。本实施例中优选溴化钠和碘化钾两种耐高温的固态金属卤盐制造成黑体材料，将溴化钠、碘化钾和石墨按照3:1:2的重量比例混合制造成黑体材料，将黑体材料压制成黑体1。
本实施例对大颗粒金刚石合成装置的各个侧面、底面和顶面分别施加7.7Gpa压力,且步骤3中通电功率为6100kw，选择具有100面的80目小颗粒金刚石作为晶种，晶种数量为5或11或23，金刚石生长120小时，用间接法测量所述金刚石合成装置内部温度为1495摄氏度。
如表11所示，为本实施例中金刚石合成前后各项参数表。本实施例中合成金刚石为六面体晶体，晶体内无杂质，晶体达到珠宝级等级。
表11
实施例12
本实施例与实施例4不同之处在于，黑体1的制备原料包括至少一种耐高温的固态金属卤盐和石墨,其中耐高温的固态金属卤盐可以是溴化钠或碘化钠或碘化钾或溴化钾。本实施例中优选的一种耐高温的固态金属卤盐为溴化钠，将溴化钠和石墨按照3:1的重量比例混合制造成黑体材料，将黑体材料压制成黑体1。
本实施例对大颗粒金刚石合成装置的各个侧面、底面和顶面分别施加7.2Gpa压力,且步骤3中通电功率为5800kw，选择具有100面的60目小颗粒金刚石作为晶种，晶种数量为5或11或23，金刚石生长100小时，用间接法测量所述金刚石合成装置内部温度为1195摄氏度。
如表12所示，为本实施例中金刚石合成前后各项参数表。本实施例中合成金刚石为六面体晶体，晶体内无杂质，晶体达到珠宝级等级。
表12
实施例13
本实施例与实施例5不同之处在于，黑体1的制备原料包括至少一种耐高温的固态金属卤盐和石墨,其中耐高温的固态金属卤盐可以是溴化钠或碘化钠或碘化钾或溴化钾。本实施例中优选的一种耐高温的固态金属卤盐为碘化钾，将碘化钾和石墨按照3:1的重量比例混合制造成黑体材料，将黑体材料压制成黑体1。
本实施例对大颗粒金刚石合成装置的各个侧面、底面和顶面分别施加7.5Gpa压力,且步骤3中通电功率为5750kw，选择具有100面的70目小颗粒金刚石作为晶种，晶种数量为5或11或23，金刚石生长110小时，用间接法测量所述金刚石合成装置内部温度为1270摄氏度。
如表13所示，为本实施例中金刚石合成前后各项参数表。本实施例中合成金刚石为六面体晶体，晶体内无杂质，晶体达到珠宝级等级。
表13
实施例14
本实施例与实施例6不同之处在于，黑体1的制备原料包括至少一种耐高温的固态金属卤盐和石墨,其中耐高温的固态金属卤盐可以是溴化钠或碘化钠或碘化钾或溴化钾。本实施例中优选溴化钠和碘化钾两种耐高温的固态金属卤盐制造成黑体材料，将溴化钠、碘化钾和石墨按照2:1:1的重量比例混合制造成黑体材料，将黑体材料压制成黑体1。
本实施例对大颗粒金刚石合成装置的各个侧面、底面和顶面分别施加7.1Gpa压力,且步骤3中通电功率为5600kw，选择具有100面的80目小颗粒金刚石作为晶种，晶种数量为5或11或23，金刚石生长120小时，用间接法测量所述金刚石合成装置内部温度为1260摄氏度。
如表14所示，为本实施例中金刚石合成前后各项参数表。本实施例中合成金刚石为六面体晶体，晶体内无杂质，晶体达到珠宝级等级。
表14
实施例15
本实施例与实施例1不同之处在于，第三保温部件11、第四保温部件12和第五保温部件13所应用的保温材料组分由两种耐高温的固态金属卤盐和二氧化钛组成，其中耐高温的固态金属卤盐可以是溴化钠或碘化钠或碘化钾或溴化钾。本实施例中优选的两种耐高温的固态金属卤盐为碘化钠和溴化钾，第一耐高温的固态金属卤盐为碘化钠，第二耐高温的固态金属卤盐为溴化钾，第一耐高温的固态金属卤盐、第二耐高温的固态金属卤盐和二氧化钛按照2:1:1的重量比例混合压缩制造成保温材料。本实施例对大颗粒金刚石合成装置的各个侧面、底面和顶面分别施加7.3Gpa压力,且步骤3中通电功率为5000kw，选择具有100面的75目小颗粒金刚石作为晶种，晶种数量为5或11或23，金刚石生长120小时，用间接法测量所述金刚石合成装置内部温度为1260摄氏度。
如表15所示，为本实施例中金刚石合成前后各项参数表。本实施例中合成金刚石为六面体晶体，晶体内无杂质，晶体达到珠宝级等级。
表15
实施例16
本实施例与实施例1不同之处在于，第三保温部件11、第四保温部件12和第五保温部件13所应用的保温材料组分由两种耐高温的固态金属卤盐和二氧化钛组成，其中耐高温的固态金属卤盐可以是溴化钠或碘化钠或碘化钾或溴化钾。本实施例中优选的两种耐高温的固态金属卤盐为碘化钾和溴化钠，第一耐高温的固态金属卤盐为碘化钾，第二耐高温的固态金属卤盐为溴化钠，第一耐高温的固态金属卤盐、第二耐高温的固态金属卤盐和二氧化钛按照2:1:1的重量比例混合压缩制造成保温材料。本实施例对大颗粒金刚石合成装置的各个侧面、底面和顶面分别施加7.3Gpa压力,且步骤3中通电功率为5000kw，选择具有100面的75目小颗粒金刚石作为晶种，晶种数量为5或11或23，金刚石生长120小时，用间接法测量所述金刚石合成装置内部温度为1200摄氏度。
如表16所示，为本实施例中金刚石合成前后各项参数表。本实施例中合成金刚石为六面体晶体，晶体内无杂质，晶体达到珠宝级等级。
表16
以上所述仅为本发明的较佳实施例，对本发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种大颗粒金刚石的合成装置，其特征在于，包括:金刚石生成单元，用于提供金刚石生长环境；内部导电单元，用于形成加热回路；保温单元，用于保障金刚石生长所需要的温度；黑体,用于使热量在其内部辐射，而不向外传导热量；所述金刚石生成单元内置于所述内部导电单元，所述黑体套接在所述内部导电单元的外部，所述保温单元设置在所述黑体和所述内部导电单元的外部，所述合成装置为正六面体结构。
2.如权利要求1所述的一种大颗粒金刚石的合成装置，其特征在于，所述金刚石生成单元包括第一石墨件、金属触媒、第一保温部件、第二保温部件，所述第一石墨件一端与所述第一保温部件连接，另一端与所述金属触媒连接；所述第一石墨件、所述金属触媒和所述第一保温部件均置于第二保温部件内部腔体中。
3.如权利要求2所述的一种大颗粒金刚石的合成装置，其特征在于，所述内部导电单元包括导电石墨件、导电金属件和第二石墨件，所述导电金属件套接在所述第二保温部件外部，所述导电金属件一端与所述导电石墨件电气连接，另一端还与所述第二石墨件电气连接，所述第二石墨件与所述金属触媒接触连接。
4.如权利要求3所述的一种大颗粒金刚石的合成装置，其特征在于，其还包括第一导电部件和第二导电部件，所述第一导电部件与所述导电石墨件电连接，所述第二导电部件与所述第二石墨件电连接。
5.如权利要求4所述的一种大颗粒金刚石的合成装置，其特征在于，所述保温单元包括第三保温部件、第四保温部件和第五保温部件，所述黑体内置于所述第三保温部件，所述第四保温部件分别与所述导电石墨件和所述黑体接触连接，所述第五保温部件分别所述第二石墨件和所述黑体相连。
6.如权利要求5所述的一种大颗粒金刚石的合成装置，其特征在于，其还包括密封单元，所述密封单元包括第一密封部件、第二密封部件和叶蜡石，所述第一密封部件与所述第四保温部件连接，所述第二密封部件与所述第五保温部件连接，所述叶蜡石包裹在所述第三保温部件的外部。
7.如权利要求6所述的一种大颗粒金刚石的合成装置，其特征在于，所述黑体的为厚度至少3mm。
8.一种使用如权利要求1-7所述的一种大颗粒金刚石的合成装置合成大颗粒金刚石的方法，其特征在于，其包括步骤：
步骤S1，将作为晶种的小颗粒金刚石放置于所述大颗粒金刚石合成装置的所述金属触媒的下部；
步骤S2，对所述大颗粒金刚石合成装置的四个侧面、底面和顶面分别施加7.0-7.7GPa压力；
步骤S3，将所述第一导电部件、所述第二导电部件接入电路，并通电，通电功率为5000-6500kw；
步骤S4，保持所述金刚石生成单元温度不低于1000摄氏度，使作为晶种的金刚石生长100-120小时。
9.如权利要求8所述的合成大颗粒金刚石的方法，其特征在于，步骤1中所添加的晶种具有100面的、粒度为60-80目小颗粒金刚石。
10.如权利要求9所述的合成大颗粒金刚石的方法，其特征在于，步骤1中所添加的晶种数量为5至23。
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