CN107099876A - 可降解纤维 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可降解纤维，它由以下重量份数为主要组分的原料组成：碳碳双键聚合物150-400份，酯键聚合物135-1000份，植物纤维75-175份，肽键聚合物0-100份，纤维素处理物40-300份，CPAE 0-200份，碳纤维0-200份。本发明的有益效果如下： 1、能够在0-300℃内进行溶解或者生物降解，从而解决现有技术中使用的纤维无法降解或者只能在较小的温度范围内降解的问题，提高了可降解纤维的适用性；2、原材料均为安全环保，对底层环境无污染，符合环保经济的概念；3、化学稳定性高，能够耐酸碱腐蚀；4、抗氧化性能优异，避免在存放过程中被严重氧化而无法使用；5、具有防火性能，避免意外失火而被烧毁；6、结构强度高，保障在工作过程中的强度。

Description

可降解纤维
技术领域
本发明涉及一种纤维，更具体地说，它涉及一种可降解纤维。
背景技术
纤维在石油化工领域有着广泛的应用，尤其是在防砂控砂压裂和高速通道压裂方面发挥着巨大的作用。
1、纤维辅助控制缝高延伸：当加入纤维后，在不降低携砂液携砂能力前题下降低表观粘度，从而起到控制缝高的作用。
2、纤维的清洁压裂：加入纤维后可以降低聚合物用量，减少聚合物对裂缝的伤害；纤维降解溶液呈弱酸性，防止返胶，利于返排；纤维降解彻底，保证充填层导流能力。
3、纤维辅助控制支撑剂返吐：纤维和支撑剂组成复合介质，纤维与支撑剂颗粒接触，摩擦系数增大，纤维网络结构能在排液初期具有防支撑剂返吐作用。
正是基于以上优势，纤维在石油化工领域发挥着巨大的作用。例如对比文件CN103821491A就提到，将含纤维携砂液和纯冻胶间隔液以交替循环的方式泵入油气井裂缝内，主要作用是将携砂液分散成团块状并堆砌形成砂柱，砂柱中的纯冻胶间隔液破胶后形成油气的低阻力、高流速渗流通道，从而起到增产目的。
但是，目前使用的纤维和对比文件CN103821491A中使用的纤维大都是不可降解纤维，而不可降解纤维在实际应用过程中会存在较多的问题。例如，对比文件201410584173.2中就提出，采用的不可降解纤维较难确保其在储层的复杂环境下及长期生产过程中性能不发生任何变化，从而达不到预期的、长期的增产效果。
所以，在对比文件201410584173.2中，为了提高压裂液携砂性能，提出在压裂液中加入一种可降解纤维。优选的，该可降解纤维为聚乙烯醇纤维。但是，对比文件提到的可降解纤维只能在80℃下发生降解，适应范围小。而现实中，由于井底温度和裂缝温度不是只有80℃这种温度，而是存在于一个较大的温度范围，因此需要一种能够适应较大温度范围的可降解纤维，才能更好地适应实际生产需求。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种可降解纤维。该可降解纤维能够在0-300℃温度进行溶解或生物降解，同时对底层环境无污染，符合环保经济的概念。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种可降解纤维，它由以下重量份数为主要组分的原料组成：
碳碳双键聚合物 150-400份
酯键聚合物 135-1000份
植物纤维 75-175份
肽键聚合物 0-100份
纤维素处理物 40-300份
CPAE 0-200份
碳纤维 0-200份
其中，碳碳双键聚合物由以下重量份数的聚合物组成
聚烯烃类共聚物 100-200份
PVA 50-200份
酯键聚合物由以下重量份数的聚合物组成
PCL 25-100份
PHA 40-100份
PHBV 20-100份
聚酯类共聚物 50-100份
PGA 0-100份
PHB 0-100份
聚乳酸类共聚物 0-400份
肽键聚合物为
蛋白纤维 0-100份
纤维素处理物由以下重量份数的聚合物组成
磷酸纤维 20-100份
钛酸纤维 20-100份
磷酸钙纤维 0-100份。
通过采用上述技术方案，该可降解纤维能够在0-300℃内进行溶解或者生物降解，从而解决现有技术中使用的纤维无法降解或者只能够在较小的温度范围方可降解而导致适应性较弱的问题，原材料均为安全环保，对底层环境无污染，符合环保经济的概念。
该可降解纤维在具有良好降解性能和环保经济等优点的同时，还具有其他方面的良好性能。
①化学稳定性高，能够耐酸碱腐蚀；
②抗氧化性能优异，避免氧化过快；
③具有防火性能，避免意外失火而被烧毁；
④结构强度高，保障在工作过程中的强度。
所述聚乳酸类共聚物由以下重量份数的聚合物组成：
PLA 0-100份
PLGA 0-100份
PLLA 0-100份
PDLLAD 0-100份。
所述聚烯烃类共聚物选用聚乙烯、聚丙烯、聚1-丁烯、聚4-甲基-1-戊烯中的一种。
所述聚酯类共聚物选用聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯中的一种。
所述碳纤维选用聚丙烯腈碳纤维或沥青碳纤维中的一种或两种。
通过采用上述技术方案，对可降解纤维的聚乳酸类共聚物、聚烯烃类共聚物、聚酯类共聚物和碳纤维做进一步优化筛选，在材料上进一步提升可降解纤维的性能。
一种可降解纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤 1：确定可降解纤维的使用温度；
步骤2：根据可降解纤维的使用温度，按照重量份，分别确定碳碳双键聚合物、酯键聚合物、植物纤维、肽键聚合物、纤维素处理物、CPAE、碳纤维的组成和份数，之后混合均匀，加温至反应温度；
步骤3：调节pH值3-8之间；
步骤4：利用吹塑纺丝法加工成条状纤维；
步骤5：对步骤4得到的条状纤维进行干燥，干燥完成后进行切割。
所述反应温度为60-200℃。
通过采用上述技术方案，在制备可降解纤维的工艺上进行工艺条件的优化，从而在工艺条件上进一步对可降解纤维的性能做进一步优化，使各种原料能够相互配合，产生协同作用，使可降解纤维的性能达到最佳。
本发明的有益效果如下：
1、能够在0-300℃内进行溶解或者生物降解，从而解决现有技术中使用的纤维无法降解或者只能在较小的温度范围内降解的问题，提高了可降解纤维的适用性；
2、原材料均为安全环保，对底层环境无污染，符合环保经济的概念；
3、化学稳定性高，能够耐酸碱腐蚀；
4、抗氧化性能优异，避免在存放过程中被严重氧化而无法使用；
5、具有防火性能，避免意外失火而被烧毁；
6、结构强度高，保障在工作过程中的强度。
具体实施方式
本发明提到的PHB为聚-β-羟丁酸。
PLGA购自阿拉丁，货号为P134386-1g；
PHBV购自宁波天安生物材料有限公司。
如无特别说明，本发明实施例中用到的试剂均购自Sigma Biochemical andOrganic Compounds for Research and Diagnostic Clinical Reagents公司。
适用0-100℃环境的可降解纤维
实施例1
步骤 1：确定可降解纤维的使用温度为0-100℃；
步骤2：根据可降解纤维的使用温度，按照重量份，分别加入由聚乙烯100份和PVA 50份组成的碳碳双键聚合物，由PCL 100份、PHA 50份、PHBV 20份、聚对苯二甲酸乙二酯50份和PGA 0份组成的酯键聚合物，植物纤维175份，混合均匀后，加温至反应温度60℃；
步骤3：调节pH值至6；
步骤4：利用吹塑纺丝法加工成条状纤维；
步骤5：对步骤4得到的条状纤维进行干燥，干燥完成后进行切割。
实施例2
步骤 1：确定可降解纤维的使用温度为0-100℃；
步骤2：根据可降解纤维的使用温度，按照重量份，分别加入由聚丙烯135份和PVA 100份组成的碳碳双键聚合物，由PCL 50份、PHA 40份、PHBV 25份、聚对苯二甲酸丁二酯75份和PGA 50份组成的酯键聚合物，植物纤维150，混合均匀后，加温至反应温度110℃；
步骤3：调节pH值至8；
步骤4：利用吹塑纺丝法加工成条状纤维；
步骤5：对步骤4得到的条状纤维进行干燥，干燥完成后进行切割。
实施例3
步骤1：确定可降解纤维的使用温度为0-100℃；
步骤2：根据可降解纤维的使用温度，按照重量份，分别加入由聚1-丁烯200份和PVA200份组成的碳碳双键聚合物，由PCL 75份、PHA 100份、PHBV 75份、聚对苯二甲酸乙二酯100份和PGA 100份组成的酯键聚合物，植物纤维125份，混合均匀后，加温至反应温度155℃；
步骤3：调节pH值至7；
步骤4：利用吹塑纺丝法加工成条状纤维；
步骤5：对步骤4得到的条状纤维进行干燥，干燥完成后进行切割。
实施例4
步骤1：确定可降解纤维的使用温度为0-100℃；
步骤2：根据可降解纤维的使用温度，按照重量份，分别加入由聚4-甲基-1-戊烷170份和PVA 150份组成的碳碳双键聚合物，由PCL 25份、PHA 75份、PHBV 100份、聚对苯二甲酸丁二酯75份和PGA 75份组成的酯键聚合物，植物纤维75份，混合均匀后，加温至反应温度200℃；
步骤3：调节pH值至7；
步骤4：利用吹塑纺丝法加工成条状纤维；
步骤5：对步骤4得到的条状纤维进行干燥，干燥完成后进行切割。
适用100-200℃环境的可降解纤维
实施例5
步骤 1：确定可降解纤维的使用温度为100-200℃；
步骤2：根据可降解纤维的使用温度，按照重量份，分别加入由聚乙烯100份和PVA 50份组成的碳碳双键聚合物，由PCL 100份、PHA 50份、PHBV 20份、聚对苯二甲酸乙二酯50份、PLA 0份、PLGA 50份、PLLA 25份和PDLLAD 100份组成的酯键聚合物，植物纤维75份，由蛋白纤维50份组成的肽键聚合物，由磷酸纤维100份、钛酸纤维20份和磷酸钙纤维50份组成的纤维素处理物，CPAE 100份，聚丙烯腈碳纤维200份混合均匀后，加温至反应温度200℃；
步骤3：调节pH值至3；
步骤4：利用吹塑纺丝法加工成条状纤维；
步骤5：对步骤4得到的条状纤维进行干燥，干燥完成后进行切割。
实施例6
步骤 1：确定可降解纤维的使用温度为100-200℃；
步骤2：根据可降解纤维的使用温度，按照重量份，分别加入由聚丙烯135份和PVA 100份组成的碳碳双键聚合物，由PCL 50份、PHA 40份、PHBV 25份、聚对苯二甲酸丁二酯75份、PLA 50份、PLGA 0份、PLLA 100份和PDLLAD 50份组成的酯键聚合物，植物纤维100份，由蛋白纤维0份组成的肽键聚合物，由磷酸纤维50份、钛酸纤维50份和磷酸钙纤维0份组成的纤维素处理物，CPAE 150份，沥青碳纤维100份混合均匀后，加温至反应温度110℃；
步骤3：调节pH值至4；
步骤4：利用吹塑纺丝法加工成条状纤维；
步骤5：对步骤4得到的条状纤维进行干燥，干燥完成后进行切割。
实施例7
步骤 1：确定可降解纤维的使用温度为100-200℃；
步骤2：根据可降解纤维的使用温度，按照重量份，分别加入由聚1-丁烯200份和PVA200份组成的碳碳双键聚合物，由PCL 75份、PHA 100份、PHBV 75份、聚对苯二甲酸乙二酯100份、PLA 25份、PLGA 100份、PLLA 0份和PDLLAD 25份组成的酯键聚合物，植物纤维135份，由蛋白纤维100份组成的肽键聚合物，由磷酸纤维25份、钛酸纤维25份和磷酸钙纤维100份组成的纤维素处理物，CPAE 125份，聚丙烯腈碳纤维175份混合均匀后，加温至反应温度60℃；
步骤3：调节pH值至5；
步骤4：利用吹塑纺丝法加工成条状纤维；
步骤5：对步骤4得到的条状纤维进行干燥，干燥完成后进行切割。
实施例8
步骤 1：确定可降解纤维的使用温度为100-200℃；
步骤2：根据可降解纤维的使用温度，按照重量份，分别加入由聚4-甲基-1-戊烯170份和PVA 150份组成的碳碳双键聚合物，由PCL 25份、PHA 75份、PHBV 100份、聚对苯二甲酸丁二酯75份、PLA 100份、PLGA 75份、PLLA 75份和PDLLAD 0份组成的酯键聚合物，由植物纤维175份，由蛋白纤维75份组成的肽键聚合物，由磷酸纤维20份、钛酸纤维100份和磷酸钙纤维75份组成的纤维素处理物，CPAE 200份，沥青碳纤维125份混合均匀后，加温至反应温度150℃；
步骤3：调节pH值至4；
步骤4：利用吹塑纺丝法加工成条状纤维；
步骤5：对步骤4得到的条状纤维进行干燥，干燥完成后进行切割。
实施例9
步骤 1：确定可降解纤维的使用温度为200-300℃；
步骤2：根据可降解纤维的使用温度，按照重量份，分别加入由聚乙烯100份和PVA 50份组成的碳碳双键聚合物，由PCL 100份、PHA 50份、聚对苯二甲酸乙二酯50份、PLA 0份、PLLA25份和PHB 50份组成的酯键聚合物，植物纤维75份，由钛酸纤维20份和磷酸钙纤维50份组成的纤维素处理物，CPAE 100份，聚丙烯腈碳纤维200份混合均匀后，加温至反应温度120℃；
步骤3：调节pH值至4；
步骤4：利用吹塑纺丝法加工成条状纤维；
步骤5：对步骤4得到的条状纤维进行干燥，干燥完成后进行切割。
实施例10
步骤 1：确定可降解纤维的使用温度为200-300℃；
步骤2：根据可降解纤维的使用温度，按照重量份，分别加入由聚丙烯135份和PVA 100份组成的碳碳双键聚合物，由PCL 50份、PHA 40份、聚对苯二甲酸丁二酯75份、PLA 50份、PLLA 100份和PHB 0份组成的酯键聚合物，植物纤维150份，由钛酸纤维50份和磷酸钙纤维0份组成的纤维素处理物，CPAE 150份，沥青碳纤维100份混合均匀后，加温至反应温度60℃；
步骤3：调节pH值至5；
步骤4：利用吹塑纺丝法加工成条状纤维；
步骤5：对步骤4得到的条状纤维进行干燥，干燥完成后进行切割。
实施例11
步骤 1：确定可降解纤维的使用温度为200-300℃；
步骤2：根据可降解纤维的使用温度，按照重量份，分别加入由聚1-丁烯200份和PVA200份组成的碳碳双键聚合物，由PCL 75份、PHA 100份、聚对苯二甲酸乙二酯100份、PLA 25份、PLLA 0份和PHB 100份组成的酯键聚合物，植物纤维110份，由钛酸纤维25份和磷酸钙纤维100份组成的纤维素处理物，CPAE 125份，聚丙烯腈碳纤维175份混合均匀后，加温至反应温度60℃；
步骤3：调节pH值至5；
步骤4：利用吹塑纺丝法加工成条状纤维；
步骤5：对步骤4得到的条状纤维进行干燥，干燥完成后进行切割。
实施例12
步骤 1：确定可降解纤维的使用温度为200-300℃；
步骤2：根据可降解纤维的使用温度，按照重量份，分别加入由聚4-甲基-1-戊烯170份和PVA 150份组成的碳碳双键聚合物，由PCL 25份、PHA 75份、聚对苯二甲酸丁二酯75份、PLA 100份、PLLA 75份和PHB 75份组成的酯键聚合物，植物纤维175份，由钛酸纤维100份和磷酸钙纤维75份组成的纤维素处理物，CPAE 200份，沥青碳纤维125份混合均匀后，加温至反应温度170℃；
步骤3：调节pH值至6；
步骤4：利用吹塑纺丝法加工成条状纤维；
步骤5：对步骤4得到的条状纤维进行干燥，干燥完成后进行切割。
对比例1
以对比文件201310451769.0的实施例1作为对比例1
（1）将 PBAT、PLA颗粒进行真空干燥，水分小于200ppm；
（2）将步骤（1）干燥处理后的60份PBAT、40份PLA、0.5份相容剂（GMA）0.2份成核剂（硬脂酸钙）、0.2份抗氧剂（2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚）进行共混，经过螺杆型纺丝机进行熔融纺丝，冷却后，进行上油、预牵伸、卷绕处理，得到结构均匀、纤度可控的初生纤维。其中，纺丝温度为 240℃，纺丝速度为500m/min ；
（3）将步骤（2）中得到的纤维在加工倍率为 1.5，卷速为 300m/min，加工温度为60℃进行牵伸加工，得到牵伸丝。
0-100℃选取代表温度为60℃，100-200℃选取代表温度为120℃，200-300℃选取代表温度为240℃
选取实施例1-4和对比例1制备的长为10mm，直径为8um的纤维，模拟井底温度和裂缝温度为60℃的环境，记录实施例1-4和对比例1完全降解需要的时间，重复进行5次试验，取平均值并记录。再模拟井底温度和裂缝温度为120℃和240℃的环境，记录5次试验完全降解需要的平均时间。
选取实施例1-4和对比例1制备的长为10mm，直径为8um的纤维，称量并记录重量作为初重，再分别浸泡在5个均装有50mL 5%（wt）盐酸溶液中，浸泡时间24h后取出，擦干后再次称量并记录重量作为终重，按照保有率计算公式计算保有率并记录，重复进行5次试验，取平均值并记录。
保有率计算公式：保有率=终重/初重
选取实施例1-4和对比例1制备的长为10mm，直径为8um的纤维，称量并记录重量作为初重，再分别浸泡在5个均装有50mL pH=9氢氧化钠溶液中，浸泡时间24h后取出，擦干后再次称量并记录重量作为终重，按照相同的保有率计算公式计算保有率并记录，重复进行5次试验，取平均值并记录。
保有率越高，表示可降解纤维的耐酸和耐碱能力越强，化学稳定性越高。
选取实施例1-4和对比例1制备的长为10mm，直径为8um的纤维，用同等强度的火源接触纤维的一端12s后，除去火源后测定试样的续燃时间和阴燃时间，将续燃时间和阴燃时间合并作为燃烧时间。
燃烧时间越短，表示可降解纤维的阻燃能力越强。
选取实施例1-4和对比例1制备的长为10mm，直径为8um的纤维，置于氧气浓度为50%的10cm*10cm*10cm的立方体密封室，观察并记录表面发生变色需要的时间。
变色时间越长，表示可降解纤维的抗氧化能力越强。
对于含有0.05%（wt）实施例1-4和对比例1制备的砂柱，分别与5个同型号的流量计和5个同型号的压力表连接，往5个砂柱中通入相同流量的压裂液，同时同幅度缓慢增大5个砂柱中压裂液的流量直至砂柱坍塌为止，记录砂柱坍塌时的流量和坍塌时的压力。
坍塌流量和坍塌压力越小，表示可降解纤维的对砂柱的支撑能力越弱，结构强度越弱。
表1不同温度下实施例1-4和对比例1完全降解需要的时间
表2
表3实施例5-8和对比例1完全降解需要的时间
表4
表5实施例9-12和对比例1完全降解需要的时间
表6
通过表1-6可得，该可降解纤维能够在本发明的有益效果如下：
1、能够在0-300℃内进行溶解或者生物降解，从而解决现有技术中使用的纤维无法降解或者只能在较小的温度范围内降解的问题，提高了可降解纤维的适用性；
2、原材料均为安全环保，对底层环境无污染，符合环保经济的概念；
3、化学稳定性高，能够耐酸碱腐蚀；
4、抗氧化性能优异，避免在存放过程中被严重氧化而无法使用；
5、具有防火性能，避免意外失火而被烧毁；
6、结构强度高，保障在工作过程中的强度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种可降解纤维，其特征是：它由以下重量份数为主要组分的原料组成：
碳碳双键聚合物 150-400份
酯键聚合物 135-1000份
植物纤维 75-175份
肽键聚合物 0-100份
纤维素处理物 40-300份
CPAE 0-200份
碳纤维 0-200份
其中，碳碳双键聚合物由以下重量份数的聚合物组成
聚烯烃类共聚物 100-200份
PVA 50-200份
酯键聚合物由以下重量份数的聚合物组成
PCL 25-100份
PHA 40-100份
PHBV 20-100份
聚酯类共聚物 50-100份
PGA 0-100份
PHB 0-100份
聚乳酸类共聚物 0-400份
肽键聚合物为
蛋白纤维 0-100份
纤维素处理物由以下重量份数的聚合物组成
磷酸纤维 20-100份
钛酸纤维 20-100份
磷酸钙纤维 0-100份。
2.根据权利要求1所述的聚乳酸类共聚物，其特征是：所述聚乳酸类共聚物由以下重量份数的聚合物组成：
PLA 0-100份
PLGA 0-100份
PLLA 0-100份
PDLLAD 0-100份。
3.根据权利要求1所述的第三添加剂，其特征是：所述聚烯烃类共聚物选用聚乙烯、聚丙烯、聚1-丁烯、聚4-甲基-1-戊烯中的一种。
4.根据权利要求1所述的第三添加剂，其特征是：所述聚酯类共聚物选用聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯中的一种。
5.根据权利要求1所述的第三添加剂，其特征是：所述碳纤维选用聚丙烯腈碳纤维或沥青碳纤维中的一种或两种。
6.一种如权利要求1所述的可降解纤维的制备方法，其特征是：
包括如下步骤：
步骤1：确定可降解纤维的使用温度；
步骤2：根据可降解纤维的使用温度，按照重量份，分别确定碳碳双键聚合物、酯键聚合物、植物纤维、肽键聚合物、纤维素处理物、CPAE、碳纤维的组成和份数，之后混合均匀，加温至反应温度；
步骤3：调节pH值3-8之间；
步骤4：利用吹塑纺丝法加工成条状纤维；
步骤5：对步骤4得到的条状纤维进行干燥，干燥完成后进行切割。
7.根据权利要求6所述的可降解纤维的制备方法，其特征是：所述反应温度为60-200℃。
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