CN107081530A - 一种用于激光烧蚀制备纳米结构实验的实验装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种用于激光烧蚀制备纳米结构实验的实验装置，可以通过电脑控制一次性进行整个试验过程。由激光器、烧蚀光路、烧蚀腔、真空干燥腔、TEM观察腔、靶材控制系统、TEM样品运输系统构成，可以自动控制实验进行，效率高，控制精准，免于样品被污染和氧化，且可以原位进行试验。

Description

一种用于激光烧蚀制备纳米结构实验的实验装置

技术领域

本发明涉及激光液相烧蚀法制备纳米材料领域，并具体涉及一种用于激光烧蚀制备纳米结构实验的实验装置。

背景技术

材料，能源以及信息被公认为现代文明的三大支柱，支撑着现代文明的发展。新材料的发现与制备不断推动着科学的发展，技术的进步以及人们生活水平的提高。纳米材料概念的提出和纳米技术的发展使得材料在人类文明的发展和人们的日常生活中发挥着越来越广泛而深远的影响。纳米材料研究中不断涌现的各种新奇的现象充实着人类知识的宝库。纳米材料的广泛使用使得各种科技和生活器件不断趋向于微型化便捷化多功能化。作为一种新型简便的制备纳米材料的方法，液相脉冲激光烧蚀法已被广泛用于制备各种功能纳米材料。

近年来，关于采用激光液相烧蚀法制备纳米材料的研究层出不穷。已经有人采用激光液相烧蚀法制备了多种纳米材料。例如：PbS纳米颗粒、ZnO/Zn核壳纳米颗粒、Ag/Au核壳纳米颗粒、Ag/Cu合金纳米颗粒等。采用激光液相烧蚀法制备纳米颗粒可以采用连续激光，也可以采用脉冲激光对靶材进行烧蚀。烧蚀后一般采用制备成TEM样品的方法进行电子显微镜的表征。但是到目前为止存在以下缺陷：1)激光液相烧蚀法制备纳米结构的设备在全世界各不相同，这导致激光的参数波动性很大，不同实验室之间的制备参数表征不具有统一性；2)现有技术一般只能采用一种激光模式进行试验，不能在不同的激光模式下进行选择；3)制备过程中液体对激光能量有吸收，导致靶材接收的能量不稳定，现有技术均不能调节液面与靶材面距离；4)现有制备设备一般只能对一种靶材进行试验，不能连续对多个靶材进行烧蚀；5)制备之后的样品需要人工制备成TEM样品，这样不仅费时而且会导致样品在空气中收到污染或者氧化；6)制备TEM样品被TEM观察后很难进行原位实验，而且很难再次进行实验。

发明内容

本发明克服以上不足，设计了一种用于激光烧蚀制备纳米结构实验的实验装置，可以通过电脑控制一次性进行整个试验过程。

一种用于激光烧蚀制备纳米结构原位实验的实验装置，由激光器、烧蚀光路、烧蚀腔、真空干燥腔、TEM观察腔、靶材控制系统、TEM样品运输系统构成，其特征在于，激光器为三倍频固体激光器，可以发射1064nm、532nm、355nm的连续激光；烧蚀光路具有光路选择器、分光镜、振镜、合束装置、可调透镜；烧蚀腔具备第一进气管路、第一出气管路、第一真空泵；真空干燥腔具备第二出气管路、第二真空泵、分子泵、干燥装置；TEM观察腔具有透射电子显微镜可以对烧蚀样品进行观察；样品生成装置具有烧蚀池和靶材控制系统，烧蚀池内装烧蚀液，靶材控制系统具有靶材升降机构，靶材旋转平移机构和靶材翻转机构；TEM样品运输系统具有样品传送杆、样品升降台、样品夹持器；所有装置的控制系统均与控制计算机连接。

烧蚀光路具有光路选择功能，可以选择第一光路、第二光路和第三光路，所述第一光路为连续激光烧蚀光路，第二光路为单脉冲激光烧蚀光路，第三光路为多脉冲激光烧蚀光路；由激光器出射的激光经过第一分束镜后反射部分构成第一光路，透射部分经第二分束镜后反射部分构成第二光路，透射部分成第三光路；第一光路、第二光路、第三光路分别具有电磁控光开关，可以控制光路的通断；第二光路和第三光路均具有振镜，振镜下方具有掩模，通过振镜与掩模装置使第二光路和第三光路可以输出单激光脉冲和多激光脉冲。

所述进第一气管路具有预混合装置，可以将气体按一定比例混合后通入烧蚀腔；预混合装置之前连接有三个气瓶，所述三个气瓶分别为氧气瓶、氮气瓶、氩气瓶；所述第一进气管路为三个并排的子进气管路，所述三个并排的子进气管路在烧蚀腔的后侧壁等间距分布，子进气管路靠近烧蚀腔的部分呈流线型扩张；烧蚀腔外部呈长方体，内部为沿进气管路平行方向延伸的圆柱体，底面具有安装样品生成装置的托架；烧蚀腔与第一进气管路连接口相对的一侧具有第一出气管路，烧蚀腔靠近所述第一出气管路一端为锥形结构，锥形结构与圆柱结构连接处可以打开，实现将样品生成装置取放，烧蚀腔径向收缩至与第一出气管路连接；第一出气管路连接第一真空泵。

真空干燥腔外部呈正方体结构，内部呈椭球结构；真空干燥腔的干燥装置具有加热装置和湿度传感器，所述加热装置安装在真空干燥腔椭球结构的一个焦点上，湿度传感器位于真空干燥腔椭球结构的另一个焦点上；椭球结构的一个尖端连接第二出气管路；第二出气管路链接第二真空泵和第二分子泵。

烧蚀池中的烧蚀液为去离子水、含有表面活性剂的溶液或待烧蚀的胶体中的一种；靶材控制系统设置于烧蚀池内，具有靶材升降机构可以控制靶材距离液面的距离，靶材旋转平移机构可以控制靶材被烧蚀的部位，并可以对靶材进行旋转，靶材翻转机构具有多棱柱，可以将不同的靶材安装在多棱柱不同面上，在需要时翻转多棱柱，使需要烧蚀的部位朝上。

TEM样品运输系统具有样品夹持器，可以将一个TEM铜网样品浸入烧蚀液；样品传送杆可以将TEM样品在烧蚀腔、真空干燥腔与TEM观察腔之间来回传送；样品升降台可以调节TEM铜网在烧蚀腔与真空干燥腔内的高度。

TEM观察腔具有透射电子显微镜可以对烧蚀样品进行观察，且可以记录观察的位置；使用TEM观察之后可以使用样品传送杆将样品传送回烧蚀腔进一步处理后再传送回TEM观察腔后针对原位置进行TEM观察。

一种利用以上实验装置进行激光液相烧蚀试验的方法。其特征在于包括以下步骤：

制备烧蚀液，烧蚀液为去离子水、含有表面活性剂的溶液或待烧蚀的胶体中的一种，将烧蚀液加入烧蚀池；

制备烧蚀靶材，将需要烧蚀的靶材进行表面抛光后，先后在丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗，将靶材安装在靶材翻转装置的多棱柱面上，打开烧蚀腔，将烧蚀池安装在烧蚀腔的底面上，并固定好；

在控制计算机内设置好靶材的移动路径，翻转顺序，翻转时间参数，设置好激光器的工作参数，选择好烧蚀模式，烧蚀模式为连续烧蚀，单脉冲烧蚀，多脉冲烧蚀种的一种；

启动激光器进行烧蚀实验，烧蚀结束后使用计算机控制TEM样品运输系统夹持TEM铜网浸入烧蚀液后取出，运输至真空干燥腔干燥，干燥后运输至TEM观察腔进行TEM观察，同时记录TEM观察的感兴趣位置；

控制TEM样品运输系统运输TEM铜网回烧蚀腔，重复以上步骤并观察。

采用本发明的技术方案，具有以下有益效果：

1)激光液相烧蚀法制备纳米结构的设备统一，激光的参数标准；2)采用多种激光模式进行试验，能在不同的激光模式下进行选择；3)克服制备过程中液体对激光能量有吸收，导致靶材接收的能量不稳定的缺陷，能调节液面与靶材面距离；4)设备能对多种靶材进行试验，能连续对多个靶材进行烧蚀；5)制备之后的样品无需人工制备成TEM样品，这样不仅省时而且会保护样品免于在空气中收到污染或者氧化；6)制备TEM样品被TEM观察后可以进行原位实验，而且可以再次进行实验。

附图说明

图1为激光烧蚀制备纳米结构原位实验的实验装置的整体装置图；

图2为激光烧蚀制备纳米结构原位实验的实验装置的激光器与烧蚀光路；

图3为激光烧蚀制备纳米结构原位实验的实验装置的样品生成装置；

图4为激光烧蚀制备纳米结构原位实验的实验装置的烧蚀腔横截面与纵截面；

图5为激光烧蚀制备纳米结构原位实验的实验装置的真空干燥腔的横截面与纵截面；

图6为激光烧蚀制备纳米结构原位实验的实验装置的TEM样品传输装置。

具体实施方式

下面结合附图对发明的技术方案进行完整的说明。显然，所述的实施方式仅是一部分试试方式，而不是全部实施方式。根据实施例，本领域技术人员可以在没有创造性劳动的前提下获得其他所有的实施例，都属于本发明的保护范围。

实施例1：

如图1所示，一种用于激光烧蚀制备纳米结构实验的实验装置，由激光器、烧蚀光路、烧蚀腔、真空干燥腔、TEM观察腔、靶材控制系统、TEM样品运输系统构成，其特征在于，激光器为三倍频固体激光器，可以发射1064nm、532nm、355nm的连续激光；烧蚀光路具有光路选择器、分光镜、振镜、合束装置、可调透镜；烧蚀腔具备第一进气管路、第一出气管路、第一真空泵；真空干燥腔具备第二出气管路、第二真空泵、分子泵、干燥装置；TEM观察腔具有透射电子显微镜可以对烧蚀样品进行观察；样品生成装置具有烧蚀池和靶材控制系统，烧蚀池内装烧蚀液，靶材控制系统具有靶材升降机构，靶材旋转平移机构和靶材翻转机构；TEM样品运输系统具有样品传送杆、样品升降台、样品夹持器；所有装置的控制系统均与控制计算机连接。

如图2所示，烧蚀光路具有光路选择功能，可以选择第一光路、第二光路和第三光路，所述第一光路为连续激光烧蚀光路，第二光路为单脉冲激光烧蚀光路，第三光路为多脉冲激光烧蚀光路；由激光器出射的激光经过第一分束镜后反射部分构成第一光路，透射部分经第二分束镜后反射部分构成第二光路，透射部分成第三光路；第一光路、第二光路、第三光路分别具有电磁控光开关，可以控制光路的通断；第二光路和第三光路均具有振镜，振镜下方具有掩模，通过振镜与掩模装置使第二光路和第三光路可以输出单激光脉冲和多激光脉冲。

如图4所示，所述进第一气管路具有预混合装置，可以将气体按一定比例混合后通入烧蚀腔；预混合装置之前连接有三个气瓶，所述三个气瓶分别为氧气瓶、氮气瓶、氩气瓶；所述第一进气管路为三个并排的子进气管路，所述三个并排的子进气管路在烧蚀腔的后侧壁等间距分布，子进气管路靠近烧蚀腔的部分呈流线型扩张；烧蚀腔外部呈长方体，内部为沿进气管路平行方向延伸的圆柱体，底面具有安装样品生成装置的托架；烧蚀腔与第一进气管路连接口相对的一侧具有第一出气管路，烧蚀腔靠近所述第一出气管路一端为锥形结构，锥形结构与圆柱结构连接处可以打开，实现将样品生成装置取放，烧蚀腔径向收缩至与第一出气管路连接；第一出气管路连接第一真空泵。

如图5所示，真空干燥腔外部呈正方体结构，内部呈椭球结构；真空干燥腔的干燥装置具有加热装置和湿度传感器，所述加热装置安装在真空干燥腔椭球结构的一个焦点上，湿度传感器位于真空干燥腔椭球结构的另一个焦点上；椭球结构的一个尖端连接第二出气管路；第二出气管路链接第二真空泵和第二分子泵。

如图3所示，烧蚀池中的烧蚀液为去离子水、含有表面活性剂的溶液或待烧蚀的胶体中的一种；靶材控制系统设置于烧蚀池内，具有靶材升降机构可以控制靶材距离液面的距离，靶材旋转平移机构可以控制靶材被烧蚀的部位，并可以对靶材进行旋转，靶材翻转机构具有多棱柱，可以将不同的靶材安装在多棱柱不同面上，在需要时翻转多棱柱，使需要烧蚀的部位朝上。

如图6所示，TEM样品运输系统具有样品夹持器，可以将一个TEM铜网样品浸入烧蚀液；样品传送杆可以将TEM样品在烧蚀腔、真空干燥腔与TEM观察腔之间来回传送；样品升降台可以调节TEM铜网在烧蚀腔与真空干燥腔内的高度。

TEM观察腔具有透射电子显微镜可以对烧蚀样品进行观察，且可以记录观察的位置；使用TEM观察之后可以使用样品传送杆将样品传送回烧蚀腔进一步处理后再传送回TEM观察腔后针对原位置进行TEM观察。

实施例2：

一种利用以上实验装置进行激光液相烧蚀试验的方法。包括以下步骤：

步骤1：制备烧蚀液，烧蚀液为去离子水、含有表面活性剂的溶液或待烧蚀的胶体中的一种，将烧蚀液加入烧蚀池；

步骤2：制备烧蚀靶材，将需要烧蚀的靶材进行表面抛光后，先后在丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗，将靶材安装在靶材翻转装置的多棱柱面上，打开烧蚀腔，将烧蚀池安装在烧蚀腔的底面上，并固定好；

步骤3：在控制计算机内设置好靶材的移动路径为旋转，翻转顺序为顺时针旋转，翻转时间参数每10min翻转1面，设置好激光器的工作参数：1064nm、10W，选择好烧蚀模式：连续烧蚀；

步骤4：启动激光器进行烧蚀实验，烧蚀结束后使用计算机控制TEM样品运输系统夹持TEM铜网浸入烧蚀液后取出，运输至真空干燥腔干燥，干燥后运输至TEM观察腔进行TEM观察，同时记录TEM观察的感兴趣位置；

步骤5：控制TEM样品运输系统运输TEM铜网回烧蚀腔，重复步骤1-4观察。

上面所述的实施例仅仅是对本发明的实施方式进行描述，并非对本发明的构思和范围进行限定。在不脱离本发明设计构思的前提下，本领域普通人员对本发明的技术方案做出的各种变型和改进，均应落入到本发明的保护范围，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内，不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (8)

1.一种用于激光烧蚀制备纳米结构实验的实验装置，其特征在于由激光器、烧蚀光路、烧蚀装置、干燥装置、TEM观察装置构成，激光器为三倍频固体激光器，可以发射1064nm、532nm、355nm的连续激光，烧蚀装置具有靶材控制系统。

2.一种如权利要求1所述的用于激光烧蚀制备纳米结构实验的实验装置，其特征在于，由激光器(1)、烧蚀光路(2)、烧蚀腔(3)、真空干燥腔(4)、TEM观察腔(5)、样品生成装置(6)、TEM样品运输系统(7)构成，烧蚀腔(3)、真空干燥腔(4)、TEM观察腔(5)之间采用真空阀连接；激光器为三倍频固体激光器，可以发射1064nm、532nm、355nm的连续激光；烧蚀光路(2)具有分光镜(201)、振镜(202)、掩模(203)、可调透镜(204)；烧蚀腔具备第一进气管路(301)、第一出气管路(302)、第一真空泵(303)；真空干燥腔具备第二出气管路(401)、第二真空泵(402)、分子泵(403)、干燥装置(404)；TEM观察腔具有透射电子显微镜(501)可以对烧蚀样品进行观察；样品生成装置具有烧蚀池(601)和靶材控制系统(602)，烧蚀池内装烧蚀液，靶材控制系统具有靶材升降机构，靶材旋转平移机构和靶材翻转机构；TEM样品运输系统具有样品传送杆(701)、样品升降杆(702)、样品夹持器(703)；所有装置的控制系统均与控制计算机连接。

3.一种如权利要求2所述的用于激光烧蚀制备纳米结构实验的实验装置，其特征在于烧蚀光路具有光路选择功能，可以选择第一光路、第二光路和第三光路，所述第一光路为连续激光烧蚀光路，第二光路为单脉冲激光烧蚀光路，第三光路为多脉冲激光烧蚀光路；由激光器出射的激光经过第一分束镜后反射部分构成第一光路，透射部分经第二分束镜后反射部分构成第二光路，透射部分成第三光路；第一光路、第二光路、第三光路分别具有电磁控光开关，可以控制光路的通断；第二光路和第三光路均具有振镜，振镜下方具有掩模，通过振镜与掩模装置使第二光路和第三光路可以输出单激光脉冲和多激光脉冲。

4.一种如权利要求3所述的用于激光烧蚀制备纳米结构实验的实验装置，其特征在于，所述进第一气管路具有预混合装置，可以将气体按一定比例混合后通入烧蚀腔；预混合装置之前连接有三个气瓶，所述三个气瓶分别为氧气瓶、氮气瓶、氩气瓶；所述第一进气管路为三个并排的子进气管路，所述三个并排的子进气管路在烧蚀腔的后侧壁等间距分布，子进气管路靠近烧蚀腔的部分呈流线型扩张；烧蚀腔外部呈长方体，内部为沿进气管路平行方向延伸的圆柱体，底面具有安装样品生成装置的托架；烧蚀腔与第一进气管路连接口相对的一侧具有第一出气管路，烧蚀腔靠近所述第一出气管路一端为锥形结构，锥形结构与圆柱结构连接处可以打开，实现将样品生成装置取放，烧蚀腔径向收缩至与第一出气管路连接；第一出气管路连接第一真空泵。

5.一种如权利要求4所述的用于激光烧蚀制备纳米结构实验的实验装置，其特征在于，真空干燥腔外部呈正方体结构，内部呈椭球结构；真空干燥腔的干燥装置具有加热装置和湿度传感器，所述加热装置安装在真空干燥腔椭球结构的一个焦点上，湿度传感器位于真空干燥腔椭球结构的另一个焦点上；椭球结构的一个尖端连接第二出气管路；第二出气管路链接第二真空泵和第二分子泵。

6.一种如权利要求5所述的用于激光烧蚀制备纳米结构实验的实验装置，其特征在于，烧蚀池中的烧蚀液为去离子水、含有表面活性剂的溶液或待烧蚀的胶体中的一种；靶材控制系统设置于烧蚀池内，具有靶材升降机构可以控制靶材距离液面的距离，靶材旋转平移机构可以控制靶材被烧蚀的部位，并可以对靶材进行旋转，靶材翻转机构具有多棱柱，可以将不同的靶材安装在多棱柱不同面上，在需要时翻转多棱柱，使需要烧蚀的部位朝上。

7.一种如权利要求6所述的用于激光烧蚀制备纳米结构实验的实验装置，其特征在于，TEM样品运输系统具有样品夹持器，可以将一个TEM铜网样品浸入烧蚀液；样品传送杆可以将TEM样品在烧蚀腔、真空干燥腔与TEM观察腔之间来回传送；样品升降台可以调节TEM铜网在烧蚀腔与真空干燥腔内的高度。

8.一种如权利要求7所述的用于激光烧蚀制备纳米结构实验的实验装置，其特征在于，TEM观察腔具有透射电子显微镜可以对烧蚀样品进行观察，且可以记录观察的位置；使用TEM观察之后可以使用样品传送杆将样品传送回烧蚀腔进一步处理后再传送回TEM观察腔后针对原位置进行TEM观察。