CN107075285B - 用于喷墨墨水的可辐射固化粘合剂分散体 - Google Patents
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Abstract
用于喷墨墨水的可辐射固化粘合剂分散体的一个实例包含水和分散在水中的可辐射固化聚氨酯。该可辐射固化聚氨酯具有等于或小于5,000的重均分子量、小于25℃的玻璃化转变温度(Tg)和高于4.0的双键密度。该可辐射固化聚氨酯粘合剂分散体由下列组分形成：非芳族二异氰酸酯；多元醇；丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯，所述丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯具有至少两个羟基官能团并具有丙烯酸酯官能团或甲基丙烯酸酯官能团；包含i)离子基团或ii)形成离子基团的基团的化合物；和其中丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯，所述其它丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯具有羟基官能团或氨基官能团。
Description
背景
除家庭和办公使用外，喷墨技术已扩展至高速商业和工业印刷。喷墨印刷是利用电子信号控制和指导墨滴或墨流沉积在介质上的非击打式印刷方法。一些商业和工业喷墨印刷机利用固定印刷头和活动基底卷筒纸(web)以实现高速印刷。现行喷墨印刷技术涉及通过热喷射、压电压力或振荡促使墨滴经小喷嘴喷到介质表面上。由于许多原因，包括低印刷机噪音、高速记录和多色记录能力，这种技术已成为在各种介质表面(例如纸)上记录图像的流行方式。
详述
在喷墨印刷中，可将聚氨酯分散体添加到喷墨墨水中以改进所得印刷品的耐久性。特别地，已加入可辐射固化聚氨酯以改进所得印刷品的耐划伤性和耐磨性。但是，已经发现，喷墨墨水中所用的聚氨酯的量和类型可能造成喷射性能和可靠性(例如喷嘴健康)方面的复杂状况。
这些复杂状况可包括墨水(其包含聚氨酯)的差开盖(decap)性能。本文提到的术语“开盖性能”是指喷墨墨水在长时间暴露在空气中时容易从印刷头中喷出的能力。作为在印刷机喷嘴不再正确喷射(fire)(可能由于闭塞、堵塞或来自喷嘴/喷射室的墨滴形成区的着色剂回退(retraction))之前印刷头保持无盖(uncapped)(即暴露在空气中)的时间量测量开盖时间。在要求喷射(spitting)以形成可接受的墨滴品质之前热喷墨笔可保持闲置和无盖的时长被称作开盖时间或第一滴开盖时间。另一开盖量度是在给定时间间隔下使喷墨笔健康所需的喷射数。降低的开盖时间会造成差的印刷可靠性。因此，提供可接受的第一滴品质的最长开盖时间或在任何给定开盖时间下所需的最少喷射数对任何给定墨水而言是合意的。
包含本文中公开的可辐射固化聚氨酯粘合剂分散体的本文中公开的喷墨墨水的实例表现出若干合意的特征，其中之一是改进的开盖性能。特别地，当喷墨墨水间断印刷并在印刷间隔之间存在闲置和无盖期时，在介质上获得健康的(即墨滴重量和位置)正常墨滴所需的喷射(滴)数降低，例如与包含其它类型的聚氨酯分散体的墨水比较时。
改进的开盖性能被认为至少部分归因于用于形成该聚氨酯粘合剂的特定异氰酸酯以及该聚氨酯粘合剂的低重均分子量(即≤5,000)。改进的开盖性能也可归因于该聚氨酯粘合剂的相对较小尺寸。例如，该聚氨酯粘合剂可以是具有大约20纳米至大约200纳米的平均直径的粒子形式。这些小粒子容易喷射，因此不会有害地影响喷嘴健康。再进一步，改进的开盖性能可至少部分归因于该可辐射固化聚氨酯粘合剂分散体的其它性质，包括玻璃化转变温度(Tg)、双键密度(即每1克干聚合物的双键毫当量数(10-3当量)和酸值(例如mgKOH/1克聚合物)。这些性质也有助于该喷墨墨水具有分散稳定性、更快固化速度和形成耐久印刷品的能力。总体而言，包含本文中公开的可辐射固化聚氨酯粘合剂分散体的实例的喷墨墨水表现出改进的喷射性能和印刷可靠性。
包含本文中公开的可辐射固化聚氨酯粘合剂的可辐射固化喷墨墨水可包含在单墨盒(cartridge)墨水组或多墨盒墨水组中。在多墨盒墨水组中，可以在任何数量的多种墨水中并入该可辐射固化聚氨酯粘合剂。本文所用的术语“一种或多种墨水”和“墨水组合物”是指可辐射固化的喷墨墨水。
在一个实例中，本文中公开的喷墨墨水包含助溶剂、着色剂、表面活性剂、抗结垢(kogation)剂、光引发剂、所述可辐射固化聚氨酯粘合剂和余量水。在一些实例中，该喷墨墨水组合物由这些组分构成，而没有其它组分。作为一个实例，该喷墨墨水可不包含除本文中公开的可辐射固化聚氨酯粘合剂外的聚合物。
本文所用的“墨水载体”是指将可辐射固化聚氨酯粘合剂(例如可辐射固化聚氨酯粘合剂分散体)和着色剂(例如着色剂分散体)置于其中以形成一种或多种墨水的液体流体。在该喷墨墨水中可以使用多种多样的墨水载体。该墨水载体可以仅包含水，或与各种附加组分的混合物组合的水。这些附加组分的实例可包括一种或多种助溶剂、一种或多种表面活性剂和一种或多种抗结垢剂。
一种或多种助溶剂可至少部分根据喷射构造以大约0.1重量％至大约30重量％的量存在于喷墨墨水中。在一个实例中，助溶剂以基于喷墨墨水的总重量％的大约10重量％的量存在于喷墨墨水中。要理解的是，也可以使用在这一实例和范围外的其它量。可用的助溶剂的类型包括有机助溶剂，如脂族醇、芳族醇、二醇、二醇醚、聚二醇醚、2-吡咯烷酮类、己内酰胺类、甲酰胺类、乙酰胺类、甘醇类(glycols)和长链醇。这些助溶剂的实例包括脂族伯醇、脂族仲醇、1，2-醇、1，3-醇、1，5-醇、乙二醇烷基醚、丙二醇烷基醚、聚乙二醇烷基醚的高级同系物(C6-C12)、N-烷基己内酰胺类、未取代的己内酰胺类、取代和未取代的甲酰胺类、取代和未取代的乙酰胺类等。在一些实例中，该墨水载体可包含1-(2-羟乙基)-2-吡咯烷酮。
如上文提到，该喷墨墨水的墨水载体还可包含一种或多种表面活性剂。作为一个实例，该喷墨墨水可包含非离子型、阳离子型和/或阴离子型表面活性剂，其可以基于喷墨墨水的总重量％的大约0.01重量％至大约5重量％的量存在。在至少一些实例中，该墨水载体可包含无聚硅氧烷(silicone)的烷氧基化醇表面活性剂，例如
Wet 510(Evonik Tego Chemie GmbH)和/或基于炔属二醇化学品的可自乳化的润湿剂，例如
SE-F(Air Products and Chemicals，Inc.)。其它合适的市售表面活性剂包括
465(乙氧基化炔属二醇)、
CT 211(非离子，烷基苯基乙氧基化物和无溶剂)和
104(基于炔属二醇化学品的非离子润湿剂)(都来自Air Products and Chemicals，Inc.)；
FSO(a.k.a.
其是来自Dupont的水溶性乙氧基化非离子含氟表面活性剂)；TERGITOLTM TMN-3和TERGITOLTM TMN-6(两者都是支链仲醇乙氧基化物，非离子表面活性剂)和TERGITOLTM 15-S-3、TERGITOLTM 15-S-5和TERGITOLTM 15-S-7(各自是仲醇乙氧基化物，非离子表面活性剂)(所有TERGITOLTM表面活性剂都可获自The Dow Chemical Co.)。
该喷墨墨水的墨水载体可包含抗结垢剂。结垢是指干燥墨水在热喷墨印刷头的加热元件上的沉积。包含一种或多种抗结垢剂以助于防止结垢积聚。合适的抗结垢剂的实例包括油基聚氧乙烯醚-3-磷酸酯(可作为CRODAFOSTM O3A或CRODAFOSTM N-3酸购自CrodaInt.)或葡聚糖500k。抗结垢剂的其它合适的实例包括CRODAFOSTM HCE(来自Croda Int.的磷酸酯)、CRODAFOSTM N10(来自Croda Int.的油基聚氧乙烯醚-10-磷酸酯)或
LFH(具有芳族锚定基团的聚合物分散剂，酸形式，阴离子型，来自Clariant)等。该抗结垢剂可以以该墨水的总重量％的大约0.05重量％至大约2重量％的量存在于喷墨墨水中。
在本文中公开的一些实例中，该喷墨墨水的墨水载体还可包含一种或多种抗微生物剂(一种或多种杀生物剂)、一种或多种粘度改进剂、一种或多种pH调节材料、一种或多种螯合剂、一种或多种防腐剂、一种或多种可喷射性添加剂(例如liponic乙二醇(LEG-1)，可获自Liponics)等。
在使用杀生物剂时，杀生物剂的合适量可以为该墨水的总重量％的大约0.05重量％至大约0.5重量％。在实例中，杀生物剂以该墨水的总重量％的大约0.18重量％或大约0.14重量％存在。要理解的是，一种或多种杀生物剂的上限可取决于杀生物剂的类型及其毒理效应和/或规章要求。例如，PROXELTM GXL(Arch Chemicals，Inc.，Norwalk，CT)的上限是0.2重量％。合适的杀生物剂包括例如PROXELTM GXL、KORDEKTM MLX(The Dow ChemicalCo.)和/或BIOBANTM CS-1246(The Dow Chemical Co.)。
该喷墨墨水还可包含光引发剂。光引发剂在暴露在合适的刺激(例如电磁辐射)时引发可辐射固化聚氨酯的聚合和/或交联。光引发剂的一些实例包括1-[4-(2-羟基乙氧基)-苯基]-2-羟基-2-甲基-1-丙烷-1-酮(其可作为
2959购自BASFCorp.)；酰基氧化膦光引发剂(例如
819，可购自BASF Corp.)；α羟基酮光引发剂(例如
184，可购自BASF Corp.)；碘鎓，(4-甲基苯基)[4-(2-甲基丙基)苯基]-，六氟磷酸盐(1-)(其可作为
250购自BASF Corp.)；高分子量锍盐(例如
270，可购自BASF Corp.)；2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉代苯基)-丁酮-1(其可作为
369购自BASF Corp.)；α氨基酮光引发剂(例如
379，可购自BASF Corp.)；α羟基酮/二苯甲酮光引发剂的液体共混物(例如
500，可购自BASF Corp.)；和酰基氧化膦/α羟基酮的液体光引发剂共混物(例如
2022，可购自BASF Corp.)。另一些合适的光引发剂包括氧化膦衍生物、噻吨酮衍生物和二苯甲酮衍生物。光引发剂以该墨水的总重量％的大约0.1重量％至大约1.0重量％的量存在于喷墨墨水中。在另一实例中，光引发剂以该墨水的总重量％的大约0.2重量％至大约0.6重量％的量存在于喷墨墨水中。
该喷墨墨水可以是任何颜色，如黑色、青色、品红色、黄色等。因此，除墨水载体外，该喷墨墨水还包含着色剂。在一个实例中，该着色剂是添加到墨水载体中的自分散颜料。在另一实例中，该着色剂是在包含水、颜料和分散该颜料的聚合物(即聚合物分散剂)的分散体中的颜料。在一个实例中，该颜料分散体还可包含例如助溶剂，如2-吡咯烷酮。该颜料分散体可制备或购买，并且可以将该墨水的其它组分(例如载体组分和可辐射固化聚氨酯粘合剂分散体)在连续混合下缓慢添加到该颜料分散体中以形成喷墨墨水。
本文所用的“颜料”通常包括有机或无机颜料着色剂、磁性粒子、氧化铝、二氧化硅和/或其它陶瓷、有机金属、金属颗粒或将颜色引入墨水载体的其它不透明粒子。该颜料可以是任何颜色，包括例如青色颜料、品红色颜料、黄色颜料、黑色颜料、蓝紫色颜料、绿色颜料、棕色颜料、橙色颜料、紫色颜料、白色颜料、金属颜料(例如金色颜料、青铜色颜料、银色颜料或青铜色颜料)、珠光颜料或其组合。可以使用任何合适的颜料，并且尽管在本文中提供若干实例，要理解的是，该列表不是限制性的。
合适的蓝色或青色有机颜料的实例包括C.I.颜料蓝1、C.I.颜料蓝2、C.I.颜料蓝3、C.I.颜料蓝15、颜料蓝15：3、C.I.颜料蓝15：34、C.I.颜料蓝15：4、C.I.颜料蓝16、C.I.颜料蓝18、C.I.颜料蓝22、C.I.颜料蓝25、C.I.颜料蓝60、C.I.颜料蓝65、C.I.颜料蓝66、C.I.瓮蓝4和C.I.瓮蓝60。
合适的品红色、红色或蓝紫色有机颜料的实例包括C.I.颜料红1、C.I.颜料红2、C.I.颜料红3、C.I.颜料红4、C.I.颜料红5、C.I.颜料红6、C.I.颜料红7、C.I.颜料红8、C.I.颜料红9、C.I.颜料红10、C.I.颜料红11、C.I.颜料红12、C.I.颜料红14、C.I.颜料红15、C.I.颜料红16、C.I.颜料红17、C.I.颜料红18、C.I.颜料红19、C.I.颜料红21、C.I.颜料红22、C.I.颜料红23、C.I.颜料红30、C.I.颜料红31、C.I.颜料红32、C.I.颜料红37、C.I.颜料红38、C.I.颜料红40、C.I.颜料红41、C.I.颜料红42、C.I.颜料红48(Ca)、C.I.颜料红48(Mn)、C.I.颜料红57(Ca)、C.I.颜料红57：1、C.I.颜料红88、C.I.颜料红112、C.I.颜料红114、C.I.颜料红122、C.I.颜料红123、C.I.颜料红144、C.I.颜料红146、C.I.颜料红149、C.I.颜料红150、C.I颜料红166、C.I.颜料红168、C.I.颜料红170、C.I.颜料红171、C.I.颜料红175、C.I.颜料红176、C.I.颜料红177、C.I.颜料红178、C.I.颜料红179、C.I.颜料红184、C.I.颜料红185、C.I.颜料红187、C.I.颜料红202、C.I.颜料红209、C.I.颜料红219、C.I.颜料红224、C.I.颜料红245、C.I.颜料红286、C.I.颜料蓝紫19、C.I.颜料蓝紫23、C.I.颜料蓝紫32、C.I.颜料蓝紫33、C.I.颜料蓝紫36、C.I.颜料蓝紫38、C.I.颜料蓝紫43和C.I.颜料蓝紫50。
合适的黄色有机颜料的实例包括C.I.颜料黄1、C.I.颜料黄2、C.I.颜料黄3、C.I.颜料黄4、C.I.颜料黄5、C.I.颜料黄6、C.I.颜料黄7、C.I.颜料黄10、C.I.颜料黄11、C.I.颜料黄12、C.I.颜料黄13、C.I.颜料黄14、C.I.颜料黄16、C.I.颜料黄17、C.I.颜料黄24、C.I.颜料黄34、C.I.颜料黄35、C.I.颜料黄37、C.I.颜料黄53、C.I.颜料黄55、C.I.颜料黄65、C.I.颜料黄73、C.I.颜料黄74、C.I.颜料黄75、C.I.颜料黄77、C.I.颜料黄81、C.I.颜料黄83、C.I.颜料黄93、C.I.颜料黄94、C.I.颜料黄95、C.I.颜料黄97、C.I.颜料黄98、C.I.颜料黄99、C.I.颜料黄108、C.I.颜料黄109、C.I.颜料黄110、C.I.颜料黄113、C.I.颜料黄114、C.I.颜料黄117、C.I.颜料黄120、C.I.颜料黄122、C.I.颜料黄124、C.I.颜料黄128、C.I.颜料黄129、C.I.颜料黄133、C.I.颜料黄138、C.I.颜料黄139、C.I.颜料黄147、C.I.颜料黄151、C.I.颜料黄153、C.I.颜料黄154、C.I.颜料黄167、C.I.颜料黄172、C.I.颜料黄180和C.I.颜料黄185。
炭黑可以是合适的无机黑色颜料。炭黑颜料的实例包括由Mitsubishi ChemicalCorporation，Japan制造的那些(例如炭黑No.2300、No.900、MCF88、No.33、No.40、No.45、No.52、MA7、MA8、MA100和No.2200B)；由Columbian Chemicals Company，Marietta，Georgia制造的
系列的各种炭黑颜料(例如
5750、
5250、
5000、
3500、
1255和
700)；由CabotCorporation，Boston，Massachusetts制造的
系列、
系列或
系列的各种炭黑颜料(例如
400R、
330R、
660R、
E、
L和
410)；和由Evonik Degussa OrionCorporation，Parsippany，New Jersey制造的各种黑色颜料(例如Color Black FW1、ColorBlack FW2、Color Black FW2V、Color Black FW18、Color Black FW200、Color BlackS150、Color Black S160、Color Black S170、
35、
U、
V、
140U、Special Black 5、Special Black 4A和SpecialBlack 4)。有机黑色颜料的实例包括苯胺黑，如C.I.颜料黑1。
绿色有机颜料的一些实例包括C.I.颜料绿1、C.I.颜料绿2、C.I.颜料绿4、C.I.颜料绿7、C.I.颜料绿8、C.I.颜料绿10、C.I.颜料绿36和C.I.颜料绿45。
棕色有机颜料的实例包括C.I.颜料棕1、C.I.颜料棕5、C.I.颜料棕22、C.I.颜料棕23、C.I.颜料棕25、C.I.颜料棕41和C.I.颜料棕42。
橙色有机颜料的一些实例包括C.I.颜料橙1、C.I.颜料橙2、C.I.颜料橙5、C.I.颜料橙7、C.I.颜料橙13、C.I.颜料橙15、C.I.颜料橙16、C.I.颜料橙17、C.I.颜料橙19、C.I.颜料橙24、C.I.颜料橙34、C.I.颜料橙36、C.I.颜料橙38、C.I.颜料橙40、C.I.颜料橙43和C.I.颜料橙66。
合适的金属颜料包括选自金、银、铂、镍、铬、锡、锌、铟、钛、铜、铝和任何这些金属的合金的金属。这些金属可以独自使用或与两种或更多种金属或金属合金组合使用。金属颜料的一些实例包括
RO100、
RO200和
金色-青铜色颜料(可获自Eckart Effect Pigments，Wesel，Germany)。
该喷墨墨水中的颜料总量为大约1重量％至大约5重量％(基于该喷墨墨水的总重量％计)。颜料的平均粒度可以为大约50纳米至大约200纳米。在一个实例中，该平均粒度为大约80纳米至大约150纳米。
在本文中公开的实例中，该颜料可借助阴离子聚合物(即阴离子聚合物分散剂)分散。该分散剂可以以该墨水组合物的总重量％的大约0.1重量％至大约5重量％的量存在。
在一个实例中，该分散剂可以是苯乙烯-丙烯酸型分散剂，如具有i)包括酸性单体的亲水单体，和ii)疏水单体的丙烯酸系分散剂。该分散剂的酸值可以为大约120mg/g至大约300mg/g。要理解的是，该苯乙烯-丙烯酸型分散剂是水溶性的。
可用于该丙烯酸系分散剂的酸性单体可包括例如丙烯酸、甲基丙烯酸、乙基丙烯酸、二甲基丙烯酸、马来酸酐、马来酸、乙烯基磺酸酯、氰基丙烯酸、乙烯基乙酸、烯丙基乙酸、亚乙基(ethylidine)乙酸、亚丙基(propylidine)乙酸、巴豆酸、富马酸、衣康酸、山梨酸、当归酸、肉桂酸、苯乙烯基丙烯酸、柠康酸、戊烯二酸、乌头酸、苯基丙烯酸、丙烯酰氧基丙酸、乌头酸、苯基丙烯酸、丙烯酰氧基丙酸、乙烯基苯甲酸、N-乙烯基琥珀酰胺酸、中康酸、甲基丙烯酰基丙氨酸、丙烯酰基羟基甘氨酸、磺乙基甲基丙烯酸、磺丙基丙烯酸、苯乙烯磺酸、磺乙基丙烯酸、2-甲基丙烯酰氧基甲-1-磺酸、3-甲基丙烯酰氧基丙-1-磺酸、3-(乙烯氧基)丙-1-磺酸、亚乙基磺酸、乙烯基硫酸、4-乙烯基苯基硫酸、亚乙基膦酸、乙烯基磷酸、乙烯基苯甲酸、2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙磺酸及其组合。
可在丙烯酸系分散剂中聚合的疏水单体的实例可包括苯乙烯、对甲基苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸己酯、甲基丙烯酸己酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸十八烷基酯、甲基丙烯酸十八烷基酯、甲基丙烯酸硬脂醇酯、乙烯基苄基氯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸四氢糠酯、甲基丙烯酸2-苯氧基乙酯、乙氧基化壬基酚甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸十三烷基酯、烷氧基化丙烯酸四氢糠酯、丙烯酸异癸酯、甲基丙烯酸异冰片酯及其组合。
该喷墨墨水还包含可辐射固化聚氨酯粘合剂。在一个实例中，该可辐射固化聚氨酯粘合剂与水一起存在于可辐射固化聚氨酯粘合剂分散体中。该可辐射固化聚氨酯/可辐射固化聚氨酯粘合剂以基于该喷墨墨水的总重量％的大约5重量％至大约20重量％的量存在于墨水中。在另一实例中，可辐射固化聚氨酯/可辐射固化聚氨酯粘合剂的量为基于该喷墨墨水的总重量％的大约5重量％至大约10重量％或大约5重量％至大约15重量％。这种重量百分比考虑了聚氨酯/聚氨酯粘合剂本身，并且没有考虑当聚氨酯是该分散体的一部分时可能存在的任何其它组分(例如水)。该可辐射固化聚氨酯粘合剂分散体可以与着色剂(例如着色剂分散体)和墨水载体的组分一起添加以形成喷墨墨水。
该可辐射固化聚氨酯粘合剂分散体可通过合成聚氨酯溶液(即在有机溶剂中的聚氨酯聚合物)，然后在水中离子化和分散该聚氨酯溶液以形成可辐射固化聚氨酯粘合剂分散体而形成。所得可辐射固化聚氨酯粘合剂分散体包含水溶性/水分散性的聚氨酯聚合物。下面进一步论述这些步骤的每一步。
该可辐射固化聚氨酯粘合剂由下列组分形成：(a)己二异氰酸酯(b)多元醇、(c)具有至少两个羟基官能团的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯、(d)包含离子基团或能够形成离子基团的基团的化合物，和(e)其它丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯，所述其它丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯具有羟基官能团或氨基官能团。选择这些组分以使所得可辐射固化聚氨酯粘合剂具有等于或小于5,000的重均分子量(Mw)、小于25℃的玻璃化转变温度(Tg)、高于4.0的双键密度和5至30的酸值。这些特定组分和性质的组合据信改进该喷墨墨水的开盖性能。
此外，本文中公开的可辐射固化聚氨酯粘合剂可具有大于1.8的异氰酸酯基团(NCO)与羟基(OH)比(即NCO∶OH比)。在另一实例中，该可辐射固化聚氨酯粘合剂的NCO∶OH比等于或大于2.1。在再一实例中，NCO∶OH比为大约2.6至大约2.8。在这种NCO∶OH比中，要理解的是，构成该比率的OH部分的羟基(OH)数不是该聚氨酯粘合剂中的羟基总数，而是由组分(b)(多元醇)、组分(c)(具有至少两个羟基官能团的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯)和组分(d)(包含离子基团或形成离子基团的基团的化合物)的羟基决定。因此，NCO∶OH比的OH基团总数不基于来自组分(e)的羟基。尽管不计入这种NCO∶OH比，但要理解的是，该聚氨酯粘合剂中的羟基(OH)总数也包括来自组分(e)的任何羟基。据信，当异氰酸酯基团(NCO)与羟基(OH)的比率大于1.8时，可以甚至进一步改进开盖性能。
对于组分(a)，可以使用任何非芳族二异氰酸酯。在一个实例中，该非芳族二异氰酸酯可以是1，6-己二异氰酸酯(HDI)、2，2，4-三甲基-己二异氰酸酯或其组合。该聚氨酯不包含任何其它异氰酸酯。可辐射固化粘合剂分散体内的非芳族二异氰酸酯的量为可辐射固化聚氨酯的总重量％的大约20重量％至大约50重量％。在一个实例中，己二异氰酸酯构成该聚氨酯粘合剂的大约30重量％至大约50重量％。
转向组分(b)，可辐射固化聚氨酯粘合剂分散体内的组分(b)(即多元醇)的量为可辐射固化聚氨酯的总重量％的大约10重量％至大约30重量％。在一个实例中，组分(b)(即多元醇)构成该聚氨酯粘合剂的大约15重量％至大约25重量％。
组分(b)是多元醇。本文所用的术语“多元醇”是指每分子具有平均大约2个或更多个羟基的任何产物。组分(b)的合适的多元醇的一些实例可以是第一类多元醇的一部分。例如，第一类多元醇具有大于500至大约5,000的数均分子量。在任何这些实例中，组分(b)是大分子二醇(macro-glycol)。合适的第一类多元醇的实例包括聚酯多元醇、聚醚多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚(环氧乙烷)多元醇、多羟基聚酯酰胺、含羟基的聚己内酯、含羟基的丙烯酸系聚合物、含羟基的环氧化物、多羟基聚碳酸酯、多羟基聚缩醛、多羟基聚硫醚、聚硅氧烷多元醇、乙氧基化聚硅氧烷多元醇、聚丁二烯多元醇、氢化聚丁二烯多元醇、聚异丁烯多元醇、聚丙烯酸酯多元醇、卤化聚酯和聚醚或其混合物。在一个实例中，该多元醇是聚(丙二醇)、聚(四氢呋喃)、聚(环氧乙烷)、聚碳酸酯多元醇或聚酯多元醇。
组分(b)的合适的多元醇的其它实例可以是第二类多元醇的一部分。第二类具有500或更低的数均分子量。合适的第二类多元醇的实例包括1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，2-丁二醇、1，3-丁二醇、1，4-丁二醇、1，5-戊二醇、3-甲基戊-1，5-二醇、1，6-己二醇、新戊二醇、环己烷-1，4-二甲醇、1，2-环己二醇、1，4-环己二醇、2-乙基-3-丙基戊二醇、2，4-二甲基戊二醇、2-乙基-2-丁基丙二醇、二乙二醇、三乙二醇、四乙二醇、二丙二醇、三丙二醇、N-取代的乙醇胺及其混合物。在一个实例中，该多元醇选自1，4-丁二醇、1，5-戊二醇、3-甲基戊-1，5-二醇、1，6-己二醇、新戊二醇和环己烷-1，4-二甲醇、三羟甲基丙烷、甘油或季戊四醇。
要理解的是，可以使用任何所列多元醇的组合。
该可辐射固化聚氨酯粘合剂分散体可进一步包含组分(c)。组分(c)包括具有至少两个羟基官能团的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯。在这一实例中，该具有至少两个羟基官能团的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯以基于该可辐射固化聚氨酯的总重量％的大于0重量％至大约40重量％的量存在。
该具有至少两个羟基官能团的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯的一些实例包括由二缩水甘油基化合物与(甲基)丙烯酸的反应获得的那些。可以使用衍生自具有4至12个碳原子的α，ω二醇或衍生自聚氧化烯二醇(如聚乙二醇、聚丙二醇或含有氧化烯基团的它们的混合物)的脂族二缩水甘油基化合物。一些具体实例包括1，4-丁二醇二缩水甘油醚、1，6-己二醇二缩水甘油醚、环己烷二甲醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、氢化双酚A二缩水甘油醚(BGDA或BADGE)、氢化双酚F二缩水甘油醚和它们的乙氧基化和/或丙氧基化等同物。另一实例是1，6-己二基双[氧基(2-羟基-3，1-丙二基)]双丙烯酸酯。一些市售实例包括MIRAMARTM PE-210和MIRAMARTM PE-230(Miwon Chemical)。
在另一些实例中，该具有至少两个羟基官能团的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯包括衍生自双酚A和双酚F的芳族二缩水甘油基化合物。具体而言，可以使用双酚A二缩水甘油醚、双酚F二缩水甘油醚和它们的乙氧基化和/或丙氧基化等同物。也可以使用二缩水甘油酯，如邻苯二甲酸二缩水甘油酯、N，N-二缩水甘油基苯胺或N，N-二缩水甘油基-4-缩水甘油氧代苯胺。一些具体实例包括双酚A二缩水甘油醚的二丙烯酸酯(BGDA)和双酚A二缩水甘油醚的二甲基丙烯酸酯(BGDM)。
组分(d)是包含离子基团或能够形成离子基团的基团的化合物。可辐射固化粘合剂分散体内的组分(d)的量为基于该可辐射固化聚氨酯的总重量％的大于0重量％至大约10重量％。在一个实例中，组分(d)构成该聚氨酯粘合剂的大约2重量％至大约6重量％。
组分(d)的存在有助于在用碱离子化后该聚氨酯溶解或分散在水中的能力。组分(d)的实例可衍生自具有通式(HO)xQ(COOH)y的羟基-羧酸，其中Q是含有1至12个碳原子的直链或支链烃基，且x和y各自独立地为1至3。合适的羟基-羧酸的实例包括二羟甲基丙酸(DMPA)、二羟甲基丁酸(DMBA)、柠檬酸、酒石酸、乙醇酸、乳酸、苹果酸、二羟基马来酸、二羟基酒石酸或其混合物。含有磺酸酯官能团的羟基或胺也可用作组分(d)。实例包括牛磺酸和氨基乙基氨基丙基磺酸酯(EPS)。含有磷酸酯官能团的羟基或胺也可用作组分(d)。一个实例包括甘油磷酸二钠脱水物。
现在转向组分(e)，组分(e)是具有羟基官能团或氨基官能团的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯。组分(e)使该聚氨酯可经由紫外线或一些其它合适的电磁辐射固化。
该可辐射固化聚氨酯粘合剂分散体中的组分(e)的量为基于该可辐射固化聚氨酯的总重量％的大于10重量％至大约65重量％。在一个实例中，组分(e)构成该聚氨酯粘合剂的大约20重量％至大约50重量％。
组分(e)的一些实例包括脂族和/或芳族多元醇与丙烯酸或甲基丙烯酸的酯化产物。这些产物具有大约1的残留OH官能度。这些产物的一些也具有至少两个丙烯酸系官能。组分(e)的实例包括丙烯酸或甲基丙烯酸与三-、四-、五-或六元多元醇或其混合物的部分酯化产物。将这些改性或未改性多元醇用丙烯酸、甲基丙烯酸或其混合物部分酯化直至达到所需残留羟基官能度。合适的实例包括与直链和支链多元醇的丙烯酸或甲基丙烯酸酯，其中所述至少一个羟基官能保持游离，如在烷基中具有1至20个碳原子的丙烯酸羟烷基酯或甲基丙烯酸羟烷基酯。一些具体实例包括丙烯酸羟乙酯(HEA)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、丙烯酸羟丁酯(HBA)、甲基丙烯酸羟丁酯(HBMA)、(甲基丙烯酸3-(丙烯酰氧基)-2-羟丙酯)(AHPMA)、甘油二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)、二(三羟甲基丙烷)三丙烯酸酯(DTPTA)、二季戊四醇五丙烯酸酯(DPPA)，和甘油二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷二丙烯酸酯、PETA、DTPTA或DPPA的(聚)乙氧基化和/或(聚)丙氧基化等同物。
在制备可辐射固化聚氨酯粘合剂分散体的方法的第一步骤的一个实例中，将组分(a)、(b)、(c)和(d)在反应器中与有机溶剂(例如二月桂酸二丁锡、丙酮或其组合)混合。该反应器可以保持在恒定温度和干燥空气混合物下。可以混合组分并使该聚合反应进行一段合意的时间(例如1小时至4小时)。
在制备该聚氨酯聚合物的方法的第二步骤的一个实例中，然后将组分(e)添加到组分(a)、(b)、(c)和(d)的聚合反应中，并继续聚合一段合意的时间以形成聚氨酯溶液。
在制备该聚氨酯聚合物的方法的第三步骤的一个实例中，可以在搅拌下将该聚氨酯溶液缓慢(例如经10分钟时期)添加到包括碱的水中，或反之亦然。可以搅拌该混合物并可以除去有机溶剂以形成聚氨酯粘合剂分散体。在一个实例中，该聚氨酯粘合剂分散体的酸值为大约5mg KOH/g固体树脂至大约30mg KOH/g固体树脂，或大约5mg KOH/g固体树脂至小于25mg KOH/g固体树脂，或大约10mg KOH/g固体树脂至小于20mg KOH/g固体树脂。在另一些实例中，该聚氨酯粘合剂分散体的酸值为大约5mg KOH/g固体树脂至大约40mg KOH/g固体树脂，或大约10mg KOH/g固体树脂至小于30mg KOH/g固体树脂。
一旦制成可辐射固化聚氨酯粘合剂分散体，该分散体中的可辐射固化聚氨酯粘合剂的粒度为大约20纳米至大约200纳米。在一个实例中，该可辐射固化聚氨酯粘合剂的粒度为大约20纳米至大约100纳米。该可辐射固化聚氨酯粘合剂的双键密度为大于4.0meq/g。在一个实例中，双键密度为大于4.0meq/g至大约6.0meq/g。该可辐射固化聚氨酯粘合剂的玻璃化转变温度(Tg)小于25℃。这为该喷墨墨水提供在施加到介质上时的粘性稠度(在固化前)。
在制备该墨水后，可以使用任何喷墨印刷机(例如热、压电等)将一种或多种墨水施加到介质上。该介质可以是经涂布或未涂布的纸。该介质也可以是乙烯基或塑性材料。
该墨水可随后经受固化。可以使用任何合适的UV辐射源引发固化，例如UV灯、LED(发光二极管)灯、LEP(发光等离子体)等离子体焰炬或在UV范围内运行的激光器。也可以使用电子束固化。所用紫外线辐射的实际波长(在280纳米至400纳米的UV范围内)和强度可变，其至少部分取决于该墨水中包含的可固化聚合物组分(例如聚氨酯粘合剂)。一旦该墨水固化，在介质上形成膜。
为进一步举例说明本公开，在本文中给出实施例。要理解的是，这些实施例用于举例说明而提供并且不应被解释为限制本公开的范围。
实施例
实施例1
制备本文中公开的可辐射固化聚氨酯粘合剂分散体的几个实施例和几个聚氨酯分散体对比例。组成与所用各组分的重量％一起显示在表1中。在表1中还提供所得聚氨酯粘合剂分散体的若干性质。各聚氨酯分散体对比例具有大于5,000的重均分子量。
如下合成PUD-392：
(部分1)将28.4克聚(四氢呋喃)多元醇(MW＝1K)、10.7克BGDA、5.50克DMPA、0.11克氢醌单甲基醚(MEHQ)、41.0克HDI和36毫升丙酮在500毫升四颈圆底烧瓶中混合。NCO/OH比为2.60。连接机械搅拌器和冷凝器。将该烧瓶浸在70℃的恒温浴中。该反应器系统保持在干燥空气覆盖层(blanket)下。加入5滴二月桂酸二丁锡(DBTDL)以引发该聚合。聚合在70℃下继续2小时。取出0.5克样品用于％NCO滴定。％NCO为15.0％。
(部分2)将64.1克AHPMA、0.64克MEHQ和17克丙酮在烧杯中混合并经30秒添加到反应器系统中。使用10克丙酮冲洗烧杯上的残留单体并添加到反应器系统中。该聚合在70℃下再继续三小时。取出0.5克预聚物用于最终％NCO滴定。％NCO为0.2％。
(部分3)将水浴温度降至50℃保持15分钟。将4.4克三乙醇胺(TEA)添加到该预聚物中并混合10分钟。将该预聚物溶液在充分搅拌下经5分钟添加到318克去离子水中以形成聚氨酯分散体(PUD)。该搅拌继续15分钟。将该PUD经400目不锈钢筛过滤。在55℃下用Rotovap除去丙酮。将最终PUD经玻璃纤维滤纸过滤。
通过Malvern Zetasizer测量PUD-392中的聚氨酯的粒度并且为50纳米。pH为8.1。％固体为33.0％。
各其它实施例和对比例聚氨酯分散体以与PUD-392类似的方式，使用表1中所列的组分和量进行制备。
在表1中使用下列缩写：AN(酸值)、DB(双键密度)、MWw(重均分子量)、HDI(1，6-己二异氰酸酯)、PPG(聚丙二醇，MWw1000)、PTMG(聚四氢呋喃，MWw 1000)、YMER N-120(来自Perstop Chemical的聚环氧乙烷二醇)、BGDA(双酚A二缩水甘油醚)、DMPA(2，2′-二羟甲基丙酸)、AHPMA(甲基丙烯酸3-(丙烯酰氧基)-2-羟丙酯)和PETA(季戊四醇三丙烯酸酯)。
表1
*对比可辐射固化聚氨酯粘合剂
**NCO∶OH比的OH基于来自组分b、c和d而非组分e的OH基团。
实施例2
在这一实施例中，用青色颜料(存在于水分散体中)和表1中所列的实施例和对比可辐射固化聚氨酯粘合剂分散体制备实施例和对比例墨水组合物。各实施例和对比例墨水组合物的配方显示在表2中。通过将各自的可辐射固化粘合剂分散体和青色颜料分散体添加到表2中所示的其余墨水组分中，制备墨水。
表2
在制备各实施例和对比例墨水组合物后，测试各墨水组合物的开盖。在包括印刷墨盒电子元件以用6ng的标称墨滴重量印刷热喷墨笔的试验床上进行开盖。这些笔在装载在旋转鼓(每秒30英寸)上的标准办公用纸介质上以12KHz的笔频率和55℃的笔温度印刷。笔以最多10秒的分隔和递增的时间间隔印刷。在各印刷时间间隔之间，笔保持闲置并且无盖。作为在介质上获得健康的(墨滴重量和位置)正常墨滴所需的喷射(墨滴)数#报道开盖。各可辐射固化聚氨酯粘合剂的分子量和开盖结果也显示在表3中。
表3
*对比可辐射固化聚氨酯粘合剂分散体。
表3中所示的结果清楚说明，与含有对比可辐射固化聚氨酯粘合剂分散体的对比例墨水组合物相比，含有具有等于或小于5,000的重均分子量的可辐射固化聚氨酯粘合剂分散体的实施例墨水组合物的开盖性能极大改进。所有对比例包含重均分子量大于5,000的聚氨酯粘合剂。
据信，NCO∶OH比也可以影响开盖性能。如表3中举例说明，各对比例墨水表现出比实施例墨水差的开盖性能。各对比例墨水还包含NCO∶OH比为1.8或更低的PUD。相反，实施例墨水各自包含NCO∶OH比大于1.8(例如2.6或2.8)的PUD。
还据信，本文中公开的墨水组合物能够形成耐久性膜。这部分归因于一个或多个丙烯酸酯基团在聚合时的交联。
一般而言，在印刷闲置时间期间，水在印刷头开口处从墨水中蒸发导致印刷头喷嘴附近的显著粘度增加，这会形成阻碍或干扰后续墨滴喷射的粘性塞。本文中公开的可辐射固化聚氨酯粘合剂有助于该墨水具有较低粘度增长。因此，防止墨水在无盖时间间隔之间在喷嘴附近变得太粘，由此防止笔开口堵塞。因此，开盖改进并且印刷墨盒需要较少墨滴就可获得在介质上的正常精确墨滴。
要理解的是，本文中提供的范围包括指定范围和在指定范围内的任何值或子范围。例如，大约5重量％至大约10重量％的范围应被解释为不仅包括大约5重量％至大约10重量％的明确列举的界限，还包括独立值，如6.5重量％、7.5重量％、8重量％、9重量％等和子范围，如大约6重量％至大约8重量％、大约5重量％至大约7重量％等。此外，当使用“大约”描述值时，这意味着包括与指定值的微小变化(最多+/-10％)。
说明书通篇提到“一个实例”、“另一实例”、“一实例”等是指联系该实例描述的特定要素(例如特点、结构和/或特征)包括在本文所述的至少一个实例中，并且可以存在或不存在于其它实例中。此外，要理解的是，除非上下文清楚地另行规定，对任何实例描述的要素可以以任何合适的方式在各种实例中组合。
在描述和要求保护本文中公开的实例时，除非上下文清楚地另行规定，单数形式“一个”、“一种”和“该”包括复数对象。
尽管已详细描述了若干实例，但显而易见的是，所公开的实例可以修改。因此，上文的描述应被视为非限制性的。
Claims (13)
1.用于喷墨墨水的可辐射固化粘合剂分散体，所述可辐射固化粘合剂分散体包含：
水；和
分散在水中的可辐射固化聚氨酯，所述可辐射固化聚氨酯具有等于或小于5,000的重均分子量、具有小于25℃的玻璃化转变温度（Tg）、具有高于4.0 meq/g的双键密度，并由下列组分形成：
非芳族二异氰酸酯；
多元醇；
丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯，所述丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯具有至少两个羟基官能团并具有丙烯酸酯官能团或甲基丙烯酸酯官能团；
包含i) 离子基团或ii) 形成离子基团的基团的化合物；和
其它丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯，所述其它丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯具有羟基官能团或氨基官能团；
其中所述可辐射固化聚氨酯具有大于1.8的异氰酸酯基团（NCO）与羟基（OH）比，且其中所述比率中的羟基总数基于所述多元醇、所述丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯、所述包含i) 离子基团或ii) 形成离子基团的基团的化合物的羟基，而不基于所述其它丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯的羟基。
2.如权利要求1中所述的可辐射固化粘合剂分散体，其中所述非芳族二异氰酸酯选自1,6-己二异氰酸酯、2,2,4-三甲基己二异氰酸酯及其组合。
3.如权利要求2中所述的可辐射固化粘合剂分散体，其中所述可辐射固化聚氨酯不包含任何其它异氰酸酯。
4.如权利要求1中所述的可辐射固化粘合剂分散体，其中所述其它具有羟基官能团或氨基官能团的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯以基于所述可辐射固化聚氨酯的总重量%的10重量%至65重量%的量存在。
5.如权利要求1中所述的可辐射固化粘合剂分散体，其中：
所述非芳族二异氰酸酯以基于所述可辐射固化聚氨酯的总重量%的20重量%至50重量%的量存在；
所述多元醇以基于所述可辐射固化聚氨酯的总重量%的10重量%至30重量%的量存在；
所述具有至少两个羟基官能团并具有丙烯酸酯官能团或甲基丙烯酸酯官能团的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯以基于所述可辐射固化聚氨酯的总重量%的大于0重量%至40重量%的量存在；
所述包含i) 离子基团或ii) 形成离子基团的基团的化合物以基于所述可辐射固化聚氨酯的总重量%的大于0重量%至10重量%的量存在；且
所述其它具有羟基官能团或氨基官能团的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯以基于所述可辐射固化聚氨酯的总重量%的10重量%至65重量%的量存在。
6.如权利要求1中所述的可辐射固化粘合剂分散体，其中所述可辐射固化聚氨酯具有大于2.1的异氰酸酯基团（NCO）与羟基（OH）比，且其中所述比率中的羟基总数基于所述多元醇、所述丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯、所述包含i) 离子基团或ii) 形成离子基团的基团的化合物的羟基，而不基于所述其它丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯的羟基。
7.如权利要求1中所述的可辐射固化粘合剂分散体，其中所述可辐射固化聚氨酯具有20纳米至200纳米的平均粒度并具有5至25 mg KOH/g的酸值。
8.一种可辐射固化喷墨墨水，其包含：
水；
着色剂；
助溶剂；
表面活性剂；
光引发剂；
抗结垢剂；和
可辐射固化聚氨酯粘合剂，所述可辐射固化聚氨酯粘合剂具有等于或小于5,000的重均分子量、具有小于25℃的玻璃化转变温度（Tg）、具有高于4.0 meq/g的双键密度，并由下列组分形成：
非芳族二异氰酸酯；
多元醇；
丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯，所述丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯具有至少两个羟基官能团并具有丙烯酸酯官能团或甲基丙烯酸酯官能团；
包含i) 离子基团或ii) 形成离子基团的基团的化合物；和
其它丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯，所述其它丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯具有羟基官能团或氨基官能团；
其中所述可辐射固化聚氨酯具有大于1.8的异氰酸酯基团（NCO）与羟基（OH）比，且其中所述比率中的羟基总数基于所述多元醇、所述丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯、所述包含i) 离子基团或ii) 形成离子基团的基团的化合物的羟基，而不基于所述其它丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯的羟基。
9.如权利要求8中所述的可辐射固化喷墨墨水，其进一步包含聚合物分散剂以分散所述着色剂，并且不包含除所述聚合物分散剂和所述可辐射固化聚氨酯粘合剂外的聚合物。
10.如权利要求8中所述的可辐射固化喷墨墨水，其中所述非芳族二异氰酸酯选自1,6-己二异氰酸酯、2,2,4-三甲基己二异氰酸酯及其组合，且其中所述可辐射固化聚氨酯粘合剂不包含任何其它异氰酸酯。
11.如权利要求8中所述的可辐射固化喷墨墨水，其中所述可辐射固化聚氨酯粘合剂具有10至30 mg KOH/g的酸值。
12.如权利要求8中所述的可辐射固化喷墨墨水，其中所述可辐射固化聚氨酯粘合剂以所述喷墨墨水的总重量%的5重量%至10重量%的量存在。
13.如权利要求8中所述的可辐射固化喷墨墨水，其中：
所述非芳族二异氰酸酯以基于所述可辐射固化聚氨酯粘合剂的总重量%的20重量%至50重量%的量存在；
所述多元醇以基于所述可辐射固化聚氨酯粘合剂的总重量%的10重量%至30重量%的量存在；
所述具有至少两个羟基官能团并具有丙烯酸酯官能团或甲基丙烯酸酯官能团的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯以基于所述可辐射固化聚氨酯粘合剂的总重量%的大于0重量%至40重量%的量存在；
所述包含i) 离子基团或ii) 形成离子基团的基团的化合物以基于所述可辐射固化聚氨酯粘合剂的总重量%的大于0重量%至10重量%的量存在；且
所述其它具有羟基官能团或氨基官能团的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯以基于所述可辐射固化聚氨酯粘合剂的总重量%的10重量%至65重量%的量存在。
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