CN107064332B - 可控温光照柱箱、二维气相色谱装置以及色谱分析方法 - Google Patents

可控温光照柱箱、二维气相色谱装置以及色谱分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可控温光照柱箱、二维气相色谱装置以及色谱分析方法。所述可控温光照柱箱，在柱箱内包括色谱柱、加热器和温度控制模块，在柱箱侧面设置有进样口和出样口，其中，在柱箱内还设置有光源，该光源用于发射可见光或紫外光；所述柱箱箱壁为多层结构。所述可控温光照柱箱，其可以控制温度和控制光照，当串联在常规气相色谱仪前，组装成二维气相色谱装置，采用可见光或紫外光等不同的光源光照色谱柱，可以使色谱柱内填充的固定相发生构象等结构上的变化，从而改变了对气体吸附的选择性，实现更好的分离效果。

Description

可控温光照柱箱、二维气相色谱装置以及色谱分析方法
技术领域
本发明涉及气相色谱技术，更具体地，涉及一种可控温光照柱箱和包括该可控温光照柱箱的二维气相色谱装置以及采用本发明的二维气相色谱装置分析乙烯乙炔混合气的方法。
背景技术
近年来环境空气质量已经成为热门话题，环境空气分析成为了一个新的分析方向，与人们联系最紧密的就是空气污染。要分析的气体样品，使用气体采样袋收集后可直接气体进样器进样，通过二维气相色谱来进行分析。二维气相色谱技术，解决了传统气相色谱仪单一色谱柱分析的样品较为单一且峰容量不足的问题，特别是解决了传统一维气相色谱在分离复杂样品时峰容量严重不足和分离效果差的问题。
二维气相色谱技术已成为解决复杂体系分离分析的高效技术，本发明人一直致力于二维气相色谱技术的研究，意外地发现，在不更换色谱柱的前提下，采用可见光或紫外光等不同的光源光照色谱柱，可以使色谱柱内填充的固定相发生构象等结构上的变化，从而改变了对气体吸附的选择性，实现不同的、更有效的分离效果，极大地提高了峰容量和分辨率，同时也提高了灵敏度。
发明内容
因此，本发明的目的在于提供一种可控温光照柱箱，其可以控制温度和控制光照，当串联在常规气相色谱仪前，组装成二维气相色谱装置，采用可见光或紫外光等不同的光源光照色谱柱，可以使色谱柱内填充的固定相发生构象等结构上的变化，从而改变了对气体吸附的选择性，实现更好的分离效果。
本发明的另一目的在于提供一种包括上述可控温光照柱箱的二维气相色谱装置。
本发明的还一目的在于提供一种采用包括可控温光照柱箱的二维气相色谱装置分析乙烯乙炔混合气的方法。
本发明的上述目的通过如下技术方案来实现：
根据本发明的一个方面，本发明的可控温光照柱箱，在柱箱内包括色谱柱、加热器和温度控制模块，在柱箱侧面设置有进样口和出样口，其特征是，
在柱箱内还设置有光源，该光源用于发射可见光或紫外光。
所述柱箱箱壁为多层结构，该多层结构由内向外包括防火板层、保温棉层和钢板外壳层。
根据本发明的另一个方面，本发明提供的二维气相色谱装置，包括如上所述的可控温光照柱箱。
根据本发明的还一方面，本发明提供的乙烯乙炔混合气的色谱分析方法包括：采用上述二维气相色谱装置，在光照射可控温光照柱箱内的色谱柱后，将乙烯乙炔混合气进样进行分析，其中光照射可控温光照柱箱内的色谱柱内填充的固定相为金属有机框架材料。
有益效果
本发明的可控温光照柱箱可以通过控制温度和光照来实现色谱柱分离效果的改变，从而达到不同的分离效果，在分析复杂组分时有较好的分离效果。特别是控制光照，采用可见光或紫外光等不同的光源光照色谱柱，可以使色谱柱(尤其是玻璃色谱柱)内填充的固定相发生构象等结构上的改变，从而改变了对气体吸附的选择性，实现不同的、更好的分离效果。
采用本发明的二维气相色谱装置，当色谱柱内填充的固定相为金属有机框架材料时，在光照射固定相后，更有利于结构、极性相似的物质的分离，例如乙烯乙炔混合气的分离。
附图说明
图1是本发明的可控温光照柱箱的结构示意图；
图2是本发明优选实施方式的可控温光照柱箱的结构示意图；
图3是本发明的二维气相色谱装置的结构示意图；
图4是本发明优选实施方式的二维气相色谱装置的结构示意图；
图5为采用图4所示的二维气相色谱装置在不进行光照的情况下乙烯乙炔混合气浓度-时间色谱分析曲线图；以及
图6为采用图4所示的二维气相色谱装置在光照的情况下乙烯乙炔混合气浓度-时间色谱分析曲线图。
具体实施方式
下面结合附图更详细地描述本发明的可控温光照柱箱、二维气相色谱装置以及乙烯乙炔混合气的色谱分析方法。
图1示意性地示出了本发明的可控温光照柱箱的结构，图1仅只是结构示意图，并不反映可控温光照柱箱各组件的精确尺寸。如图1所示，本发明提供的可控温光照柱箱100，在柱箱内包括色谱柱110、加热器120和温度控制模块130，在柱箱侧面设置有进样口140和出样口150，其特征是，
在柱箱内还设置有光源160，该光源用于发射可见光或紫外光；以及
所述柱箱箱壁为多层结构170，该多层结构由内向外包括防火板层171、保温棉层172和钢板外壳层173。
在本发明中，所述光源160用于发射可见光或紫外光，可见光或紫外光照射色谱柱，可以使色谱柱(尤其是玻璃色谱柱)110内填充的固定相111发生构象等结构上的改变，从而改变了对气体吸附的选择性，实现不同的、更好的分离效果。该光源160，例如，MUA-165紫外照射装置，230W，可用于紫外照射；氙灯光源，可用于模拟太阳光照射，可以从北京泊菲莱科技有限公司购买得到。
光源160可以设置在柱箱内任意位置处，只要其发射的光可以充分照射到色谱柱110即可，优选的是，光源160设置在柱箱的顶部以充分照射色谱柱110。
在本发明中，所述柱箱箱壁为多层结构170，该多层结构由内向外包括防火板层171、保温棉层172和钢板外壳层173。其中，
所述防火板层171，例如为金属防火板层，厚度为0.3～0.8mm，优选为0.5mm；
所述保温棉层172，保温棉具有耐高温不燃的特性，填充厚度为5～20mm，优选为8～12mm，更优选为10mm。
所述钢板外壳层173，起框架作用，厚度为0.8～1.2mm，优选为1mm。
为了使光源160发射的可见光或紫外光充分照射到色谱柱上，在本发明一个优选的实施方式中，如图2所示，在防火板层171上全部或部分粘贴上镜面174，通过镜面174的反射光，使整个色谱柱都受到光照射，色谱柱内填充的固定相受光照射均匀，构象等结构上的改变完全，从而保证了分析的稳定性。最优选，所述柱箱六个面上的防火板层171上粘贴有镜面174。
所述色谱柱110优选为玻璃色谱柱，特别优选为U型玻璃色谱柱，例如可以为长度600～1000mm、外径约5mm、内径约3mm的U型玻璃色谱柱。可根据分析要求和色谱柱柱效进行柱子的选择，长柱理论塔板数更多，但分析时间会比短柱长，在满足分析要求的前提下，优先选择短柱进行分析。
对色谱柱110内的固定相111不作限定，可以为气相色谱仪常用的固定相，作为优选，固定相111可以为金属有机框架(MOFs)材料，例如，可以为二芳基乙烯类光致变色金属有机框架化合物，在紫外光和可见光的照射下，材料结构会发生变化。例如，特别优选六水合硝酸锌、2,2’-联吡啶-3,3-二羧酸和二芳烯化合物反应得到的二芳基乙烯类光致变色金属有机框架化合物。
所述加热器120和温度控制模块130可以为气相色谱仪常规使用的加热器和温度控制模块，一般设置在可控温光照柱箱100的底部。例如，加热器120可以为电热丝。温度控制模块130用于控制加热速度和加热温度，并配备有LED显示屏和开关。
为了使可控温光照柱箱100内整个温度均衡，可控温光照柱箱100内还设置有通风装置180，该通风装置180可以为一个或多个风扇，该风扇可以设置在可控温光照柱箱100的底部。
在本发明一个优选的实施方式中，所述可控温光照柱箱100还配备有石英容器(未示出)。当需要进行低温分析时，在柱箱内安置好石英容器，使得色谱柱110安置在石英容器内，通过水冷(在0℃及高于0℃的低温下的分析)或液氮(低于0℃的温度下的分析)进行冷却，满足低温的分析要求。
对于可控温光照柱箱100的大小不作限定，可以为气相色谱仪常规使用的柱箱尺寸，例如，可以为长30cm×宽30cm×高40cm。可控温光照柱箱100的柱箱门和箱体采用螺栓结构，工艺简单、拆装方便、密封保温效果好。
根据本发明的另一个方面，本发明提供的二维气相色谱装置，包括如上所述的可控温光照柱箱。
更具体地，如图3所示，所述的二维气相色谱装置，包括如上所述的可控温光照柱箱100和常规的一维气相色谱仪200，所述可控温光照柱箱100的出样口与所述一维气相色谱仪200的进样口连接。
作为优选，二维气相色谱装置可以进一步包括六通阀气体进样器300，该六通阀气体进样器300与可控温光照柱箱100的进样口连接，这样便于采样袋收集的气体样品直接进行进样分析。
根据本发明的还一个方面，本发明提供的乙烯乙炔混合气的色谱分析方法包括：采用上述二维气相色谱装置，在光照射可控温光照柱箱内的色谱柱后，将乙烯乙炔混合气进样进行分析，其中光照射可控温光照柱箱内的色谱柱内填充的固定相为金属有机框架材料，特别是为二芳基乙烯类光致变色金属有机框架化合物。
实施例
可控温光照柱箱
图2示意性地示出了本实施方式的可控温光照柱箱100的结构，在柱箱内包括色谱柱110、加热器120、温度控制模块130和光源160，在柱箱侧面设置有进样口140和出样口150，其中，
光源160设置在柱箱的顶部，MUA-165紫外照射装置，230W；
所述柱箱箱壁的多层结构170由内向外包括镜面174、金属防火板层171(0.5mm)、保温棉层172(10mm)和钢板外壳层173(1mm)；
色谱柱110为U型玻璃色谱柱，长度600mm，外径5mm，内径3mm的U型玻璃色谱柱，六水合硝酸锌、2,2’-联吡啶-3,3-二羧酸和二芳烯化合物按常规方法反应得到的二芳基乙烯类光致变色金属有机框架化合物为固定相；
加热器120，从上海思百吉仪器系统有限公司购得；
温度控制模块130，从上海思百吉仪器系统有限公司购得；
通风装置180为2个风扇，设置在柱箱的底部；从上海思百吉仪器系统有限公司购得；
柱箱尺寸为长30cm×宽30cm×高40cm。
二维气相色谱装置
图4示意性地示出了本实施方式的二维气相色谱装置的结构，包括六通阀气体进样器300、上述可控温光照柱箱100(图2所示)和一维气相色谱仪200，其中，六通阀气体进样器300与可控温光照柱箱100的进样口连接，可控温光照柱箱100的出样口与一维气相色谱仪200的进样口连接；
六通阀气体进样器300为MGS-4型六通阀气体进样器，从岛津公司购得；
一维气相色谱仪200为岛津2014C型气相色谱仪，从岛津公司购得；
应用二维气相色谱装置分析乙烯乙炔混合气的方法
采用图4所示的二维气相色谱装置，在不进行光照的情况下，对体积比为1:1的乙烯乙炔混合气进样进行分析，图5为乙烯乙炔混合气浓度-时间色谱分析曲线图，色谱分析条件如下：
岛津2014C型气相色谱仪；
六通阀气体进样器；
TCD检测器；
MOFs材料填充柱；
载气：氦气；
进样口温度：80℃；
柱箱温度：30℃；
检测器温度：100℃：
载气流速5.0mL/min；
桥流：100mA；
进样量1mL。
采用图4所示的二维气相色谱装置，在光照的情况下，即光源160发射紫外光照射U型玻璃色谱柱，色谱柱内的固定相金属有机框架(MOFs)材料由棕褐色变为黑色之后，在光照下对乙烯乙炔混合气进样进行分析，图6为乙烯乙炔混合气浓度-时间色谱分析曲线图，色谱分析条件如下同上。
比较图5、图6可以发现，光照后乙炔的出峰时间更晚，乙烯和乙炔的分离效果更好，即有利于乙烯和乙炔的分离。

Claims (9)

1.一种用于串联在一维气相色谱仪前的可控温光照柱箱，在柱箱内包括色谱柱、加热器和温度控制模块，在柱箱侧面设置有进样口和出样口，其特征是，所述进样口连接有六通阀进样器用于进样气体样品；所述可控温光照柱箱用于通过控制温度和光照实现色谱柱分离效果的改变，以达到不同的分离效果；所述出样口用于串联一维气相色谱仪；
在柱箱内还设置有光源，该光源用于发射可见光或紫外光，以使色谱柱内固定相发生结构改变，从而改变对气体吸附的选择性；
所述柱箱箱壁为多层结构，该多层结构由内向外包括镜面、防火板层、保温棉层和钢板外壳层，所述镜面粘贴在防火板层上；
所述色谱柱为U型玻璃色谱柱，色谱柱内的固定相为金属有机框架材料，所述金属有机框架材料为二芳基乙烯类光致变色金属有机框架化合物；
所述加热器和温度控制模块设置在柱箱内的底部且位于色谱柱下方。
2.如权利要求1所述的可控温光照柱箱，其特征是，所述光源设置在柱箱的顶部。
3.如权利要求1所述的可控温光照柱箱，其特征是，所述二芳基乙烯类光致变色金属有机框架化合物为六水合硝酸锌、2,2’-联吡啶-3,3-二羧酸和二芳烯化合物反应得到的二芳基乙烯类光致变色金属有机框架化合物。
4.如权利要求1所述的可控温光照柱箱，其特征是，所述柱箱内还包括石英容器。
5.如权利要求1所述的可控温光照柱箱，其特征是，所述柱箱内还包括通风装置。
6.一种二维气相色谱装置，其特征是，该二维气相色谱装置包括如权利要求1-5中任一项所述的可控温光照柱箱和常规的一维气相色谱仪，所述可控温光照柱箱的出样口与所述一维气相色谱仪的进样口连接。
7.如权利要求6所述的二维气相色谱装置，其特征是，该二维气相色谱装置还包括六通阀气体进样器，所述六通阀气体进样器与可控温光照柱箱的进样口连接。
8.一种乙烯乙炔混合气的色谱分析方法，该方法包括：采用权利要求6-7中任一项所述的二维气相色谱装置，在光照射可控温光照柱箱内的色谱柱后，将乙烯乙炔混合气进样进行分析，其中光照射可控温光照柱箱内的色谱柱内填充的固定相为金属有机框架材料，所述金属有机框架材料为二芳基乙烯类光致变色金属有机框架化合物。
9.如权利要求8所述的乙烯乙炔混合气的色谱分析方法，其特征是，所述二芳基乙烯类光致变色金属有机框架化合物为六水合硝酸锌、2,2’-联吡啶-3,3-二羧酸和二芳烯化合物反应得到的二芳基乙烯类光致变色金属有机框架化合物。
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